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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA


CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE CUIABÁ
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
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ANÁLISE ELETROGRAVIMÉTRICA DE COBRE

Discentes: Brenda Daiany Neves Vieira


Monique Moura Campani
Thalyta Fernanda Barbosa Locatelli

Disciplina: Química Analítica Instrumental II


Docente: Marilza Castilho

Cuiabá - MT
2022
1. INTRODUÇÃO

A técnica analítica que possui como base a determinação da massa de


compostos, elementos, substâncias por meio da reação de oxi-redução (reação em que
há transferência de elétrons de um reagente para outro, haverá um agente redutor que irá
oxidar a outra espécie e um agente oxidante que irá reduzir a outra espécie) é
denominada de eletrogravimetria. A maneira com que isso ocorre é por meio da
eletrodeposição de um analito em um eletrodo, de forma quantitativa, o qual deve ser
lavado e pesado antes de iniciar a análise. Posterior a isso, realiza-se a técnica seguindo
seus protocolos e ao final, pesa-se novamente o eletrodo para obter-se a massa do
material que foi depositado. Para que a eletrodeposição do analito ocorra, a técnica
utiliza-se de células eletrolíticas, as quais são diferentes das células galvânicas, pois na
célula eletrolítica as reações não são espontâneas, ou seja, elas dependem de uma força
eletromotriz externa para ocorrer, a qual é conduzida por uma corrente imposta, e nas
galvânicas a reação ocorre de maneira espontânea, não sendo necessário aplicação de
corrente.
A eletrogravimetria é uma técnica consideravelmente demorada, em que a
concentração do analito em solução e por consequência sua eletrodeposição, diminui
com o tempo.
Esta é uma técnica relativamente sensível e também considera-se uma das que
apresentam maiores exatidão e precisão e uma de suas vantagens é que não necessita de
calibração com uso de padrões químicos, pois seus resultados são obtidos
necessariamente a partir da determinação da massa antes e após a análise. Além disso, a
eletrogravimetria é utilizada como um método de separação de compostos.
2. OBJETIVO

Determinar a pureza de um fio de cobre, empregando o método


eletrogravimétrico sem controle de potencial no eletrodo de trabalho.

3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1. Materiais

- Agitador magnético - Estufa


- Balança Analítica - Fio de cobre
- Barra magnética - Fonte de tensão (cc) – 12V
- Béquer de 250 mL pescoço longo - Multímetro
- Béquer de 10 mL - Mufas
- Bico de Bunsen - Tela de amianto
- Eletrodo de rede e espiral de platina - Tripé

3.2. Reagentes

- Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado 0,5 M


- Etanol
- Hidróxido de amônio concentrado
- Solução de HNO3 0,8 M

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1. Preparo da amostra

Primeiramente, ferveu-se uma solução de ácido nítrico 8 M em bico de Bunsen


para a retirar HNO2. Posteriormente, lavou-se o fio de cobre com solução fervida de
ácido nítrico para remover a camada polimérica. Em seguida, em um béquer, pesou-se o
cobre metálico em balança analítica (0,1838 g), e dissolveu-se em solução de HNO3
8M, e após a dissolução completa do cobre, neutralizou-se a solução com amônia e
acidificou-se com um pouco de H2SO4.

4.2. Limpeza do Eletrodo de Pt


Manipulou-se o eletrodo de platina com um papel, tocando somente na haste
fina do mesmo. Mergulhou-se o eletrodo em uma solução de HNO3 8 M fervida para
retirar depósitos anteriores e, posteriormente, enxaguou-se o eletrodo com água e álcool
e o colocou para secar na estufa a 110 ºC por 5 minutos. Com o eletrodo seco, pesou-se
o mesmo em uma balança analítica e anotou-se o valor.

4.3. Preparação do sistema

Transferiu-se a amostra contendo íons cobre para um béquer de 250 mL de


pescoço longo e adicionou-se água. Em seguida, colocou-se o eletrodo de trabalho de
forma que não ficasse totalmente imerso na solução, deixando-se aproximadamente
5mm da parte superior do eletrodo acima do líquido, e iniciou-se a agitação magnética.
Conectou-se a fonte de tensão nos eletrodos de modo que o polo positivo ficasse
conectado no contra eletrodo (ânodo) e o polo negativo no eletrodo de trabalho (cátodo)
e após, ajustou-se a voltagem em 3-4V e deixou a reação acontecer por 15 minutos.
Passados os 15 minutos, adicionou-se mais água destilada para que todo o eletrodo de
trabalho ficasse imerso na solução e esperou-se mais 15 minutos até completa eletrólise.
Sem desligar a fonte de tensão, lavou-se o eletrodo com água. Posteriormente,
desligou-se a fonte de tensão e levou-se o eletrodo de trabalho contendo eletrodepósito
para secar na estufa por 3 minutos a 110ºC e resfriou-se em dessecador por 5 minutos,
após, pesou-se o eletrodo e anotou-se a massa obtida.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Na tabela 1 estão apresentados os valores de massas do eletrodo e de cobre


obtidos.

Eletrodo de Eletrodo com Cobre


Fio de cobre
trabalho antes eletrodepósito reduzido

Massa (g) 0,1838 17,8172 17,9971 0,1799


Ao introduzir parte do eletrodo de trabalho e o contra eletrodo na solução
contendo cobre e ligar a fonte de tensão, observou-se o desenvolvimento de gás no
contra eletrodo (ânodo), e deposição de cobre no eletrodo de trabalho (cátodo). O
desprendimento de gás no contra eletrodo refere-se ao gás oxigênio (O2) formado a
partir da oxidação da água presente na solução, conforme a semi-reação a seguir:

+ −
𝐻2𝑂 ⇌½ 𝑂2 + 2𝐻 + 2𝑒
(𝑔)

No cátodo ocorre a redução dos íons cobre (Cu2+) presentes na solução, o qual se
deposita na superfície do eletrodo de trabalho. A reação de redução do Cu2+ a cobre
metálico (Cu(s)) é dada pela seguinte semi-reação:

2+ −
𝐶𝑢 + 2𝑒 → 𝐶𝑢(𝑠)

A pureza do cobre foi calculada utilizando a fórmula:

𝑚𝑒𝑙𝑒𝑡𝑟𝑜𝑑𝑜+𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒−𝑚𝑒𝑙𝑒𝑡𝑟𝑜𝑑𝑜
𝑃 = 𝑚𝑓𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒
×100
17,9971−17,8172
𝑃 = 0,1838
×100
𝑃 = 97, 88%

Durante o experimento não se observou nenhum desprendimento de gás no


cátodo, ou seja, durante o experimento não houve a co-deposição do hidrogênio no
eletrodo de trabalho do qual foi evitado devido ao uso despolarizador catódico de NO3-
utilizado, o mesmo tem função de manter o potencial do eletrodo de trabalho num valor
relativamente baixo e constante, prevenindo que reações de interferentes aconteçam,
que nesse caso é a redução H+, evitando assim que o experimento apresenta erros, dessa
forma a água continua sendo oxidada e o cobre reduzindo.
Para verificar se a eletrólise estava completa, além de se ter observado o
desaparecimento da cor da solução e a deposição no eletrodo de trabalho, foi necessário
deixar o catodo acima do líquido da solução e depois de 15 minutos adicionou-se mais
água para que a superfície de platina que não estava exposta na solução pudesse
visualizar-se todo o cobre foi reduzido no eletrodo de trabalho, no qual foi possível
observar durante o experimento após esperar mais 15 minutos um aumento da
deposição do cobre nessa superfície. Após o fim da eletrólise preocupou-se em deixar o
equipamento ligado para lavar o eletrodo com água , visto que se não tivesse essa
cautela o cobre que estava no eletrodo voltaria para a solução como Cu2+, o que
resultaria na perda do cobre resultando um erro durante a determinação da pureza do
metal.
Segundo Silva (2010), a porcentagem de cobre varia de 98,5% a 99,9% de
cobre, sendo assim o resultado obtido no experimento de 97,88% é próximo do da
literatura e isso corrobora que os erros que o experimento poderiam ter apresentado
foram minimizados.

6. CONCLUSÃO

Diante do objetivo apresentado pela prática, pode-se concluir que a partir da


metodologia foi possível determinar a pureza do cobre. O resultado obtido é próximo do
apresentado pela literatura, logo o experimento foi eficiente e os erros que poderiam vir
ocorrer no processo como a co-deposição do hidrogênio e a perda do cobre não
ocorreram.

REFERÊNCIAS

CARDOSO, Lorena. “Eletrogravimetria”. Docsity, 2020. Disponível em


<https://www.docsity.com/pt/eletrogravimetria/4725995/> . Acesso em:15 de maio de
2022.
CRISTINA, Ellen & FREITAS, Barbara & HELENA, Vitoria. “ A Eletrogravimetria”.
Disponível em:
<https://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/a-Eletrogravimetria/77696686.html> .
Acesso em: 15 de maio de 2022.

SILVA, E. L. “ Cobre - Ocorrência, obtenção industrial, propriedades e utilização”,


2010. Disponível em: https://educacao.uol.com.br/disciplinas/quimica/cobre-ocorrencia-
obtencao-industrial-propriedades-e-utilizacao.htm. Acesso: 15/05/2022.

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