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SUMRIO

1 Objetivo 2 Campo de Aplicao 3 Responsabilidade 4 Histrico de reviso 5 Siglas 6 Definies 7 Documentos de Referncia 8 Introduo 9 Poltica para acreditao de amostragem 10 Aplicaes particulares dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para laboratrios que realizam amostragem para ensaios de guas e efluentes, solos e sedimentos e gua para hemodilise 11 Poltica de transio 12 Elaborao do escopo Anexo Contedo mnimo de um plano de amostragem

1 OBJETIVO

Esta norma define os critrios para a acreditao da atividade de amostragem quando re alizada pelos laboratrios como parte integrante do ensaio e em conformidade com os requis itos da norma ABNT NBR ISO IEC 17025.

Estes critrios abrangem os laboratrios que atuam na rea de meio ambiente, realizand o ensaios de guas, efluentes, solos e sedimentos, tanto em instalaes permanentes quanto em instalaes mveis e de clientes.

Estes critrios abrangem tambm os laboratrios que realizam ensaios de gua para hemodil ise em atendimento rea de sade humana.

Nota: A poltica estabelecida neste documento no se aplica s organizaes/laboratrios qu realizam a amostragem como sua nica atividade de trabalho, e, portanto, no realiza m ensaios subsequentes amostragem.

2 CAMPO DE APLICAO

Esta norma aplica-se Dicla, aos laboratrios acreditados e postulantes acreditao de ensaios das matrizes acima citadas, e aos avaliadores e especialistas que atuam em proce ssos de acreditao de laboratrios.

3 RESPONSABILIDADE

A responsabilidade pela reviso deste documento da Dicla.

4 HISTRICO DE REVISO

4.1 No item 1, excludo o termo instalaes associadas por no se aplicar ao objetivo do documento. Includa Nota restritiva da poltica. 4.2 Esclarecido na Nota do item 5.1 que a retirada de amostra uma operao intrnseca amostragem. 4.3 Incluso da NIT-Dicla-031 e NIE-Cgcre-009 no item 6.

4.4 O texto do item 7 foi reescrito para melhor descrio das etapas de um ensaio qu e compreende a atividade de amostragem. 4.5 O texto do item 8 foi reorganizado/renumerado para maior clareza da poltica d e acreditao de amostragem. 4.6 Excludo o termo tivo exposto em 13.2. retirada de amostras dos itens 8.1, 8.1.1, 8.1.2 e 9.9, pelo mo

4.7 Includo o item 8.4 para esclarecer a questo de amostras

coletadas

por clientes.

4.8 Includo o item 9.3, sobre o requisito 4.4 da norma ABNT NBR ISO IEC 17025.

4.9 Corrigido o item 9.7, quanto declarao de Limite de Quantificao no escopo ao invs de Faixa (de medio).

4.10 Reviso geral do Item 10, de forma adequar a poltica de acreditao da amostragem discusses da ILAC, especialmente quanto estimativa da incerteza de medio. 4.11 Includo o item 11, que trata da elaborao do escopo para amostragem. 4.12 Includo anexo sobre contedo mnimo de um plano de amostragem. Nota: Este documento passa a vigorar a partir da aprovao desta reviso.

5 SIGLAS

ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas Cgcre Coordenao Geral de Acreditao Dicla Diviso de Acreditao de Laboratrios DOQ Documento Orientativo Inmetro Instituto Nacional de Metrologia e Qualidade Industrial IEC International Electro Technical Commission ISSO International Organization for Standardization NBR Norma Brasileira NIE Norma Inmetro Especfica NIT Norma Inmetro Tcnica SMEWW Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater

6 DEFINIES

Para fins deste documento, aplicam-se as seguintes definies, alm das constantes no DOQCgcre-020:

6.1 Amostragem: Procedimento definido, pelo qual uma parte de uma substncia, mate rial ou produto retirada para produzir uma amostra representativa do todo, para ensaio o u calibrao. A amostragem tambm pode ser requerida pela especificao apropriada, para a qual a subs tncia, material ou produto ensaiado ou calibrado. Em alguns casos (por exemplo: anlise f orense), a amostra pode no ser representativa, mas determinada pela disponibilidade. (ABNT N BR ISO IEC 17025:2005 - Item 5.7.1 - Nota 1) Nota: A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025 emprega o termo retirada de amostra ao invs de coleta de amostra, geralmente utilizado pelos laboratrios para designar a mesma operao. Para efeito deste documento, aplica-se a terminologia da referida norma, considerando a retirada de amostras uma operao intrnseca da amostragem.

6.2 As definies 6.2.1 a 6.3.2.2 foram extradas do Standard Methods of the Examinati on of Water&Wastewater, 21a Edition: 2005 APHA, AWWA, WEF, e aplicam-se aos ensaios de guas e efluentes.

6.2.1 Duplicata (Duplicate): Usualmente o menor nmero de replicatas (duas), mas, especificamente aqui, refere-se a duplicata de amostras, isto , duas amostras ret iradas ao mesmo tempo de um local (pg. 1.3). A duplicata de amostra utilizada para mensurar a preciso do processo analtico (pg. 3.5). A duplicata deve ser processada independentemente, atravs de todo o processo de p reparao e anlise das amostras (pg. 3.5). Um mnimo de uma duplicata para cada tipo de matriz (pg. 3.5), para cada batelada d e at 20 amostras (pg. 3.5).

6.2.2 Branco do Mtodo (Method Blank) ou Branco Reagente: Consiste de gua reagente e de todos os reagentes que normalmente esto em contato com a amostra durante todas as etapas do procedimento analtico (pg. 1.6).

O branco do mtodo usado para determinar a contribuio dos reagentes e das etapas de preparao analtica, para o erro de medio (pg. 1.6).

uma poro de gua reagente processada exatamente como a amostra, incluindo exposio a todo equipamento, vidraria, procedimentos e reagentes (pg. 3.5).

O branco do mtodo usado para verificar se analitos ou interferentes esto presentes dentro do processo ou sistema analtico (pg. 3.5).

Nenhum analito de interesse deve estar presente no branco do mtodo acima de um nve l de alarme estabelecido com base nas especificaes do usurio (pg. 3.5).

Como mnimo, um branco do mtodo para cada batelada analtica de at 20 amostras,(pg. 3.5 ).

O branco do mtodo utilizado para determinar a contribuio dos reagentes e das etapas de preparao analtica para o erro nos valores observados (pg. 6.7).

Para compostos orgnicos, o branco do mtodo deve estar abaixo de um quarto do MQL ( pg. 6.7).

Como mnimo, um branco do mtodo para cada conjunto de amostras ( sample set ) ou para 5 % das amostras, o que for mais frequente (pg. 6.7).

6.2.3 Branco de Viagem (aplicvel somente a volteis): No mnimo, dois frascos de amos tras preparados no laboratrio, por enchimento com gua reagente, selados e despachados p ara o local de amostragem junto com os frascos de amostras (pg. 6.38).

6.2.4 Conjunto de amostras de um mesmo local ( Sample set ): Um conjunto de amostras de um mesmo site ( sample set ) so todas as amostras retiradas, aproximadamente ao mesmo tempo, de vrios pontos de amostragem, localizados em um mesmo local ( site ) de amost ragem (pg. 6.38).

6.2.5 Branco Fortificado (Branco Spike ): Branco fortificado ou branco spike um branc o do mtodo contendo todos os mesmos reagentes e preservativos como as amostras, no qua l uma concentrao conhecida do analito (s) foi adicionada (pg. 6.7). utilizado para avaliar o desempenho do laboratrio (e a sua exatido) e a recuperao do analito em gua reagente (pg. 6.7). Como mnimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo local ( sample set ) ou batelada de at 20 amostras (pg. 6.7).

6.2.6 Amostra Fortificada, Matriz Fortificada (matriz Spike ): Amostra Fortificada, Matriz Fortificada ou Matriz spike uma poro adicional de uma amostra na qual, antes do seu processamento, so adicionadas quantidades conhecidas dos analitos de interesse (pg . 1.6).

utilizada para avaliar a recuperao do mtodo (e a sua exatido) em uma matriz (pg. 1.6 .

Como mnimo, um branco fortificado para cada conjunto de amostras de um mesmo loca l ( sample set ) ou batelada de at 20 amostras (pg. 1.6).

6.2.7 Duplicata de Amostra Fortificada, Duplicata de Matriz Fortificada (Duplica ta de Matriz spike ): uma segunda poro da mesma amostra utilizada para preparar a Amostra Fortific ada, a que antes do seu processamento, so adicionadas quantidades conhecidas dos anali tos de interesse (pg. 1.7). Esta segunda poro da amostra fortificada e processada da mesma maneira como a Amos tra Fortificada utilizada para avaliar a preciso do mtodo em uma matriz (pg. 1.7). Como mnimo, uma Duplicata de Amostra Fortificada para cada conjunto de amostras d e um mesmo local ( sample set ) ou batelada de at 20 amostras (pg. 1.7).

6.3 Limites de Deteco ( Detection Levels ): Em um procedimento, a menor quantidade que pode ser detectada acima do rudo, com um nvel rente identifica diferentes limites de deteco, cada nida. Estes limites so o Limite de Deteco do Instrumento , o Limite de Deteco do Mtodo (MDL), o Limite de Quantificao (PQL) - (pg. 1-17). de confiana estabelecido. A prtica cor um dos quais com uma finalidade defi (IDL), o Limite de Deteco Inferior (LLD) Quantificao e o Limite Prtico de

A relao entre estes limites aproximadamente: IDL:LLD:MDL:LOQ:PQL = 1:2:4:10:20 (pg. 117).

Abaixo so definidos vrios limites ( levels ) de deteco, em ordem crescente (pg. 1-3):

6.3.1 Limites baseados no ensaio de brancos no processados atravs do mtodo de ensai o completo.

6.3.1.1 Limite de Deteco do Instrumento

Instrumental Detection Level (IDL): a

concentrao do constituinte que produz um sinal maior que 5 vezes a razo sinal/rudo d o instrumento. Sendo similar em muitos aspectos, ao Limite Crtico ( Critical Level ) e ao Critrio de Deteco ( Criterion of Detection ). O critrio de deteco estabelecido como 1,645 v desvio padro amostral (s) de analises do branco (pg. 1-3);

6.3.1.2 Limite de Deteco Inferior - Lower Level of Detection (LLD): A concentrao de constituinte em gua reagente que produz um sinal de 2 (1,645)s, acima da mdia das anlises dos brancos. Isto estabelece os erros Tipo I e Tipo II em 5%. Outros nomes para este limite so Deteco Limite e Limite de Deteco (LOD) - (pg. 1-3). Nota: mdia + 2(1,645)s = mdia das anlises dos brancos + 3,290s

6.3.1.3 Limite de Quantificao (LQ) / Limite Mnimo de Quantificao (MQL) - Level of Quantification / Minimum Quantification Level : a concentrao do constituinte que pro duz um sinal suficientemente maior que o sinal do branco e que pode ser detectada dentr o de nveis especificados, por bons laboratrios, durante e nas condies do trabalho de rotina. T ipicamente a concentrao que produz um sinal 10s acima do sinal do branco de gua reagente. (pg. 1-3).

6.3.2 Limites baseados no ensaio de brancos processados atravs do mtodo de ensaio completo.

6.3.2.1 Limite de Deteco do Mtodo (MDL ) - Method Detection Level : a concentrao do constituinte que, quando processado atravs do mtodo completo, produz um sinal com a probabilidade de 99% de que este sinal diferente do sinal do branco. Para sete r eplicatas da amostra, a mdia precisa ser 3,14s acima do branco, onde s o desvio padro amostral de sete replicatas. Estabelea o MDL a partir de medies em replicatas, em torno de uma a cin co vezes a (concentrao) do MDL real. O MDL poder ser maior que o LLD devido a um baixo nmero de replicatas e aos passos de processamento da amostra e pode variar com o constitu inte e com a matriz (pg. 1-3).

6.3.2.2 Limite Prtico de Quantificao (PQL) - Pratical Quantification Limit : Contudo o LOQ seja til dentro (within) de um laboratrio, o Limite Prtico de Quantificao tem sido pr oposto como o mais baixo limite (PQL) alcanvel entre (among) laboratrios dentro de limites especificados durante as operaes de rotina do laboratrio. O PQL significante porque diferentes laboratrios produziro diferentes MDLs mesmo que utilizem os mesmos proc edimento analticos, instrumentos e amostras / matrizes. O PQL cerca de cinco vezes o MDL e representa um limite de deteco passvel de ser alcanado, prtica e rotineiramente, com uma boa possibilidade de que o valor reportado confivel (pg. 1-17).

7 DOCUMENTOS DE REFERENCIA

7.1 ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio e calibrao

7.2 DOQ-Cgcre-020 - Definies de termos utilizados nos documentos relacionados acre ditao de laboratrios

7.3 Eurachem - Measurement uncertainly arising from sampling. A guide to methods and approaches

7.4 NIE-Cgcre-009 - Uso da marca, do smbolo e de referncias acreditao

7.5 NIT-Dicla-031 - Regulamento da acreditao de laboratrios

7.6 NIT-Dicla-016 - Elaborao de escopo de ensaios

7.7 SMEWW - Standard Methods of the Examination of Water & Wastewater

8 INTRODUO

Processos de medio (ensaios) que envolvam amostragem devem ser avaliados considera ndose a relevncia desta atividade nos resultados analticos emitidos pelos laboratrios aos seus clientes. De forma geral, um ensaio que envolva amostragem pode ser representado pelas seguintes etapas: . Amostragem, que inclui um planejamento apresentado sob a forma de plano de amost ragem e procedimento especficos para cada matriz, local e situao, de acordo com o propsito do ensaio, e estabelecidos de comum acordo entre todas as partes interessadas, para orientar a retirada de amostras, o manuseio e a anlise. Nesta fase, alguns ensaios podem ser requeridos como parmetros para a garantia e controle da amostragem. No caso dos e nsaios de guas e efluentes, por exemplo, a determinao do pH e da temperatura da amostra in loco devem ser realizados. Nota: O Anexo deste documento apresenta um exemplo de contedo mnimo de um plano de amostragem.

. Manuseio, que se constitui na transferncia das amostras para frascos especficos, n a preservao dessas amostras de acordo com os ensaios a serem realizados, e ainda na embalagem e demais procedimentos no local da amostragem (instalao do cliente), inc luindo o armazenamento e o transporte at as instalaes permanentes (laboratrio). Entende-se tambm como uma etapa de manuseio, a recepo das amostras pelo laboratrio e os prtratamentos como a digesto, a concentrao e a extrao, conforme definido pelo mtodo de ensaio. Devido importante contribuio desta etapa para a incerteza do ensaio, o man useio requer cuidados especiais e deve ser orientado por procedimentos especficos para cada matriz, local e situao.

. Anlise, que se constitui na determinao dos analitos de interesse, por meio da utili zao de metodologias de ensaios capazes de atenderem s especificaes do cliente, com erro sistemtico e incerteza conhecidos e adequados para mtodos quantitativos, e cujos resultados sejam garantidos por meio do uso dos equipamentos recomendados pelas normas de referncia, que alcancem a exatido requerida, das leituras das medies e das verificaes necessrias, do uso regular de materiais de referncia e/ou controle intern o da qualidade, dentre outros. As etapas seguintes se constituem no tratamento dos dados brutos, incluindo-se a s transferncias de dados; os clculos; a anlise crtica dos dados do controle interno da qualidade; a avaliao dos erros sistemticos estimados nos ensaios de brancos e de recuperao de padres de controle (spikes); a correlao de resultados de caractersticas diferentes de um mesm o item; a qualificao dos resultados e as estimativas das incertezas de medio associadas a todo o processo, que tenham influncia na interpretao dos resultados.

Por fim, tem-se a liberao e o relato dos resultados qualificados, acompanhados das incertezas associadas e de todas as informaes necessrias sua correta interpretao, e onde perti te uma declarao de conformidade / no conformidade aos requisitos e/ou especificaes .

Portanto, ensaios dos quais trata a poltica estabelecida neste documento devem se r avaliados como um todo, considerando cada uma das etapas aqui apresentadas.

9 POLTICA PARA ACREDITAO DE AMOSTRAGEM

Objetivando a adequao dos escopos de acreditao de ensaios de guas e efluentes, solos e sedimentos, e gua para hemodilise, de forma a atenderem aos propsitos, especialment e, os regulamentares, das reas de meio ambiente e de sade humana, a Dicla estabeleceu a seguinte poltica para a acreditao da amostragem:

9.1 Laboratrios acreditados ou em fase de acreditao para ensaios de guas e efluentes , solos e sedimentos e gua para hemodilise, que realizam amostragem para esses ensaios, de vem obrigatoriamente ser acreditados para amostragem e para os ensaios realizados na s instalaes de clientes.

Para isto, a amostragem deve ser adequada finalidade dos ensaios, baseando-se em planos e procedimentos de forma a atender aos requisitos do cliente, inclusive os de natu reza legal, e em metodologias nacional e internacionalmente reconhecidas e/ou Portarias e Regulam entos especficos rea de atuao. So exemplos de especificaes de natureza legal as Resolu Conama 357, para guas superficiais (doces, salinas e salobras); Conama 357 e 397, para efluentes (esgoto sanitrio, efluentes industriais por tipo de indstria); Conama 34 4, para sedimentos; Conama 396, para guas subterrneas; Portaria MS 518, para guas de consum o humano; Resoluo Anvisa RDC 154, para gua de hemodilise.

Neste contexto, so passveis de acreditao da amostragem:

9.1.1 Laboratrios que realizam o processo analtico integralmente, executando a amo stragem, os ensaios nas instalaes de clientes, o manuseio das amostras e os ensaios nas instal aes permanentes. Neste caso, o laboratrio ser acreditado para amostragem, para os ensaios na instal ao do cliente e para os ensaios nas instalaes permanentes.

9.1.1.1 Estes laboratrios devem evidenciar que atendem aos propsitos do cliente, c onforme descrito no item 10.3.1 deste documento. A acreditao no ser concedida (ou ser suspensa em qualquer tempo) caso no demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.

9.1.2 Laboratrios que realizam o processo analtico parcialmente, executando a amos tragem, os ensaios nas instalaes do cliente e o manuseio das amostras, e encaminham fraes dessa s amostras para serem ensaiadas por outros laboratrios, somente podero subcontratar estes ensaios de laboratrios acreditados. Neste caso, o laboratrio ser acreditado apenas para a amostragem e para os ensaios nas instalaes de clientes, e dever atender NIE-Cgcre-009 na questo do uso do smbolo da acreditao na emisso dos relatrios de ensaio.

9.1.2.1 Estes laboratrios devem evidenciar que atendem aos propsitos do cliente, c onforme descrito no item 10.3.2 deste documento. A acreditao no ser concedida (ou ser suspensa em qualquer tempo) caso no demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.

9.2 Laboratrios que somente realizam ensaios nas instalaes permanentes, e subcontra tam a amostragem, os ensaios nas instalaes de clientes e o manuseio das amostras, devem subcontratar estas atividades de laboratrios acreditados.

Neste caso, o laboratrio ser acreditado apenas para ensaios nas instalaes permanente s, e dever atender NIE CGCRE 009 na questo do uso do smbolo da acreditao na emisso dos

relatrios de ensaio.

9.2.1 Estes laboratrios devem evidenciar que atendem aos propsitos do cliente, con forme descrito no item 10.3.3 deste documento. A acreditao no ser concedida (ou ser suspensa em qualquer tempo) caso no demonstrem satisfatoriamente que atendem aos requisitos do cliente.

9.3 Laboratrios que se enquadrem nos requisitos 9.1.2 e 9.2 devem atender integra lmente ao disposto nos requisitos 9.1.2.1 e 9.2.1, alm de descreverem de forma clara e deta lhada os servios que realiza e os servios que contrata. A acreditao desses laboratrios no ser concedida (ou ser suspensa em qualquer tempo) caso no atendam, satisfatoriamente, a esses requisitos.

9.4 Laboratrios que recebam amostras de clientes (pessoa fsica ou jurdica), mediant e atendimento de um protocolo entre as partes, devem emitir relatrios de ensaio ref erentes apenas aos ensaios acreditados, no podendo reportar a amostragem.

Nestes casos, deve ser identificado no relatrio de ensaio que o laboratrio no o res ponsvel pela amostragem, e que os resultados referem-se to somente s amostras recebidas do cliente.

10 APLICAES PARTICULARES DOS REQUISITOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 PARA LABORATRIOS QUE REALIZAM AMOSTRAGEM PARA ENSAIOS DE GUAS E EFLUENTES, SOLOS E SEDIMENTOS E GUA PARA HEMODILISE

De forma a evidenciar-se que a atividade de amostragem est devidamente inserida n o Sistema de Gesto do laboratrio, e que os resultados dos ensaios que incluem amostragem ate ndem aos propsitos do cliente, incluindo as exigncias de natureza legal, os laboratrios deve m:

10.1 Executar os ensaios de modo a satisfazer s necessidades dos clientes e rgos regulamentadores, conforme estabelece o requisito 4.1.2:

Para isto, o ensaio deve ser realizado com base em um plano de amostragem e proc edimentos que atendam ao nvel de qualidade esperada. Por exemplo, no ensaio de pH, cuja met odologia requeira um tempo mximo entre a amostragem e a realizao do ensaio, de forma a que o resultado retrate fielmente a condio original da amostra e garanta a qualidade da prpria amostragem, deve ser assegurado pelo laboratrio o atendimento a este critrio de te mpo.

10.2 Supervisionar as atividades de amostragem e de manuseio das amostras, e que estas sejam realizadas por pessoal treinado e qualificado, conforme estabelecem os requisito s 4.1.5(g) e 5.2.5.

10.3 Dispor de documentos e registros que evidenciem o atendimento do ensaio s ne cessidades do cliente, conforme estabelece o requisito 4.4.

10.3.1 Os laboratrios que se enquadrem no item 9.1.1 deste documento devem dispor de procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperao adotados para a elaborao de planos e procedimentos de amostragem, de comum acordo com todas as partes intere ssadas.

10.3.2 Os laboratrios que se enquadrem no item 9.1.2 deste documento devem dispor de mecanismos documentados de cooperao adotados para a elaborao de planos e de procedimentos de amostragem, de comum acordo com os laboratrios contratados e com

as demais partes interessadas, bem como para a elaborao de contratos com os laboratrio s acreditados para a realizao dos ensaios fora do seu escopo. Estes contratos devem obrigatoriamente ser mantidos com os laboratrios contratados.

10.3.3 Os laboratrios que se enquadrem no item 9.2 deste documento devem dispor d e procedimentos estabelecendo os mecanismos de cooperao adotados para a elaborao de planos e de procedimentos de amostragem, de comum acordo com os laboratrios subcontratados e com as demais partes interessadas. Tambm devem dispor de procedi mentos para a elaborao dos contratos, que obrigatoriamente devem ser mantidos com os labo ratrios subcontratados.

10.4 Estar dispostos a cooperar com os seus clientes para esclarecer questes refe rentes aos servios prestados e para monitorar o prprio desempenho em relao ao trabalho realizad o, inclusive a atividade de amostragem, conforme estabelece o requisito 4.7.1.

10.5 Submeter as atividades de amostragem e manuseio de amostras s auditorias int ernas e anlise crtica pela direo, conforme estabelecem os requisitos 4.14.1 e 4.15.1.

10.6 Selecionar e utilizar mtodos de ensaio normalizados, ou mtodos no normalizados apropriadamente desenvolvidos e validados, (conforme requisitos 5.4.1 e 5.4.2). Devem tambm declarar no escopo o Limite de Quantificao (LQ) determinado para cada ensaio, de f orma a atender s necessidades do cliente.

10.7 Garantir a qualidade dos resultados considerando a contribuio da estimativa d a incerteza de medio da amostragem, conforme estabelece o requisito 5.4.6.3. Nota: recomendvel que a determinao da estimativa de incerteza de medio siga o proposto no documento Measurement uncertainty arising from sampling. A guide to methods and approaches, da EURACHEM.

10.8 Possuir equipamentos adequados retirada das amostras, bem como transporte a propriado ao condicionamento e preservao das amostras, conforme o requisito 5.5.1.

10.9 Disponibilizar, sempre que solicitado pelo cliente, informaes necessrias inter pretao dos resultados, tais como: Limite de Deteco, Limite de Quantificao e Limite de Quant ificao Prtico. Alm desses, resultados de amostras de controle da qualidade nas instalaes do cliente e no laboratrio, como brancos, duplicatas e amostras fortificadas, incluindo os r esultados de recuperao e desvio-padro relativo, para acesso, respectivamente, exatido e preciso; materiais de referncia certificados utilizados para estabelecer os fatores ou as curvas de calibrao; materiais de referncia utilizados para o controle da qualidade; e ainda a qualificao dos equipamentos principais e auxiliares, tambm podem ser solicitados e devem est ar disponveis.

11 POLTICA DE TRANSIO

11.1 Os laboratrios acreditados ou em fase de concesso de acreditao que realizam amostragem para ensaios de guas e efluentes, solos e sedimentos, e gua para hemodilise, devero ser avaliados para esta atividade, como tambm para a realizao de ensaios nas instalaes de clientes, relacionados atividade de amostragem.

11.1.1 As atividades de amostragem e de ensaios nas instalaes de clientes somente sero inseridas no escopo da acreditao depois da tomada de deciso pela Cgcre.

11.2 Os laboratrios acreditados ou em fase de concesso de acreditao para realizarem a atividade de amostragem devero realizar um estudo para a identificao e avaliao das principais fontes de incerteza que possam impactar no resultado da medio.

11.2.1 O estudo dever ser apresentado pelos laboratrios acreditados ou em fase de concesso da acreditao durante as reavaliaes que ocorrerem a partir de 02 (dois) anos da publi cao desta norma.

11.3 A exigncia de que os resultados de medio reportem a incerteza total do ensaio ficar condicionada ao estabelecimento de nova diretriz da Dicla/Cgccre sobre o assunto .

12 ELABORAO DE ESCOPO

Os escopos devem ser elaborados de acordo com o estabelecido na NIT-Dicla-016, q uanto descrio da rea de atividade/produto, classe de ensaio/descrio do ensaio, faixas e lim ites de quantificao e incluso da amostragem e ensaios realizados nas instalaes de clientes.

Anexo

Contedo Mnimo do Plano de Amostragem

A amostragem deve ser sempre precedida de um meticuloso planejamento. O planejam ento da amostragem, do manuseio e da anlise pode envolver diferentes interessados, tais c omo: os rgos regulamentadores, os clientes, o pessoal do laboratrio encarregado da amostrag em, do manuseio, da anlise, dos clculos e da emisso dos resultados e os usurios finais dos dados e dos resultados dos ensaios. O planejamento deve ser apresentado sob a forma de p lano de amostragem.

O plano de amostragem deve considerar informaes pr-existentes na literatura e/ou de campanhas anteriores ou na falta destas, deve basear-se em informaes obtidas por u ma visita prvia, para observao das condies locais e para a retirada de amostras que levem ao conhecimento de concentraes e interferentes.

O plano de amostragem deve conter no mnimo os seguintes elementos: 1.1- a finalid ade do ensaio; 1.2- as especificaes do cliente, inclusive as de natureza legal; 1.3- a de finio da qualidade dos resultados a serem produzidos, incluindo para cada ensaio: 1.3.1a informao dos limites de deteco, de quantificao e prtico de quantificao, com base em procedimento utilizando gua reagente; solventes e reagentes com pureza compatvel com as concent raes estabelecidas nas especificaes do cliente, inclusive legais; 1.3.2- a informao da ex atido esperada do ensaio; 1.3.3- a informao da estimativa da incerteza de medio esperada p ara cada ensaio considerando uma distribuio t-student com um nvel de confiana de 95%; 1. 4- a definio dos locais para a amostragem e de sua acessibilidade, a definio das datas e dos horrios da amostragem; 1.5- a definio do pessoal de superviso e do pessoal encarrega do de cada uma das etapas do trabalho, com a informao da validade do seu treinamento; 1. 6- o programa de garantia da qualidade da amostragem, estabelecido de acordo com as e xigncias das normas de referncia (EPA, SMEWW e literatura especializada) incluindo: 1.6.1a informao das amostras que sero retiradas para fins de controle da qualidade, tais como: br ancos de equipamento; brancos de campo; brancos de viagem; brancos de temperatura; branco s e amostras fortificadas com padres de controle no campo (spike); duplicatas e amost ras divididas (split); para comparaes interlaboratoriais; 1.6.2- a data da ltima visita de audito

ria interna no local da amostragem; 1.6.3- a data da ltima reunio de anlise crtica pela direo, que t atou da situao do local de amostragem em questo; 1.7- a informao sobre a qualidade da gua reagente utilizada para rinsagem dos equipamentos e para o preparo do branco dos reagentes; 1.8- a informao sobre a qualidade dos reagentes utilizados para a preservao dos bran cos e das amostras; 1.9- a informao sobre a seleo dos mtodos analticos a serem utilizados p ra o ensaio dos brancos e das amostras, inclusive dos mtodos de manuseio e de pr tratam ento no campo e no laboratrio; 1.10- a informao sobre a seleo dos equipamentos a serem utiliz ados para a retirada de amostras, para os ensaios de campo, para o transporte da equi pe e dos equipamentos, do material e das amostras; 1.11- informaes sobre o transporte dos b rancos e das amostras; 1.12- informaes sobre o armazenamento das amostras no laboratrio; 1.1 3validade das amostras com e sem preservao, considerando inclusive as diferenas de concentrao; 1.14- informao sobre a validade das amostras aps terem sido submetidas a pr tratamentos, tais como: destilao, digesto, extrao, congelamento, etc.; 1.15- relao d ensaios a serem realizados no campo, durante a amostragem, conforme solicitado p elas normas de referncia; 1.16- relao de procedimentos a serem utilizados; 1.17- modelos de for mulrios a serem utilizados no campo, inclusive da cadeia de custdia.

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