UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

ANA CLÁUDIA SCAPINELLO

MARIA EDUARDA BLEICHVEL
MARIA AMÉLIA HAWTHORNE MENEZES
MARYNA BORNEMANN

CRISTALIZAÇÃO

CURITIBA
2023
 ANA CLÁUDIA SCAPINELLO
MARIA EDUARDA BLEICHVEL
MARIA AMÉLIA HAWTHORNE MENEZES
MARYNA BORNEMANN

CRISTALIZAÇÃO

Relatório da disciplina de Química Orgânica Experimental - EQB.

Professor: Paulo Zarbim

CURITIBA
2023
 SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO...............................................................................................1

2 RESUMO DO EXPERIMENTO......................................................................2

3 RESULTADO E DISCUSSÃO.......................................................................3

4 CONCLUSÃO................................................................................................4
 1

1 INTRODUÇÃO

2 RESUMO DO EXPERIMENTO
2.1 Cristalização I
A prática de Cristalização I foi referente à determinação do solvente ideal
para a purificação de um sólido através cristalização pelo abaixamento da
temperatura.
Um solvente ideal para essa prática é aquele que não dissolve a substância
a frio, mas dissolve a quente e que, com o abaixamento da temperatura, recristalize
a amostra. Ainda se ressalta que o solvente ideal deve ser atóxico, barato, inerte e
ter disponibilidade.
Para cada solvente disponível foi feito o teste de solubilidade de
aproximadamente 0,1g de amostra em 1mL de solvente. Se solubilizasse a frio, o
solvente já era descartado das possibilidades de escolha, pois é necessário que haja
formação de cristais numa temperatura ambiente quando a solução a quente tiver
sua temperatura abaixada, pois se continuar dissolvido no solvente a purificação se
torna impossível.
Se não solubilizasse a frio, a solução era aquecida e se ainda assim a
amostra ficasse insolúvel, era adicionado mais 1 mL de solvente e o processo era
repetido do começo com a nova proporção do mesmo, verificando se com uma
maior proporção ocorreria a dissolução ou não. Se mesmo após uma proporção de
2mL de solvente para 0,1g de amostra, a mesma não solubilizasse a quente, o
solvente era descartado das possibilidades, por não se tornar economicamente
viável, devido às características requeridas por um solvente ideal já mencionadas.
Quando a amostra fosse dissolvida a quente, a solução era colocada em um
banho de gelo, para verificar se após o abaixamento da temperatura a amostra
recristalizava. O banho de gelo foi utilizado para aumentar a velocidade da
recristalização.
Se esse último requisito fosse cumprido, o solvente era considerado o ideal
para a substância de trabalho.
2.2 Cristalização II
 2

O objetivo do experimento consiste em purificar um sólido por meio da

recristalização. Esse método purifica compostos orgânicos que são sólidos a
temperatura ambiente. Seu princípio baseia-se em dissolver o sólido em um solvente
quente e esfriá-lo lentamente. Em baixa temperatura, o material dissolvido tem
menor solubilidade, o que gera aparecimento de cristais. O processo de resfriamento
deve ser lento para ocorrer cristalização de cristais e não precipitação. O
aparecimento de cristais produz um produto puro, deixando as impurezas na
solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o
precipitado, produzindo um produto impuro. 
O principal fator que deve ser considerado na recristalização é a escolha do
solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente.
Como observado na prática anterior, o solvente ideal seria a água.

3 RESULTADO E DISCUSSÃO
3.1 Cristalização I
No experimento realizado os solventes testados foram: água, etanol, acetona,
acetato de etila, éter de petróleo e uma mistura 50% v/v de água e etanol.

Amostra:  01 RESULTADOS: 
SOLVENTE ESCOLHIDO (qualitativo): água
 
PORCENTAGEM AMOSTRA/SOLVENTE (quantitativo)  2ml para 0,1g de
amostra

3.2 Cristalização II
A prática foi realizada em várias etapas: primeiramente aproximadamente 2g
do sólido foram separados no erlenmeyer.
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Logo em seguida, foram adicionados 40mL de água. Essa proporção foi

obtida a partir dos resultados da prática 7, nela obteve-se a proporção de 2mL de
solvente para 0,1g de substância:
0,1 g ----------------------- 2 mL
2,0 g ----------------------- X
X = 40 mL

Cerca de 0,020g de carvão ativo foi colocada junto com a amostra. O carvão
tem função de remover as impurezas da amostra sendo ultrafinamente dividido, com
muitos locais capazes de prender moléculas grandes de impurezas. A quantidade a
ser adicionada é de 1% em relação a massa da substância, essa porcentagem é
uma “porcentagem ótima” de modo que se adicionar menos que isso não há a
absorção da maioria das impurezas, mas também não pode ser adicionado em
excesso para não absorver o composto que deve ser purificado.
Após ebulição da mistura foi feita a filtração a quente, para remover o carvão
mineral e alguma impureza insolúvel que eventualmente poderia estar contida na
amostra. Toda a vidraria deveria estar quente para evitar a recristalização nessa
etapa, o que não foi possível, e ocorreu a cristalização já na filtração, como pode ser
visto a seguir:
 4

Após a filtração, a solução obtida foi esfriada até a temperatura ambiente e

logo em seguida foi colocada em banho de gelo.
Ao fim do resfriamento, a solução, onde já havia acontecido a
recristalização, foi filtrada por meio do funil de Buchner e a massa recuperada foi
deixada em repouso durante alguns dias para evaporação do solvente.
 5

Após esse tempo, a massa foi novamente medida, obtendo o seguinte

rendimento:
Ƞ = mrecuperada/minicialnitroanilina x 100

4 CONCLUSÃO
 6

REFERÊNCIAS

ENGEL, Randall G.; KRIZ, George S.; LAMPMAN, Gary M.; PAVIA, Donald L.
Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena – Tradução da 3ª
edição norte-americana. Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN
9788522123469. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522123469/. Acesso em: 23
abr. 2023.

BETTELHEIM, Frederick A.; BROWN, William H.; CAMPBELL, Mary K.; FARRELL,
Shawn O. Introdução à química orgânica: Tradução da 9ª edição norte-americana.
Cengage Learning Brasil, 2016. E-book. ISBN 9788522126378. Disponível em:
https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788522126378/. Acesso em: 23
abr. 2023.