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Medidas de seguridad, salud y proteccin ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, zapato de piso cerrado, cabello recogido. Mantenga el rea de trabajo ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: Arme el Aparato, segn el esquema un matraz baln es l generador de vapor y est provisto de un tubo de vidrio, el cul se introduce bajo la superficie del agua (tubo de seguridad).
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El vapor pasa al matraz de destilacin por medio de un tubo de vidrio doblado en forma apropiada. Este tubo se introduce al matraz que contiene la muestra hasta el fondo. El refrigerante tiene una ligera inclinacin para que el destilado escurra hacia el vaso colector. Coloque la sustancia problema (clavo, canela, etc.) en un matraz. Humedezca ligeramente la sustancia problema. Caliente el agua del matraz generador de vapor. Si al cabo de 15 minutos de tener una buena fuente de vapor no se observa destilado, calentar un poco el otro matraz Cuando empieza a calentarse el matraz generador de vapor, haga recircular el agua en el refrigerante. Suspenda el calentamiento despus de 1 hora de destilacin. Al finalizar la destilacin observe en la superficie del destilado gotas de aceite esencial extrado, separe si es posible, el aceite esencial en un embudo de separacin.
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BIBIOGRAFA: Domnguez Xorge Alejandro. Dr., Qumica Orgnica Experimental Depto. de impresos, ITESM.
CUESTIONARIO 1.- Investigar la importancia de la destilacin por arrastre de vapor. 2.- Por que piensa (aydese investigando) que el matraz conteniendo la muestra debe tener una inclinacin marcada? 3.- Para que sirve el tubo de vidrio que va insertado hasta el fondo del matraz generador de vapor? 4.- Por qu el tubo doblado que acarrea el vapor del matraz generador de vapor al matraz conteniendo la muestra debe llegar hasta el fondo de este segundo matraz? 5.- Que composicin tiene el lquido obtenido durante la destilacin?
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Medidas de seguridad, salud y proteccin ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, zapato de piso cerrado, cabello recogido. Mantenga el rea de trabajo ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: En un vaso de precipitado de 250 ml. pese aproximadamente 5 gr de aceite de coco. Caliente en bao Mara y agregue lentamente evitando la formacin de granos, 20 ml. de una solucin etanlica de sosa al 30%, agite constantemente con una varilla de vidrio. Ciando se haya terminado la adicin, contine calentando con agitacin. Para saber si la reaccin ha terminado se saca una pequea parte de la mezcla reaccionante con la varilla de vidrio, se introduce en un tubo de ensaye pequeo y se le agregan 5 ml. de agua. Si la mezcla se disuelve completamente despus de agitar, ha terminado la reaccin; si no, contine el calentamiento y la agitacin. Cuando se compruebe que se ha terminado la reaccin agrguele a la mezcla de 30 ml de una solucin saturada de cloruro de sodio en agua, y siga calentando sobre la tela de asbesto durante 5 minutos, sin dejar de agitar. En un embudo de filtracin de vidrio, coloque un papel filtro grande y aplquelo contra las paredes con agua destilada. Sujete el embudo en el anillo y disponga un vaso de precipitados de 250 ml para recoger el filtrado, luego deje de decantar la solucin saturada de cloruro de sodio y filtre todo el contenido del vaso en el embudo. Lave con agua fra el jabn filtrado, en el mismo embudo, usando pequeas cantidades de agua; repita la operacin varias veces. En 3 tubos de ensayo A, B y c ponga pequeas fracciones del producto para hacer pruebas. Recolecte el jabn restante del papel filtro y comprmalo con las manos, para hacer una pequea bola. Qu sensacin tctil deja el jabn en las manos? Pruebas caractersticas del jabn. Al tubo de ensayo A agrguele 5 ml de agua, tpelo con el dedo pulgar y agtelo fuertemente. Anote sus observaciones. Al tubo B agrguele 5 ml de una solucin al 10 % de cloruro de calcio en agua. Tpelo con el dedo pulgar y agtelo. Compare sus observaciones con las del paso anterior. Al tubo C agrguele 5 ml. de agua destilada y gota a gota, una solucin al 20 % de cido clorhdrico, hasta obtener un medio cido; comprubelo con el papel indicador aplicando una gota de solucin sobre dicho papel con una varilla de vidrio limpia. Anote sus observaciones. BIBLIOGRAFA:
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CUESTIONARIO 1. Investigue la constitucin del aceite de coco. 2. Explique la diferencia que existe entre un aceite y una grasa.
3. Qu reaccin ocurre cuando el jabn es tratado con una solucin de CaCl2? 4. Al tratar el jabn con CaCl2 la espuma desaparece. Por qu?
5. Investigue sobre la composicin del jabn y de un detergente, con esa base explique la diferencia en el comportamiento del detergente comercial y el jabn preparado.
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MATERIAL Y EQUIPO: Material y equipo 3 tubos de ensayo de 18x150 mm. 2 Termmetro de 0-100C 2 Agitadores 3 Pinzas para tubo de ensayo 1 Vaso de precipitado de 500 ml 1 Vaso de precipitado de 100 ml. 1 Probeta de 25 ml. 1 vidrio de reloj 1 Matraz Kitazato 1 Embudo de Buchner 1 Soporte Universal 1 Anillo metlico 1 Tela de asbesto 1 Mechero 1 Pizeta 1 Gradilla 1 Bao Mara 1 Bomba de vaco 1 Esptula Reactivos cido saliclico Anhdrido actico cido sulfrico Piridina Hielo Agua destilada Acetato de sodio anhidro
Medidas de seguridad, salud y proteccin ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgnicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido y en el manejo de cidos guantes de neopreno. Mantenga el rea ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: Distribuya por partes iguales 3 gramos de cido saliclico en 3 tubos de ensayo de 15 x 180 mm. Aada a cada tubo 2 ml de anhdrido actico. Al primer tubo adale 0.2 gramos de acetato de sodio anhidro, anote la hora, agite con un termmetro y registre el tiempo transcurrido hasta que la temperatura aumento 4 C y
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aproximadamente la cantidad de slido que se ha disuelto. Despus contine agitando ocasionalmente con una varilla de vidrio mientras inicia la siguiente acetilacin. Limpie el termmetro, colquelo dentro del segundo tubo, aada 5 gotas de piridina (utilice un micro gotero), agite, observe el tiempo transcurrido hasta que la temperatura aumenta 4 C, anote tambin qu cantidad de slido queda en el tubo. Aada 5 gotas de cido sulfrico al tercer tubo, agite con el termmetro y observe el tiempo que tarda la temperatura en aumentar 4 C. Tabule los resultados, ordenando los catalizadores de acuerdo a su actividad. Caliente los tres tubos a bao Mara en el vaso de precipitado de 500 ml, durante 5 a 10 minutos hasta que se disuelva todo el slido y se complete la reaccin, despus vierta todas las soluciones en un vaso de precipitado de 100 ml. conteniendo 50 ml. de agua fra y lave los tubos con agua. Sacuda para acelerar la Hidrlisis del exceso de anhdrido actico y luego enfre en bao de hielo, raspe el vaso de precipitado y recoja el slido cristalino con un embudo Buchner de 4.5 cm y con succin, lvelo con agua y squelo. Colocar en un vidrio de reloj. Determine el rendimiento. Nota: Se deber pesar el papel filtro antes de utilizarlo en el embudo Buchner. BIBLIOGRAFA:
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OBJETIVO: El alumno ser capaz de obtener derivados nitrados a partir de hidrocarburos aromticos.
NO2
+ HNO3
H2SO4
H2O
INTRODUCCIN: La sustitucin del hidrgeno de un hidrocarburo aromtico por un grupo nitro NO2, se llama nitracin. La reaccin se puede efectuar con cido ntrico concentrado o fumante y un agente deshidratante (generalmente cido sulfrico). La nitracin es una reaccin exotrmica, por lo cual hay que efectuarla lentamente y mantenindola dentro de lmites estrechos de temperatura, de lo contrario se perdera el control de la reaccin y se volvera explosiva. La accin del cido ntrico no es modificada ni por la luz, ni por los catalizadores. Los sustituyentes de primera clase CH3O-, HO-, CH3favorecen la nitracin, y os de la segunda clase (-CO2H) la dificulta.
MATERIAL Y EQUIPO: Material y Equipo 1 Equipo Corning 1 Parrilla 1 Vaso de precipitado de 50 ml 1 Porta embudo de madera 2 Probetas graduadas de 25 ml 1 Soporte Universal 1 Cristalizador 1 Pinzas para matraz 1 Agitador 1 Frasco reactivo mbar de 125 ml 2 Termmetro de 0-110C 2 Mangueras de latex Reactivos HNO3 concentrado Benceno H2SO4 concentrado Sol. de NaOH al 5% Sol. Saturada de NaCl CaCl2 anhidro Hielo Agua destilada
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Medidas de seguridad, salud y proteccin ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgnicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido y en el manejo de cidos guantes de neopreno. Mantenga el rea ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: En un matraz de baln de 250 ml., ponga 17.5 ml. de cido ntrico concentrado (den. 1.42), en seguida agrguele gradualmente, sacudiendo el matraz rotativamente, 20 ml de cido sulfrico concentrado (den. 1.32). La mezcla sulfontrica obtenida se enfra por inmersin del matraz en agua helada hasta 20 o 30 C. Coloque un termmetro (con lectura hasta 110 C) en el interior del matraz. Empiece aadir 15 ml de benceno en porciones de 1 a 2 ml sacudiendo con frecuencia rotativamente y controlando que la temperatura no pase de 50 a 60 C. Arriba de este lmite la reaccin es incontrolable y puede proyectarse el contenido del matraz; si se eleva demasiado la temperatura sumerja el matraz en agua helada hasta que la temperatura baje a 50 C. Cada vez que aada el benceno, la mezcla tomar una coloracin caf. Terminada la adicin del benceno, se le pone al matraz un refrigerante en posicin de reflujo y se calienta en la parrilla, manteniendo la temperatura a 60 C durante media hora, al cabo de la cual se habr separado dos capas, la inferior conteniendo la mezcla sulfontrica y el superior nitrobenceno y el benceno que no hubiera reaccionado. Esta mezcla se deja enfriar, se coloca en un embudo de separacin, se elimina la capa inferior y la superior (nitrobenceno), se sacude con agua (3 porciones de 20 ml) luego con dos porciones de 20 ml de solucin de hidrxido de sodio al 5 % y finalmente con una porcin de 20 ml de una solucin saturada de cloruro de sodio. En todos estos lavados el nitrobenceno ocupar la capa inferior. El nitrobenceno se pone en un frasco reactivo mbar de 125 ml, se le aaden 2 g de cloruro de calcio anhidro (para secar), se deja reposar media hora o hasta la prxima sesin de laboratorio. SEGUNDA SESION: Material 1 Equipo Corning 2 Soportes Universales 1 Vaso de precipitado de 250 ml 1 Embudo de talle largo. No se usa 1 Probeta graduada de 25 ml 1 Soporte Universal con anillo 1 Mechero 1 Anillo 1 Pinza para matraz 1 Pinza Universal 2 Mangueras 2 Perlas de vidrio 1 Termmetro de 0-400C
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Se decanta el nitrobenceno con precaucin a un matraz de 125 ml. Destile la capa orgnica. Deseche los 2 primeros ml y recoja con cuidado en una probeta de 25mls.la fraccin que pasen entre 200 a 210 C (punto de ebullicin del nitrobenceno). Destile cuidadosamente teniendo cuidado que no se produzcan humos rojos. Interrumpa la destilacin cuando queden 3 o 4 ml. El nitrobenceno y sus vapores son txicos. Evite el contacto con la piel. NOTA: En caso de que el matraz se desprenda vapores rojizos, deje de calentar y llevarlo fuera del laboratorio o a la campana de extraccin. Agite el matraz durante un cuarto de hora. BIBLIOGRAFA:
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1 Anillo metlico 1 Tubo de ensayo de 15x180 ml. 1 Pizeta 1 Vaso de precipitado de 50mls. 1 Agitador 1 Probeta de 25 mls. 1 Bao Mara 2 Mangueras de Latex 1 Embudo de separacin
Medidas de Seguridad, Salud y Proteccin Ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgnicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido, sin bello facial (barba) y en el manejo de cidos y bases deber usar guantes de neopreno. Mantenga el rea ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: En un matraz de baln de 500 ml. Se pone 35 g de granalla de estao o limadura de hiero desengrasada y 50 ml. de agua. La suspensin se calienta a 85 C, adale 2.5 ml. De cido clorhdrico concentrado, coloque en el matraz un refrigerante a reflujo y por l aada una porcin pequea (4 ml) del total de nitrobenceno que se va a reducir, caliente la mezcla y agite, usando la parrilla de calentamiento con agitacin magntica, la mezcla se calienta hasta 110 C, despus aada 16 ml. De nitrobenceno en porciones de 3 a 4 ml, en un periodo de 10 minutos agitando la mezcla despus de cada adicin. Concluida sta, contine calentando (110) la mezcla en la parrilla de calentamiento con agitacin magntica por 35 minutos, djela enfriar. Concluida la reaccin, la mezcla se alcaliniza, aadiendo con precaucin 5 g de carbonato de sodio y se guarda para la siguiente sesin. Segunda Sesin. Monte un aparato para destilacin por arrastre de vapor, poniendo la anilina en el matraz de destilacin. Arrstrela con vapor hasta que el destilado pase claro. Se recoge el destilado, luego separe la capa inferior de la anilina, squela con una o dos lentejas de hidrxido de sodio. Despus de 30 minutos se separa la capa de solucin de Hidroxido de sodio. Prueba de isonitrilo. En un tubo de ensayo de 15x180 mm mezcle 0.2 ml de anilina, 1 ml de una solucin etanlica al 20% de hidrxido de potasio (o una lenteja de hidrxido de potasio) y 0.5 ml. de cloroformo caliente cuidadosamente esta mezcla en bao Mara durante 5 minutos, deje enfriar y olfatee el olor desagradable del isonitrilo (carbilamina). BIBLIOGRAFA:
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Medidas de seguridad, salud y proteccin ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgnicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido y en el manejo de cidos y bases deber usarse guantes de neopreno. Mantenga el rea ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados.
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PROCEDIMIENTO: En un tubo de ensayo de 22x200 mm coloque 3 ml de fenol (cuidado, es muy corrosivo), aada 10 ml. De formalina (formaldehdo al 37%) y 1.5 ml de hidrxido de amonio. Coloque en el tubo un tapn de corcho con un orificio que lleve un tubo de vidrio de 8 mm de dimetro y 50 cm de largo, para que sirva de refrigerante. La mezcla se refluja en bao Mara durante 15 a 20 minutos. Enfre la mezcla, decante la parte superior, la inferior, es una mezcla lechosa y viscosa. Esta masa viscosa se calienta 10 minutos y despus se le aade gota a gota cido actico hasta que al enfriar la mezcla permanece clara. Entonces se calienta media hora en bao Mara, manteniendo la temperatura entre 50 y 65C. Despus se quita el tapn con el tubo refrigerante y djelo en la estufa de secado a 70 o 80C durante 3 das, luego se rompe el tubo para aislar la resina. Ya que se tiene aislada la resina, pruebe su fusibilidad y solubilidad en tolueno y acetona. BIBLIOGRAFA:
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