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Manual de procedimientos

ITB-12

DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS MATERIAL 2 crisoles o cpsulas de porcelana 1 desecador 1 pinzas largas 1 par de guantes de asbesto 1 mufla 1 balanza analtica 1 esptula Muestra de harina seca 1 mechero de Bunsen Cerillos Tela de asbesto 1 soporte con anillo MTODO MANEJE SIEMPRE LOS CRISOLES CON PINZAS 1. Ponga a peso constante un crisol o cpsula de porcelana por cada muestra que se va a analizar 2. Deje enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos. Procure no cerrar el desecador totalmente, ya que el calor de los crisoles puede provocar que la tapa se proyecte y se rompa. 3. Pese el crisol en balanza analtica e identifquelo con el nmero que tiene marcado en la parte inferior. Anote el peso. 4. Pese en el crisol 1-2 gramos de la muestra. Registre el peso exacto. 5. Pre incinere la muestra exponindola a la flama del mechero de Bunsen 6. Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550 y 600C durante 2 horas. 7. Pese el crisol con cenizas (ya no deben estar negras, si lo estn incinere otra media hora) en la misma balanza que utiliz inicialmente. Anote el peso.

CALCULOS:

% de Cenizas en base seca =

X100

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Determinacin % de Grasa

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Determinacin de fibra cruda Materiales Aparato de fibra cruda. Vasos berzelius de 600 ml. Crisoles Gooch. Estufa. Papel de filtro. pizeta. Hidrxido de sodio al 1,25 %. Acido sulfrico al 1,25 %. Malla 200 METODO

1. Pese de 1 a 2 gr de muestra libre de grasa. El residuo despus del extracto etreo en la determinacin de grasa es la ideal. Anote el peso "W". 2. Caliente las hornillas. Estas deben estar calientes cuando los vasos se coloque sobre ellas. 3. Transfiera la muestra libre de grasa en cada vaso berzelius. 4. Agregue 200 ml de cido sulfrico al 1,25 % hirviendo e inmediatamente colocarlo en la hornilla. Hierva exactamente por 30 minutos. 5. Filtre la solucin caliente a travs de la malla 200. Lave con agua, hasta que el agua de lavado no tenga reaccin cida. 6. Regresar el residuo con mucho cuidado a su vaso original utilizando la pizeta, conteniendo 200 ml de NaOH al 1,25 % hirviendo. Hierva durante 30 minutos. 7. Retirar de la hornilla, filtrar inmediatamente sobre crisol Gooch. Lavar el residuo con agua hirviendo, hasta la eliminacin del hidrxido de sodio en el filtrado, y lavar finalmente con pequeas porciones de alcohol. 8. Llevar el residuo a la estufa y secar a 105 C por espacio de 2 horas. Enfriar y pesar ( 9. Coloque en la mufla a 500-600 C hasta que el contenido sea de color blanco (aproximadamente entre media a una hora). 10. Retirar de la mufla, enfriar y pesar

CALCULOS %de fibra cruda:

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Determinacin de Humedad (mtodo de calentamiento directo)

Materiales y Equipos Utilizados:


Balanza analtica. Estufa. Desecador Cpsula de porcelana.


PROCEDIMIENTO:

1. Pesar 5.0g de muestra en una cpsula de porcelana que se encuentre a peso constante. 2. Introducir a la estufa por: 4hr a 105 Grados Centgrados. 3. Atemperar en el desecador. 4. Pesar la cpsula de porcelana con la muestra. 5. Atemperar al desecador hasta obtener peso constante.
OBSERVACIONES: 1.- Evitar tomar con las manos la cpsula de porcelana para evitar ponerle grasa del sudor de las manos. Para esto tenemos las pinzas de metal 2.- Al momento de sacar de la estufa pasar lo ms pronto posible al desecador y al momento de sacar del desecador pesar lo ms rpido posible en balanza analtica para evitar que la humedad del ambiente interfiera en el peso de la cpsula y en los resultados.

CALCULOS:

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DETERMINACION DE % DE PROTEINAS

REACTIVOS

MATERIAL Y EQUIPO Balanza analtica, sensibilidad 0.1 mg. Equipo Kjeldahl Manto calefactor 1 matraz de digestin Kjeldahl con capacidad de 125 ml. 1 matraz de Erlenmeyer de 10 ml. 1 matraz volumtrico de 100 1 pizeta grande con agua destilada. 1 embudo de cristal chico o mediano. Equipo de titulacin

Verde de bromocresol al 0.1% diluido en alcohol al 95%. Rojo de metilo al 0.1% diluido en alcohol al 95%. cido brico al 2%. cido clorhdrico 0.01N (solucin valorada). Hidrxido de sodio al 50%. cido sulfrico concentrado. Mezcla catalizadora para la digestin: 2.5 g de dixido de selenio + 100 g de sulfato de potasio + 20 g de sulfato de cobre pentahidratado (proporcionada por la coordinacin de laboratorios).

Mtodo de Kjeldahl A. Fundamento: El mtodo de Kjeldahl se basa en la hidrlisis cida de la materia orgnica de la muestra por calentamiento con cido sulfrico concentrado y sulfato de potasio en presencia de un catalizador sulfato de cobre. El nitrgeno se reduce en la sal sulfato de amonio, de la cual se libera con hidrxido de amonio en la forma de amoniaco y se destila. El destilado se valora con una solucin patrn de cido clorhdrico o sulfrico. En resumen todo este proceso de obtencin de nitrgeno consta de tres pasos: DIGESTION, DESTILACION Y TITULACION. DIGESTIN Pesamos entre 0,100 a 0,500 gramos de muestra acondicionada en duplicado en un papel para pesar, y lo introducimos en el matraz Kjeldahl correctamente preparada. introducimos 1,25 gr de CuSO4 y K2S04, el sulfato de potasio sirve para elevar el punto de ebullicin. Limpiar con un poco de agua destilada el cuello del baln de digestin, agregar 2,5 ml. De cido sulfrico concentrado y colocar el baln en la cocina de digestin. observaremos el proceso de carbonizacin de la muestra generando desprendimiento de gases blancos de CO2 y oscuros si se esta quemando. Se terminara este proceso cuando el lquido tome una coloracin blanca lechosa la cual se dar dentro de dos a tres horas.

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DESTILACIN Calentamos el destilador, para que el agua hierva. Colocar un vaso de precipitado de 250 mi en el extremo del tubo de salida del destilador, conteniendo exactamente 20 mi de solucin de cido brico al 2% con el indicador (indicador Tashiro). La salida del tubo debe estar sumergida en el cido brico con la finalidad de que el amoniaco no se evapore y sea atrapado completamente. Trasvasar el contenido del baln digestor al destilador realizando un lavado al baln con 5 a 10 mi de agua destilada y luego agregar 20 ml de la solucin de NaOH al 80% con bastante cuidado, hasta que haya cambio de color (terroso) y cerrar la vlvula (en la copa debe quedar una pequea cantidad de NaOH). Seguidamente tapar y llenar con agua destilada hasta 1/3 de la boquilla de entrada del condensador. La destilacin termina cuando hay aproximadamente 100 ml en el vaso donde se recepcion el destilado. A medida que la solucin digerida reacciona con el NaOH al 50% el cido brico conteniendo el indicador virar de un morado a un verde cristalino (indicador Tashiro) y viro de rojo a verde (indicador mixto) TITULACIN Titulamos con RCL 0.05N O H2SO4 0.0025N hasta que la solucin cambie de color a un gris medio azulado con un indicador Toshiro Anotamos los gastos de la titulacin

CALCULOS:

% de protena= (ml gastados por normalidad del titilante por miniequivalente del N por factor de porcentaje por factor de disolucin)/ (peso de muestra por ml de muestra en destilacin) por 6.25

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