Enahpe 2023 - XXX (Inserir identificação. O número do artigo foi enviado no aceite do resumo.

Exemplo Enahpe 2023 – G 188)

Inibidores de incrustação à base de fosfato: uma

avaliação uni- e multivariada
Rafael S. Fernandes1, Bruno B. Castro2, Rosangela C. Balaban1
1
Universidade Federal do Rio Grande do Norte – UFRN, Instituto de Química, Natal, RN, Brasil.
2
Centro de Pesquisa e Desenvolvimento Leopoldo Américo Miguêz de Mello – CENPES/PETROBRAS – Rio de
Janeiro – RJ, Brasil.

Resumo
O objetivo desse trabalho foi avaliar de forma uni- e multivariada o desempenho de inibidores à base de fosfatos.
Para isso, duas abordagens foram adotadas: Na primeira avaliou-se de forma univariada e individualmente cada
inibidor, em um total de três (pirofosfato, hexametafosfato e polifosfato), através do teste de bloqueio de tubo
dinâmico (teste de precipitação em capilar), onde determinou-se a concentração mínima efetiva (CME) de cada
inibidor. Na segunda, também utilizando o teste de bloqueio de tubo dinâmico, avaliou-se de forma multivariada
(planejamento de mistura) o desempenho dos inibidores à base de fosfatos. Nestes ensaios, misturas (em diferentes
proporções) envolvendo os três inibidores foram testadas. Os Resultados demonstraram que a uma vazão de 10
mL/min, pressão de 1000 psi e temperatura de 75 ºC, o hexametafosfato e o pirofosfatos apresentaram CME de 10
ppm. Nas mesmas condições, o polifosfatos apresentou CME de 30 ppm. O estudo de temperatura, variando a
temperatura de 75º a 105 ºC, revelou que a 85 ºC apenas o hexametafosfato continuou eficiente. Os resultados
multivariados indicaram que o hexametafosfato é mais eficiente, pois misturas com maior proporção deste inibidor
foram as mais eficientes. Além disso, observou-se que proporções entre pirofosfato/polifosfatos (75/25) e
pirofosfato/hexametafosfato (50/50) apresentaram desempenho estatisticamente semelhante ao hexametafosfato e
pirofosfato aplicado individualmente. Diante disso, conclui-se que o desempenho do inibidor não depende apenas do
grupo funcional (fosfato), mas também dos grupos orgânicos e inorgânicos ligados. Adicionalmente, concluímos que
os métodos multivariados podem contribuir para identificação de efeitos sinérgicos que maximizem o desempenho
dos inibidores.

1
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Exemplo Enahpe 2023 – G 188)
1. Introdução
A incrustação é formada pela deposição ou adesão de
sais inorgânicos pouco solúveis a partir de soluções
aquosas sob condições de supersaturação [1]. Esses sais
podem se depositar em superfícies internas de canos,
tubos, tanques, trocadores de calor, bombas, válvulas e
outras superfícies [2]. Devido à formação de
incrustações nessas superfícies, particularmente nos
aparelhos de transferência de calor, os tubos são
submetidos a calor excessivo devido à perda de
capacidade de transferência de calor. Além disso, a
redução do diâmetro interno dos dutos demanda o uso
de pressões maiores para passagens de fluídos [3].
Essas desvantagens geralmente provocam danos ao
sistema de produção, colapso na estrutura e perda de
produtividade, o que requer tempo de inatividade e
aumento de custos com intervenções de reparo e
manutenção [4].
Os inibidores químicos são produtos que podem
prevenir ou retardar, usando níveis de concentração
sub-estequiométricos, o processo de incrustação via
sequestro de cátions incrustantes ou através de fases
intermediárias, seja por meio da inibição de nucleação,
distorção de cristal e/ou modificando superfícies
(impedindo a adsorção e o acúmulo) [5]. Esses
inibidores ganharam importância nas últimas décadas
devido à facilidade de manuseio, uso em baixa
concentração, problemas mínimos de corrosão e custo
relativamente baixo [6]. Os inibidores de incrustação
podem ser de natureza orgânica ou inorgânica,
contendo em sua estrutura grupos funcionais, tais
como, carboxilato, sulfonato, fosfato e fosfonato,
capazes de sequestrar (ou bloquear) os cátions
bivalentes e, consequentemente, inibir a formação de
precipitados [7].
A identificação de uma estrutura base para utilizar uma
dada molécula ou mistura de moléculas tem sido o
cerne do estudo envolvendo inibidores de incrustação.
Por exemplo, a literatura é coesa sobre as principais
diferenças entres inibidores à base de fosfatos e
polímeros, onde, respectivamente, um é mais eficiente,
porém menos favorável ambientalmente, e o outro é
menos eficiente, mas é biodegradável. Dependendo dos
níveis de concentração necessários para aplicação, os
inibidores compostos por fosfatos (ou fosfonatos)
podem ser economicamente mais viáveis, uma vez que,
por serem mais eficientes, demandam uma menor
concentração. Em altas concentrações e elevadas
temperaturas, esses fosfatos apresentam instabilidade,
e como resultado, eles hidrolisam ou reagem com a
água e acabam ineficazes como ortofosfato [8].
Os inibidores de incrustação à base de fosfatos
inorgânicos, geralmente polímeros de condensação de
2
ortofosfatos (polifosfatos), são usados há muitos anos.
Eles são conhecidos na indústria do petróleo como
inibidores de incrustação e corrosão. Os inibidores de
incrustação à base de fosfato disponíveis no mercado
são aplicados frequentemente com dosagem na faixa 2–
10 mg L-1. A dosagem máxima geralmente é de cerca
de 20 a 30 mg L-1, devido à solubilidade limitada em
salmoura. Quando a dosagem é mais alta, ocorre uma
precipitação de polifosfatos, o que em vez de produzir
melhores efeitos de inibição, acelera a formação de
incrustação [9]. Os polifosfatos, especialmente o
Hexametafosfato (HexaF (NaPO3)6), foi o primeiro
inibidor de incrustação disponível comercialmente. A
eficiência de inibição dos grupos fosfatos é devida à
ligação O – P– (O)3, obtida a partir das reações de
condensação do ácido ortofosfórico, na forma linear ou
cíclica. Os polifosfatos cíclicos têm a fórmula geral de
(MPO3)n, sendo M um cátion monovalente, como sódio
ou hidrogênio, enquanto os polifosfatos lineares têm a
fórmula de Mn+2PnO3n+1. Os polifosfatos oferecem
muitas funções, incluindo o sequestro de ferro,
manganês e metais alcalino-terrosos, como Ca2+ e
Mg2+. Em geral, o sequestro de cátions requer uma
proporção molar de 1:1 com o polifosfato. A principal
desvantagem do HexaF é a clivagem hidrolítica do
grupo O-P-P para o ortofosfato, o que favorece a
formação de incrustação de fosfato de cálcio [10].
Dois tipos de variáveis podem influenciar a resposta de
um sistema químico: as de processo e as de mistura.
Fatores como pH, temperatura e concentrações dos
reagentes são exemplos típicos de variáveis de
processo. Alterações nos níveis das variáveis de
processo podem afetar o resultado experimental através
de seus efeitos principais (efeitos individuais) e de
interação com outras variáveis de processo, mas seus
níveis podem ser variados de forma independente uns
dos outros durante o modelamento, como acontece nos
planejamentos fatoriais [11].
Por outro lado, quando variáveis de mistura estão
envolvidas em uma otimização, o resultado depende da
proporção em que esses componentes se encontram e
seus níveis não podem ser variados sem levar em conta
os outros componentes. Em outras palavras, misturas
são sistemas cujas propriedades dependem das
proporções relativas dos seus componentes e não de
suas concentrações. Não há restrições quanto ao estado
físico, de modo que os componentes podem ser sólidos,
líquidos ou gasosos, desde que as propriedades do
sistema químico sejam definidas pela sua proporção na
mistura. Assim, a quantidade de cada componente do
sistema deve ser tratada como uma variável (variável
de mistura), que não é independente das demais, pois o
somatório das proporções de seus componentes deve
ser a unidade [12].
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Devido a essa característica, o modelamento das
propriedades físicas e químicas dos sistemas de
misturas só pode ser feito de maneira multivariada,
atendendo as restrições experimentais (somatório de
proporção igual a 1). Dessa forma, o modelamento de
misturas consiste em ajustar um modelo matemático
polinomial a uma superfície de resposta obtida segundo
um planejamento experimental específico, conhecido
como planejamento estatístico de misturas. Essa
denominação é utilizada para diferenciá-lo do
planejamento fatorial empregado no modelamento de
variáveis de processo. O planejamento estatístico de
misturas empregado irá depender da complexidade do
modelo matemático que se deseja ajustar e do número
de componentes da mistura. Esse planejamento envolve
a execução de um número exato de experimentos,
necessários para ajuste do modelo matemático
selecionado e que permita determinar os parâmetros
com o mínimo de erro.
Diante disso, O objetivo desse trabalho foi avaliar de
forma uni- e multivariada o desempenho de inibidores
à base de fosfatos. Na primeira avaliou-se de forma
univariada e individualmente cada inibidor, em um
total de três (pirofosfato (PiroF), hexametafosfato
(HexaF) e polifosfatos (PoliF)), através do teste de
bloqueio de tubo dinâmico (teste de precipitação em
capilar), onde determinou-se a concentração mínima
efetiva (CME) de cada inibidor. Na segunda, também
utilizando o teste de bloqueio de tubo dinâmico,
avaliou-se de forma multivariada (planejamento de
mistura) o desempenho dos inibidores à base de
fosfatos. Nestes ensaios, misturas (em diferentes
proporções) envolvendo os três inibidores foram
testadas.
2. Parte Experimental
2.1. Preparação das águas sintéticas para
avaliação dos inibidores de incrustação
Para a avaliação de inibidores de incrustação através
dos ensaios de eficiência dinâmica, foram preparadas
duas águas distintas (também chamada de salmoura),
uma contendo cátions (água catiônica - AC) e outra
contendo ânions (água aniônica – AA), conforme as
composições são apresentadas na Tabela 1. A
dissolução dos sais foi feita em água deionizada sob
agitação durante 24 horas. Na sequência, as águas
foram filtradas à vácuo, utilizando uma membrana de
acetato de celulose com tamanho de poro 0,45 µm. Por
fim, o pH das águas foi ajustado à 25°C usando
soluções de NaOH ou HCl, ambas 1 mol L-1.
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Tabela 1. Composições das águas sintéticas.
Constituintes (mg L-1) AA AC
+
Sódio (Na ) 36499 32885
Potássio (K+) - 545
Cálcio (Ca2+) - 3013
Magnésio (Mg2+) - 2428
Bário (Ba2+) - 21
Estrôncio (Sr2+) - 26
Ferro (Fe3+) - 0,21
Bicarbonato (HCO3-) 2662 -
Sulfato (SO42-) 10900 -
Cloreto (Cl-) 50782 57510
2.2. Eficiência de inibição dinâmica
O teste dinâmico, utilizado para determinar a eficiência
e a CME dos inibidores de incrustação, foi realizado
pelo teste de precipitação em capilar através de um
Dinamic Scale Rig 4000, da Scaled Solutions Ltd,
seguindo a norma NACE TM0197. O equipamento
possui 2 bombas que injetam as salmouras, com vazão
total 10 mL/min, em um capilar metálico de 1 metro de
comprimento e 0,5 mm de diâmetro. Durante todo o
ensaio, a pressão e a temperatura do capilar foram
mantidas constantes. O software do equipamento exibe
como resposta um gráfico de diferencial de pressão
versus tempo, que permite monitorar a parcial ou
completa obstrução do capilar (>5 psi). De acordo com
a norma, o inibidor somente é considerado eficiente se
o diferencial de pressão não ultrapassa 1 psi durante 60
minutos, ou 3 vezes o tempo do branco (mistura sem
inibidor), aquele que for maior.
Para o estudo univariado avaliou-se individualmente
cada inibidor, em um total de três (pirofosfato (PiroF),
hexametafosfato (HexaF) e polifosfatos (PoliF)). As
soluções contendo os inibidores avaliados foram
preparadas em diversas concentrações utilizando a AA
filtrada sem ajuste de pH (preparadas no item 2.1).
Após a dissolução completa do inibidor (mínimo de 12
h sob agitação), o pH foi ajustado à 25°C usando uma
solução de HCl 0,1 mol L-1.
2.4. Estudo multivariado – planejamento de
mistura
Um planejamento de mistura, uma ferramenta do
software Statistica 8.0, foi empregada para verificar os
efeitos médios da mistura entre inibidores fosfatos no
tempo de ensaio (minutos) e no diferencial de pressão
final (psi) (usando o método dinâmico). Quatorze
experimentos foram realizados em duplicata, de acordo
com as proporções indicadas na Tabela 2, que foram
definidos considerando os experimentos univariados.
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Tabela 2. Planejamento de mistura - simplex lattice. Os O estudo do PoliF como inibidor de incrustação
valores entre 0 e 1 indicam proporções, onde 1 e 0 demonstra que esse inibidor tem menor eficiência na
representem 100% e 0%, respectivamente. prevenção da formação dos cristais CaCO3 quando
Inibidores comparado ao PiroF. No entanto, a compatibilidade do
Ensaio
PiroF HexaF PoliF
PoliF é maior do que o PiroF. Na Fig. 2, observar-se
que o PoliF aplicado nas concentrações de 25 e 35 mg
1 1,000000 0,000000 0,000000
L-1 foi ineficiente e incompatível, respectivamente.
2 0,000000 1,000000 0,000000 Quando aplicado a 30 mg L-1 (MCE) o inibidor
3 0,000000 0,000000 1,000000 mostrou-se eficiente. A diferença na compatibilidade
4 0,333333 0,666667 0,000000 química identificada entre o PiroF e o PoliF pode ser
5 0,333333 0,000000 0,666667 explicada com base na estrutura molecular, isso porque
6 0,000000 0,333333 0,666667 a estrutura do PiroF tende a favorece a hidrólise para
7 0,666667 0,333333 0,000000 transformação em ortofosfato.
8 0,666667 0,000000 0,333333
9 0,000000 0,666667 0,333333
10 0,333333 0,333333 0,333333
11 0,666667 0,166667 0,166667
12 0,166667 0,666667 0,166667
13 0,166667 0,166667 0,666667
14 0,333333 0,333333 0,333333

3. Resultados e Discussão
3.1. Análise Univariada
Na Fig. 1 é apresentado os resultados do PiroF como
inibidor de incrustação em pH 7,2, 75 ºC e 1000 psi.
Nesse estudo, a curva sem inibidor, branco, demonstra
um perfil de obstrução completa do capilar após 10
minutos do início do ensaio. Quando adicionado 10 mg
L-1 do inibidor, o diferencial de pressão não ultrapassou
o valor de 1 psi, mostrando que o inibidor é eficiente e
compatível. Sendo assim, 10 mg L-1 foi definida como
a MCE. Ao aumentar a concentração do inibidor até 30
mg L-1, observar-se uma redução no tempo para
completa obstrução dos capilares, o que indica
incompatibilidade química, proveniente de
precipitados com o próprio inibidor. A provável razão
pela eficiência desse inibidor é a presença de grupos
fosfatos que interagem com os cátions incrustantes.
Figura 2. Teste de eficiência dinâmica do inibidor PoliF em
pH 7,2, com vazão de 10 mL/min, 75 °C e 1000 psi.
A aplicação do HexaF como inibidor a 75 ºC
apresentou uma MCE de 10 mg L-1 e compatibilidade
química até 35 mg L-1. A incompatibilidade é
identificada no teste dinâmico quando se tem uma
redução no tempo de incrustação com aumento da
concentração de inibidor (efeito antagônico). Na Fig. 3,
observar-se que o tempo de ensaio permaneceu o
mesmo, 60 minutos, porém, o diferencial de pressão ao
fim do ensaio variou de ~1 psi para 3 psi.

Figura 1. Teste de eficiência dinâmica do inibidor PiroF em Figura 3. Teste de eficiência dinâmica do inibidor HexaF em
pH 7,2, com vazão de 10 mL/min, 75 °C e 1000 psi. pH 7,2, com vazão de 10 mL/min, 75 °C e 1000 psi.

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Após a identificação das CMEs avaliou-se a

estabilidade dos inibidores, individualmente, em
diferentes temperaturas. O estudo de temperatura,
variando a temperatura de 75º a 105 ºC, revelou que a
85 ºC apenas o hexaF continuou eficiente. Esses
resultados indicam que o aumento da temperatura, além
de favorecer o equilíbrio de precipitação do CaCO3,
afeta a estabilidade das moléculas do inibidor – nesse
estudo o hexaF é a menos afetada.

3.2. Análise Multivariada

A representação de um sistema de mistura com 3
componentes é feita usando diagramas triangulares, e a
localização da composição das misturas não é trivial em Figura 4. Superfície de resposta para o planejamento de
um primeiro momento. Um procedimento comumente mistura com o tempo de duração de ensaio (TD).
empregado para facilitar a localização dos pontos de
mistura é a observação da direção em que a proporção Na Fig. 5, observar-se a superfície de resposta para os
do componente aumenta em relação ao seu respectivo resultados do diferencial de pressão final (PSI).
eixo. Por causa das restrições experimentais, o Observar-se que não há uma relação linear entre a
intervalo de composições que pode ser empregado na composição da mistura e o diferencial de pressão. Além
otimização passa a ter um limite inferior (a) e um limite disso, nota-se que o diferencial de pressão final das
superior (b) para cada componente da mistura. misturas, principalmente quando as proporções são
A rigor, o ponto ótimo de um modelo é aquele que equivalentes, tende a ser maior do que os componentes
fornece a maior resposta numérica (em módulo), mas individuais,
nem sempre essa é também a resposta analítica mais
apropriada. Além disso, é frequente a obtenção de uma
região ótima e não um único ponto de composição bem
definida. Dentro de uma região ótima, a composição da
mistura pode ser variada, dentro de certos limites, sem
que a resposta experimental seja alterada
significativamente (ex: ±5%).
Nesse estudo, foi desenvolvido um planejamento de
mistura para avaliar a influência de diferentes
proporções de inibidores no tempo de ensaio e
diferencial de pressão final. Na Fig. 4, observar-se a
superfície de resposta para os resultados de tempo de
ensaio, onde quanto mais vermelho for maior é o tempo
de ensaio (TD) e, consequentemente, mais eficiente é o Figura 5. Superfície de resposta para o planejamento de
inibidor (mistura). Os resultados comprovam que em mistura com o diferencial de mistura final (PSI).
diversas proporções de inibidores foram eficientes,
indicando que a mistura de 2 ou 3 inibidores com baixas
concentrações (abaixo da CME) podem ser utilizadas. Na Equação 1, são apresentados apenas os coeficientes
Os resultados também demonstraram que quanto menor significativos do modelo obtido para o planejamento de
for a proporção de PiroF ou HexaF na mistura, menor mistura com o tempo de duração do ensaio (TB). As
será o tempo de duração de ensaio. Esse resultado é variáveis PiroF, HexaF e PoliF são representadas pelas
concordante com o estudo univariado, onde o PiroF e o variáveis codificadas X1, X2 e X3, respectivamente.
HexaF apresentaram a mesma CME.
TD = 59,83 X1 + 60,25 X2 + 60,15 X3 – 84,81 X1X3 +
326,45 X1X2X3 Eq.1

Através da Equação (1) foi possível calcular o TD para

cada ponto do planejamento e, então, comparar os
valores previstos com os valores obtidos
experimentalmente, sendo possível avaliar os resíduos
(indicativo de erro). Os valores de TB previstos e os
seus respectivos resíduos, em termos de porcentagem,
são apresentados na Tabela 3. Os resultados indicam

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que o modelo matemático obtido é capaz de prever o exchanging surfaces, Powder Technol. 315 (2017)
tempo de ensaio com erro médio de apenas 2%. 216–226.
[3] M.F. Mady, A. Bagi, M.A. Kelland, Synthesis
Tabela 3. Valores preditos pelo modelo e resíduos para and evaluation of new bisphosphonates as inhibitors for
cada combinação experimental do planejamento de oilfield carbonate and sulfate scale control, Energy and
mistura. Fuels. 30 (2016) 9329–9338.
Inibidores TD -
TD medido Resíduo
previsto
Ensaio
X1 X2 X3
(minutos)
(minutos) (%) [4] R. Ketrane, B. Saidani, O. Gil, L. Leleyter, F.
Baraud, Efficiency of five scale inhibitors on calcium
1 1,000000 0,000000 0,000000 60 58,89 1,9%
2 0,000000 1,000000 0,000000 60 60,25 -0,4%
carbonate precipitation from hard water: Effect of
3 0,000000 0,000000 1,000000 60 60,15 -0,2%
temperature and concentration, Desalination. 249
4 0,333333 0,666667 0,000000 60 59,80 0,3%
(2009) 1397–1404.
5 0,333333 0,000000 0,666667 46 40,88 12,5%
6 0,000000 0,333333 0,666667 52 60,18 -13,6% [5] M.B. Tomson, G. Fu, M.A. Watson, A.T. Kan,
7 0,666667 0,333333 0,000000 60 59,34 1,1% Mechanisms of mineral scale inhibition, SPE Prod.
8 0,666667 0,000000 0,333333 35 40,46 -13,5% Facil. 18 (2003) 192–199.
9 0,000000 0,666667 0,333333 60 60,22 -0,4%
10 0,333333 0,333333 0,333333 60 62,39 -3,8%
[6] Y. Wang, A. Li, H. Yang, Effects of
11 0,666667 0,166667 0,166667 60 55,93 7,3%
substitution degree and molecular weight of
12 0,166667 0,666667 0,166667 60 63,68 -5,8%
carboxymethyl starch on its scale inhibition,
13 0,166667 0,166667 0,666667 54 56,56 -4,5%
14 0,333333 0,333333 0,333333 60 62,39 -3,8%
Desalination. 408 (2017) 60–69.

4. Conclusão [7] C. Wang, T. Shen, S. Li, X. Wang,

Os resultados do estudo univariado demonstraram que Investigation of influence of low phosphorous co-
a CME para o PiroF, HexaF e PoliF foram 10, 10 e 30 polymer antiscalant on calcium sulfate dihydrate
mg L-1, respectivamente. O mesmo estudo demonstrou crystal morphologies, Desalination. 348 (2014) 89–93.
que o PiroF, HexaF e PoliF tornaram-se incompatíveis
quimicamente quando aplicados nas concentrações de [8] Z. Yang, H. Peng, W. Wang, T. Liu,
15, 40 e 35 mg L-1, respectivamente. Os resultados do Crystallization behavior of poly(ε-
estudo multivariado, o qual utilizou como resposta o caprolactone)/layered double hydroxide
tempo de ensaio e o diferencial de pressão final, nanocomposites, J. Appl. Polym. Sci. 116 (2010) 2658–
demonstraram que a mistura dos inibidores em 2667.
diferentes proporções, além de compatível, pode ser
eficiente em concentrações abaixo da CME [9] M. Mpelwa, S.F. Tang, State of the art of
(individualmente). O modelo matemático obtido synthetic threshold scale inhibitors for mineral scaling
forneceu uma equação capaz de prever o tempo de in the petroleum industry: a review, Pet. Sci. 2 (2019).
ensaio a partir das proporções entre os inibidores com
erro médio de 2%. [10] A. Antony, J.H. Low, S. Gray, A.E. Childress,
Diante disso, conclui-se que o desempenho do inibidor P. Le-Clech, G. Leslie, Scale formation and control in
não depende apenas do grupo funcional (fosfato), mas high pressure membrane water treatment systems: A
também dos grupos orgânicos e inorgânicos ligados. review, J. Memb. Sci. 383 (2011) 1–16.
Adicionalmente, concluímos que os métodos
multivariados podem contribuir para identificação de [11] A.R. Coscione, J.C. de Andrade, G.M. May, O
efeitos sinérgicos que maximizem o desempenho dos modelamento estatístico de misturas: experimento
inibidores. tutorial usando voltametria de redissolução anódica,
Quim. Nova. 28 (2005) 1116–1122.

Referências [12] Y. Buruk Sahin, E. Aktar Demirtaş, N.

Burnak, Mixture design: A review of recent
[1] I. Drela, P. Falewicz, S. Kuczkowska, New rapid applications in the food industry, Pamukkale Univ. J.
test for evaluation of scale inhibitors, Water Res. 32 Eng. Sci. 22 (2016) 297–304.
(1998) 3188–3191.

[2] K.H. Teng, S.N. Kazi, A. Amiri, A.F. Habali,

M.A. Bakar, B.T. Chew, A. Al-Shamma’a, A. Shaw,
K.H. Solangi, G. Khan, Calcium carbonate fouling on
double-pipe heat exchanger with different heat