Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnolgica da Bahia Coordenao de Qumica Professora Wagna Piler Carvalho dos Santos Perodo

letivo: 2011 TESP Roteiro de Prtica Estudante: Turma:

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MTODOS DE DETERMINAO BASEADOS NA ABSORO DE RADIAO As instrues a seguir envolvem a utilizao de uma curva analtica para a determinao de ferro em gua. 1. Lavagem e o Manuseio das Clulas Espectrofotomtricas A exatido das medies espectrofotomtricas depende criticamente da disponibilidade de clulas idnticas e de boa qualidade. Elas devem ser calibradas entre si a intervalos regulares para detectar diferenas resultantes de arranhes, corroso e desgaste. igualmente importante a limpeza apropriada das faces externas (as janelas) exatamente antes de as clulas serem inseridas em um fotmetro ou espectrofotmetro. O mtodo preferido consiste em limpar as janelas com um leno de papel embebido com metanol; o metanol ento facilmente evaporado, deixando as janelas livres de contaminantes. Tem sido mostrado que esse mtodo muito superior ao procedimento usual de limpeza das janelas com lenos de papel secos, que tende a deixar resduos de papel e um filme sobre a janela. 2. Determinao de Ferro em gua Natural O complexo vermelho-alaranjado que se forma entre ferro (II) e 1,10-fenantrolina (ortofenantrolina, C12H8N3) til na determinao de ferro em guas de abastecimento. O reagente uma base fraca que reage para formar o on fenantrolnio, fenH , em meio cido. Assim, a formao do complexo com o ferro mais bem descrita pela equao

ou

Fe2+

A constante de formao para o equilbrio 2,5 106 a 25 C. O ferro (II) quantitativamente complexado em uma faixa de pH variando entre 3 e 9. Um pH de cerca de 3,5 geralmente recomendado para prevenir a precipitao de sais de ferro, tais como os fosfatos. Um excesso de um agente redutor, como hidroxilamina ou hidroquinona, necessrio para manter o ferro no estado de oxidao + 2. O complexo, uma vez formado, muito est vel. Essa determinao pode ser realizada com um espectrofotmetro ajustado em 508 nm ou com um fotmetro equipado com um filtro verde.

2.1 PROCEDIMENTO 2.1.1 Preparo de solues

2.1.2 Preparo da Curva Analtica*

1. Transfira 25,00 mL da soluo padro de ferro para um balo volumtrico de 100 mL e 25 mL de

gua em um segundo balo volumtrico de 100 mL. Adicione 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de sdio e 10 mL de ortofenantrolina em cada balo. Deixe as misturas em repouso por cinco minutos; dilua at a marca e misture bem. 2. Limpe um par de clulas espectrofotomtricas apropriadas para o equipamento. Lave cada uma delas pelo menos trs vezes com a soluo a ser analisada. Determine a absorbncia do padro com relao ao branco. 3. Repita esse procedimento com pelo menos outros trs volumes da soluo padro de ferro; assegurese de trabalhar com uma faixa de absorbncia de 0,1 a 1,0. Faa um grfico da curva analtica.

*Nota: Para a construo da curva tambm:

1. Obtenha os valores de absorbncia para cada uma das solues de Fe II no comprimento de onda 510 nm utilizando como branco uma soluo contendo todos os reagentes adicionados menos o Fe II. 2. Faa 6 medidas sucessivas do valor de absorbncia para o branco. Neste procedimento voc deve simular uma medida removendo a cubeta do espectrofotmetro descartando a soluo e recolocando outra na cubeta para efetuar a prxima medida. Calcule o desvio padro das 6 medidas do branco. De posse da sensibilidade (inclinao da curva de calibrao na sua parte linear) calcule o limite de deteco de ferro para essa tcnica usando a equao: LD=3/ S, na qual LD o limite de deteco; o o desvio padro das leituras do branco e S a sensibilidade (coeficiente angular da curva) expressa em unidades de absorbncia por mg L-1.

2.1.3 Determinao de Ferro

1. Transfira 10,00 mL da amostra desconhecida para um balo volumtrico de 100 mL; proceda
exatamente da mesma maneira empregada para as solues padro, medindo a absorbncia com relao ao branco. Altere o volume da amostra desconhecida para obter medidas de absorbncia em replicata que se encontrem dentro da faixa de trabalho da curva de calibrao. 2. Informe a concentrao de ferro na amostra desconhecida em partes por milho.

Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER E CROUCH CAP. 37 Mtodos Selecionados de Anlise, p 1048-1049.