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REACOES DOS on ‘CATIONS DO | GRUPO DO ; (NH) 2S - (SULFETO DE _ AMONIO) : Em um tubo de enssio, adcionar 20 gotas de solugio de AI(NO;), ¢ 1 gots (oumenos) de NaOH 2M, Agitar bem, Ocorrera a formago de um precipitado branco gelatinoso de AIOH)s ag AM + 30 ——> lord Em seguida, adicionar, mais algumas gotas de NaOH 2 M , sté ocorrer dissolugio do precipitado. Haverd a formagio do complexo [AKOH),]° (tetraidroxialuminato), que & incotor. Alot + oF ——, [aKom sbservacho: Se 20 complexo formado adicionar-le HCI cu, HOAc lentemente » 6¢ inicio eprecipitart AKOH) ©, com excesso de écido, ocorrerddissolugto do precpitado, [aco + HY ——, avo + mo AWOH)S + 3 —_, ar + a1,0 4. Reacfio com NH. $ Em um tubo de enssio, adicionar 5 goas de slugio de AXNOy) 3 gotas de NHOH 6 M . Ocorrera a. formagto de um Precipitado branco gelatinoso de AKOH), , pouco solivel em excesso de reagent : AM 4 3NHOH:———» omy L + 3 NE bservacio: Na presenga de NH,CI a precipitasio ¢ total 35 4,13, Reagio com H,0, em meio basico e aquecimento 0 AP nilo softe reagdo de oxidaglo ou reduglo nessas condigées. Nio & necessirio realizar tal reaglo do AP com HaO2 - 4.1.4, Reacio com (NHy)S . Em_um tubo de ensaio, adicionar'3 gotas de-solugo de AM(NO;) ¢ 1 ou 2 gotes de solupéo de (NHL)S . Agitar bem. Ocorrerd a formagio de um precipitado branco de ‘AI(OH)s , pois 0 hidréxido de aluminio é bem menos solivel do que.o AhSs (sulfeto de aluminio). AM + 38" + 39,0 ———> AOM,S + 3HS 4.1.5. Prova especffica para o cdtion Al" - Reaciio com morina Em um tubo de ensaio, adicionar 3 gotas de solugdo de AI(NOs)s , 1 ou 2 gotas de HOAc 6 M e 1 ou 2 gotas de morina. Agitar bem e observar sob luz ultravioleta. Surgira ‘uma fluorescéncia verde. Adicionar HCl 6 M ou H2SQ, 2M ¢ observar como varia a intensidade da fluorescéncia apés a adigho de cada gota de acido, AP + 3. CisH012 HO ————+ Al(Cishb0;)s + 3 Hs0° ‘verde fluorescent) 4.2. Reagées de identificagio do edition Cr* 3.2.1, Reacio com NaOU Em um tubo dé ensaio, adicionar 20 gotas (ou mais, se necessirio) de solusto de Cr(SO.)s ou Cr(NOs); ¢ | gota de solugio de NaCl 2 M , agitando. Ocorreri a formagio do um precipitado verde maga de Cr(OH)) . cP ers cqOns + Em seguida, adicionar mais alguinas gotas de NaOH 2M , até disso- luglio do precipitado. Havera formagaio do complexe, [Cr(OH).J" , tetraidroxicromato (III) , de coloragio verde intenso. CAOH), + + OF ———»+ [cron] Separar uma aliquota dessa solugio e ferver, Haverd reprecipitagio do CKO) . 36 i i ¢ ir adicionando, Preparar mais solugio do complexo tetrsidroxicromato (Ill) ¢ ir adicionando, lentamente, HCL ou HyS0,, 2 M a esse complexo, Ocorterh reprecpiterio do COM) «, continuando a adigio de cido, esse precipitado seré dissolvido. é [cou] + HX ———> CrOH) + + 1.0 = CrOH) + + 3H” ——~+ Cr" + 310 . * 4, Reaciio com NH,OH Em um tubo de enstio, adicionar 5 gotas de solugt CH(NOs) © 2 gotas de NHJOH 6 M . Ocorreri a formagio de um preci CHOW). de Cro(SO.)s_ ou itado verde magi de Ce" + 3NHOH ——> cxOH)+ + NH Adicionar 20 gotas (ou mais, se necessétio) de NHOH concentrado a 5 gotas fe solugto de Cr" . Havers a formagio do precipitado de C(OH)s © um poueo do complexo “TerQNt:) Fox 4.3.5, Reacho com Ky{Fe(CN) rrociancto de potassio) io, le ye] © 3 gotas Em um tubo de ensaio, adicionar 2 gotas de solugo dé K,[Fe(CN)s] © de solugtio de Fe” . Adicionar 4gua até cerca de 1/3 do tubo de ensaio, Agitar bem. Sera observada a formagio de um precipitado de coloragao azul escuro (azul da Prissia) . “are” + 3 [Fe(cny]* — > Felreceny] + 4.3.6. Prova especifica para o cation Fe™* - Reaciio com NH,SCN tiocianato de amOnio Em um tubo de ensaio, adicionar 2 solugao de solugdo de Fe’ , 1 gota de HCI 6M © 3 gotas de NHASCN . Surgiré coloragto vermelho sangue intensa, devido & formagzo do ‘somplexo Fe(SCN)s . Fe" + 3SCN ——» Fe(SCN)s 4.4. Reacbes de identificacaio do cétion Mn™* Sete eacbes de idensificacio do eétion Mn 4.4.1, Reacto com NaOH : Em um tubo de eisaio, adicionar $ gotas de solugio de Mn(NOs): © 3 gotas de NaOH 2M . Agitat bem. Nio' ocorrerh a formagio de um precpitado branco de Mn(OlIy apenas, mas sim um precipitado pardacento de uma mistura de Mn(OH}: © MaQ(Ols (acide ‘manganoso ou diéxido de manganés hidratado) , insotiveis ci excesso de reagente (NaOH), Antes de misturar o8 reagentes, estes devem ser previamente fervidos, para eliminar oO» do ar dissolvido ‘essas sohiodes e evitar a oxidagio do Mn(OH): a MnO(OH): , que tem coloragio marrom pardacenta, insolivel em HCI ou H:SQ, diluidos. Para isso, colocer, senaradamente, a soltigio de Mo(NOs)a (ou outen solugio de Mn™) e a de NaOH (encher cada tubo de ensnio até cerea de 1/3) em 2 tubos de enssio, ferver durante | minuto ¢ misturar, rapidamente , ainda quontes. Assim, ‘ocorreri a formago de um preci- pitado branco (ou quase branco) de Mn(Ol): Mn + 20H ——+ Mn(OH) + Mn(OH)+ + 2H" ——> Mn® + 21,0 39 MaOHb + O2 + 1x0 ——> Mnd(OH) + 4 Reacio com NH,OH substituindo © NaOH por NHOH Proceder como no item anteri Mot + 2NHOH = Mn(OH+ + 2NHS + Aadiglo de NHL (por exemplo, NH.CI) chega a solubilizar o precipitado, ou impedir sua precipitagto, come no caso dos fons Mg (feito do ion camum). Tentar a dissolugio, adicionando NH4Cl. io. com H1,02_em meio dcido e meio bésico, com leve aquecimento Em um tubo de ensaio, adicionar 4 gotas de solugio de Mn(NO;)2 , 5 gotas de NaOH 2 M e4 gotas de agua oxigenada 20 volumes. Ocorrert a formagio de um precipitado ‘matrom pardacento de MnO(OH): , insolivel em HCl au HSQ, diluidos. e Mn® + 20H" + HyQ:.———> MnO@H)+ + 1:0 Para se dissolver 0 MnO(OH): , adicionar mais 3 gotas de HO; ¢ ir adicionando, gota a gota e com leve aquecimento, HCI ou H,SO, 2M , até dissolugio-total do precipitads. Agora o Hz0r funciona como redutor, reduzindo o Mn(1V) a Ma(IIl) . MnO(OH), + + 2H’ + HO; ———> Mn” + 3H,0 + OT 4.4.4, Reacto com (NH,):S Em um tubo de ensaio, adicionar 3 gotas de solugtio de Mn(NOs), © 2 gotas de (Nts. Ocorrita formar 8s um presipido ros (ol tmlo fondo, tana decor came) de Mn , sokivel om dcidos. Ma® + S* > Mas. Reaciio de Ve ; Em um tubo de enstio, adicionar J gofa de solugio de Ma(NOs)s , uma espitula de PbO» (um ligeiro excesso) ¢ 1 mL. de HINOs eoncentrado, Aquecer em bieo de Bunsen, 40 -Qcorrerd 1 formiagode MnO,’ , de coloragio violeta intensa. Adicionar agua, apés a reaglo, para visualizar melhor, . 2Mn* + SPO. + 4H" ———> 2MnOy + SPB” + 21:0 A 4.5, Reacdes de identifieacio do cation Ni* i 45.1, Re com NaOH my Em um tubo de ensaio, ionar S gotas de solugio de Ni(NOs): (ou outra solugiio de Ni) ¢ 3 gotas de NaOH 2 M . Agitar bem. Surgira um precipitado verde de Ni(OH): , insolivel em excesso de reagente, mas solivel em HCI ou H:S0, diluidos Reese Ni" + 20H ——> NiO), + Ni(OH), J + 2H* —_, Ni* + 2H,0 2, Reacko com NH,OH Em um tubo de ensaio, adicionar 20 gotas de solugio de Ni(NO:): ir, lentamente, adicionando (com agitagko) NH.OH 6 M.. Inicialmente, ocorreré a formagio de um Precipitado verde de Ni(OH): . Continuando com a adigio de NH,OH 6 M , ocorrera a dissolugio do Brecipitado © formagio do complexo [Ni(NHs).]*", de coloragho azul. NP + 2NHOH ———> NiOH,) + 2m NOH, + + SN, ——, [wigunyJ* + 20K 4.5.3. Reacio com H,0,, meio b4sico ¢ aquecimento Nao fazer, pois 0 Ni* nko softe reagdes de bxido-redugio nessas condigdes, 41 4.5.4. Reacho com (NH)3S Em um tubo de enseio, adicionar 3 gotas de soluglo de Ni(NOs): © 2 gotas-de. (NEL);S. Surgiré um precipitado preto de NiS , insokivel dcidos, epds um certo tempo. Nit + s* ———> Nis Prova cspecffica para o cation Ni” - Reacio com DMG (dimetilglioxima) i ik V gota-de, Em uma tira de papel, adicionar uma gota de solugio de NiSO, e I got NELOH 6 M . Em seguida, adicionar 1 gota de solugo de DMG. Surgiri um preci. pitado ‘vermetho maravithe de niguel-dimetilgioxim. HsC— C=N-OH NPo+ 2 — ‘HyC- C=N-OH 4.6. Reacdes de identificacio do edition Co™* 4.6.1. Reacio com NaOH Em um tubo de ensaio, adicionar 7 gotas de solugio de Co(NO;); (ou outra sohiglo de Co™) © 4 gotas de NaOH 2M . Deveria ocorrer, inicialmente, a formagio de um precipitado totalmente azul de Co(OH)NO . Entretanto, ocorre oxidacio parcial do Co™ a Co™ ‘elo oxigénio do ar, em meio bisioo, formando um pouco de Co(OH)s , que € marrom pardacento, ‘Com isso, 08 reayentes devem ser previamente fervidos antes dé serem misturaddos, Para isso, encher dois tubos de enéaio até 1/3 com cada uma-das solugdes © aquecé-los ‘em um bico de Bunsen até fervura, durante 1 minuto, Feito isso, misturar , rapidamente, as solugtes de NaOH ¢ Co(NOsh, -Inicialmente, surgird um precipitado azul que com a adigho de mais NaOH ¢ aquecimento vai se tornando rosado. 42 Co™ + NOs + OH ———> EBON = (eau L + on Co(OH) | + NOs Co(OH)NOs + a De 4 CoO) + O: + 2HO ———> 4Co(OH); + (marrosn pardacento) 4.6.2, Reaehio com NH,OH Em um tubo de ensaio, adicionar cerca de 20 me Co(NOs)2 pessaren: fervido ¢ ir adicionando, gota a gota, NH,OH concentrado. Surgira, inicial Imen- te, um precipitado: anil de Co(OH)NOs , que com grande excesso de NHiOH concentiado se dissolve, Gant 8 FOrmagay deum complexo amarelo pardacento de [Co(NFHs).]" (hexamincobalto (1) ). Co™ + NHWOH +.NO; ———»+ Co(QH)NO;+ + NH,’ Co(OH)NO, + + 6 NH; ———+ [Co(NHs)" + NOS + OH (amazelo pardiceno) 4.6.3. Reacio com H,0,, em meios bsico ¢ Acido, com aquecimento Em um tubo de ensaio, adicionar 4 gotas de sohugto de Co(NOs)s , 4 gotas de NaOH 2M @ 3 gotas de HO: 20 volumes, seznpre com agitagdo. Aquecer levemente. Surgiré um Precipitado marrom pardacento de Co(OH)s , insolavel em HC] ow HS, diluidos. 2Co" + 40 + HO, ———+ 2Co(0H), 4 Pata se dissolver 0 precipitado formado, colocat mais 3 gotas de HO; ¢ ie ionando, gota a gota e com aquecimento, HCI ou H:SO; diluldos, até disso lugko total do Precipitado. Agora o H:O: funcionaré como redutor, reduzindo o Cot a Covi) Co(OH), + + HO, + HY ——4 Co” + 0; + 31,0 Reacio com (Nf,)28 Em um tubo de enssio, aicionar 3 gotas de solugio de Co(NOs): ¢ 2 gotas de solugio de (NHA),S . Surgiri um precipitado preto de CoS, que, apds um certo tempo, ¢ insolivel era acidos, ‘ 43 Co + st ——> Cos} (pra) 5. Prova especifica - Reacio com NH.SCN aménio Em um tubo de ensaio, adicionar 3 gotas de solugto de Co(NOs): , 1 gota-de HCl 6 Me 4 gotas de solugio de NH,SCN Transferir um pouco dessa solucfo para um-tubo-de- engaio e adicioner 7 gotas (ot mais, se necessério) de acetona, até surgir uma coloragio azul.,.devida a0 complexe [Co(SCN).]* > [co(seny]* Para eliminar a interferdncia dos ions Fe” na prova especifiea dos ions Co” , adiciona-se uma ponta de espitula (ou mais, se nevessirio) de NaF silido, ocorrendo, com isso, a formago de um complexo incolor de hexafluoreto de ferro (111), [FeF.]” . Co + 4SCN Fe(SCN), + 6F ——> [Fer)J* + 3SCN incor) 4.7. Reagdes de identifiencio do cfition Zn* 0,8 At, Ya py 4.7.1, Reacito com NaOH . Em um tubo de enssio, adicionar 20 gotas (ou mais, se necessirio) a de Zn(NOs)2_ (ou outra solugdo de Zn") e, gota a gota, it adicionando, com aa case ‘NaOH 2M, Inicialmente, ocorrerd a formagio de um precipitado branco de Zn(OH), e, com excess de NaOH, ocorreri: dissolugo do precipitado, em Amgio da formagio do complexo [71 I (totraidroxizincato (11) ) : Seen an + 20H ——> Zn(OH) + (branco) ZnO) + + 20H ———> [Zn(OH).]* Gincolor) Observagio: Adicionando-se fcido (HCI , HS , HOAc) , lentamente, © com agitagic inicialmente reprecipitara o-Zn(OH), , quea se dissolverd com excesso de écido, [zncomy t+ 2H" > Zn(OH), + + 21,0 44 2nOH),+ + 2H ——»> Zné + 21420 4.7.2. Reaciio com NH,OH Proveder como no caso anterior, substituindo 0 NaOH 2 M por NH,OH 6 M. Ocorrerf, inicialmente, a formagdo de um precipitado branco de Zn(OH): , que com excesso de reagonte se dissolve, formando um complexo incolor de tetraaminzinco (0) , [Zn(NHs)4}*" © +. Zn + 2NHOH ZO + 2NHY a Zn(OB)$ + 4NHy) F——— [z0tnes).P" + 200 Observagio: A digo de sais de aménio desloca 0 equilirio (1) , provocundo dissolugte do precipitado, 4.7.3. Reacdo com H,0} em meio bisico e aquecimento Nao fazer esta , pois 0 Zn” nig’ softe reagbes de dxido-redugio nestas condigties. 4.7.4, Prova especifica para o cAtion Zu” - Reacdo com (NH,),S Em um tubo de ensaio, adicionar S gotas de solugto de Zo{NOs)> , 8 gotas de HOAc 2 M ¢ agitar bem. Adicionar 2 gotas de solugdo de (NH,)S e agitar bem. Surgird uma Cay7e braves (preciptado) de ZnS, indicand a presenga de Zn™ - Os outros ctions do grupo do (NTL)aS ao precipitam nessas condigbes, Chit S ey eas (branco) 475. Prova especifica alternativa para o cétion Zu?" ~ Reagao com (etticianeto de potissio Fazer a prova especifica alternativa, utilizando no lugar do (NH.)28, solugdo de KalFe(CN)a] (erricianeto de potissio). Atengio: nio confundir ferricianeto de potéesin co ianeto de potissia, Colocar 5 gotas de solugio de Zn(NOs)2 em umn tubo de ensaio, 5 golas de HOAc 2M 0 $ ee de Ks[Fe(CN)e] . Ocorreré a formagio de um precipitado amarelo alaranjado de ferriciantto de zinco. 0 -) ae a? 3Znt + 2[Fe(CN)e]* ——a> Zm[Fe(CN)J2 (emarelo alaranjado) el ? < RESUMO DAS REACOES DOS CATIONS: AL*, Cr’, Fe™* , Mir a NE*, Co™ ¢ Zr ~ Sy a . AOH) YY] [AOR {ALOH),. , AP! | dranco (S.E) | ineolor bbranco ‘branco incolor “braneo: => WE) bi CHOMS | (CxOMT | CKOH);+ | CHORD | COr E ) cet verde. verde verde + amarelo at GE) pare. SE. | tcreNHng”| - EN parc. sol. ’ | FOL | Fe(OH), d | Foo, | Feom, tS | Fe(OH): | Fesst a Fe" rnarrom| marron marom | marcom | marrom preto ° svermelhado | avermethado | avermelnado | avermalhado | avermelhado , 8) (LE) = rs Ma® | NaOH ORY, VnOr,T | WatOR | MaOCOHD PN s branco tranco | branco | marrom , (LE) LE) pardacento Yj x NT NOH, | NOH, L | Nor, + AMAIA NiOH,d | nist Bed Co yy COOH) | CoXCOH) T | IComnHiyl” | Coron cae pe pe rosado azul aaa ‘matron pieto AH Zn |" 2n00H). 4 | [eaOH™ |" ZaCOr, b WA 5 ae Zasy Si branes jncolor branco: it ineolor- brane - Z SE) (S.B) a HHS x ae SEPARACAO E IDENTIFICACAO DOS CATIONS DO GRUPO DO nd (NH) 2S Em um tubo de ensaio, contendo 1 ml. de solugdo problema, adicionar 1 mL de solugio de NaOH 4M ¢ 1 mL de HO: 20. volumes. Agitar bem, aquecer em banho-maria BS durante 5 minutos (agitando de ver. em quando) e centrifugar. Separar_o sobrenadante-(1)- do presipitado (11) por decamtagio, transferindo 0 sobrenadante (I) para outro tubo de ensaio. 46 Sobrenadante (1): Poder conter 08 ions: Al” , Zn” ¢ CP" , nas formas de, respectivamente: [ANOH),] , [Zm(OH).] © CrO.® . Transferir 5 gotas dessa solugiio para outro tubo de ensnio e fazer & prova especifca para 0 erdmio (II) (prova do Acido pereromigo - ver item Especifica). Retirar outra aliquota de 5 gotas e fazer a prova especifica para 0 Zn’ icine oo AD! : VE (ENADANTE UE SEI Para a prova especifica do AF”, adicionar a0 maior parte do sobrenadante (1), HCI 6M (ge necessirio, lize um pouco de Hl concentrada) Sota a gota e com agitagho, até meio écido (verficar com papel de tomassol). Adicionar, gota a ota, NH.OH concentrado, até meio bisico’ (verificar com papel de tornassol) ¢ aquecer darante 1 minuto. Caso haja precipitado de AKOH); , indicara a presonga de Al . Centrifugar (apés centrifigaglo 0 preciptado se torna mnis visivel) © separar 0 precipitado (B) de AKOH)y do sobrenadante (A) , que poder conter Cr," ¢ [2n(OH),]* - Lavar o precipitade de Al(OH); com ‘égua-destlads ¢ centrifugar. Dissolver esse precipitado com HOAc 2 M e fiver a provn expecifien pare AP", conforme deserito em Prova Especifica (somente se houver precipitado de AKOH), ) Precipitado (11) : Poder’ conter os cftions: Fe” , Ni, Ma” , (que é oxidado a MattW) 00" ave €oxidado « Colt), respectivamente ns formas de: Fe(OH) , Ni(OH, = MnO(OH); € Co(OH); . ~ : Lavar o precipitado (11), adicionando Agua destilada; centrifugar ¢ desprezar 0 sobrenadante, Repetir mais uma ver essa lavagem, é : ‘icionar 20 precipita (i) 20 gotas de HeSO, 2 M e 20 gotas de Hy0s 20 voles rane POF S minutos em banho-maria . Se nfo ocorrer completa dlssolugio do Precipitado, adicionar um pouco mais de 4,80, 2M, H, h ra rer 98 cations; Fe". NPY Moe Ni, Em se nO © aquecer. Esse solugio poder cont i. > Em, sewuida, retirando aliquotas dessa solugio, fhecr as SapeSt eS Rey espentieme pir: Fe" Mal", Gol"-e NO", ccnfarte deserting soho ete Ss 47 NaOH 2M -HiO? 20 vlumes aa tim) mt) Sobronadante ae @ _ (ANorg)” Tquesor durante s Amostra—+{] minutos ern bantio- (mt) -tnaria ¢ contellugar Precipitedo Rotirar § gctas o fazer 6 rova eepecifica para Cr?* eatinar & alos parte para @ prove espeeiica do AF o| Welirars galas efarore \ prova expocifia para Zn?" Hct 6M 2 {ule incto Geidoy [-NHAOH 6M (ou conc) _Sabr onadante, {18 mato baslec) dostiada. coriritugar,discalver comOAc L} atoather sora AP (5 golus )o agitar bom oe ® | Lover 0 precipilado Gf vazee) com Sana Petes 1804 20 M409 20 tim Uta tie tostilada o centritugor (2 vores) If] até dissolugdo total Se nao dis Solver total iclonar mals : 180, 2M e mals HO, 20 V Fazor ag provas especiticas para Fe™, Co", Nie Min

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