Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
TAL 41
Anlisis de Alimentos II
M.C. Iris Betsabee Ocampo Suarez
Unidad Temtica I
El AGUA
El agua.
-- Abundancia. -- Acuferos. -- Agua del mar.
El agua
El agua es un lquido anmalo porque
es una mezcla de 18 compuestos posibles derivados de los tres istopos que presenta cada uno de los tomos que componen su molcula, H2O. su calor especfico es elevado. tiene mayor densidad en estado lquido que en estado slido. desde el punto de vista qumico debera ser un gas a temperatura ambiente.
Adems, tiene
Haga clic para modificar el estilo de subttulo del patrn elevada conductividad trmica
fuerte poder ionizante elevada constante dielctrica (aislante) gran poder disolvente la propiedad de producir la disociacin electroltica y la hidrlisis. Es la nica sustancia que se encuentra sobre la Tierra en los tres estados. Es el componente mayoritario de los seres vivos en los que juega un papel fundamental.
Las propiedades anteriores, unidas a su abundancia y distribucin, hacen del agua el compuesto ms importante de la superficie terrestre.
Es un compuesto esencial para la vida. Se utiliza en la alimentacin de los seres vivos, en la agricultura, en la industria, etc.
el intercambio fisiolgico del agua, siempre que sta se encuentre alterada en sus parmetros fsicos, qumicos o biolgicos mediante contaminacin. Dependiendo del uso que se vaya a hacer, es de mximo inters controlar analticamente la calidad del agua.
5
Abundancia
El volumen total de agua del planeta equivale a 1400 millones de km3. El 90% no es utilizable por los seres vivos por estar combinada en la litosfera. El 10% restante se distribuye as:
97.6% en los ocanos 1.9% en los casquetes polares y glaciares 0.5% como agua dulce, la mayor parte (94% en los acuferos). Por tanto, slo
Cerca de 12000 km3 de agua, la mayor parte en forma de vapor, se encuentra en cualquier momento en la atmsfera. Cada da se evaporan o transpiran 1120 km3 de agua dentro de la atmsfera. Las aguas subterrneas representan el 0,47 % de los recursos totales. Los acuferos aportan el 30% del caudal de los ros, mientras que los embalses slo regulan el 15% de los caudales.
6
Acuferos
Existen dos tipos de acuferos subterrneos: acuferos libres: cubiertos por terrenos permeables en los que existen fisuras y los niveles que contienen pueden variar en funcin de la capacidad de recarga, principalmente a travs de la superficie. Son mejores reguladores de las variaciones en las precipitaciones. acuferos cautivos: cubiertos por terrenos casi impermeables en los que el agua se encuentra cautiva o presurizada, en cantidades poco variables. Son considerados como minas de agua y su regeneracin requiere cientos de aos.
Parmetros de control
Las aguas naturales presentan unas caractersticas que han sido compatibles con la vida vegetal y animal a lo largo de los siglos. La progresiva contaminacin ha cambiado sustancialmente sus propiedades. Las filtraciones, los vertidos y la contaminacin atmosfrica han dado lugar a que, a veces, el agua natural no sea agua potable. Esto ha originado la necesidad de utilizar parmetros de control. Estos parmetros dependen de la procedencia del agua y de su uso (consumo humano, uso industrial, vertidos, etc.) y se pueden agrupar de la siguiente manera: fsicos, qumicos, biolgicos y gases disueltos.
11
Fsicos
Color Olor Turbidez Slidos en suspensin Temperatura Densidad Slidos Conductividad Radioactividad
12
Qumicos
pH Materia Orgnica (Carbono orgnico total ,COT) DBO DQO Nutrientes Nitrgeno y compuestos derivados (amonaco, nitratos, nitritos, etc.) Fsforo y compuestos derivados (fosfatos) Aceites y grasas Hidrocarburos Detergentes Cloro y cloruros Fluoruros Sulfatos y sulfuros Fenoles Cianuros Haloformos Metales Pesticidas
13
Biolgicos
14
Gases disueltos
Oxgeno Nitrgeno Dixido de carbono Metano cido sulfhdrico
15
Es el resultado de la presencia de materiales de origen vegetal tales como cidos hmicos, turba, plancton, y de ciertos metales como hierro, manganeso, cobre y cromo, disueltos o en suspensin. Constituye un aspecto importante en trminos de consideraciones estticas. Los efectos del color en la vida acutica se centran en la disminucin de la transparencia, que provoca un efecto barrera a la luz solar, traducido en la reduccin de los procesos fotosintticos.
Olor
Es debido a cloro, fenoles, cido sulfhdrico, etc. La percepcin del olor no constituye una medida, sino una apreciacin y tiene, por tanto, un carcter subjetivo. El olor raramente es indicativo de la presencia de sustancias peligrosas en el agua, pero s puede indicar la existencia de una elevada actividad biolgica. Por ello, en el caso de aguas potable, no debera apreciarse olor alguno, no slo en el momento de tomar la muestra sino a posteriori (10 das en recipiente cerrado y a 20C).
16
Turbidez
Es una medida de la dispersin de la luz por el agua por la presencia de materiales suspendidos coloidales y/o particulados. La materia suspendida puede indicar un cambio en la calidad del agua y/o la presencia de sustancias inorgnicas finamente divididas o de materiales orgnicos. La turbidez es un factor ambiental importante ya que la actividad fotosinttica depende en gran medida de la penetracin de la luz. La turbidez interfiere con los usos recreativos y el aspecto esttico del agua. La turbidez constituye un obstculo para la eficacia de los tratamientos de desinfeccin. La transparencia del agua es muy importante en las de aguas potables y en el caso de industrias que producen materiales destinados al consumo humano.
Slidos en suspensin
Comprenden a todas aquellas sustancias que estn suspendidas en el seno del agua y no decantan de forma natural.
17
La temperatura de las aguas residuales es importante a causa de sus efectos sobre la solubilidad del oxgeno y, en consecuencia, sobre la velocidad en el metabolismo, difusin y reacciones qumicas y bioqumicas. El empleo de agua para refrigeracin (por ejemplo en las centrales nucleares) conlleva un efecto de calentamiento sobre el medio receptor que se denomina contaminacin trmica. Temperaturas elevadas implican la aceleracin de la putrefaccin, con lo que aumenta la DBO y disminuye el oxgeno disuelto.
Densidad
Las medidas de densidad son necesarias en aguas de alta salinidad para convertir medidas de volumen en peso. Es prctica comn medir volumtricamente la cantidad de muestra usada para un anlisis y expresar los resultados como peso/volumen (por ejemplo, mg/L). Aunque ppm y mg/L slo son medidas idnticas cuando la densidad de la muestra es 1, para muchas muestras se acepta el pequeo error que se introduce al considerar que 1 ppm es 1 mg/L.
18
Slidos Se denominan as a todos aquellos elementos o compuestos presentes en el agua que no son agua ni gases. Atendiendo a esta definicin se pueden clasificar en disueltos y en suspensin. En cada uno de ellos, a su vez, se pueden diferenciar los slidos voltiles y los no voltiles. La medida de slidos totales disueltos (TDS) es un ndice de la cantidad de sustancias disueltas en el agua que proporciona una indicacin de la calidad qumica. Analticamente se define como residuo filtrable total (en mg/L). El trmino slidos en suspensin describe a la materia orgnica e inorgnica particulada existente en el agua. Su presencia participa en el desarrollo de la turbidez y el color del agua, mientras que la de slidos disueltos determina la salinidad del medio, y en consecuencia la conductividad del mismo. Conductividad Es la medida de la capacidad del agua para transportar la corriente elctrica y permite conocer la concentracin de especies inicas presentes en ella. La contribucin de cada especie inica a la conductividad es diferente por lo que su medida da un valor que no est relacionado con el nmero total de iones en solucin. Depende tambin de la temperatura. Est relacionada con el residuo fijo por la expresin conductividad ( S/cm) x f = residuo fijo (mg/L) El valor de f vara entre 0.55 y 0.9.
19
Radiactividad
La contaminacin radiactiva se origina por los radioelementos naturales (uranio, torio y actinio) y sus productos de descomposicin, procedentes tanto de fuentes naturales, como por las actividades humanas: pruebas de armamento nuclear, operaciones relacionadas con la obtencin de energa atmica, extraccin de minerales, generacin de energa, usos industriales o en medicina, etc. La mayora de los compuestos radioactivos tienen muy baja solubilidad en agua y son adsorbidos en las superficies de las partculas, por lo que los niveles de radiactividad en aguas naturales son normalmente bajos. Las aguas superficiales presentan unas concentraciones ms bajas que las aguas subterrneas.
20
pH
Se define como pH = log 1/[H+] = log [H+] Su medida tiene amplia aplicacin en el campo de las aguas naturales y residuales. Es una propiedad que afecta a muchas reacciones qumicas y biolgicas. El valor del pH compatible con la vida pisccola est comprendido entre 5 y 9. Para la mayora de las especies acuticas, la zona de pH favorable se sita entre 6.0 y 7.2. Fuera de este rango no es posible la vida como consecuencia de la desnaturalizacin de las protenas. La alcalinidad es la suma total de los componentes en el agua que tienden a elevar el pH (bases fuertes y sales de bases fuertes y cidos dbiles). La acidez es la suma de componentes que implican un descenso de pH (dixido de carbono, cidos minerales, cidos poco disociados, sales de cidos fuertes y bases dbiles). Ambas, controlan la capacidad de tamponamiento del agua (para neutralizar variaciones de pH provocadas por la adicin de cidos o bases). El principal sistema regulador del pH en aguas naturales es el sistema carbonato (dixido de carbono, ion bicarbonato y cido carbnico).
21
La materia orgnica existente en el agua, tanto la disuelta como la particulada, se valora mediante el parmetro carbono orgnico total (TOC, total organic carbon). Los compuestos orgnicos existentes en el medio acutico se pueden clasificar atendiendo a su biodegradabilidad (posibilidad de ser utilizados por microorganismos como fuente de alimentacin) y para su medida se utilizan los parmetros DQO y DBO. Demanda qumica de oxgeno DQO Es la cantidad de oxgeno consumido por los cuerpos reductores presentes en el agua sin la intervencin de los organismos vivos. Efecta la determinacin del contenido total de materia orgnica oxidable, sea biodegradable o no. Demanda bioqumica de oxgeno DBO Permite determinar la materia orgnica biodegradable. Es la cantidad de oxgeno necesaria para descomponer la materia orgnica por la accin bioqumica aerobia. Esta transformacin biolgica precisa un tiempo superior a los 20 das, por lo que se ha aceptado, como norma, realizar una incubacin durante 5 das, a 20C, en la oscuridad y fuera del contacto del aire, a un pH de 7-7.5 y en presencia de nutrientes y oligoelementos que permitan el crecimiento de los microorganismos. A este parmetro se le denomina DBO5.
22
Nutrientes Los nutrientes promueven respuestas biolgicas como el florecimiento del plancton y un excesivo desarrollo de ciertas algas que pueden impedir el empleo del agua con algunos fines. Los ms importantes son los compuestos de nitrgeno y fsforo, contaminantes comunes en residuos industriales y municipales y en las aguas de lavado de campos. Nitrgeno y derivados Las formas inorgnicas del nitrgeno incluyen nitratos (NO3) y nitritos (NO2), amonaco (NH3) y nitrgeno molecular (N2). El amonaco es un gas incoloro a presin y temperatura ambiente altamente soluble en agua. Cuando se disuelve en agua se forman iones amonio (NH4+), establecindose un equilibrio qumico entre ambas formas. La presencia de nitratos proviene de la disolucin de rocas y minerales, de la descomposicin de materias vegetales y animales y de efluentes industriales. Tambin hay contaminacin proveniente de su uso como abonos y fertilizante. En aguas residuales, su presencia es mnima debido al estado reductor de este medio. En depuradoras de aguas residuales la produccin de NO3 debe tenerse en cuenta pues se convierte en factor limitante del crecimiento en sistemas hdricos en presencia de fsforo: eutrofizacin. El nitrgeno Kjeldahl (NTK) mide la cantidad de nitrgeno amoniacal y de nitrgeno orgnico. Indica el contenido protenico del agua. Fsforo y derivados El fsforo elemental no se encuentra habitualmente en el medio natural, pero los ortofosfatos, pirofosfatos, metafosfatos, polifosfatos y fosfatos orgnicamente unidos s se detectan en aguas naturales y residuales. Se le considera un macronutriente esencial, siendo acumulado por una gran 23 variedad de organismos vivos.
En este grupo se incluyen los aceites y las grasas que se encuentren en estado libre, ya sean de origen animal, vegetal o mineral (fundamentalmente, los derivados del petrleo). La mayora de estos productos son insolubles en el agua, pero pueden existir en forma emulsionada o saponificada.
Hidrocarburos
Bajo esta denominacin se encuentran agrupados una serie de compuestos cuya caracterstica comn es presentar en su estructura tomos de carbono y de hidrgeno. Se pueden diferenciar dos grupos: los hidrocarburos derivados del petrleo y los hidrocarburos aromticos policclicos (PAHs). Estos ltimos son cancergenos.
Detergentes
Son las sustancias que poseen unas importantes propiedades limpiadoras. Son productos complejos constituidos por uno o varios agentes surfactantes y compuestos minerales asociados a materias orgnicas mejorantes, a enzimas y a secuestrantes. Los ms caractersticos son los surfactantes, productos qumicos orgnicos que reducen la tensin superficial del agua.
24
El cloro elemental es un gas amarillo-verdoso altamente soluble en agua que dismuta hidrolizndose a cido hipocloroso (HOCl) y cido clorhdrico (HCl). A su vez, el cido clorhdrico se disocia a iones hidrgeno y cloruro, mientras que el cido hipocloroso, que es un cido dbil, se disocia parcialmente en iones hidrgeno e iones hipoclorito (OCl). Las proporciones relativas de Cl2, HOCl y OCl en equilibrio (cloro libre disponible) se encuentran controladas por el pH, la temperatura y la fuerza inica. El cloro en agua reacciona fcilmente con las sustancias nitrogenadas para producir compuestos clorados (cloro disponible combinado). El cloro que permanece en agua despus de un tratamiento se denomina cloro residual. El conjunto de cloro libre y cloro combinado se nombra como cloro residual total (TRC, total residual chlorine). La medida de TRC se considera suficiente para definir las toxicidad sobre los organismos acuticos de agua dulce. El in cloruro se encuentra ampliamente distribuido en forma de cloruro sdico, potsico o clcico. El gran inconveniente es el sabor desagradable que comunica al agua. Es tambin susceptible de ocasionar corrosin en las canalizaciones y en los depsitos.
Fluoruros
La mayora de los fluoruros asociados con cationes monovalentes son solubles en agua y los formados con cationes divalentes son insolubles normalmente.
25
El in sulfato (SO42 ), muy soluble en agua, es la forma oxidada estable del azufre. Los sulfatos de plomo, bario y estroncio son insolubles. El sulfato disuelto puede: a) ser reducido a sulfito y volatilizado a la atmsfera como H2S b) precipitado como sales insolubles c) incorporado a organismos vivos. Los sulfatos, en condiciones anaerbicas, son fuente de oxgeno para las bacterias, convirtindose en H2S. Se pueden producir por oxidacin bacteriana de los compuestos azufrados reducidos.
Cianuros
Como cianuros se incluyen una serie de diversos compuestos orgnicos caracterizados por el grupo CN. Los grmenes aerobios responsables de la depuracin y los peces son sensibles a un contenido de 0.1 mg/L de HCN.
26
Fenoles
Los compuestos fenlicos afectan a las especies pisccolas de diversas formas: por toxicidad directa tanto a los peces como a los organismos que les sirven como alimento y por disminucin de la cantidad de oxgeno disponible por la elevada demanda de oxgeno de estos compuestos.
Haloformos
Son derivados orgnicos de los halgenos (F, C1, Br, I). Los ms abundantes en el agua son los trihalometanos, el tetracloruro de carbono y el dicloroetano.
27
Compuestos constituidos por los diferentes elementos metlicos. Sus caractersticas dependen, entre otros factores, del metal que est incorporado. Desde la perspectiva de los potenciales efectos perjudiciales que puedan generar los metales ms importantes son mercurio y cadmio. El mercurio puede formar numerosas especies, unas bastante solubles y otras muy insolubles. La concentracin de mercurio en medios acuosos es relativamente pequea pero de una elevada toxicidad potencial como consecuencia de los procesos de bioacumulacin. El cadmio se encuentra en las aguas como ion divalente, formando compuestos orgnicos e inorgnicos, principalmente cloruros y carbonatos. Los carbonatos, sulfuros, e hidrxidos presentan una baja solubilidad en agua. La solubilidad del ion cadmio disminuye con el incremento de pH (se favorece la formacin del hidrxido). El cadmio presenta una toxicidad elevada con efecto acumulativo.
28
Segn sus usos, se clasifican en insecticidas, fungicidas, herbicidas, acaricidas, nematocidas, rodenticidas, etc. Tambin pueden clasificarse atendiendo a sus caractersticas qumicas: se usan sustancias minerales como azufre, sulfato de cobre, arseniato de plomo y, sobre todo, compuestos orgnicos clorados como son los insecticidas (DDT, lindano, aldrn, dieldrn, etc.) y los herbicidas derivados de fenoxicidos. Hay tambin steres fosforados (insecticidas: paratin, malatin, etc) y compuestos orgnicos u organometlicos, cuyas molculas llevan incorporadas grupos funcionales muy variados: derivados de la urea, de las triacinas, carbamatos y ditiocarbamatos, etc. En el medio acutico, la toxicidad de los pesticidas vara en funcin de su naturaleza y segn las especies y su estado de desarrollo (huevo, alevn, adulto). Para los peces, los insecticidas clorados son 100 veces ms txicos que los derivados organofosforados. Los herbicidas son mucho menos txicos que los insecticidas (2000 a 3000 veces menos). Los pesticidas fosforados son mucho ms txicos para el hombre y los mamferos que los pesticidas clorados.
29
Oxgeno disuelto
Es necesario para la vida de los peces y otros organismos acuticos. El oxgeno es moderadamente soluble en agua. Su solubilidad depende de la temperatura, salinidad, turbulencia del agua y presin atmosfrica La solubilidad disminuye cuando aumenta la temperatura y la salinidad y cuando disminuye la presin atmosfrica. La solubilidad del oxgeno atmosfrico en aguas dulces, a saturacin y al nivel del mar, oscila aproximadamente entre 15 mg/L a 0C y 8 mg/L a 25C.
30
Control de calidad
El control de la calidad de las aguas incluye la problemtica del muestreo (nmero de muestras, frecuencia, lugares de muestreo) la conservacin de las muestras la seleccin de los parmetros de control la eleccin de los mtodos analticos el control de calidad de los anlisis.
31
Muestreo (I)
La toma de muestras es importante pues de nada servir realizar determinaciones analticas muy precisas si las muestras que llegan al laboratorio no son representativas. Los aspectos principales objeto de atencin en la toma de muestras son: Parmetros de estudio Son objeto de estudio los parmetros fisico-qumicos, microbiolgicos y toxicolgicos. Hay que establecer cules de ellos se determinan in situ y cules en el laboratorio. Tipo de muestras a recoger Segn los objetivos del estudio se pueden recoger y analizar: -- muestras nicas (sencillas) -- muestras formadas por diferentes submuestras tomadas en un mismo punto en diferentes momentos (muestras compuestas) -- muestras tomadas en diferentes puntos en un mismo momento, (muestras integradas). Volumen de la muestra Es esencial la definicin de la cantidad de muestra de aguas a recoger. sta debe ser suficiente para llevar a cabo todos los anlisis y ensayos previstos y realizacin de repeticiones en caso necesario (control de calidad, contraste, etc.). Nmero de muestras a determinar Es uno de los aspectos principales para que el muestreo resulte estadsticamente representativo. Hay parmetros que varan con el tiempo por lo que si no pueden evaluarse in situ deben preservarse mediante aditivos. Los aditivos varan segn el compuesto especfico a determinar por lo que puede ser necesario tomar varias muestras. La temperatura, el pH y los gases deben determinarse inmediatamente en el lugar de muestreo.
32
Muestreo (II)
Muestreo en ros Se efecta 50 m antes del vertido En el vertido Despus del vertido, en la zona de mezcla, 100 m A distancias crecientes del vertido, hasta que la influencia del mismo no se manifieste No en remansos. Muestreo en lagos Lejos de las orillas A profundidad variable, lejos del fondo para no incluir sedimentos. Volumen muestra 2-4 litros Envases Vidrio o polietileno, lavado con HCl 1N y agua destilada, y esterilizacin en autoclave.
El tiempo transcurrido entre el muestreo y el anlisis ha de ser el mnimo posible. Un mtodo general de conservacin es mantener la muestra a 4C en la oscuridad.
33
Conservacin de muestras
Los mtodos de conservacin de muestras de agua son: Refrigeracin a 4C H2SO4 (pH = 2) H2SO4 (pH < 2) NaOH (pH = 12) Congelacin y oscuridad 20 mg/L HgCl2 H3PO4 (pH <4; 1 g/L CuSO4) Filtrar in situ HNO3 (pH < 2) 2 mL acetato de zinc 2N
34
35
36
37
Color* Olor Turbidez Temperatura Densidad Slidos en suspensin Slidos. Residuo total Residuo fijo Slidos sedimentables Conductividad Radiactividad
38
Slidos sedimentables Sedimentacin de la muestra en cono Imhoff, durante un tiempo determinado (2 horas).
40
41
42
se compara con la de una solucin de referencia de platino-cobalto. La unidad para medicin es el color que produce 1 mg/L de platino en la forma de cloroplatinato. La proporcin Pt-Co que se utiliza en este mtodo es la adecuada para la mayora de las muestras. El color puede cambiar con el pH de la muestra por lo que es necesario que indique su valor. En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez.
43
45
48
pH Alcalinidad* Carbono orgnico total Oxgeno disuelto Demanda Bioqumica de Oxgeno, DBO5 Demanda Qumica de Oxgeno, DQO* Nitratos Nitritos Amonaco/amonio Nitrgeno Hjeldahl Compuestos de fsforo Aceites y grasas
Hidrocarburos Detergentes Cloruros Fluoruros Sulfatos Fenoles Cianuros Haloformos Metales Dureza* Pesticidas Dixido de carbono libre Aniones
49
pH El mtodo de medida ms comn es usar una celda electroqumica, consistente en un electrodo indicador sensible a la concentracin de protones, [H+], un electrodo de referencia y la muestra (como electrolito de la celda). El potencial de la celda est relacionado con el pH. Determinacin in situ. Unidades pH.
Oxgeno disuelto Electrometra o volumetra. El mtodo electroqumico es polarogrfico o con electrodos especficos y permite medidas rpidas. El mtodo clsico es el de Alsterberg: se fija el oxgeno en la muestra mediante la adicin de lcali-ioduro-nitruro y sulfato de manganeso, se aade cido sulfrico que libera iodo y se valora ste con tiosulfato sdico utilizando almidn como indicador. Unidades: mg O2/L.
50
Carbono orgnico total El carbono orgnico total, COT, es esencialmente valioso en el control de procesos cuando incluso la determinacin de DQO puede ser demasiado lenta. Los mtodos de COT son ms reproducibles que los de DBO o DQO y permiten el anlisis de un gran nmero de muestras. Se utilizan mtodos instrumentales, dando resultados en pocos minutos y requiriendo menos de 1 mL de muestra. El procedimiento ms general implica la introduccin de una micromuestra en un tubo de combustin cataltica mantenido a 960C, que vaporiza el agua. En una corriente de aire la materia orgnica se convierte en CO2 y H2O. El agua se condensa, y la corriente de gas se pasa, a travs de una celda de flujo continuo, a un analizador de infrarojos (IR). La cantidad de CO2 registrada es proporcional al contenido de carbono de la muestra.
51
Uno de los problemas de estos mtodos es que los carbonatos inorgnicos tambin liberan CO2 (por ejemplo CaCO3 CaO + CO2) Para evitarlo se realizan dos determinaciones: 1) De carbono total, en la que la muestra pasa por un reactor que contiene cido fosfrico que convierte los carbonatos inorgnicos en CO2 y despus por el tubo de combustin cataltica en la que se transforma el carbono orgnico. 2) La muestra slo pasa por el reactor de cido fosfrico por lo que slo se determina el carbono inorgnico. La diferencia de las dos medidas es el carbono orgnico total. Unidades: mg/L.
52
53
Aceites y grasas Extraccin con disolventes y anlisis gravimtrico o por espectroscopia infrarroja. Unidades: mg/L.
Hidrocarburos Espectrofotometra de infrarrojos o cromatografa (gases o HPLC) tras extraccin con 1,1,2-trifluoro-1,1,2-tricloroetano. Unidades: g/L. Detergentes Espectrofotometra. Unidades: g lauril sulfato/L.
57
58
Cianuros Potenciometra con electrodo de in especfico tras destilacin previa. Unidades: g/L.
Haloformos Cromatografa de gases con detector de captura de electrones tras extraccin previa. Unidades: g/L.
59
Metales El anlisis de los metales puede referirse a varias fracciones que son diferentes y que, por tanto, ofrecern diferentes resultados analticos: Metales disueltos: son los existentes en la muestra no acidificada y filtrada a travs de un filtro de 0.45 m. Metales en suspensin: son los retenidos en el filtro anterior. Metales totales: corresponden a la concentracin de metales despus de someter la muestra de agua a algn proceso de digestin. Si se quieren determinar metales disueltos o en suspensin, lo ms aconsejable es efectuar la filtracin lo antes posible desde la toma de muestras. Igual puede decirse respecto a los metales extrables: la extraccin, cuanto antes, mejor. Complexometra, espectrofotometra de absorcin atmica o ICP. Unidades: mg/L.
60
62
63
Interfieren el color de la muestra, la alta concentracin de cloro yla formacin de precipitados ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador. Material 2 Matraces volumtricos de 1000 mL 2 Matraces volumtricos de 100 mL 1 Cpsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 mL 1 Pipeta de 5 mL 2 Goteros 2 Matraces erlenmeyer de 125 mL
64
Solucin de HCl 0.01N Diluir 0.83 mLde HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000 mL con agua destilada.
Solucin de Na2C03 0.01 N Na2CO3 secado a 110C durante dos horas. Disolver 0.530 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 mL
65
67
El exceso de dicromato se valora con Fe2+ utilizando como indicador fenantrolina o ferrona, dando lugar a un complejo de color marrn/rojizo. Las muestras se recogen en frascos de cristal. Si es inevitable el retraso antes del anlisis, se conserva la muestra por acidificacin con cido sulfrico concentrado a pH < 2.
68
Procedimiento La muestra se lleva a ebullicin con reflujo (se aade sulfato de mercurio para evitar la interferencia de los cloruros) colocando los tubos en el digestor de bloques a 150C durante dos horas en presencia de cido sulfrico y con iones plata de catalizador. Se enfra a temperatura ambiente, se quitan los tapones y se aaden dos gotas ferrona. Agitar rpidamente con un agitador magntico mientras se titula con sal de Mohr 0.01 N. De la misma forma se somete a reflujo y titulan dos blancos que contienen los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. (AB)*N*8000 * F DQO en mg O2/L = -------------------------Volumen muestra (mL) A son los mL de valorante gastados para el blanco B son los mL de valorante gastados para la muestra N es la normalidad del valorante F es el factor de dilucin de la muestra N es igual a [volumen de dicromato (mL) * 0.1] / volumen sal gastado en la titulacin Comparacin con la demanda biolgica de oxgeno El valor obtenido es siempre superior a la DQO ya que se oxidan tambin las sustancias no biodegradables. La relacin entre los dos parmetros es indicativo de la calidad del agua. En aguas industriales puede haber una mayor concentracin de compuestos no biodegradables. 69
Unidades: mg O2/L.
70
71
72
Las reacciones que tienen lugar son: Ca2+ + AEDT4 AEDT-Ca2 Mg2+ + AEDT4 AEDT-Mg2 La determinacin de Ca2+ se valora en una muestra en medio fuertemente alcalino (se adiciona NaOH), en el cual el Mg2+ precipita como hidrxido: Mg2+ + 2 OH Mg(OH)2 Ca2+ + AEDT4 AEDT-Ca2 Unidades: mg CaCO3/L
73
74
Las medidas de dureza o grado hidrotimtrico del agua son: mg CaCO3/L (ppm de CaCO3)
mg/L FR DE 17 1.7 0.95 60 6.0 3.35 120 12.0 6.70 180 18.0 10.05 >180 >18.0 >10.05
75
ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE Aniones, slice, nitrgeno Kjeldahl, cido sulfhdrico, fsforo, flor, hierro, manganeso, cobre, cinc, aluminio, cromo, amonio, cloro residual, fenoles, tensoactivos, DQO.
ICP Metales
76
77