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(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA INFORME DE LABORATORIO NO1
PROFESOR: Mg ANAYA MELDEZ, Fernando ALUMNO: . Saccsa tacas Cesar. N0 ORDEN: GRUPO: Jueves: 08am 12pm 9 .07070094
LIMA-PER
INDICE
I. HOJA DE DATOS1 II. RESUMEN DEL IMFORME2 III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS..3 IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.4 V. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES...6 VI. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................7
MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS
VIII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.12 IX. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA15 X. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...15 XI. CONCLUSIONES....16 XII. RECOMENDACIONES16 XIII. BIBLIOGRAFIA.....17
El objetivo del presente experimento es el de determinar por medio de un mtodo espectrofotomtrico la concentracin de manganeso en una muestra de acero en ppm. Para lograr esto se oxida al Mn+2 hasta formar el permanganato MnO4-2 que puede absorber la luz visible (cromofero). Para determinar la concentracin de este se empleo la tcnica d curva de calibracin que consiste en preparar solucin con concentracin del analito en forma creciente y tomando lectura de la absorbancia de estas para luego graficar absorbancia VS. Concentracin y por un ajuste de mnimos cuadrados se determinan los parmetros de comportamiento de esta recta de los cuales con los valores de absorbancia de las muestras podemos determinar la concentracin de manganeso en esta y obtener el porcentaje en masa de manganeos en acero. El resultados obtenido fue a un intervalo de confianza del 95% C (Mn)= (0.4957 0.1566 )% lo cual nos da un coeficiente de variacin muy grande lo cual nos indica que se cometieron errores en algunos de los pasos del mtodo.
III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS Objetivos Determinacin de manganeso en acero por espectrofotometra visible
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 Perkin
Elmer) Fundamento del mtodo
IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA El acero es una aleacin de metales donde el manganeso (Mn) se encuentra en cantidades pequeas (aproximadamente 0.5% w/w). La cantidad de manganeso depende de la compaa comercial que lo produce y la aplicacin del acero. En trminos generales, el acero tambin puede presentarse en otros metales como el hierro, cromo y nquel. La presencia de una diversidad de metales y en diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades fsicas. El manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza dureza, durabilidad y resistencia al uso del acero, otra forma molecular del manganeso, el bixido de manganeso, se puede utilizar como despolarizador. El manganeso es el responsable del color amatista en piedras y vidrios. El mtodo mas utilizado en la determinacin espectrofotomtrica de manganeso se basa en la oxidacin del Ion manganeso (Mn+2) a permanganato (MnO-4). El Ion de permanganato absorbe la luz visible en la regin de los 525nm lo que le imparte un color violeta a la solucin acuosa de este Ion. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4) el cual oxida al Mn+2 mediante: 2Mn2+ + 5IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 4H+ El anlisis espectrofotomtrico de manganeso en acero presenta una posible interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se encuentra en grandes cantidades y al disolver el acero en este pasa al Ion ferrico. La interferencia del Ion ferrico se puede minimizar al aadir acido fosforico donde el Ion de fosfato forma un complejo incoloro con el Ion hierro. Por otro lado, la presencia de nquel y cromo se puede simular al aadir la cantidad presente en la aleacin de acero a las soluciones que se preparan para la construccin de la curva de calibracin de manganeso. El carbonato presente en la muestra se puede eliminar mediante peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reaccin.
C ( S ) + 2S 2 O8(2ac ) + 2 H 2 O CO 2 ( g ) + 4 SO 4 (2ac ) + 4 H (+ ) ac
En este experimento se determinara la concentracin de manganeso en acero por espectrofotometra de absorcin molecular visible. El experimento consiste principalmente en cuatro partes. En la primera se prepara la solucin valorada de permanganato de potasio, en la segunda parte se preparan las soluciones de curva de calibracin y de adicin de patrn, tercero la solucin muestra y por ultimo se determina la absorbancia de todas las soluciones preparadas. Con estos datos se prepara una curva de calibracin de absorbancia como funcin de la concentracin conocida de manganeso y con la absorbancia de la solucin del desconocido se podr 4
determinar la concentracin del Ion MnO-4. Las medidas Espectrofotomtricas se llevan a acabo en un espectrofotmetro GENESYS 20. Dilucin de la muestra con la mezcla de cidos (H3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1): Fe2+ + HNO3 Fe3+ + NO2 + NO MnO + HNO3 Mn2+ + NO2 + NO Al realizar la disolucin de la muestra, la mezcla de cidos H3PO4, HNO3, H2O: acta sobre los componentes dejndolos en estados inicos, donde el cido ntrico acta tanto en la muestra de acero como en el de manganeso y el cido fosfrico va a acomplejar al in frrico dando un complejo incoloro cuya reaccin es la siguiente: 2PO43- + Fe3+ [Fe(PO4)2]3Adicin de sal de Mohr: La adicin de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrn, con el fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la muestra de acero a determinar.
a.
Con la solucin de CoCl en HCl 1% se hacen medidas entre el rango de 480nm a 540nm, con las lecturas obtenidas se traza el grfico de % T vs. y el de absorbancia vs. . Usar como blanco la solucin de HCl al 1%. Los valores obtenidos y la forma de la curva se comparan con el catlogo del fabricante.
b.
Obtener la curva de absorcin mxima con uno de los patrones que se preparan. Usando el blanco para ajustar a 0A. Efectuar en el rango de 480nm a 555nm de longitud de onda. c. Determinacin cuantitativa de manganeso en acero.
V. REACCIONES IMPORTANTES Tratamiento de la muestra de Acero para determinacin de Mn: Dilucin de la muestra con los cidos H3PO4 + HNO3 + Agua:
Fe +2 + HNO 3 Fe +3 + NO 2 + NO MnO + HNO 3 Mn +2 + NO 2 + NO
Al realizar la disolucin de la muestra, la mezcla de cidos H3PO4 + HNO3: acta sobre los componentes dejndolos en estados inicos, donde el cido ntrico acta tanto en la muestra de acero como en el de manganeso y el cido fosfrico va a acomplejar al in frrico dando un complejo incoloro, cuya reaccin es la siguiente:
2PO 3 + Fe +3 [Fe (PO 4 )2 ] 4
3
Complejo incoloro
Agregacin de Sal de Mohr: ( NH 4 ) 2 [ Fe( SO4 ) 2 6 H 2O ] La adicin de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrn con el fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la muestra de acero a determinar. Oxidacin del Mn con la adicin de peryodato de potasio.
2Mn +2 + 5IO + 3H2O 2MnO 4
4 + 5IO 3 + 6H+
Reacciones en el equipo de espectrofotometra: En el proceso de absorcin de radiacin electromagntica una especie, en un medio transparente, capta selectivamente ciertas frecuencias de la radiacin electromagntica. El fotn absorbido hace pasar la especie M a un estado excitado M*: M + h M* Tras un corto periodo, se pierde la energa de excitacin, generalmente en forma de calor, y la especie vuelve a su estado fundamental: M* M + Calor
Materiales Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml Fiolas de 250, 150 y 50ml Vasos de 250, 150 y 50ml Pisetas Propipetras reactivos
Sal de Mohr QP Peryodato de Potasio ( KIO4 ) QP Solucin patrn de Manganeso (0.20mg de manganeso por mL). Se disuelve 0.6153g
de MnSO4.H2O QP y se lleva a enrase en fiola de 1 litro.
Preparacin de la muestra Se prepararon tres soluciones muestras, para las cuales se pesaron aproximadamente 0.12g de la muestra y luego se realizo el tratamiento qumico para oxidar al Mn+2 y disminuir las interferencias por parte del Fe+2 seguidamente se enraso en fiolas de 100ml. 7
solucin M1 M2 M3
Instrumento: Espectrofotmetro GENESYS 20: El espectrofotmetro GENESYS 20 es un instrumento fcil de usar que ejecuta mediciones de absorbancia, % de transmitancia y concentracin dentro del rango de longitud de 325 a 1100 manmetros. Sus caractersticas incluyen:
Porta celdas disponibles para un amplio rango de cubetas, tubos de ensayo y celdas de
paso largo. Impresora interna opcional. Interfaz RS232.
CM = 200 ppm n
CMn (ppm) 0 4 10 20
Con los datos de concentracin y absorbancia se grafica la curva de calibracin (ver grafica N03) y aplicamos el ajuste por mnimos cuadrados. A = mC(Mn) + b Y = mX + b
x y x x b= p x ( x )
2 i i i 2 i 2 i
yi
m=
p xi yi xi yi p xi2
( x )
i
nb y + nm xy ( y ) 2 n y 2 ( y ) 2
C=x 0 4 10 20
34
x2 0 16 100 400
516
b=
m=
4 20 .946 34 1.388 = 0.0403 ppm 1 3 516 34 2 4 (0.0045 ) 1.388 + 4 (0.0403 ) 20 .946 1.388 2 = 1.0000 4 0.85 1.388 2
A = ( 0.0403 ppm
1
r=
) CMn + 0.0045.....................(*)
Soluciones muestra Ejemplo de clculo de la concentracin de Mn en la muestra 1: la muestra 1 se preparo con 0.1202g de acero llevados a un volumen de solucin final de 100ml teniendo como absorbancia valor igual a 0.202, remplazando este valor en la ecuacin de la curva de calibracin (*) 0.202 = 0.0403ppm-1CMn + 0.0045
W ( Mn ) = C ( Mn ) V = 4.9007
% Mn =
CMn = 4.9007ppm
mg n g 0.100 L W ( M ) =0.4901 m L
% Mn = 0.4077 %
% Mn=
___
% Mni
n
___ 2
% Mn= 0.4957%
___
S=
(% Mn %Mni)
n 1
S media
S = 0.0783 %
CV =
CV = 0.1578
%Mn en acero con intervalos de confianza del 95% = (0.4957 0.1566 )% TABLAS PARA GRAFICAR 10
.m
550 545 540 535 530 525 520 515 510 505 500 495 490 485 480 475 470 465 460 455 450
%T 56,55 51,05 46,60 42,35 39,25 36,80 34,95 33,85 33,60 34,00 34,25 36,55 38,05 39,20 40,10 41,00 42,10 43,95 46,85 50,80 55,25
.m
550 545 540 535 530 525 520 515 510 505 500 495 490 485 480
%T 43,5 41,8 44 44,6 42,1 40,8 43,7 48,7 50 51,8 57,7 62,4 65,6 69,6 74,9
solucion
bk std1 std2 std3
[Mn](ppm)
0 4 10 20
Los resultados obtenidos fueron muy diferentes con un coeficiente de variacin alto de 0.1578 esto no puede ser utilizada para cuestionar la precisin del mtodo aunque por ser un procedimiento largo se pueden cometer errores en ellos. La precisin y la exactitud, adems del procedimiento y tratamiento de la muestra, tambin depende del instrumento que se utilice. En este caso se us un espectrofotmetro SPECTRONICS GNESYS 20, el cual es de haz simple. Los espectrofotmetros de haz doble, adems de automatizar el proceso de medicin, tambin disminuye el error en las mediciones ya que el hecho de sacar y poner repetidamente el blanco del espectrofotmetro de haz simple puede generar errores de tipo instrumental.
Uno de los errores que se pueden cometer con facilidad es provocado por el hecho
de sacar y poner repetidamente el blanco del espectrofotmetro de haz simple puede generar errores de tipo instrumental.
X. CONCLUSIONES 15
XI. RECOMENDACIONES Las ventanas de las celdas de absorcin se deben mantenerse escrupulosamente limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros muestras anteriores pueden ser causa de error considerable en determinaciones cuantitativas.
16
XII. BIBLIOGRAFIA