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ENGENHARIA/SL/SEQU

Instrutor: Jos Carlos LOBATO jclobato@petrobras.com.br Chave:KNAL Ramal 855-6733

TESTE POR PONTOS

Princpios Bsicos
Baseia-se no ataque qumico (QS ou PE) na superfcie de um metal ou liga metlica, atravs de reagentes qumicos, visando remover ctions para a soluo aquosa que ir interagir com um reagente qumico especifico, gerando uma cor caracterstica do elemento presente na amostra servindo como evidncia para identific-la.

Objetivo
Identificao de metais e ligas metlicas usadas na indstria do petrleo e petroqumica, por meio de im e reaes qumicas caractersticas e que podem ser aceleradas eletroliticamente.

TESTE POR PONTOS

Aplicaes
No recebimento de materiais e equipamentos para verificao da obedincia s especificaes de projetos. Na fabricao de peas e equipamentos para verificao da conformidade do material utilizado. Na ocorrncia de falhas, avarias ou corroso, como meio auxiliar nas pesquisas das causas que conduziram ao defeito. Na ausncia de informaes de projeto (documentao) quanto ao material usado em componentes / equipamentos antigos, servindo na identificao do material utilizado ( Pronturio NR-13 ). Na identificao de materiais para nacionalizao de peas.

VANTAGENS

Baixo custo do ensaio, quando comparado a outras tcnicas de laboratrio Pode ser realizado no campo

Exame rpido

um ensaio no destrutivo

DESVANTAGENS

Mtodo qualitativo. Limitao quanto a temperatura da superfcie da pea. Deteco limitada a certos elementos. Dificuldade na aquisio de alguns reagentes. Dificuldade conhecida. Requer profissional qualificado e certificado. na aquisio de padres com composio

IMPORTNCIA

Prejuzo de US$ 10.000.000,00 com a perda total da unidade de vcuo em 1989 devido a um niple de uma bomba com material em no conformidade com a especificao (Especificado P5, utilizado ao carbono).

MATERIAIS IDENTIFICVEIS

a) b) c) -

Ferro fundido; Ao-carbono; Aos ligas: AISI 4140 (ao com 1,00%Cr - 0,25%Mo); AISI 4340 (ao com 0,80%Cr - 0,25%Mo - 1,80%Ni); grau 1 (ao com 0,50% Mo); grau 11 (ao com 1,25%Cr - 0,50%Mo); grau 22 (ao com 2,25%Cr - 1,00%Mo); grau 5 (ao com 5,00%Cr - 0,50%Mo); grau 7 (ao com 7,00%Cr - 0,50%Mo); grau 9 (ao com 9,00%Cr - 1,00%Mo); AISI D3 (ao com 2,20% C - 12,00%Cr); Ao nquel com 2,00% a 4,00% de Ni;

MATERIAIS IDENTIFICVEIS

d) aos inoxidveis austenticos (AISI srie 300): AISI 304 (ao com 18,00%Cr - 8,00%Ni); AISI 316 (ao com 18,00%Cr - 12,00%Ni - 2,00% a 3,00% Mo); AISI 317 (ao com 19,00%Cr - 13,00%Ni - 3,00% a 4,00% Mo); AISI 309 (ao com 25,00%Cr - 12,00%Ni); AISI 310 (ao com 25,00%Cr - 20,00%Ni); AISI 321 (ao com 18,00%Cr - 10,00%Ni Ti); AISI 347 (ao com 18,00%Cr - 11,00%Ni - Nb);

MATERIAIS IDENTIFICVEIS

e)
f) g) h)

AISI srie 400 (aos inoxidveis ferrticos ou martensticos); Ligas de cobre: cupro-nquel (70%Cu e 30%Ni ou 90%Cu e 10%Ni); lato no inibido (70%Cu e 30%Zn); lato inibido (70%Cu e 30%Zn com Sb ou As ou P); Ligas patenteadas: Monel (63%Ni e 27%Cu); Inconel (72%Ni e 16%Cr); Stellite (60%Co e 28%Cr); Hastelloy B (60%Ni, 28%Mo e 1%Cr); Hastelloy C (55%Ni, 15%Mo e 16%Cr); Nquel.

ETAPAS BSICAS DO ENSAIO

EXAME VISUAL SEPARAO PELO MAGNETISMO PREPARAO DA SUPERFCIE ATAQUE QUMICO OBSERVAO DA REAO COMPARAO COM PADRES AVALIAO E LAUDO LIMPEZA FINAL

EXAME VISUA

Realizar inspeo visual na amostra analisada de forma a obter uma classificao preliminar no caso especfico de nquel, cobre, lates e ligas de Cu-Ni que possuem cores caractersticas.

SEPARAO PELO MAGNETISMO Classificao quanto permeabilidade magntica:

Ferromagnticos ( > 1 )
Fortemente atrados por um im. Ex: Fe, Co, Ni, Gd e quase todos os tipos de ao.

Paramagnticos ( = 1 )
Levemente atrados por um im. Ex: Pt, Al, Cr, Sn, K, Monel.

Diamagnticos ( < 1 )
No so atrados por um im. Ex: Ag, Zn, Pb, Cu, Hg.

SEPARAO PELO MAGNETISMO Classificao quanto permeabilidade magntica:

PREPARAO DA SUPERFCIE

Remover incrustaes, pintura, carepa de laminao, xidos e materiais estranhos, em uma rea aproximada de 30 mm por 30 mm, at que fique exposta uma superfcie limpa e brilhante. - Cada novo teste requer uma nova limpeza da rea de ensaio, de modo a evitar a contaminao pelos reagentes j utilizados. - Para obteno da superfcie requerida, pode-se fazer uso de esmerilhadeira porttil, lima ou lixa, seguido de limpeza com gua ou, de preferncia, com lcool etlico absoluto.

PREPARAO DA SUPERFCIE

- O grau de acabamento final da superfcie a ser ensaiada pode influenciar na velocidade das reaes. Recomenda-se a utilizao de lixas que forneam acabamento final na superfcie metlica de grana 150 a 220. - Para preparao de superfcies de aos inoxidveis e ligas de nquel, devem ser usadas ferramentas de ao inoxidvel ou com revestimento deste material. Os discos de corte e esmerilhamento devem ter alma de nilon ou similar.

MATERIAL PARA O TESTE

escova de ao inoxidvel;

escova de ao-carbono;

esmerilhadeira porttil;

MATERIAL PARA O TESTE

lima chata mura;

m;

pina com 100 mm de comprimento;

MATERIAL PARA O TESTE

padro metlico para cada material;

lixas diversas;

MATERIAL PARA O TESTE

papel-filtro;

frascos de vidro de 100 mL, de cor mbar;

MATERIAL PARA O TESTE

frascos de polietileno de 10 mL com conta-gotas;

algodo.

MATERIAL PARA O TESTE

basto de vidro;

vidro de relgio;

SOLUES E PADRES

CONDIES GERAIS

Recomenda-se que a temperatura da amostra seja de no mximo 30 C. Recomenda-se uma intensidade de Luz ambiente sobre a pea ensaiada de no mnimo 540 lux, de forma que fique visvel a reao e a cor desenvolvida na superfcie da pea.

Nota:

Temperatura superior na superfcie da pea influi no resultado do teste. Ensaios realizados com temperatura da amostra superior a 30 C devem ter sua eficcia comprovada atravs de padro metlico na mesma temperatura da amostra.

SMS
SEGURANA E MEIO AMBIENTE: - Considerando que alguns reagentes causam queimaduras e/ou irritaes na pele, estes devem ser manipulados com precauo. Caso haja contato do reagente com a pele, deve ser lavada imediatamente com gua. - Manuseio de produtos qumicos no laboratrio dever ser feito em capela, j no campo dever ser realizado em locais arejados e com ventilao adequada. - Todas as substncias e reaes qumicas devem ser consideradas como potencialmente txicas e perigosas, havendo assim a necessidade do pessoal que trabalha em laboratrios ter conhecimentos sobre os seus riscos e propriedades txicas, as possveis rotas de entrada no corpo, os EPIs a serem utilizados, as medidas preventivas requeridas para prevenir acidentes, noes sobre primeiros socorros e de controle de emergncias caso estas venham a ocorrer.

SMS
SEGURANA E MEIO AMBIENTE:

Os resduos lquidos (cidos e bases) e slidos (papel filtro, algodo, frascos plsticos) utilizados no ensaio, devem ser recolhidos e descartados em local apropriado, conforme estabelecido pelo rgo gestor da segurana industrial e meio ambiente.

- Deve ser obtida permisso de trabalho onde so definidos os requisitos de segurana para execuo dos trabalhos. - Utilizar os EPIs necessrios conforme a NR-06. EPIs requeridos: culos de segurana, jaleco ou camisa de manga comprida, luvas apropriadas e sapato de couro fechado.

SOLUES
Soluo 01 Soluo saturada de sulfato cprico: dissolver 50,0 g de sulfato cprico penta hidratado (CuSO4 . 5 H2O) em 100 mL de gua aquecida a 50 C. Soluo 02 Soluo de cido ntrico a 85 % em volume: adicionar vagarosamente 85 mL de cido ntrico concentrado (HNO3 - d = 1,40 g/cm3) a 15 mL de gua. Soluo 03 Soluo cida nitroclordrica: adicionar 30 mL de cido clordrico concentrado (HCL - d = 1,18 g/cm3) e 30 mL de cido ntrico concentrado (d=1,40g/cm3) a 30 mL de gua. Soluo 04 Soluo de hidrxido de sdio de 333 g/L: dissolver 33,3 g de hidrxido de sdio (NaOH) em 100 mL de gua. Armazenar em frasco plstico.

SOLUES
Soluo 05 Soluo de cido clordrico a 67 % em volume: adicionar vagarosamente 67 mLde cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3) a 33 mL de gua. Soluo 06 Soluo de xantogenato de potssio a 2 %: dissolver 2,0 g de xantogenato de potssio(KS2COC2H5) em 100 mL de gua. Soluo 07 Soluo cida cloro-nitro-fosfrica: dissolver 2,5 g de cloreto de sdio (NaCl) em 20 ml de gua; adicionar 25 mL de cido fosfrico concentrado (d = 1,69 g/cm3) e agitar; em seguida adicionar 6 mL de cido ntrico concentrado
(d=1,40g/cm3).

Soluo 08 Soluo de cloreto frrico: dissolver 6,0 g de FeCl3. 6H2O em 6 mL de HCl concentrado e acrescentar 60 mL de gua. Soluo 09 cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3).

SOLUES

Soluo 10 Soluo de cido ntrico a 47 % em volume: adicionar vagarosamente 47 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) a 53 mL de gua. Soluo 11 Soluo de cido ntrico a 35 % em volume: adicionar vagarosamente 35 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) a 65 mL de gua. Soluo 12 Soluo de cido clordrico a 8 % em volume: diluir 8 mL de cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3) a 92 mL de gua. Soluo 13 Soluo de ferricianeto de potssio a 10 %: dissolver 10,0 g de ferricianeto de potssio(K3Fe(CN)6) em 100 mL de gua. Soluo 14 Soluo de cido sulfrico a 20 % em volume: adicionar vagarosamente 20 ml de acido sulfrico concentrado (H2SO4 - d = 1,84 g/cm3) a 80 mL de gua.

SOLUES
Soluo 15 Soluo de nitrato de prata a 2 %: dissolver 2,0 g de nitrato de prata em 100 mL de gua. Soluo 16 Soluo de cido rubenico a 1 %: dissolver 1,0 g de cido rubenico (C2H4N2S2) em 100 mL de lcool etlico. Soluo 17 Soluo de cloreto estanoso a 20 %: dissolver 20 g de cloreto estanoso em 100 mL de gua destilada. Soluo 18 Soluo cida nitro-ortofosfrica: adicionar 100 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) e 25 mL de cido ortofosfrico concentrado a 85 % em 125 mL de gua.

SOLUES
Soluo 19 Soluo amoniacal de dimetilglioxima: dissolver 10,0 g de acetato de amnia em 39 mL de hidrxido de amnia concentrado (NH4OH - d = 0,90 g/cm3); dissolver 1 g de dimetilglioxima em 30 mL de lcool etlico quente; esfriar e acrescentar 60 mL de cido actico glacial (CH3COOH); misturar ambas as solues. Soluo 20 Soluo de nitrato cprico: adicionar 50 g de nitrato cprico Cu(NO3)2 saturado em gua, a 50 mL de gua. Soluo 21 cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3). Soluo 22 Soluo cida nitro-sulfrica: adicionar 15 mL, de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) em 20 mL de gua; nesta soluo adicionar 15 mL de cido sulfrico concentrado (d = 1,84 g/cm3).

SOLUES
Soluo 23 Soluo de gua oxigenada a 15 % em volume. Soluo 24 Soluo de hidrxido de amnia (NH4OH concentrado). Soluo 25 Soluo de tiocianato de amnia a 10 %: dissolver 10 g de tiocianato amnia em 100 mL de gua. Soluo 26 Soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico. Soluo 27 Soluo de mercuritiocianato amnico: dissolver 8,0 g de HgCl2 e 9,0 g de NH4SCN em 100 mL de gua. Soluo 28 cido cromatrpico. Nota: O cido cromatrpico trata-se de um reagente puro.

TRANSPORTE E ARMAZENAMENTO DAS SOLUES

- Transportar todo e qualquer frasco de vidro com produto qumico com cuidado, evitando a queda e derramemento do produto. - Ter cuidado de no armazenar frascos com produto qumico trincados, com as bocas quebradas ou sujas e com tampas ou rolhas em seu interior. - No armazenar no mesmo armrio produtos qumicos, que possam reagir quimicamente de modo perigoso. Ex.: HNO3 e Glicerina. - Garantir que todos os frascos que armazenem produtos qumicos estejam identificados e com a data de validade das solues.

CUIDADOS QUANTO A PREPARO, VALIDADE E APLICAO


- As solues devem ser preparadas com reagentes grau P.A.
- As solues devem ser mantidas em vidros de cor mbar, hermeticamente fechado. Exceto a soluo 04. - As solues 06, 13, 15, 17, 19, 23, 24, 25 e 26 deterioram-se rapidamente. Na prtica recomenda-se que a validade das solues reagentes siga os prazos abaixo: Solues 06, 25 e 26 (periodicidade semanal) Solues 13, 17, 19, 23 e 24 (periodicidade mensal) Demais solues (periodicidade semestral) - A qualidade das solues deve ser verificada, antes do incio dos trabalhos por meio de padres metlicos. - Deve-se evitar o contato da extremidade do frasco conta gotas com o lquido na superfcie da pea, bem como a prpria superfcie. - Deve-se tomar cuidado a fim de evitar que gotas da soluo entrem em contato com impurezas e xidos. - Os frascos de vidros no devem ser usados para execuo do teste e sim apenas para armazenamento das solues. As sobras dos frascos plsticos no devem retornar para os frascos de vidro;

ATAQUE QUMICO

QUMICO SIMPLES (QS)


Consiste na aplicao da soluo qumica adequada a cada teste sobre a superfcie previamente preparada e observao da reao aps a aplicao de um reagente especfico, quando aplicvel.

POLARIZAO ELETROLTICA (PE)


Consiste em submeter o material ao da soluo qumica associado a uma acelerao eletroltica, atravs de dispositivo apropriado e observao da colorao do papel-filtro ou da pea ensaiada aps a aplicao de um reagente especfico, quando aplicvel.

ATAQUE QUMICO
QUMICO SIMPLES (QS)
(QS.01) Teste para Identificao de Ligas Ferrosas (QS.02) Teste da Passividade ao cido Ntrico (QS.03) Teste para Estimativa do Teor de Cromo (QS.04) Teste do Sulfato de Cobre (QS.05) Teste para Estimativa do Alto Teor de Cromo (QS.06) Teste para Identificao do Ferro Fundido (QS.07) Teste para Identificao do Baixo Teor de Molibdnio (QS.08) Teste para Identificao do Molibdnio (QS.09) Teste para Identificao do Baixo Teor de Nquel (QS.10) Teste para Identificao do Nquel (QS.11) Teste para Identificao de Nquel em Ligas com Alto Teor de Cromo (QS.12) Teste de Identificao do Cobre (QS.13) Teste para Classificao do Monel (QS.14) Teste para identificao de Elemento Estabilizante do Cromo em Aos Inoxidveis AISI 321 (Titnio) e AISI 347 (Nibio) (QS.15) Teste para identificao de Elemento Inibidor do Lato (Antimnio, Fsforo ou Arsnico)

(QS.01) Teste para Identificao de Ligas Ferrosa

a) aplicao: - separar os materiais ferrosos dos no ferrosos; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 12 (HCl a 8 % em volume), aguardar 1 minuto e adicionar 1 gota da soluo 13 (ferricianeto de potssio a 10 % em volume); Tipo de Reao Colorao verde azulado - Ligas ferrosas escuro Se no houver colorao - ligas Cu-Ni; lates; Hastelloy B; verde azulado escuro - Hastelloy C; - Inconel; - Stellite. Material

(QS.02) Teste da Passividade ao cido Ntric

a) aplicao: - pr-seleo dos materiais;

b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 02 (HNO3 85 % em volume)cuidando para no deixar escorrer;

(QS.02) Teste da Passividade ao cido Ntric


Tipo de Reao Material

Instantnea com colorao verde Ferro fundido, ao carbono, ao carbono ou marrom molibidnio, ao com 2,2%C 12%Cr (AISI D3), a com 1%Cr 0,25%Mo (AISI 4140), ao com 0,8%C 0,25%Mo 1,8%Ni (AISI 4340), ao com 1,25%C 0,5%Mo, ao nquel com 2% a 4% de Ni Violenta esverdeada, desprendimento de marrom Violenta azulada desprendimento de marrom Se no houver reao com Monel vapor Hastelloy B com Lato vapor Cupro-Nquel Nquel Aos com teor igual ou maior que 2,25% Cr.

Fraca com colorao verde clara

Notas: 1)Teores elevados de carbono favorecem o ataque da soluo 02 (HNO3 a 85 % em volume) a ligas de cromo (exemplo: AISI D3). 2)Recolhendo o produto da reao no papel de filtro evidencia-se melhor a colorao azulada ou esverdeada.

(QS.03) Teste para Estimativa do Teor de Crom

a) aplicao: - serve para estimar o teor de cromo em aos liga cromo molibdnio e aos inoxidveis ferrticos e martensticos; b) procedimento: - aplicar 1 gota das solues 09 (HNO3 concentrada), 10 (HNO3 47 % em volume) e 11 (HNO3 a 35 % em volume) em locais distintos do material;

(QS.03) Teste para Estimativa do Teor de Crom


Sol. 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 Tipo de Reao Reao Fraca Reao Vigorosa com cor escura Reao vigorosa com cor escura No reage Reao Vigorosa com cor escura Reao Vigorosa com cor escura No reage Reao rpida, torna-se marrom escuro, depois permanece sem cor Reage, permanecendo com cor escura No reage No reage Reao rpida, torna-se marrom escuro, depois permanece sem cor No reage No reage Reage muito fraca, deixando uma leve mancha aps 2 minutos No reage No reage No reage Cromo 1%

2%

5%

7%

9%

11%

(QS.04) Teste do Sulfato de Cobr

a) aplicao: - serve para separar os aos com teores de at 7% de cromo dos aos com teores acima de 7%; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 01 (soluo saturada de sulfato cprico) e aguardar a deposio de cobre at 10 minutos;

Tipo de Reao
Com deposio de cobre metlico Sem deposio de cobre metlico

Material
ao com teor de cromo de at 7% ao com teor de cromo > 7 %.

Obs: A velocidade de deposio do cobre est inversamente ligada ao teor de cromo do material e tambm ao preparo de superfcie. Quanto maior o polimento, maior o tempo de deposio.

(QS.05) Teste para Estimativa do Alto Teor de Crom


a) aplicao: - serve para distinguir os aos inoxidveis austenticos com 18% de cromo dos aos inoxidveis austenticos com 25% de cromo; - AISI 304, 321, 347 dos AISI 309 e 310; ou AISI 316 do AISI 317; b) procedimento: - aplicar 2 gotas da soluo 07 (sol. cida cloro-nitro-fosfrica); Reao Reao com formao de lquido desprendimento de gs aps 5 minutos verde escuro Material com - AISI 304 - AISI 321 - AISI 347

Reao fraca com formao de lquido verde-azulado claro aps - AISI 309 5 minutos - AISI 310 Reao com formao de lquido verde escuro com - AISI 316 desprendimento de gs tornando-se verde claro aps 5 minutos. Reao fraca com formao de lquido verde claro, tornando-se - AISI 317 incolor aps 3 minutos

(QS.06) Teste para Identificao do Ferro Fundid


a) aplicao: - serve para separar ferro fundido de ao-carbono e ao liga; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 15 (Soluo de nitrato prata a 2% em volume);

Tipo de Reao

Material

Se houver a formao de uma mancha - ferro fundido escura na pea Se no houver formao de uma - ao-carbono; mancha escura na pea - ao liga

(QS.07) Teste para Identificao do Baixo Teor de Molibdni

a) aplicao: - serve para identificar a presena de molibdnio com teor maior ou igual a 0,15 % em aos com at 2,25 % de cromo; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 11 (HNO3 a 35 % em volume); absorver a gota no papel-filtro, sem esfregar a pea; - aplicar na mancha escura da pea 1 gota da soluo 14 H2SO4 a 20 % em volume) e deixar reagir; - absorver esta gota em novo papel-filtro e aplicar na mancha mida deste papel, algumas gotas da soluo 26 (soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico); c) resultados: - a colorao rsea no papel indica a presena de molibdnio.

(QS.08) Teste para Identificao do Molibdni

a) aplicao: - detectar a presena de molibdnio com teor maior que 0,3 %; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 03 (soluo cida nitro-clordrica); - cessada a reao, adicionar 1 gota da soluo 04 (hidrxido de sdio) de 333 g/L, misturando as solues 03 e 04; - aplicar 1 ou 2 gotas da soluo 05 (HCl a 67 % em volume); - recolher a soluo formada atravs de absoro pelo papel-filtro; - adicionar a soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 % em volume) sobre a rea umedecida do papel; Tipo de Reao Colorao rsea Material - ao-carbono molibdnio; - aos liga com molibdnio; - aos inoxidveis com molibdnio; - Hastelloy B. - material com menos de 0,3 % de molibdnio ou material sem molibdnio.

Se no houver colorao rsea

(QS.09) Teste para Identificao do Baixo Teor de Nque

a) aplicao: - serve para identificar a presena de nquel com teor maior ou igual que 0,6 % nas ligas ferrosas; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 22 (soluo cida nitro-sulfrica); deixar reagir e aplicar 2 gotas da soluo 23 (gua oxigenada a 15 % em volume); misturar o resultado da reao e adicionar 2 gotas da soluo 24 (hidrxido de amnia concentrada); - em seguida, misturar novamente a soluo formada e recolher atravs papelfiltro; desprezar o papel que esteve em contato com o precipitado da reao e pingar sobre o papel filtro 1 gota da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados: - a colorao rsea permanente no papel indica a presena de nquel.

(QS.10) Teste para Identificao do Nque

a) aplicao: - para detectar presena de nquel com teores maiores que 1,8 % em aos com at 2 % de cromo; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 18 (sol. cida nitro-orto-fosfrica); - aps 2 minutos, absorver a gota em papel-filtro; - na mancha formada no papel, aplicar algumas gotas da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); Tipo de Reao Havendo a formao colorao rsea Material de - nquel; - cupro-nquel; - Monel; - ao nquel (de 2 % a 4 % de Ni); - AISI 4340; - Hastelloy B.

Se no houver colorao - material no possui nquel ou possui teor rsea menor que 1,8 % de nquel.

(QS.11) Teste para Identificao de Nquel em Ligas com

Alto Teor de Crom


a) aplicao:

- para detectar a presena de nquel em aos inoxidveis austenticos, Inconel, Hastelloy B e Hastelloy C; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 21 (cido clordrico concentrado), em seguida aplicar 1 gota da soluo 09 (cido ntrico conc.) e deixar reagir por 1 min; - absorver a gota com papel-filtro; - na mancha formada no papel-filtro, aplicar no mnimo 3 gotas da Soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados: - a colorao rsea no papel indica a presena de nquel.

(QS.12) Teste de Identificao do Cobr

a) aplicao: - identificar cobre em ligas cupro-nquel, lates e Monel; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 10 (HNO3 47 %) e deixar reagir; - cessada a reao, absorver o produto da reao em papel filtro; - aplicar gotas da soluo 24 (NH4OH concentrado); c) resultado: - a colorao azul no papel-filtro indica a presena de cobre.

Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 16 (cido rubenico a 1 % em volume) no lugar da soluo 24 (NH4OH concentrado). A presena de cobre fica evidenciada atravs da colorao preta no papel-filtro.

(QS.13) Teste para Classificao do Monel

a)

aplicao:

- serve para separar o Monel K-500 do Monel 400; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 09 (HNO3 concentrada);

Tipo de Reao Se aps a reao houver a formao de mancha preta na superfcie do material Se aps a reao houver a formao de mancha verde-azulada

Material Monel K-500

Monel 400

(QS.14) Teste para identificao de Elemento Estabilizante do Crom

em Aos Inoxidveis AISI 321 (Titnio) e AISI 347 (Nibio


a) aplicao: - serve para distinguir os aos inoxidveis AISI 304, 321 e 347; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 09 (HNO3 concentrado); - adicionar 1 gota da soluo 21 (HCl concentrado) ; - mexer e deixar reagir; aps cessada a reao, absorver o produto da reao num papel filtro;

Tipo de reao Mancha verde-amarelada no papel-filtro Mancha verde-amarelada com mancha acinzentada

Material Ao inoxidvel AISI 304 Ao inoxidvel AISI 321 ou AISI 347

(QS.15) Teste para identificao de Elemento Inibidor do Lat

(Antimnio, Fsforo ou Arsnico


a) aplicao: -identificar a presena de elemento inibidor nos lates; b) procedimento: -aplicar 1 gota da soluo 10 (HNO3 47 % em volume); -deixar reagir por 15 segundos; - remover o produto da reao com papel-filtro, evitando o contato com a superfcie da pea;

Tipo de reao Mancha cinza escura na pea Mancha amarela na pea

Material lato com elemento inibidor. lato sem elemento inibidor.

ATAQUE QUMICO
POLARIZAO ELETROLTICA (PE)
(PE.01) Teste para Identificao do Cromo (PE.02) Teste para Identificao do Molibdnio (PE.03) Teste para Identificao do Nquel (PE.04) Teste para Identificao do Cobre (PE.05) Teste para Identificao do Cobalto (PE.06) Teste para Identificao do Teor de Carbono (PE.07) Teste para Identificao do Ferro (PE.08) Teste para Identificao do Titnio

POLARIZAO ELETROLTICA (PE


Seqncia bsica:
a) tomar uma tira de papel-filtro de aproximadamente 20 mm x 60 mm; b) depositar 2 gotas da soluo definida no PE especfico sobre uma das extremidades da tira de papel-filtro e coloc-lo sobre a superfcie preparada do material em teste; c) pressionar levemente a rea umedecida do papel-filtro com a ponta A do dispositivo de polarizao eletroltica, fechando o circuito de passagem da corrente eltrica durante 30 segundos, contatando a ponta B com o material em teste; d) avaliar no papel-filtro a colorao resultante da reao.

POLARIZAO ELETROLTICA (PE


Seqncia bsica: Notas:
1) A intensidade da colorao proporcional ao teor do elemento ensaiado. 2) Verificar, periodicamente, se a intensidade da corrente produzida pelo dispositivo suficiente para produzir a reao, atravs da execuo do exame em padres metlicos. 3) Atentar para a posio correta da polaridade da bateria do dispositivo.

POLARIZAO ELETROLTICA (PE

(PE.01) Teste para identificao do Crom

a) aplicao: - serve para identificar a presena de cromo nas ligas com teor igual ou superior a 5 % de cromo; b) procedimento: - Pingar 2 gotas da soluo 14 (H2SO4 20 % em volume) no papel filtro, colocar sobre a superfcie da pea e polarizar por 30 segundos. c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao amarelada, est evidenciada a presena de cromo no material.

(PE.02) Teste para identificao do Molibdni

a) aplicao: - serve para identificar a presena de molibdnio nos aos carbono molibdnio, cromo-molibdnio, AISI 316, AISI 317, Hastelloy B e Hastelloy C; b) procedimento: - pingar 2 gotas da soluo 14 (H2SO4 20 % em volume) no papel filtro, colocar sobre a superfcie da pea e polarizar por 30 segundos. - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 % em volume) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao rsea, est evidenciada a presena de molibdnio no material.

(PE.03) Teste para identificao do Nque

a) aplicao: - serve para identificar a presena de nquel nos aos ao nquel (2 % a 4 % de nquel), cupro-nquel, aos inoxidveis austenticos, nquel e suas ligas; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2; - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 19 (amoniacal de dimetilglioxima) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao rsea, est evidenciada a presena de nquel no material.

(PE.04) Teste para identificao do Cobr

a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobre no Monel e nas ligas de cobre

b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqnc bsica descrita no item 6.2.4.2. - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 16 (soluo de cido rubenic a 1 % em volume), sobre o papel-filtro e aguardar o surgimento da cor;

c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao preta, est evidenciada a presen de cobre na liga.

Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 24 (NH4O concentrado) no lugar da soluo 16 (cido rubenico a 1 % em volume). A presen de cobre fica evidenciada atravs da colorao azul no papel-filtro.

(PE.05) Teste para identificao do Cobalt


a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobalto no Stellite; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2; - aplicar, posteriormente, 1 gota da soluo 17 (soluo de cloreto estanoso a 20%) sobre o papel-filtro; - aplicar 1 gota da soluo 25 (tiocianato de potassio) sobre o papel-filtro; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar cor azul, est evidenciada a presena de cobalto.
Notas: 1) Como primeira alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 % em volume) diretamente sobre o papel-filtro, aps a execuo da seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2. A presena de cobalto fica evidenciada atravs da colorao esverdeada no papel-filtro.

2) Como segunda alternativa pode-se aplicar 1 gota da soluo 27 (mercuritiocianato amnico) diretamente sobre o papel-filtro, aps a execuo da seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2. A presena de cobalto fica evidenciada atravs da formao de uma mancha azul (lado da pea) aps a secagem do papel-filtro (aproximadamente 2 minutos).

(PE.06) Teste para identificao do Teor de Carbon

a) aplicao: - serve para avaliar o teor do carbono nos aos-carbono e baixa liga; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2, atentando para o tempo de acelerao da reao que deve ser de 15 segundos; c) resultado: - a superfcie do material apresenta colorao de cinza-claro a preto; quanto maior o teor de carbono, mais intensa deve ser a mancha na pea.

Notas: 1) Comparar a tonalidade da cor cinza obtida na Superfcie da pea em exame, com a obtida ao aplicar o mtodo no padro metlico, determinando o teor de carbono no material. 2) Este ensaio deve ter resultados alterados, em funo de tratamento trmico superficial. 3) Recomenda-se a utilizao de algodo no lugar do papel-filtro..

(PE.07) Teste para identificao de Ferr

a) aplicao: - identificar a presena de ferro; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2; - aplicar sobre o papel-filtro utilizado, 1 gota da soluo 13 (soluo de ferrocianeto de potssio a 10 % em volume); c) resultado: - o aparecimento da colorao azul indica a presena de ferro no material.

(PE.08) Teste para identificao de Titni

a) aplicao: - serve para identificar a presena de titnio no ao inoxidvel AISI 321; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica descrita no item 6.2.4.2; - depositar sobre o papel-filtro uma pequena quantidade de cristais da soluo 28 (cido cromotrpico); - esfregar os cristais na rea umedecida do papel filtro utilizando-se um basto de vidro; c) resultado: - a formao de uma mancha cor de salmo indica a presena de titnio no material, tratando-se do AISI 321.
Nota: A cor salmo pode ser ressaltada pela adio de 1 gota da soluo 17 (cloreto Estanoso a 20%).

TESTE POR PONTOS


NORMAS PETROBRAS:
N-1590 QUALIFICAO DE PESSOAL (Estabelece as condies exigveis de qualificao de pessoal responsvel pela execuo do ensaio) N-1591-E LIGAS METLICAS E METAIS IDENTIFICAO ATRAVS DE TESTES PELO M E POR PONTOS (Prescreve o mtodo de ensaio de identificao de metais e ligas) N-1592-D ENSAIO NO-DESTRUTIVO TESTE PELO M E POR PONTOS (Estabelece as condies exigveis na elaborao do procedimento de ensaio) N-2508-A LIGAS METLICAS E METAIS IDENTIFICAO - PADRES FOTOGRFICOS (Padroniza a identificao de ligas metlicas atravs de registros fotogrficos)

OUTRAS REFERNCIAS:
ASTM STP 550 - NONDESTRUCTIVE RAPID IDENTIFICATION OF METALS AND ALLOYS BY SPOT TEST SPOT TESTES IN INORGANIC ANALYSIS - FRITZ FEIGL / 1958 / ELSEVIER PUBLISHING COMPANY