ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: DETERMINACIN DE DETERGENTES ANINICOS REF.

: UNIDADES: HOJA N: 1
RANGO:

CONC. MAX. ADMISIBLE: 1.FUNDAMENTO

NIVEL GUIA:

Se aprovecha la capacidad de formacin de un par inico del detergente con el azul de metileno y la posterior extraccin de ste con cloroformo. La intensidad del color azul desarrollado es proporcional a la concentracin de detergentes aninicos. 2.MATERIAL. -Embudos de decantacin. -Matraces de 100mL. -Embudos de cristal. -Vasos de precipitado. -Pipetas de vidrio. -Probetas de 25 y 50 mL. -Lana de vidrio. -Reactivos. 3.REACTIVOS -Hidrxido sdico 1 N. -Fenoftaleina. -Solucin de azul de metileno: disolver 0,1g de azul de metileno en 100mL de agua destilada. Tomar 30mLde esta solucin agregar 500mL de agua destilada, 6,8mL de cido sulfrico concentrado y 44,373g de NaH2PO4H2O. Diluir hasta 1L. -Cloroformo. -Solucin de lavado: se colocan 500mL de agua destilada a la que se le aaden 6,8mL de cido sulfrico, 44,373g de NaH2PO4H2O y enrasar hasta 1L. -Solucin patrn de detergentes: Se pesan 0,1g de n-dodecil-sulfato-sdico y disolver en 100mL de agua destilada. Esta dilucin tendr una concentracin de 100ppm a partir de la cual se realizar otra dilucin de concentracin final 10ppm. 4.PROCEDIMIENTO 1 Todo el material ha de ser de vidrio, incluso aquel en el que se ha cogido la muestra. 2 El material ha de ser lavado de la siguiente forma: -Solucin de lavado -Agua destilada -Acetona Una vez realizado el lavado se introducir en la estufa para su secado. 3 Pipetear 100mL de muestra o una alicuota adecuada y verter a un embudo de decantacin, aadir unas gotas de fenoftalena y agregar gotas de hidrxido sdico 1N hasta el viraje.

ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: DETERMINACIN DE DTERGENTES ANINICOS HOJA N: 2

4 Aadir 10mL de cloroformo y 25mL de azul de metileno y agitar durante30 segundos ( con cuidado y colocando la llave del embudo hacia arriba se abrir de vez en cuando para permitir la salida de gases). 5 Dejar separar las fases y recoger la fase clorofrmica sobre un vaso de precipitados de 100mL. Repetir la extraccin dos veces ms utilizando 10mL de cloroformo en cada ocasin. 6 Una vez terminada esta operacin tirar lo que queda en el embudo de decantacin y con la solucin de lavado limpiar el embudo de decantacin. 7 Verter el contenido del vaso de precipitado en el embudo y aadir 50mL de solucin de lavado. 8 Agitar durante 30 segundos (volviendo a tener precaucin con los gases que puedan producirse). Dejar reposar y recoger la fase orgnica sobre matraces de 100mL a travs de un embudo con lana de vidrio. 9 Repetir la extraccin dos veces ms, utilizando 10mL de cloroformo cada vez. 10 Enrasar los matraces hasta 100mL, lavando con cloroformo la lana de vidrio. 11 Medir la absorvancia a 650 nm frente a un blanco de agua destilada tratando de igual forma las muestras. UTILIZAR CUBETAS GRANDES DE CUARZO, NUNCA PLSTICO. 5.CURVA DE CALIBRADO Preparar patrones de concentraciones comprendidas entre 0 y 1 mg/L y seguir el mismo procedimiento que para las muestras.