Karine e Shaira - Relatório 1 - Analitica II

Universidade do Estado da Bahia
Departamento de Ciências Exatas e da Terra I

Licenciatura em Química, Química Analítica II – 2022.1,
Docente: Madson Godoí e Walter Santos
Discente: Karine Santiago Bispo e Shaira Cristina P. Franco
RELATÓRIO DAS PRÁTICAS: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE

NEUTRALIZAÇÃO, E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM
BIOTÔNICO FONTOURA POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
Salvador/BA
2022
Karine Santiago Bispo
Shaira Cristina Pereira Franco
RELATÓRIO DAS PRÁTICAS DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE

NEUTRALIZAÇÃO, E DE DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO FOSFÓRICO
EM BIOTÔNICO FONTOURA POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
Relatório referente a aulas práticas de

titulação potenciométrica, da disciplina de
química analitica II, ministrada pelo
professor doutor (nome do prof)
Salvador/BA
2022
SUMÁRIO
OBJETIVOS 4
INTRODUÇÃO 4
MATERIAIS E REAGENTES 5
Prática 05: 5
Reagentes 5
Equipamentos e Vidrarias 6
Prática 6: 6
Reagentes 6
Equipamentos e Vidrarias 6
PROCEDIMENTO 6
RESULTADOS E DISCUSSÕES 9
Resultados 9
CONCLUSÃO 46
1. OBJETIVOS
- Demonstrar experimentalmente a técnica de titulação de um ácido, aplicando

na determinação do teor da amostra;
- Distinguir o ponto final e o ponto de equivalência de uma titulação;
- Determinar a concentração de ácidos a partir da titulação potenciométrica de
neutralização.
- Utilizar as curvas de titulação, a primeira e a segunda derivada da curva para
determinar a concentração do analito
2. INTRODUÇÃO
O objetivo de uma medição potenciométrica é obter informações sobre a

composição de uma solução mediante ao potencial que aparece entre dois
eletrodos em células eletroquímicas. A titulação potenciométrica é uma técnica de
localização do ponto final na análise volumétrica, aplicável sempre que se dispuser
de um eletrodo indicador para a espécie desejada.
Neste método de indicação potenciométrica, pode-se executar normalmente
titulações que envolvem reações de neutralização, precipitação (ou complexação) e
de óxido-redução.
O método de titulação potenciométrica apresenta vantagens e desvantagens, dentre

as vantagens, está a confiabilidade do método, quando entra em comparação com
as titulações que fazem uso de indicadores químicos, apresentando ainda vantagem
em relação a potenciometria direta, pois a titulação necessita do uso do volume do
titulante, tornando assim a solução praticamente livre de incertezas do potencial de
junção, já que o mesmo permanece constante durante a titulação, no entanto para
que haja tanta confiabilidade nos resultados é necessário que o titulante possua
uma concentração extremamente conhecida, além disso quando comparada com a
titulação automatizada, a titulação potenciométrica consomem mais tempo
(SKOOG, 2006).
A titulação potenciométrica é finalizada quando o pH tiver variado

significativamente, em relação ao pH inicial e o ponto final (PF) é determinado
matematicamente com base na curva de titulação, construída usando os dados
experimentais, para a determinação dessas curvas de titulação é empregar as
curvas da 1ª e 2ª derivada da curva de titulação versus o volume de titulante.
No caso do uso da 1ª derivada, o PF coincide com o volume de titulante, que
corresponde ao ponto de máximo, enquanto que, no uso da 2ª derivada, o ponto
final corresponde ao volume em que a 2ª derivada é igual a zero.
A potenciometria se divide em duas, sendo classificado como potenciometria direta

e potenciometria indireta. Na potenciometria direta consiste em um método rápido,
por meio dela é realizada a medida da atividade do íon ou a determinação da
concentração do íon. A técnica de potenciometria direta realiza uma comparação do
potencial desenvolvido na célula quando o eletrodo indicador é imerso na solução
do analito, em relação ao seu potencial quanto é imerso em diferentes soluções
padrões de concentrações conhecidas do analito (SKOOG, 2003). Na
potenciometria indireta é realizada a determinação do potencial necessário para
atingir o ponto final da reação, por meio do volume utilizado durante a titulação
(SKOOG, 2008).
PARTE EXPERIMENTAL
3. MATERIAIS E REAGENTES
Prática 05:
Reagentes
Água destilada;
Solução de NaOH (aq) 0,1 mol/L (0,0905 ± 0,0028 mol/L, determinada na
padronização)
Solução de HCL (aq) 0,1 mol/L a ser padronizada
Solução da amostra de Vinagre (CH3COOH) 4%
Solução do indicador fenolftaleína
Equipamentos e Vidrarias
pHmetro (potenciômetro de aferição de pH)

Eletrodo de Vidro Combinado
Béquer 50 mL (2)
Béquer 205 mL (2)
Bureta 25 mL
pissete com água destilada
pipeta volumétrica 10 mL
pipeta graduada
conta-gotas
Prática 6:
Reagentes
Água destilada
Solução padronizada de NaOH(aq) 0,1 mol/L (0,0892 ± 0,0003)
Amostra de Biotônico Fontoura
Equipamentos e Vidrarias
pHmetro (com eletrodo de vidro)

Apoio de --- para o béquer
Bureta de 25 mL (2)
Béquer de 250 mL (6)
Béquer de 50 mL (4)
pipeta graduada 25 mL
pipeta volumétrica 10 mL
4. PROCEDIMENTO
Prática 5: TITULAÇÕES POTENCIOMÉTRICAS DE NEUTRALIZAÇÃO
Parte A: MONTAGEM DO SISTEMA E PROCEDIMENTO GERAL PARA

TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
a) Os potenciômetros de aferição de pH, ou pHmetro, já estavam devidamente
calibrados e não foi necessário executar o procedimento no momento.
b) Na montagem experimental, uma equipe conseguiu montar exatamente como

mostrado no roteiro, mas a outra equipe (a minha) não achou viável a
montagem por falta de apoio adequado, e só manteve o sistema dividida em
duas partes: a bureta com suporte universal para a titulação ao lado do
potenciômetro com facilitação de transição das réplicas entre os dois.
Parte B: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE HCl COM NaOH
a) 3 Réplicas de solução de HCL foram preparadas, pipetando 10 mL de HCL e

50 mL de água destilada e adicionando 3 gotas de fenolftaleína em cada
réplicas.
b) Uma bureta de 25mL foi devidamente ambientada e zerada com a solução
padronizada de NaOH(aq) 0,1 mol/L.
c) Com as réplicas e o titulante devidamente preparados, deu-se início a
titulação que consistia em:
i) Medir o pH inicial do analito (amostra devidamente preparada para a
titulação);
ii) Iniciar a titulação, adicionando o titulante no béquer, contendo o analito, em
incrementos entre 1 mL e 0,20 mL até o volume de 15,00 mL;
iii) No intervalo dos incrementos, o pH do analito era medido. Isto é, a cada
incremento de volume do titulante adicionado, o pH do analito era aferido e
anotado, assim acompanhando a variação ocorrida a cada volume
adicionado;
iv) O experimento foi repetido mais duas vezes e seus dados anotados para a
realização dos devidos cálculos de média e desvio padrão.
Parte C: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE POR TITULAÇÃO

POTENCIOMÉTRICA
a) 3 réplicas de solução de amostra de vinagre foram preparados, pipetando 1

mL da amostra e 100 mL de água destilada e adicionando três gotas de
fenolftaleína em cada réplica;
b) Uma bureta de 25 mL foi devidamente ambientada e zerada com a solução
c) Com as réplicas e o titulante devidamente preparados, deu-se início a
titulação que consistia em:
i) Medir o pH inicial do analito (amostra devidamente preparada

para a titulação);
ii) Iniciar a titulação, adicionando o titulante no béquer, contendo o

analito, em incrementos entre 0,50 até o volume de 11,00 mL;
iii) No intervalo dos incrementos, o pH do analito era medido. Isto

é, a cada incremento de volume do titulante adicionado, o pH do
analito era aferido e anotado, assim acompanhando a variação
ocorrida a cada volume adicionado;
iv) O experimento foi repetido mais duas vezes e seus dados

anotados.
Prática 6: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM BIOTÔNICO

FONTOURA POR TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
- 3 réplicas de solução da amostra de Biotônico Fontoura foram preparados,

pipetando 10 mL da amostra e 175 mL de água destilada em cada réplica.
- Uma bureta de 25 mL foi devidamente ambientada e zerada com uma solução
- Com as réplicas e o titulante devidamente preparados, deu-se início a titulação,
que consistia em:
1) Medir o pH inicial do analito (amostra devidamente preparada para a
titulação);
2) Iniciar a titulação, adicionando o titulante no béquer, contendo o analito, em
incrementos entre 0,1 e 0,2 mL (como indicado na tabela do roteiro) até o
volume de 5,00 mL;
3) No intervalo dos incrementos, o pH do analito era medido. Isto é, a cada
incremento de volume do titulante adicionado, o pH do analito era aferido e
anotado, assim acompanhando a variação ocorrida a cada volume
adicionado;
4) O experimento foi repetido mais duas vezes, totalizando 3 titulações e 3
tabelas com seus dados.
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1. Resultados
Segue, abaixo, tabelas referentes aos dados obtidos das titulações potenciométricas
realizadas. Eles são referentes ao pH medido pelo potenciômetro a cada alíquota de
volume adicionado, até o pH se mostrar constante.
- Prática 05 - Titulação potenciométrica de neutralização
Parte B: Titulação Potenciométrica de HCl(aq) com NaOH(aq) 0,0905 mol/L
Tabela da réplica 1 de pH de HCl(aq) e Volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/L
pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL)
1,76 0 2,77 10
1,80 1 2,84 10,2
1,85 2 2,94 10,4
1,91 3 3,06 10,6
1,97 4 3,27 10,8
2,05 5 3,50 11
2,12 6 4,38 11,2
2,22 7 7,94 11,4
2,34 8 10,28 11,6
2,50 9 10,77 11,8
2,54 9,2 11,00 12
2,59 9,4 11,55 13
2,64 9,6 11,80 14
2,70 9,8 11,95 15

Tabela da réplica 2 de pH de HCl(aq) e Volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/L
1,72 0,0 2,74 10,0
1,78 1,0 2,81 10,2
1,85 2,0 2,91 10,4
1,90 3,0 3,02 10,6
1,96 4,0 3,18 10,8
2,03 5,0 3,43 11,0
2,11 6,0 3,97 11,2
2,20 7,0 7,27 11,4
2,32 8,0 10,12 11,6
2,48 9,0 10,74 11,8
2,52 9,2 10,96 12,0
2,57 9,4 11,55 13,0
2,62 9,6 11,82 14,0
2,68 9,8 11,95 15,0
Observa-se nas duas tabelas que os valores de pH divergem muito pouco entre as
duas réplicas do HCl(aq), indicando que os erros relacionados a precisão na
execução do procedimento, de aferição do volume, na titulação são discrepantes
entre as mesmas. Antes da titulação, foi calculado o volume de NaOH(aq) estimado
para reagir completamente com o ácido clorídrico na amostra, a fim de se estimar o
intervalo onde a incrementação de volume de NaOH(aq) alteraria de 1,00 mL para
0,2 mL, achando o volume estimado de 11,18 mL. Foi então determinado que em 9,
mL (próximo de 11,18 mL), os incrementos de NaOH(aq) deveriam ser menores,
para se ter maior controle na mudança de pH e maior cuidado para alcançar o
momento de viragem.
Parte C: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE POR TITULAÇÃO
POTENCIOMÉTRICA
Tabela da réplica 1 pH de CH3COOH(aq) e Volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/L
3,43 0 5,28 6
3,79 0,5 5,47 6,5
3,93 1 5,76 7
4,07 1,5 6,08 7,5
4,30 2 8,27 8
4,44 2,5 10,75 8,5
4,55 3 11,17 9
4,67 3,5 11,35 9,5
4,76 4 11,51 10
4,89 4,5 11,58 10,5
5,00 5 11,66 11
5,11 5,5
Tabela da réplica 2 pH de CH3COOH(aq) e Volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/L
3,47 0 5,25 6
3,67 0,5 5,46 6,5
3,91 1 5,7 7
4,11 1,5 6,24 7,5
4,22 2 8,21 8
4,38 2,5 10,71 8,5
4,5 3 11,12 9
4,61 3,5 11,3 9,5
4,72 4 11,45 10
4,83 4,5 11,55 10,5
4,96 5 11,63 11
5,11 5,5
Observa-se nas duas tabelas que os valores de pH divergem muito pouco entre as
duas réplicas do CH3COOH(aq), assim como nas réplicas de HCl(aq), indicando que
os erros relacionados a precisão na execução do procedimento, de aferição do
volume, na titulação podem ser desconsideradas entre as mesmas. Antes da
titulação, assim como no procedimento para a amostra da solução de ácido
clorídrico, foi calculado o volume de NaOH(aq) estimado para reagir completamente
com o ácido acético na amostra, a fim de determinar em qual volume próximo de
deveria ter maior atenção na visualização do ponto de viragem, mas diferente do
procedimento da solução de HCl(aq), a incrementação de volume de NaOH(aq) não
alteraria, permanecendo nos valores 0,5 mL. Pelos cálculos foi encontrado o volume
estimado de 7,40 mL, que foi comparado com o volume dado na titulação.
Prática 06 - Determinação do teor de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura

por titulação potenciométrica.
Tabela da réplica 1 de pH do H3PO4(aq) com Volume de NaOH(aq) 0,0892 mol/L
V(NaOH) mL pH V(NaOH) mL pH V(NaOH) mL pH
0 3,15 1,9 3,81 3,6 4,97
0,2 3,15 2,0 3,81 3,8 5,22

0,4 3,20 2,1 3,84 3,9 5,39
0,6 3,26 2,2 3,91 4,0 5,58
0,8 3,31 2,4 4,05 4,1 5,80
1,0 3,36 2,6 4,18 4,2 6,06
1,2 3,42 2,8 4,33 4,4 6,50
1,4 3,50 3,0 4,50 4,6 7,66
1,6 3,58 3,2 4,63 4,8 8,58
1,8 3,69 3,4 4,83 5,0 8,92
0 3,11 1,9 3,75 3,6 5,30
0,2 3,13 2,0 3,81 3,8 5,72
0,4 3,18 2,1 3,87 3,9 5,97
0,6 3,23 2,2 3,95 4,0 6,22
0,8 3,29 2,4 4,07 4,1 6,47
1,0 3,35 2,6 4,23 4,2 6,77
1,2 3,41 2,8 4,41 4,4 8,09
1,4 3,50 3,0 4,60 4,6 8,69
1,6 3,58 3,2 4,76 4,8 8,95
1,8 3,69 3,4 4,99 5,0 9,14
0 3,07 1,9 3,71 3,6 5,35
0,2 3,11 2,0 3,78 3,8 5,77

0,4 3,15 2,1 3,85 3,9 5,96
0,6 3,20 2,2 3,90 4,0 6,21
0,8 3,25 2,4 4,05 4,1 6,46
1,0 3,31 2,6 4,22 4,2 6,77
1,2 3,38 2,8 4,38 4,4 8,07
1,4 3,46 3,0 4,57 4,6 8,90
1,6 3,56 3,2 4,77 4,8 9,02
1,8 3,66 3,4 5,01 5,0 9,26
Assim como nas réplicas das amostras anteriores, o procedimento da titulação da

amostra do Biotônico Fontoura foi executado em cima dos incrementos de
NaOH(aq) para titular o ácido fosfórico, um ácido triprótico, e estes incrementos
foram determinados em cima da concentração de cada espécie resultante da
dissociação do ácido, e explicitado no roteiro
Com os dados obtidos de pH em função dos diferentes volumes de NaOH de

concentração 0,0905 mol/L com a titulação potenciométrica, explicitados nas tabelas
acima, foram plotados os gráficos abaixo paras as réplicas de HCl(aq) 0,1 mol/L a
ser padronizado, de ácido acético no amostra de vinagre, e de ácido fosfórico na
amostra de Biotônico Fontoura. utilizando um software do Microsoft Excel de
geração de gráficos de dispersão. Estes gráficos são referentes à curva de
titulação, com volume gasto de NaOH(aq) pela variação do pH, da primeira
derivada ∆pH/∆V por volume médio do titulante NaOH(aq) e da segunda derivada
∆²pH/∆V² por V’ médio de NaOH(aq)
Prática 05 - Titulação potenciométrica de neutralização
B) TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE HCl COM NaOH
Abaixo estão os gráficos construídos para as réplicas 1 e 2 da solução de ácido

clorídrico, com a primeira sendo o gráfico da curva de titulação da 1ª réplica:
Figura 1: Gráfico da réplica 1 do pH de HCl(aq) por Volume do titulante NaOH(aq)
Analisando o gráfico da curva de titulação da primeira réplica da solução de HCl(aq),

(figura 1), é possível observar que o volume do titulante de NaOH(aq) 0,0905 mol L-1
no ponto de viragem se encontra entre 11,2 e 11,4 mL. Assim como observado
durante a prática, no momento da adição de volume, de 11,2 mL para 11,4 mL,
ocorreu a viragem. Dessa forma ainda não é possível* a determinação do volume no
ponto de viragem de forma estatisticamente precisa.
Figura 2: Gráfico da réplica 1 da primeira derivada do pH de HCl(aq) por Volume
médio do titulante NaOH(aq)
No gráfico da primeira derivada (Figura 2), os pontos finais ficam bem destacados e
coincidem com os pontos máximos da relação pH versus média dos volumes, isto é:
onde ocorrem as maiores variações é onde o gráfico atinge o pico mais alto.
Analisando a primeira derivada, concluímos que o volume no ponto de equivalência
se encontra entre 11,20 mL e 11,40 mL, assim como na curva de titulação do gráfico
da figura 1. Ainda não foi possibilitada uma determinação mais precisa do volume
de NaOH(aq).
Figura 3: Gráfico da réplica 1 da segunda derivada do pH de HCl(aq) por Volume
médio quadrático do titulante NaOH(aq)
Da mesma forma que a derivada primeira, a derivada segunda (Figura 3) permite

encontrar os volumes nos pontos finais de forma estatisticamente mais precisa e a
segunda derivada nada mais é que a derivada da derivada e média das médias. A
sua análise se mostra mais precisa, como a aferição do volume de NaOH(aq) neste
gráfico se dá analisando o ponto de inflexão da reta que divide as amplitudes, ou
seja, o ponto de inflexão que divide pela metade o pico e o vale da onda das
amplitudes. Porém, com o gráfico neste formato, ainda se torna difícil aferir o
volume de NaOH(aq) no ponto final com precisão.
médio linha do titulante NaOH(aq), ampliado para a mostrar de V= 11,28 à V= 11,40
mL, com o eixo principal em 0,01 e a secundária em 0,002.
Ampliando o gráfico para mostrar os valores de volume Vm’ com mais casas
decimais, foi possível aferir o volume de 11,336 mL de NaOH no ponto final da
reação.
Calculando a concentração (réplica 1 de HCl)
V(NaOH) = 11,336 mL
CHCl x VHCl = CNaOH x VNaOH ➞CHCl x 0,010 L = 0,0905 mol/L x 0,011336 L
CHCl = 0,1025908 mol/L ≈ 0,1026 mol/L
Com a concentração do HCl(aq) da réplica 1 calculada, temos agora os gráficos da

curva de titulação da segunda réplica, com sua primeira derivada por volume médio
de NaOH(aq) e a segunda derivada por V’ médio de NaOH(aq).
Figura 5: Gráfico da réplica 2 do pH de HCl(aq) por Volume do titulante NaOH(aq)
Assim como observado no gráfico da réplica 1, a curva de titulação é bem definida e

indica que o volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/,L no ponto final, está estimado por
volta de 11,40 mL, mas não gera certeza sobre o valor apontado. Por isso, a
primeira derivada é necessária como fortalecedor ou refutador desta estimativa.
Figura 6: Gráfico da réplica 2 da primeira derivada do pH de HCL(aq) por Volume
médio do titulante NaOH(aq)
Analisando o gráfico acima, percebe-se que a indicação do volume de NaOH(aq) já

não está exatamente no volume de 11,40 mL, como mostra o gráfico anterior, mas
entre o volume de 11,20 e 11,40 mL, tendendo mais para o último. Porém, ainda não
é tão preciso para apontar o volume exato do NaOH(aq) no ponto final.
médio quadrático do titulante NaOH(aq)
Fazendo a análise, agora, do gráfico da segunda derivada para a réplica 2, é

observado que, visualmente, a precisão da aferição do Volume de NaOH(aq) no
ponto final é semelhante a da curva de titulação (figura 5). Mas, como a forma de
aferição do volume nesse gráfico é pelo ponto de inflexão das amplitudes que cruza
o eixo x do volume, pode-se ampliar e verificar qual é o ponto exato onde as ondas
se unem.
médio linha do titulante NaOH(aq), ampliado para a área V= 11,30 à 11,50 mL, com o
eixo principal em 0,05 e a secundária em 0,005.
Com o gráfico ampliado, o valor aferido do volume de NaOH(aq) no ponto final

para a réplica 2 é de 11,370 mL.
Calculando a concentração (réplica 2 de HCl)
V(NaOH) = 11,370 mL
CHCl x VHCl = CNaOH x VNaOH ➞CHCl x 0,010 L = 0,0905 mol/L x 0,011370 L
CHCl = 0,1028985 mol/L ≈ 0,1029 mol/L

Com as concentrações das duas réplicas calculadas, é possível achar uma média e
o desvio padrão para determinar, a precisão da titulação potenciométrica para a
solução de ácido clorídrico
0,1026+0,1029
𝑋 = 2
= 0, 10275 𝑚𝑜𝑙/𝐿
(0,1026−0,10275)²+(0,1029−0,10275)²
𝑆= 2−1
≈ 0, 000212132 ≈ 0, 00021
A concentração média para as réplicas de HCl(aq) partindo da análise dos gráficos,
é de 0,10275 ± 0,00021 mol/L
C) DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE POR TITULAÇÃO

POTENCIOMÉTRICA
Abaixo está descrição gráfica da variação do pH em função do volume do

titulante da réplica 1 de HOOCCH3(aq)
Figura 9: Gráfico da réplica 1 do pH de CH3COOH(aq) por Volume do titulante

NaOH(aq)
Neste gráfico, comparando com os gráficos das réplicas do ácido clorídrico, HCl(aq),
sua curva se mostra menos definida e harmônica. Estas curvas decorrem da
variação do pH de ácido acético em relação ao volume de NaOH adicionado, e
reflete a natureza da força ácida do CH3COOH, que é um ácido fraco, se
encontrando parcialmente dissociado no meio em H+(aq) e CH3COO-(aq). Assim
como nas réplicas anteriores, não se tem certeza do volume do NaOH no ponto final
analisando este gráfico.
NaOH(aq)
Analisando o gráfico da primeira derivada da curva de titulação do ácido acético, há

uma definição melhor da região por onde se encontra o volume final de NaOH no
ponto de viragem. O pico da curva se encontra em 8,2 mL, mas não está definido
com precisão.
Figura 11: Gráfico da réplica 1 da segunda derivada do pH de CH3COOH(aq) por
Volume médio quadrático do titulante NaOH(aq)
Com o gráfico da segunda derivada, é possível visualizar melhor com o

procedimento desta análise explicado anteriormente. Observando o ponto de
inflexão desta forma, é inviável verificar com certeza qual o volume de NaOH no
ponto de viragem. Como feito para as réplicas anteriores, este gráfico foi ampliado
de modo a sinalizar mais detalhadamente o ponto de inflexão.
Volume médio linha do titulante NaOH(aq), ampliado para a área V= 8,064 à mL com o
De acordo com o gráfico ampliado da segunda derivada, utilizou 8,064 mL de

NaOH 0,0905 mol/L para titular 1 mL de vinagre, assim pode fazer a determinação
do ácido acético no vinagre pelo número de equivalência do ácido e base,
considerando a estequiometria 1:1
nA=nB
Em que nA significa o número de mols do ácido e nB significa o número de mols da
base, diante disso pode-se calcular o número de massa do ácido acético na amostra
de vinagre.
n=m/MM ou n=C.V
m/MM=C(NaoH)*V(NaOH)
m/60 g/mol=0,0905 mol/L x 0,008064 L
m=0,0437 g de ácido acético em 1 mL de vinagre

%(m/v)= m/v(mL) x 100
%(m/v)= (0,0437/1 mL) x 100 = 4,37% de ácido acético no vinagre
Para achar a concentração do ácido acético, pode-se utilizar o volume inicial do

ácido acético e o volume de NaOH no ponto de viragem
CCH3COOHl x VCH3COOHl = CNaOH x VNaOH ➞CCH3COOHl x 0,001 L = 0,0905 mol/L x
0,008064 L
CCH3COOH = 0,729792 mol/L ≈ 0,73 mol/L
Tendo o teor de ácido acético da réplica 1, precisa-se agora do teor do ácido acético
na réplica 2, a partir da análise dos gráficos da 2ª réplica

NaOH(aq)
Assim como na réplica 1, sua curva se mostra menos definida e harmônica, com as
curvas da variação do pH de ácido acético em relação ao volume de NaOH
adicionado refletindo a natureza da força ácida do CH3COOH. Assim como nas
réplicas anteriores e na réplica 1 do ácido acético, não se tem certeza do volume do
NaOH no ponto final analisando este gráfico.
NaOH(aq)
Analisando este gráfico, da primeira derivada da curva de titulação do ácido acético,

há uma definição melhor da região por onde se encontra o volume final de NaOH no
ponto de viragem, embora esteja menos definido em relação à réplica 1. O pico da
curva se encontra entre 8,1 mL e 8,2 mL, ainda sem definição do ponto exato.
Com o gráfico da segunda derivada, é possível visualizar melhor o ponto de inflexão

que mostra com exatidão o volume de NaOH(aq), mas observando desta forma, é
inviável verificar com certeza qual o volume de NaOH no ponto de viragem. Assim,
este gráfico foi ampliado de modo a sinalizar mais detalhadamente o ponto de
inflexão.
Volume médio linha do titulante NaOH(aq), ampliado para a área V= 8,070 à mL com o
Este gráfico ampliado mostrou maior dificuldade em determinar o ponto exato da

inflexão, mas de acordo com o que foi conseguido, foi utilizado 8,070 mL de NaOH
0,0905 mol/L para titular 1 mL de vinagre, assim pode-se fazer a determinação do
ácido acético no vinagre pelo número de equivalência do ácido e base,
considerando a estequiometria 1:1
nA=nB
n=m/MM ou n=C.V
m/MM=C(NaoH)*V(NaOH)
m/60 g/mol=0,0905 mol/L x 0,008070 L
m=0,0438 g de ácido acético em 1 mL de vinagre
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
%(m/v)= (0,0438/1 mL) x 100 = 4,38% de ácido acético no vinagre

Achando a concentração do ácido acético pelo volume inicial do ácido acético e o
volume de NaOH no ponto de viragem
CCH3COOHl x VCH3COOHl = CNaOH x VNaOH ➞CCH3COOHl x 0,001 L = 0,0905 mol/L x

0,008070 L
CCH3COOH = 0,730335 mol/L ≈ 0,73 mol/L
Com a concentração de ácido acético para as duas réplicas encontradas, podemos

encontrar a concentração média e seu desvio padrão.
0,729792+0,730335
𝑋 = 2
= 0, 7300635 𝑚𝑜𝑙/𝐿
(0,729792−0,7300635)²+(0,730335−0,7300635)²
𝑆= 2−1
≈ 0, 000383959 ≈ 0, 00038
A concentração média de ácido acético é de 0,73006 ± 0,00038 mol/L, e o teor de

ácido acético para a réplica 1 é de 4,37%, enquanto o teor de ácido acético para a
réplica 2 é de 4,38%, valores bastante próximos com 0,01% de diferença.
Prática 06 - Determinação do teor de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura

por titulação potenciométrica
Da mesma forma que analisamos as réplicas de HCl(aq) e do CH3COOH, vamos

analisar os gráficos da curva de titulação e suas derivadas para o ácido fosfórico,
H3PO4(aq), para cada réplica, e depois calcular o teor deste ácido na amostra do
Biotônico Fontoura.
Segue abaixo a descrição gráfica da variação do pH em função do volume do

titulante da réplica 1 de H3PO4(aq)
Figura 17: Gráfico da réplica 1 do pH de H3PO4(aq) por Volume do titulante NaOH(aq)
A curva de titulação do H3PO4(aq) na réplica 1 é bem distinta e com poucas curvas

em comparação com as curvas das réplicas do HCl(aq) e do ácido acético. Mal
lembra uma curva sigmóide. Pelo formato da curva, dá para visualizar o ponto final
para apenas uma reação (das três reações referentes a liberação de 1 protón H+ do
ácido fosfórico, H3PO4), com o volume de NaOH(aq) entre o volume de 4,2 mL e 4,3
mL, o que é muito pouco.
O gráfico da primeira derivada já não é tão confuso e de difícil análise como o

gráfico da curva de titulação, mas ainda não fornece valores tão precisos referentes
aos volumes de NaOH no ponto final para cada dissociação do ácido fosfórico
Analisando o gráfico da segunda derivada da curva de titulação, percebe-se que

nela há muitas nuances com pontos de inflexão, que dificulta determinar qual delas
são referentes aos volumes de NaOH(aq) nos pontos finais da reação do ácido.
Após analisar os três pontos de inflexão possíveis de ser os pontos de Volume de

NaOH(aq) nos pontos de viragem para a neutralização de cada próton H+,
encontrou-se os valores de V1= 1,816 mL, V2= 3,300 mL e V3= 4,550 mL
Como mencionado na análise dos gráficos, o H3PO4 é um ácido poliprótico. Ou seja,

são substâncias ou íons com capacidade de doar dois ou mais prótons, sendo que
essa ionização ocorre por etapa e, em meio aquoso, suas dissociações são
descritas pelas equações abaixo:
H3PO4 (aq) → H+ + H2PO4 (aq)
H2PO4-(aq) ↔ H+ + HPO42- (aq)
HPO42− (aq) ↔ H+ + PO43− (aq)
Ao adicionar o hidróxido de sódio, vai ocorrer a neutralização das espécies ácidas e

podem ser expressas pelas equações abaixo:
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O
NaHPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O
Para determinar o teor de ácido fosfórico na amostra de Biotônico Fontoura, temos

que considerar a concentração do ácido no total, e seria o mesmo que considerar
todas as espécies resultantes da dissociação do mesmo e, portanto, utilizar os
volumes encontrados do NaOH(aq) no ponto final para cada reação acima do ácido,
e suas bases conjugadas, com o NaOH(aq).
No 1º ponto de equivalência, quando o 1º H+(aq) é neutralizado, a proporção é de 1:1.

Logo:
C1 x V1 = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = 0,0905 mol/L x 0,001816 L

CH3PO4= 0,0164348 mol/L
Sendo C = n/V e n= m/MM
0,0164348 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,0161061 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 16,1061 mg/0,01 L
C = 1610,61 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
%(m/v)= (16,1061/10 mL) x 100 = 161,06% de ácido fosfórico da solução

Logo:
2(C1 x V1) = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = (0,0905 mol/L x 0,0033 L)/2
CH3PO4= 0,0149325 mol/L
0,0149325 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,0146009 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 14,6009 mg/0,01 L
C = 1460,09 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%

No 3 ponto de equivalência, quando o 3º H+(aq) é neutralizado, a proporção é de 1:3. Logo:
3(C1 x V1) = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = (0,0905 mol/L x 0,00455 L)/3
CH3PO4= 0,0137258 mol/L
0,137258 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,0134513 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 13,4513 mg/0,01 L
C = 1345,13 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
Achando o teor de ácido fosfórico para a réplica 1, as réplicas 2 e 3 foram

analisadas da mesma forma para se determinar o teor de ácido fosfórico nas
amostras.
Assim como na réplica 1, as curvas de titulação da solução de ácido fosfórico no

Biotônico Fontoura não foram tão descritivas e comportadas, Mostrando um único
ponto final para o pH = 7, com o volume entre 4,3 mL e 4,4 mL.
No gráfico da primeira derivada, há uma melhora mínima com algumas divergências

no comportamento do gráfico. Nela é possível aferir o volume próximo a 4,3 mL. Os
outros volumes esperados não são possíveis aferir neste gráfico
Neste gráfico já é possível aferir os 3 volumes referente aos três pontos finais
teorizados para o ácido fosfórico. Ampliando cada ponto de inflexão, encontrou-se
os volumes de 2,1650 mL (V1), 2,8500 mL (V2), e 4,3192 (V3).
Cálculos:

Logo:
C1 x V1 = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = 0,0905 mol/L x 0,002165 L
CH3PO4= 0,01959325 mol/L
0,01959325 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,0192043 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 19,2043 mg/0,01 L
C = 1920,43 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%0

Logo:
2(C1 x V1) = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = (0,0905 mol/L x 0,00285 L)/2
CH3PO4= 0,01289625 mol/L
0,01289625 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,0126383 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 12,6383 mg/0,01 L
C = 1263,83 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
3(C1 x V1) = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = (0,0905 mol/L x 0,00455 L)/3
CH3PO4= 0,0130296 mol/L

0,0130296 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,012769 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 12,769 mg/0,01 L
C = 1276,9 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
Analisando os gráficos da réplica 3
Assim como nas réplicas anteriores para o ácido fosfórico em amostra de Biotônico
Fontoura, esta curva de titulação não se comporta como esperado para um ácido
triprótico, mostrando um único ponto final para pH= 7, com volume de NaOH(aq)
entre 4,2 e 4,4 mL
Assim como os outros gráficos da 1ªderivada da curva de titulação, esta tem melhor
visualização do ponto final mas, também, demonstra apenas um ponto final
(analisando o pico), cujo o volume de NaOH tende a 4,3 mL
O gráfico da 2ª derivada detalha bem mais os pontos finais, por poder visualizá-los
pelo ponto de inflexão. Ampliando estes pontos, foi aferido os volume V1= 2,0 mL,
V2= 3,680 mL e V3= 4,338 mL
Cálculos:

Logo:
C1 x V1 = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = 0,0905 mol/L x 0,002 L
CH3PO4= 0,0181 mol/L
0,0181 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,017738 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 17,738 mg/0,01 L
C = 1773,8 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%0

Logo:
2(C1 x V1) = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = (0,0905 mol/L x 0,003680 L)/2
CH3PO4= 0,016652 mol/L

0,016652 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,016319 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 16,319 mg/0,01 L
C = 1631,9 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
3(C1 x V1) = C2 x V2
CH3PO4 x 0,01 L = (0,0905 mol/L x 0,00455 L)/3
CH3PO4= 0,0130863 mol/L
0,0130863 mol/L = m/0,01 L x 98 g/mol
m= 0,0128246 g de H3PO4(aq)
C= m/V = 12,8246 mg/0,01 L
C = 1282,46 mg/L
%(m/v)= m/v(mL) x 100%
Os teores de ácido fosfórico deram bastante alta, com valores que assustam. Uma
das justificativas podem ser erros na titulação que geraram valores errôneos; erros
nos cálculos para gerar os gráficos de curva de titulação e suas derivadas; erros na
análise dos gráficos da curva de titulação; ou erros nos cálculos para determinar a
concentração de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura.
Discussão final:
A concentração média do ácido clorídrico na titulação potenciométrica foi de

0,10275 ± 0,00021 mol/L. Para a mesma solução, em uma padronização com
titulação de neutralização simples, e com o mesmo titulante (solução de NaOH(aq)
0,0905 ± 0,0028 mol/L), sua concentração foi de 0,1012 ± 0,0036 mol/L. Isso
comprova que a solução de ácido clorídrico não é exatamente 0,1 mol/L, mas muito
próximo (em torno) desta concentração, e que o método de titulação
potenciométrica fornece maior confiabilidade para os resultados adquiridos, como o
desvio padrão para a concentração do ácido, com a titulação potenciométrica, foi
menor em comparação com o desvio padrão da concentração encontrada na
padronização. Além disso, os gráficos gerados a partir dos dados coletados da
titulação potenciométrica foram fundamentais para se encontrar os volumes de
NaOH(aq) no ponto final e determinar a concentração do ácido clorídrico em
solução, sendo um facilitador para os cálculos.
Da mesma forma como a determinação do ácido clorídrico foi facilitada e

determinada com maior confiabilidade, o método de titulação potenciométrica
também facilitou a determinação da concentração e do teor de ácido acético no
vinagre, com a concentração do ácido acético das duas réplicas da solução de
vinagre e a concentração média sendo de 0,729792 mol/L, 0,730335 mol/L e
0,73006 ± 0,00038 mol/L, respectivamentes, valores bastante próximos e com
poucas divergências. Quanto ao teor de ácido acético no vinagre, foi encontrado
4,37% para a réplica 1 e 4,38% para a réplica 2, valores próximos e que se
enquadram ao teor de 4% que é rotulado no vinagre. Os gráficos gerados pelos
valores de pH e volume de NaOH(aq) para o ácido acético também facilitam os
cálculos para encontrar estes valores, dando maior exatidão e confiabilidade nos
resultados.
Já para determinar a concentração e o teor de ácido fosfórico na amostra de
Biotônico Fontoura foi mais complicado. As nuances frequentes dos gráficos não tão
comportados mostrou que este método para ácidos polipróticos em um sistema, que
é uma mistura, com outras espécies advindas de outros compostos ácidos não são
tão facilitadores para quem não possui maior experiência com ele, dificultando na
aferição dos valores de volume no ponto final para cada etapa da reação. Além
disso, equívocos nas preparações das amostras, na titulação ou na calibração do
pHmetro de eletrodo de vidro podem ter sido determinantes para os resultados
exorbitantes do teor de ácido fosfórico de:
Réplica 1: 161,06%(1), 146,01%(2),134,51%(3)
Réplica 2: 192,04%(1), 126,38%(2), 127,69%(3)
Réplica 3: 177,38%(1), 163,19%(2), 128,23%(3)
sendo que em um rótulo, se encontra concentrações em porcentagem de
10,74%(1), 3,00%(2), e 7,52%(3)
A titulação potenciométrica é uma técnica de localização do ponto final na análise

volumétrica, e um método de titulação potenciométrica, que apresenta vantagens
como a confiabilidade do método (com a concentração do titulante exatamente
conhecida) e fornece dados precisos (com a execução adequada e precisa do
analista e dos equipamentos) que proporciona a construção de gráficos (como a
curva de titulação e suas derivadas) capazes de fornecer com facilidade o volume
do titulante no ponto de viragem/ponto final e assim encontrar a concentração e/ou o
teor de um analito em uma determinada amostra. Todavia, para amostra com vários
analitos de mesma natureza química, como uma mistura de ácidos, os dados
obtidos podem ser equivocados e gerar gráficos de difícil análise e caracterização
(quando comparado a um gráfico de referência para o mesmo analito).
6. CONCLUSÃO
Após a realização desses experimentos concluímos os métodos das titulações

potenciométricas mostrou-se bastante eficiente e expôs dados significativos e
consideravelmente exatos, os gráficos que foram plotados com dados coletados
durante a realização das aulas experimentais mostrou que os dados coletados
condizem com as expectativas de uma titulação, e os dados coletados das suas
réplicas não foram discrepantes ao ponto de interferir nos resultados.

Karine e Shaira - Relatório 1 - Analitica II

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Karine e Shaira - Relatório 1 - Analitica II

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Universidade do Estado da Bahia

Departamento de Ciências Exatas e da Terra I

RELATÓRIO DAS PRÁTICAS: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE

RELATÓRIO DAS PRÁTICAS DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE

Relatório referente a aulas práticas de

- Demonstrar experimentalmente a técnica de titulação de um ácido, aplicando

O objetivo de uma medição potenciométrica é obter informações sobre a

O método de titulação potenciométrica apresenta vantagens e desvantagens, dentre

A titulação potenciométrica é finalizada quando o pH tiver variado

A potenciometria se divide em duas, sendo classificado como potenciometria direta

pHmetro (potenciômetro de aferição de pH)

pHmetro (com eletrodo de vidro)

Prática 5: TITULAÇÕES POTENCIOMÉTRICAS DE NEUTRALIZAÇÃO

Parte A: MONTAGEM DO SISTEMA E PROCEDIMENTO GERAL PARA

b) Na montagem experimental, uma equipe conseguiu montar exatamente como

Parte B: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE HCl COM NaOH

a) 3 Réplicas de solução de HCL foram preparadas, pipetando 10 mL de HCL e

Parte C: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE POR TITULAÇÃO

a) 3 réplicas de solução de amostra de vinagre foram preparados, pipetando 1

i) Medir o pH inicial do analito (amostra devidamente preparada

ii) Iniciar a titulação, adicionando o titulante no béquer, contendo o

iii) No intervalo dos incrementos, o pH do analito era medido. Isto

iv) O experimento foi repetido mais duas vezes e seus dados

Prática 6: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM BIOTÔNICO

- 3 réplicas de solução da amostra de Biotônico Fontoura foram preparados,

- Prática 05 - Titulação potenciométrica de neutralização

Parte B: Titulação Potenciométrica de HCl(aq) com NaOH(aq) 0,0905 mol/L

Tabela da réplica 1 de pH de HCl(aq) e Volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/L

pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL)

1,80 1 2,84 10,2

1,85 2 2,94 10,4

1,91 3 3,06 10,6

1,97 4 3,27 10,8

2,12 6 4,38 11,2

2,22 7 7,94 11,4

2,34 8 10,28 11,6

2,50 9 10,77 11,8

2,54 9,2 11,00 12

2,59 9,4 11,55 13

2,64 9,6 11,80 14

2,70 9,8 11,95 15

pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL)

1,72 0,0 2,74 10,0

1,78 1,0 2,81 10,2

1,85 2,0 2,91 10,4

1,90 3,0 3,02 10,6

1,96 4,0 3,18 10,8

2,03 5,0 3,43 11,0

2,11 6,0 3,97 11,2

2,20 7,0 7,27 11,4

2,32 8,0 10,12 11,6

2,48 9,0 10,74 11,8

2,52 9,2 10,96 12,0

2,57 9,4 11,55 13,0

2,62 9,6 11,82 14,0

2,68 9,8 11,95 15,0

Tabela da réplica 1 pH de CH3COOH(aq) e Volume de NaOH(aq) 0,0905 mol/L

pH VNaOH (mL) pH VNaOH (mL)

3,79 0,5 5,47 6,5

4,07 1,5 6,08 7,5

4,44 2,5 10,75 8,5

4,67 3,5 11,35 9,5

4,89 4,5 11,58 10,5