UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA – CCT

CURSO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL

COMPONENTE CURRICULAR: Análise de Águas

PROFESSOR: Carlos Antônio Pereira de Lima

RELATÓRIO DE ATIVIDADES PRÁTICAS

DETERMINAÇÃO DE CLORETOS PELO MÉTODO MOHR

AMANDA LETICIA OLIVEIRA SILVA

Matrícula: 162010389

AMANDA MYRNA DE MENESES E COSTA

Matrícula: 162010010

CAMPINA GRANDE
2018
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1. INTRODUÇÃO

Um cloreto trata-se de um sal inorgânico formado por um ânion de cloro e um cátion

metálico. É importante determinarmos o teor de cloretos presente nas águas para obtermos
informações sobre o seu grau de mineralização ou indícios de poluição. Além disso, o cloreto
pode provocar corrosões em estruturas hidráulicas e interferir na determinação de outros
indicadores da água, como a DQO (Demanda Bioquímica de Oxigênio), influenciando ainda as
características dos sistemas aquáticos, uma vez que provoca alterações na pressão osmótica em
células de microrganismos.
Em termos de águas de abastecimento, é comum encontrarmos traços de cloretos, estando
presentes nas formas de cloreto de sódio (NaCl), cloreto de cálcio (CaCl2) e cloreto de magnésio
(MgCl2). Esse sal provoca um sabor desagradável ao paladar, principalmente o NaCl
(perceptível a uma concentração de 250 mg/L), assim como também possui efeitos laxativos.
Visto isso, a Portaria nº 2.914/2011 do Ministério da Saúde determinou um padrão de
potabilidade referente aos cloretos, sendo o valor de referência 250 mg/L, ou seja, é aceitável
que, em 1 litro de água tratada encontre-se, no máximo, 250 mg de cloretos; concentração que
não interfere nas propriedades organolépticas da água e também não trazem efeitos para nosso
organismo. Vale salientar que os métodos convencionais de tratamento de água não removem
cloretos, que podem ser removidos por desmineralização ou evaporação.
A determinação do cloreto em uma amostra de água pode ser feita através de uma
volumetria de precipitação – método de análise quantitativa que consiste na formação de um
composto pouco solúvel, o precipitado. As titulações que utilizam a solução padrão de nitrato
de prata (AgNO3) como reagente titulante são chamadas de argentimétricas; no caso da
determinação dos cloretos também utilizaremos esse reagente como padrão primário. Os dois
principais métodos utilizados com a finalidade de conhecer os teores do sal inorgânico citado
são os métodos de Mohr e o de Volhard, sendo o primeiro a determinação direta do íon cloreto
e o segundo, indireta.
O que vamos utilizar será o método de Mohr, desenvolvido pelo químico alemão Karl
Friedrich Mohr (1806 – 1879), que determina a concentração dos cloretos utilizando o nitrato
de prata como titulante e o cromato de potássio como indicador. O ponto final da reação é
alcançado quando a precipitação de íons cloreto for completa; isso fica perceptível com a
mudança de coloração da solução devido a formação do precipitado cromato de prata
(Ag2CrO4), que possui uma cor vermelho-tijolo. Porém, antes do precipitado desejado, irá se
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formar um outro produto (também pouco solúvel como o primeiro), o cloreto de prata (AgCl),
pois este é menos solúvel que o primeiro, sendo caracterizado pela sua coloração branca.
Porém essa titulação exige o cuidado de se observar o pH da solução e mantê-lo numa faixa
entre 6,5 e 10,0; pois, abaixo disso, há uma baixa concentração ode íons e não obtemos o
precipitado desejado – o cromato de prata, uma vez que ele se torna excessivamente solúvel,
enquanto acima dessa faixa a alta concentração de íons facilita a formação do hidróxido de prata
ou óxido de prata insolúveis.
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2. OBJETIVOS

 Entender como se dá o desenvolvimento da técnica volumétrica de precipitação;

 Preparar e padronizar a solução de nitrato de prata (AgNO 3), utilizada como
titulante;
 Preparar o indicador cromato de potássio (K2CrO4) à 5%;
 Determinar a quantidade de cloretos em uma amostra de água de poço residencial
do município de Lagoa Seca – PB, na forma de mg de Cl em 1,0 L de água.
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3. MATERIAIS UTILIZADOS

3.1. Preparação da Solução Padrão de Nitrato de Prata (AgNO 3) 0,05 M

 Vidrarias e equipamentos:
- Béquer de 250 mL;
- Balança semi-analítica;
- Espátula;
- Balão volumétrico de 500 mL;
- Bastão de vidro;
- Funil de vidro; e
- Pisseta contendo água destilada.

 Reagentes:
- Nitrato de prata (AgNO3)

3.2. Preparação do Indicador Cromato de Potássio (K 2CrO4) à 5%

 Vidrarias e equipamentos:
- Béquer de 100 mL;
- Balança semi-analítica;
- Espátula;
- Balão volumétrico de 100 mL;
- Bastão de vidro;
- Funil de vidro; e
- Pisseta contendo água destilada.

 Reagentes:
- Cromato de potássio (K2CrO4).

3.3. Padronização da Solução Padrão de Nitrato de Prata (AgNO 3) 0,05 M

 Vidrarias e equipamentos:
- Um erlenmeyer de 250 mL;
- Balança semi-analítica;
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- Um suporte universal;
- Uma garra para bureta;
- Uma bureta de 25 mL;
- Pipeta graduada;
- Dois béqueres de 100 mL; e
- Uma pisseta contendo água destilada.

 Reagentes:
- Solução padrão de nitrato de prata (AgNO3), cloreto de potássio (KCl) e indicador
cromato de potássio (K2CrO4).

3.4. Determinação de Cloretos em uma Amostra de Água

 Vidrarias e equipamentos:
- Um erlenmeyer de 250 mL;
- Um suporte universal;
- Uma garra para bureta;
- Uma bureta de 25 mL;
- Pipeta graduada;
- Pipeta volumétrica de 25 mL; e
- Dois béqueres de 100 mL.

 Reagentes:
- Solução padrão de nitrato de prata 0,05 M e indicador cromato de potássio à 5%
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

4.1. Preparação da Solução Padrão de Nitrato de Prata (AgNO 3) 0,05 M

 Com o auxílio de um béquer de 250 mL, pesar exatamente 4,24679g de nitrato de

prata;
 Dissolver essa massa em aproximadamente 150 mL de água destilada, utilizando
um bastão de vidro para misturar bem a solução e, com auxílio de um funil de vidro,
transferir a solução para um balão volumétrico de 500 mL;
 Completar até o traço de aferição com água destilada e verter o balão para
homogeneizar bem a solução;

4.1.1. Cálculos realizados para a determinação da massa utilizada de AgNO 3

Sabemos que a concentração molar de uma solução pode ser determinada pela
seguinte equação:

𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠
𝑀= (𝒊)
𝑉(𝐿)

Onde M é a concentração molar (mol/L) e V é o volume em litros da solução.

Também sabemos que o número de mols pode ser determinado por:

𝑚(𝑔)
𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 = (𝒊𝒊)
𝑀𝑀

Sendo m a massa em gramas do soluto e MM a massa molar do mesmo, portanto,

substituindo em (i), temos:

𝑚(𝑔)
𝑀= (𝒊𝒊𝒊)
𝑀𝑀 . 𝑉(𝐿)
𝑚(𝑔) = 𝑀𝑀 . 𝑉(𝐿) . 𝑀 (𝒊𝒗)
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Como queremos preparar uma solução de 500 mL a uma concentração de 0,05

M, e conhecendo a massa molar do nitrato de prata (169,87 mol/L), podemos
substituir esses dados na fórmula (iv), observe:

𝑔 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 169,87 . 0,05 . 0,5 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐿
𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 4,2468 g

4.2. Preparação do Indicador Cromato de Potássio (K 2CrO4) à 5%

 Dissolver 5,0 g de cromato de potássio em água destilada e aferir para um balão
de 100 mL.

4.3. Padronização da Solução Padrão de Nitrato de Prata (AgNO 3) 0,05 M

 Pesar 0,0372g de cloreto de potássio (KCl) em um erlenmeyer de 250 mL e
dissolver em aproximadamente 100 mL de água destilada;
 Preparar a bureta com o nitrato de prata, completando o volume da mesma e
lembrando de zerá-la.
 Pipetar 1 mL do indicador cromato de potássio (K2CrO4) e adicionar ao
erlenmeyer;
 Titular até ocorrer a persistência da cor vermelho-tijolo causada pelo precipitado
de cromato de prata (Ag2CrO4);
 Calcular a concentração real da solução padrão de nitrato de prata.

4.1.2. Cálculos realizados para determinação da massa utilizada de KCl

Na titulação, a quantidade de mols nas duas soluções deve ser igual para que elas
estejam em equilíbrio, portanto podemos escrever que:

𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐶𝑙 (𝒗)

Sabendo que o número de mols pode ser determinado pela equação (ii), mas
também pela relação entre concentração e volume de uma solução (𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 =
𝑀 . 𝑉(𝐿)), e como temos os dados necessários, podemos substituí-los em (v) para
descobrirmos a massa a ser pesada de cloreto de potássio, vejamos:
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Considerando:
 Concentração de AgNO3 (M) = 0,05 M
 Volume da solução padrão a ser gasto (definido pela turma) = 10 mL
 Massa molar do KCl (MM) = 74,5513 g/mol

𝑚𝐾𝐶𝑙
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉(𝐿) = (𝒗𝒊)
𝑀𝑀𝐾𝐶𝑙
𝑚𝐾𝐶𝑙 = 𝑀𝑀𝐾𝐶𝑙 . 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉(𝐿)
𝑔 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝐾𝐶𝑙 = 74,5513 . 0,05 . 0,01 𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐿
𝑚𝐾𝐶𝑙 = 0,0372 𝑔

4.3. Determinação de Cloretos em uma Amostra de Água

 Preparar a bureta com a solução padrão AgNO3 0,05 M;
 Com auxílio de uma pipeta volumétrica, medir 25 mL da amostra d’água,
transferir para um erlenmeyer de 250 mL e verificar se o pH da mesma está
dentro da faixa adequada (6,5 e 10,5), caso não esteja, ajustar com tetraborato
de sódio ou carbonato de sódio e hidróxido de amônio com acetato de amônio;
 Utilizando uma pipeta graduada, medir 1 mL do indicador cromato de potássio
à 5% e acrescentar ao erlenmeyer;
 Titular até a mudança de coloração para vermelho-tijolo, anotar o volume de
AgNO3 gasto;
 Calcular e expressar o resultado em mg de Cl-/L (miligramas de cloreto por litro).
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Preparação da Solução Padrão Nitrato de Prata (AgNO 3) 0,05 M

A turma foi dividida em quatro grupos distintos, sendo o Grupo 1 responsável pela
preparação dessa solução. De acordo com o item 4.1. foram pesados 4,2425g de AgNO3,
que foram diluídos em água destilada e transferidos para um balão, aferindo-se até o
volume completo de 0,5 L e vertendo o balão para homogeneizar a solução.
Como o valor pesado é diferente do valor teórico, foi necessário calcular a nova
concentração aparente dessa solução, podemos fazer isso utilizando a equação (iii),
observe:

4,2425 𝑔
𝑀= 𝑔
169,87 𝑚𝑜𝑙 . 0,5 𝐿

𝑀 = 0,0499 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Logo, essa é a concentração aparente da solução padrão de nitrato de prata. Aparente,

pois a concentração real só pode ser determinada após a titulação.

5.2. Preparação do Indicador Cromato de Potássio (K 2CrO4) à 5%

Assim como no item 5.1., um grupo ficou responsável por essa preparação, sendo este
o grupo 3. Os componentes desse grupo realizaram os procedimentos descritos em 4.2. e
prepararam o indicador utilizado nessa prática.

5.3. Padronização da Solução Padrão de Nitrato de Prata (AgNO 3) 0,05 M

Já conhecemos a concentração aproximada, ou aparente, da solução padrão, que é de
0,4994 M, mas precisamos saber sua concentração real, pois, como já foi dito
anteriormente, as soluções precisam estar em equilíbrio entre si ao final da titulação, logo,
necessitamos conhecer a concentração real da solução padrão afim de que possamos
calcular o teor de cloreto que realmente existe na amostra de água, ou seja, a concentração
de cloreto naquela amostra.
Para a padronização dessa solução, utilizamos o método direto, colocando uma massa
calculada do padrão primário cloreto de potássio (KCl) no erlenmeyer, de forma que
estimamos gastar 10 mL na titulação com o nitrato de prata (AgNO3). O valor teórico dessa
massa foi de 0,0372 g, como podemos ver no item 4.3.1.
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Como estamos trabalhando em grupos, cada grupo pesou uma respectiva massa de
KCl, sendo elas m1 = 0,0356g; m2 = 0,0668g; m3 = 0,424g e m4 = 0,0378g. Por causa da
diferença das massas pesadas, cada grupo utilizou mais ou menos do que o estipulado de
10 mL para titular a solução. Sendo 𝑽𝑲𝑪𝒍𝟏 = 10,7 𝑚𝐿; 𝑽𝑲𝑪𝒍𝟐 = 19,2 𝑚𝐿; 𝑽𝑲𝑪𝒍𝟑 =
11,5 𝑚𝐿 e 𝑽𝑲𝑪𝒍𝟒 = 12,7 𝑚𝐿.
Vale salientar que estamos representadas pelo grupo dois, e gastamos quase o dobro
de nitrato de prata esperado porque pesamos aproximadamente o dobro da massa que
calculamos. Nesse caso, não vem a ser um problema.
Assim, como cada um teve sua massa e seu volume gasto de acordo com o que foi
exposto aqui, temos capacidade de calcular a concentração real da solução e, nesse caso,
utilizaremos uma média, mas antes necessitamos calculas as concentrações reais.
Pelo mesmo princípio de equilíbrio entre aas soluções, podemos nos utilizar da
equação (vi), utilizaremos a equação (vi) com os dados do nosso grupo, vejamos:

0,0668 𝑔
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 19.2 =
74,5513

𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,0466 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Portanto, essa foi a concentração real da solução padrão referente ao grupo dois, mas
os outros grupos também realizaram esse cálculo, obtendo: M1 = 0,0446 mol/L; M3 =
0,0433 mol/L; M4 = 0,0399 mol/L.

Fazendo uma média das concentrações reais temos que:

0,0446 + 0,0466 + 0,0433 + 0,0399

𝑥̅ =
3

𝑥̅ = 0,0448 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Ainda podemos calcular o desvio padrão dessa média, para obtermos um valor mais
próximo possível do real, logo
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(0,0446 − 0,0448)2 + (0,0466 − 0,0448)2 + (0,0433 − 0,0448)2 + (0,0399 − 0,0448)2

𝜎𝑥 = √
4−1

𝜎𝑥 = 0,0013

Sendo assim, podemos escrever o valor verdadeiro da concentração como:

𝑋 = (0,0448 ± 0,0013)

Isso nos garante que o valor que calculamos está muito próximo do valor real da
concentração da solução padrão de nitrato de prata. Calculando o fator de correção para a
concentração dessa solução, temos:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜
𝐹=
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

𝑚𝑜𝑙
0,0448 𝐿
𝐹=
𝑚𝑜𝑙
0,05 𝐿

𝐹 = 0,896

5.4. Determinação de Cloretos em uma Amostra de Água

Utilizando uma amostra de água de um poço residencial da cidade de Lagoa Seca,
realizamos os procedimentos descritos no item 4.4., exceto pela verificação do pH da água.
Não realizamos essa etapa, pois toda a turma acabou esquecendo da importância da
verificação desse fator, porém, como veremos adiante, tudo correu como planejado.
Medimos 25 mL da amostra, transferimos para o erlenmeyer de 250 mL e acrescentamos
1 mL do indicador cromato de potássio (K2CrO4). Com a bureta devidamente preparada
com a solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) e, com cuidado, titulamos a amostra até
o aparecimento e permanência da coloração vermelho-tijolo, indicando o final da reação.
Verificamos que o valor gasto de AgNO3 foi de 2,1 mL. Com esses dados, podemos
calcular o teor de cloretos nessa amostra de água tratada.
Como já foi dito, as soluções só chegam ao final da reação de neutralização (titulação)
quando alcançam o equilíbrio, ou seja:

𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑙 = 𝑛º 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑁𝑂3

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Utilizando mesma dedução feita no item 4.3.1., chegamos na equação (vi), que será
aplicada aqui, vejamos:
𝑚𝐶𝑙
𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑀𝑀𝐶𝑙
𝑚𝐶𝑙 = 𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑀𝑀𝐶𝑙 (𝒗𝒊𝒊)

Sendo mCl a massa e cloreto; 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 o volume gasto de nitrato de prata na titulação e
MMCl, a massa molar do cloreto.
Sabemos ainda que a concentração de cloretos pode ser dada por:

𝑚𝐶𝑙
𝐶𝐶𝑙 = (𝒗𝒊𝒊𝒊)
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎

Onde CCl é a concentração em mg/L de cloretos; mCl é a massa de cloreto e Vamostra é o

volume da amostra. Dessa equação nós só conhecemos o volume da amostra, portanto,
substituindo (vii) em (viii), temos, sendo F o fator de correção calculado anteriormente:

𝑀𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 . 𝑀𝑀𝐶𝑙 . 𝐹

𝐶𝐶𝑙 =
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑜𝑙 𝑔
0,0448 𝐿 . 2,1 𝑚𝐿 . 35,453 𝑚𝑜𝑙 . 0,896 1000 𝑚𝑔
𝐶𝐶𝑙 = .
25 𝑚𝐿 1𝑔
𝐶𝐶𝑙 = 119,5413 𝑚𝑔/𝐿

Como podemos observar, o valor calculado de cloretos na amostra de água foi abaixo
do teor determinado como limite pela Portaria nº 2.914 de 2011 que trata dos padrões de
potabilidade da água, portanto, quanto aos cloretos, esta água é considerada potável.
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6. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Uma das características mais prezadas da água é o seu sabor, além da cor e odor, por isso
existem padrões a se cumprirem quando a questão são as características organolépticas da água.
No caso dos cloretos, substância objeto de estudo nessa prática, eles podem alterar o paladar da
água, tornando-o mais salgado, ou até mesmo trazendo alguns problemas no trato
gastrointestinal, graças ao seu efeito laxativo quando consumido em excesso.
Além dos efeitos ao seu humano, os cloretos alteram fatores consideráveis em um
ecossistema, uma vez que afeta os microrganismos. Ainda podemos citar os problemas
causados nas tubulações por causa de cloreto em excesso, ou seja, não é interessante por
nenhuma razão que a água tratada e consumida possui elevados teores de cloretos, portanto foi
delimitado um valor máximo de 250 mg de Cl/L de água.
Sendo assim, é muito importante que saibamos determinar quanto de cloreto uma água
possui, para que se possa avaliar e aplicar os métodos mais convenientes para o caso, caso a
amostra apresente um resultado maior do que o permitido pelos padrões de potabilidade. Além
de evitar danos tanto às estruturas de abastecimento, quanto ao ser humano.
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Referências

BRASIL. PORTARIA Nº 2.914, DE DEZEMBRO DE 2011. Dispõe sobre os procedimentos

de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de
potabilidade. Brasília, DF. Disponível em:
<http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2914_12_12_2011.html>. Acesso em
07 de abril de 2018.

ENASA ENGENHARIA. Determinação de Cloretos. Portal de Tratamento de Água.

Disponível em: <https://www.tratamentodeagua.com.br/artigo/determinacao-de-cloretos/> .
Acesso em 07 de abril de 2018.

LERNER, Maíne. Volumetria de Precipitação. Ebah. Disponível em:

<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAcykAL/volumetria-precipitacao>. Acesso em 07
de abril de 2018.

PORTAL SÃO FRANCISCO. Cloretos. Disponível em

<https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/cloretos>. Acesso em 07 de abril de 2018.