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El carbn activado. Obtencin y caracterizacin.

Francisco Mrquez Montesino fmarquez55@yahoo.es

1. Resumen 2. Caractersticas generales y estructura 3. Aplicaciones del carbn activado 4. Preparacin de los carbones activados 5. Teora de la adsorcin 6. Teora BET 7. Teora del Llenado del Volumen de Microporos 8. El mtodo S de Sing 9. Adsorcin de N2 y CO2. 10. Intrusin de mercurio por el mtodo de Porosimetra de mercurio
Tcnicas especiales Bibliografa RESUMEN Este trabajo trata sobre un producto llamado carbn activado que se consiste en poner en condiciones de adsorcin a carbones primarios obtenidos de diferentes materias primas tanto de origen mineral como de origen vegetal. Se explican diferentes mtodos para su obtencin y como una vez obtenidos, se caracterizan para poder llegar a la conclusin de las posibilidades que el carbn activado tiene para poder adsorber diferentes tipos de particulas. Estas partculas pueden encontrarse en estado de agregacin lquido o gaseoso y pueden estar presente en minerales, combustibles lquidos o gaseosos, bebidas, licores Finalmente se presenta una relacin de bibliografas consultadas que te pueden servir para profundizar en este fascinante mundo de los slidos porosos DESARROLLO Caractersticas generales y estructura. El carbn activado es un material poroso preparado por la carbonizacin y activacin de materiales orgnicos, especialmente de origen vegetal, hullas, lignitos y turbas, con el fin de obtener un alto grado de porosidad y una importante superficie intraparticular. La elevada superficie especfica facilita la adsorcin fsica de gases y vapores de mezclas gaseosas o sustancias dispersas en lquidos. La actividad del carbn activado en los procesos de adsorcin viene dada fundamentalmente, por la naturaleza de la materia prima y el proceso de activacin utilizado en la produccin del mismo. Su capacidad adsorbente se ve muy favorecida por la estructura porosa y la interaccin con adsorbatos polares y no polares, dada su estructura qumica, adems las reacciones qumicas en su superficie estn influenciadas por centros activos, dislocaciones y discontinuidades, donde los carbones tienen electrones desapareados y valencias insaturadas presentando mayor energa potencial. Estructura porosa. Basndose en la difraccin de rayos X, propuso dos tipos de estructuras para el carbn activado. El primer tipo de estructura est formado por microcristalitas que en dos planos son semejantes al grafito constituido por capas paralelas de tomos de carbono ordenadas hexagonalmente, mientras que el segundo tipo de estructura se describe como un retculo tridimensional de hexgonos de carbono desordenados como resultado del ordenamiento al azar de las estructuras bencnicas condensadas que se forman durante la carbonizacin. Entre los microcristales que constituyen el carbn, existen huecos o espacios vacos los cuales se denominan poros. El rea superficial total de estos poros, incluida el rea de sus paredes, es muy amplia, siendo la principal razn de su gran capacidad de adsorcin.

De acuerdo con la terminologa de la IUPAC, los poros cuyo tamao no excede de 2 nm son llamados microporos, que son donde ocurre el fenmeno de adsorcin en mayor medida, los que exceden de 50 nm son llamados macroporos, stos juegan un papel importante en el transporte del adsorbato a travs de los mesoporos hasta los microporos, los mesoporos son de tamao intermedio a los valores mencionados (entre 2 y 50 nm). El volumen de los microporos es en general mayor de 0,2 cm 3/g pudiendo alcanzar elevados valores de rea de superficie especfica interna. Aplicaciones del carbn activado. El carbn activado tiene una amplia gama de aplicaciones tanto en polvo como granular en medio lquido y gaseoso. Sus aplicaciones en medio lquido abarca la decoloracin de licores de azcar, potabilizacin de aguas (eliminacin de olor, color, sustancias qumicas, bacterias, tratamientos de aguas residuales, decloracin de aguas para su uso en la fabricacin de bebidas refrescantes, decoloracin y mejora de bebidas alcohlicas (vinos, rones), purificacin de grasas y aceites comestibles, purificacin de protenas, como medicamento en la desintoxicacin de personas, purificacin de plasma sanguneo, separacin de elementos metlicos (oro, plata), entre otras. Por su parte en medio gaseoso encuentra sus aplicaciones en el almacenamiento y separacin de gases, en mscaras antigs, proteccin antirradiactiva en plantas nucleares, desodorizante de productos alimenticios, adems hoy tiene amplias perspectivas de aplicacin como soporte cataltico y como catalizador. Entre otras aplicaciones, de forma general, se pueden mencionar su utilizacin en filtros de cigarrillos y plantillas de calzados, entre otros. En general, el carbn pulverizado se aplica en medio lquido mientras el granulado puede ser aplicado en ambos medios. Preparacin de los carbones activados. El carbn producto de la pirolisis es prcticamente inactivo, con rea superficial especfica del orden de unos pocos metros cuadrados por gramo, mientras que un adsorbente con una porosidad desarrollada y una correspondiente amplia rea superficial es slo posible por la activacin del material carbonizado, por gasificacin parcial, con un activante como: vapor de agua, dixido de carbono o mezclas de ambos y otras sustancias qumicas, aunque el vapor de agua es el agente activante ms usado en las plantas industriales. Activacin fsica. El proceso se inicia con la etapa de carbonizacin, de modo que se logre la deshidratacin y la desvolatilizacin de forma controlada, obtenindose un carbonizado con elevado por ciento en carbono fijo y una estructura porosa inicial. Durante la carbonizacin los elementos no carbonosos, como el hidrgeno y oxgeno, presentes en la materia prima, son eliminados en parte por la pirlisis del material y los tomos de carbono se organizan en estructuras microcristalinas conocidas como cristalitas grafticas elementales. Entre estos microcristales hay espacios libres, debido a que su ordenamiento es irregular. Estos espacios o intersticios son bloqueados por carbono amorfo, alquitranes y otros residuos de la descomposicin piroltica del material celulsico. Como resultado de ello los carbones producto de la carbonizacin slo presentan una pequea capacidad de adsorcin aumentndose esta capacidad a travs del proceso de activacin. La activacin se realiza en una segunda etapa a temperaturas entre 800 y 1100 C en presencia de un oxidante como agente activante que puede ser CO2 y vapor de agua. La oxidacin del carbn amorfo y la gasificacin no uniforme de los microcristales conduce, en la primera fase de activacin, a la formacin de nuevos poros, o sea, al desarrollo de una estructura microporosa. Se puede ver que hay una gran relacin entre la capacidad de adsorcin, como funcin del desarrollo de la estructura porosa, y la gasificacin del material carbonoso. Por tanto el trmino prdida por combustin (burn off) se usa como una medida del grado de activacin e indica el por ciento en peso de decrecimiento del material durante la activacin. Segn Dubinin, para prdidas por combustin menores del 50 % se obtienen carbones activados microporosos, si la prdida por combustin es mayor del 75 % se obtiene un carbn macroporoso, si la

prdida por combustin est entre el 50 y 75 % el producto obtenido es una mezcla de estructura micro y macroporosa . Activacin qumica. Este proceso se desarrolla en una sola etapa, calentando en atmsfera inerte una mezcla del agente activante con el material de partida. Las sustancias ms usadas son: cido fosfrico (H 3PO4), Cloruro de cinc ( ZnCl2), cido sulfrico (H2SO4), aunque tambin se han usado sulfuros y tiocianatos de potasio, cloruros de calcio y magnesio, hidrxidos de metales alcalinos, entre otras sustancias, siempre en dependencia de la materia prima original a utilizar y el mayor o menor volumen de poros de un tipo o de otro que se quiera obtener. Entre las materias primas de origen vegetal se utiliza fundamentalmente aserrn de madera y como agente activante el cido fosfrico (H 3PO4). Considerando que el aserrn es un desecho y el activante se puede recuperar, hace al proceso comercialmente viable, aunque tambin se utilizan otras materias primas como los carbones minerales. El proceso involucra el mezclado de la materia prima original con el agente activante (deshidratante), formando una pasta que luego es secada y carbonizada en un horno, a una temperatura entre 200 y 650 C, ocurriendo una deshidratacin con el resultado final de la creacin de una estructura porosa y una ampliacin del rea superficial. Los parmetros fundamentales que controlan el proceso de activacin qumica y el producto a obtener son: la relacin de impregnacin, la temperatura de activacin y el tiempo de residencia. La dependencia de la estructura del carbn con estas variables puede ser seguida por los cambios en las formas de las isotermas de adsorcin. Teora de la adsorcin. La superficie virgen de un slido, provoca un campo de fuerzas concentrando en sus alrededores molculas del estado gaseoso las que llenan el espacio que circunda al slido de referencia. Al fenmeno por el que se produce el aumento de la concentracin en la superficie del slido se llama adsorcin y es una tendencia general dada por la interaccin adsorbato-adsorbente. Este proceso es espontneo (G< 0) y como durante su transcurso pasan molculas del estado gaseoso desordenado a un estado adsorbido y est limitado espacialmente a los lmites impuestos por la superficie ms ordenada, disminuye la entropa del sistema gas-slido (adsorbato-adsorbente) (S < 0). El balance energtico del proceso vendr dado por la combinacin de la espontaneidad del proceso y el correspondiente ordenamiento molecular definindose la variacin de energa del proceso por la expresin: H= G + T S (1)

Pudindose observar que la adsorcin es un proceso exotrmico, deducindose que es favorecida por la disminucin de la temperatura. Existen varias teoras que explican el fenmeno de la adsorcin. Teoras sobre la adsorcin fsica de gases. Las isotermas de adsorcin son la caracterstica ms usada del estado de equilibrio de un sistema de adsorcin. Usualmente de ellas se obtiene la informacin sobre el volumen de adsorcin, el rea superficial del adsorbente, volumen de poros y su distribucin, la magnitud del calor de adsorcin y otras informaciones. Teoras como las de Freundlich, Henrry, Volmer, Hill de Boer, Langmuir, BET, Teora del Potencial de Polanyi, Teora del Llenado del volumen de Microporos de Dubinin y Teora Fractal tratan de explicar este fenmeno de la adsorcin y constituyen mtodos para la obtencin de las isotermas correspondientes. Las isotermas de adsorcin, por su forma, se agrupan en seis tipos sobre la base de la clasificacin de Brunauer, Deming, Deming y Teller (BDDT). Teora BET. La teora BET responde a sus autores, Brunauer, Emmett y Teller quienes desarrollaron las ideas de Langmuir para describir la adsorcin multimolecular o en multicapas. El modelo para la formacin de infinitas capas moleculares conduce a la bien conocida ecuacin BET:

1 = a + a p n a ( po p) nm C nm C
po

C 1

( 2)

donde: na y nam : la cantidad adsorbida a la presin de equilibrio p/p 0 y la cantidad adsorbida en la monocapa respectivamente. C : una constante la que est relacionada proporcionalmente con la fortaleza de la interaccin adsorbente-adsorbato y puede usarse para caracterizar la forma de la isoterma BET. La ecuacin 2 da una adecuada descripcin para carbones micro, meso y macroporosos sobre un rango limitado de presin relativa, usualmente entre 0.05 y 0.3; por debajo de 0.05, el principio de homogeneidad energtica de la superficie no es aplicable a la mayora de los adsorbentes y por encima de 0.3 deben considerarse las interacciones laterales de las molculas, lo que no sustenta la teora BET. El rea de superficie aparente BET (ABET), se calcula a travs de la siguiente expresin: ABET = (nam ) (N) (am ) (3)

donde: N: constante de Avogadro. am : rea de la seccin transversal de la molcula. La aplicabilidad de la teora BET a carbones con microporos estrechos puede tener fuertes limitaciones al asumir la adsorcin en multicapa por lo que puede ser inapropiada en poros muy estrechos; lo que hizo que aparecieran nuevas teoras sobre la adsorcin en microporos como la ideada por Dubinin y col. acerca del llenado del volumen de microporos, que constituye a priori una teora ms realista. Teora del Llenado del Volumen de Microporos. Dubinin y Radushkevich desarrollaron esta teora basados en el concepto de curva caracterstica y el potencial de adsorcin de Polanyi para describir la adsorcin en microporos estableciendo la relacin fundamental de la teora que es la ecuacin de Dubinin-Radushkevich (DR): W = Wo exp [-(

A 2 )] E o

(4)

donde: W : el volumen de adsorbato lquido en los microporos a temperatura (T). y presin relativa (p/p o). Wo: el volumen de microporos o volumen lmite de adsorcin en unidad de volumen (cm 3 /g) o cantidad de sustancia (mmol/g). : el coeficiente de similitud. Al representar la ecuacin logartmica en un sistema de ejes cordenados, se obtiene el volumen de microporos a partir del intercepto y del volumen molar, as como la superficie de microporos partiendo del volumen de stos, el factor de conversin a lquido del adsorbato y el rea molecular del adsorbato. Algunos autores como Lippens y de Boer, Sing K.S.W., entre otros, demostraron que la relacin entre el volumen adsorbido (Va) y el volumen de la capa unimolecular o monocapa del gas (Vm) si se representa frente a la presin relativa, proporciona una curva llamada isoterma estndar. Los mtodos de caracterizacin basados en las isotermas estndar, permiten un estudio ms completo de la microporosidad del adsorbente y de su rea de superficie, detectando la presencia de microporos y su volumen, as como la condensacin capilar en mesoporos, entre estos mtodos se encuentran el mtodot y el S. El mtodo S de Sing.

Tanto el mtodo t de Lippens, B.C. y de Boer, como el S de Sing, K.S.W., estn regidos por el mismo principio de comparacin de una isoterma experimental a una estndar. El mtodo S puede considerarse una modificacin del mtodo t propuesto por Sing y col.. Sing modific el mtodo-t reemplazando el grosor de la capa adsorbida (t) por la relacin Va/V 0.4 o n/n0.4, llamada S, donde: V0.4 o n0.4), es el volumen o cantidad de sustancia adsorbida por un slido no poroso, de referencia, a la presin relativa seleccionada (p/po)x. En principio, S puede ser igual a 1 en algn punto en la isoterma estndar. Segn Sing, resulta conveniente, en la prctica, tomar S = 1 para p/po = 0.4, donde ha ocurrido el recubrimiento de la monocapa y el llenado de microporos a p/p o< 0.4 considerando que la condensacin capilar ocurre a p/p o > 0.4. Si la representacin grfica de Va frente a S de la muestra se construye como la cantidad adsorbida por sta frente a los valores de S de la muestra estndar, se tiene otro modo de comparar la forma matemtica de las isotermas obtenindose informacin acerca de la forma y desarrollo de los microporos. Caracterizacin de carbones activados. Adsorcin de N2 y CO2. El adsorbente ms usado para la caracterizacin de carbones activados es el nitrgeno (N 2) seguido por el CO2. Para la determinacin del rea de superficie es usual tomar como valores de rea molecular 0.162 nm2 para el N2 a 77 K y 0.195 nm2 para la molcula de CO2 a 273 K. La adsorcin de N2 es muy lenta debido a la lentitud del proceso de difusin a travs de los microporos a la temperatura de anlisis (77 K). Por tal razn se completa la caracterizacin con la adsorcin de CO 2 que presenta dimensiones moleculares similares a las del N 2 ( 0.28 nm y 0.30 nm respectivamente) pero que puede ser utilizado a temperaturas de 273 K o 298 K a las que el proceso de difusin se ve bien favorecido y se alcanza el equilibrio antes que con N 2. El rango de presin relativa cubierto, en el caso de la adsorcin de CO 2, es menor al cubierto en la adsorcin de N2 a 77 K, debido al elevado valor de presin de saturacin del CO 2 a 273 K. Para tener una informacin de la distribucin del tamao de microporos, se parte de los datos que se obtienen del mtodo MP de Mikhail, Brunauer y Bodor (Brunauer, S. y col. 1968) que es una extensin del mtodo t de de Boer para el anlisis de la distribucin del volumen de microporos en funcin del volumen calculado a partir del grosor de la monocapa y la superficie a partir de la pendiente. En este mtodo, t puede ser calculada independientemente del slido por la siguiente ecuacin.: t=

V( l ) S BET

10 4

(5)

donde: t : grosor de la capa adsorbida medido en . V(l) : el volumen de adsorbato lquido. SBET : el rea de superficie calculada por el mtodo BET. Al representar V(l) frente a t, se pueden obtener diferentes valores de pendiente al construir diferentes lneas de pendiente para intervalos de valores de t, pudindose calcular el rea de superficie de microporos de la muestra por la sumatoria de las reas de cada uno de los intervalos medidos. Finalmente, se calcula el volumen de microporos por la expresin siguiente: V = 10-4 (S1-S2)

t1 + t 2 2

(cm3/g)

(6)

donde: S1:rea de superficie calculada de la pendiente 1.

S2:rea de superficie calculada de la pendiente 2. t1:grosor de la capa adsorbida al inicio del intervalo usado para la pendiente 2. t2:grosor de la capa adsorbida al final del intervalo usado para la pendiente 2. De esta forma se puede obtener una curva de distribucin de microporos al representar V frente al radio de la capa de molculas adsorbidas. El volumen de mesoporos puede estimarse a partir de la isoterma de nitrgeno si sta es lo suficientemente aplanada a presiones relativas altas, o combinando resultados de la isoterma y de las curvas de intrusin de la porosimetra de mercurio. En el estudio de los fenmenos de adsorcin en mesoporos, la relacin entre el tamao del poro y la presin relativa queda establecida por la ecuacin de Kelvin: ln (P/Po)= -2sVm/(RTrm) (7)

donde: p/p0 : la presin relativa del gas. s : la tensin superficial del adsorbato lquido. Vm : el volumen molar del adsorbato lquido rm, : el radio de curvatura del menisco (al que se le suma el espesor de la capa adsorbida para tener el radio del poro, rp). RT: Constante de los gases ideales y la temperatura de adsorcin, respectivamente. Para la distribucin del volumen de mesoporos se aplica el mtodo de Barret, Joyner y Halenda. La distribucin del volumen de mesoporos se hace asumiendo poros geomtricamente cilndricos usando la ecuacin de Kelvin para el clculo del radio del poro, por despeje de la ecuacin anterior. Pero usando una constante apropiada para el N 2, la ecuacin anterior se reduce a la siguiente ecuacin: rK =

4.15 log( p / p 0 )

(8)

donde rK es el radio Kelvin, la que permite el clculo del radio (rK) en el que tiene lugar la condensacin capilar a presin relativa p/p0. Partiendo del hecho de que previo a la condensacin tiene lugar alguna adsorcin en las paredes del poro, rK no representa el verdadero radio de ste, entonces el verdadero radio (rp) est dado por: rp = rK + t (9)

donde t es el grosor de la capa adsorbida. La representacin de la derivada del volumen de mesoporos respecto a la derivada del logaritmo del radio, frente al logaritmo del radio, permite obtener la distribucin del tamao de mesoporos por el mtodo BJH. Intrusin de mercurio por el mtodo de Porosimetra de mercurio. Mediante este mtodo se mide la presin requerida para forzar la entrada de mercurio dentro de los poros del slido. Esta presin puede relacionarse a su vez con el tamao del poro y as obtenerse una distribucin de tamao de poros, lo que se hace a travs de la ecuacin de Washburn. P = -2scos q/rp (10)

Para el mercurio se toma como valor de s (tensin superficial) igual a 480 din/cm y q (ngulo del menisco) con valor de 141,3 y rp que es el radio del poro. Experimentalmente la presin puede variar entre 0,1 y 2 000 bars, correspondiente a poros cilndricos de radio entre 3,9 nm y 75 m, permitiendo el estudio de la meso y macroporosidad.

Tcnicas especiales. Hay mtodos y tcnicas experimentales para determinar la naturaleza de las estructuras qumicas en la superficie de los adsorbentes, la polaridad de la superficie, la distribucin de tamao y estructura de poros, el rea superficial y el volumen de microporos como complemento a los mtodos ya visto; entre los que se encuentran: la calorimetra de inmersin, la espectroscopa RMNC 13 en estado slido y la microscopa electrnica de alta resolucin. BIBLIOGRAFA 1. Anmadpour, A. and Do, D.D., The preparation of active carbons from coal by chemical and physical activation, Carbon, vol. 34, No.4, p.471, 1996. 2. Annalise M. et al., Adsorption of Nitrogen on Granular Activated Carbon: Experiment and Modeling, Langmuir 2005, 21, 2871-2875 3. Bansal, R.C. Donnet, J.B. and Stoeckli, F., Active Carbon, Inc., New York, Dekker Marcel (Ed), 1988. 4. Barret, E.P., Joyner, L.G. and Halenda, P.P.; J. Amer. Chem. Soc., 73, 373 (1951). 5. Bautista-Toledo, I. y col. El carbn activado como adsorbente de compuestos hmicos y microorganismos en disolucin acuosa, IV Reunin del Grupo Espaol del Carbn, p.25, 1997. 6. Burevski, D., Structural and energetic heterogeneities of microporous active carbons, Carbon, vol.35, No.7, p. 1001-1002, 1997. 7. Carrot, P., Roberts, R. y Sing, K.S.W., Carbon, 21 (1), 59-68, 1987. 8. Caturla, F. y col., Preparation of activated carbon by chemical activation with ZnCl 2, Carbon, vol.29, No.7, p.999, 1991. 9. Daz, E.,Tecnologa azucarera II, primera parte, La Habana, Minaz, p.230-240, 1986. 10. Dubinin, M.M., Fundamentals of the theory of adsorption in micropores of carbon adsorbents: characteristics of their adsorption properties and microporous structures, Carbon, vol.27, No.3, p.457461, 1989. 11. Dubinin, M.M., Microporous structures and adsorptio properties of carbonaceous adsorbents, Carbon, vol. 21, No 4, p. 259-366, 1983. 12. Dubinin, M.M., Novel ideas in the thory of the physical adsorption of vapors on micropore adsorbents, Carbon, vol.25, No.3, p.321, 1987. 13. Gonzalez-Serrano E. et al., Removal of water pollutants with activated carbons prepared from H 3PO4 activation of lignin from kraft black liquors, Water Research 38 (2004) 30433050 14. Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., Adsorption surface area and porosity, p.2-3, 25, 83, 94, 112 y 175, 1982. 15. Gupta, G.S. y col. Treatment of effluents of Carpet Industry in bhadoh (varanasi). Research and industry, vol.33, p.132-137, 1988. 16. Hsisheng, T. y col., Preparation of activated carbon from bituminous coal with phosphoric acid activation, Carbon, vol.36, No.9, p.1387, 1998. 17. Jagtoyen, M. and Derbyshire, F., Some considerations of the origins of porosity in carbons from chemically activated wood, Carbon, vol.31, No.7, p.1185-1191, 1993. 18. Jagtoyen, M. y col., Adsorbent carbonsynthesis from coals by phosphoric acid activation, Carbon, vol.30, No.7, p.1089, 1992. 19. Jankowska, H., Swiatkowski, A. y Choma, J., Active carbon, p.39-42, Kemp, T.J. (Ed), 1991. 20. Kadlec, O., The general equation of the high pressure mercury porosimetry, Adsorption Science and technology, No.1, p.177-182, 1984. 21. Kirk, R.E. and Othmer, D.E., Encyclopedia of chemical technology, tercera edicin, Wiley and Sons (Eds), vol. 4, 1978. 22. Kowalczyk, Z. y col., Thermally modified active carbon as a support for catalysts for NH 3 synthesis, Carbon, vol.34, No.3, p.403-408, 1996.

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