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UNIP Universidade Paulista Campus Alphaville

Farmcia e Bioqumica Qumica analtica Professora Daniella Patto

Determinao do teor em AAS em comprimidos

Ana Cristina Ribeiro D.D'A. Guerreiro - A480HB-5 Gislaine Unida Ferreira - A68HCA-1 Marina da Cunha Mayer - A05DHE-1 Susan Vasconcelos Cavallari A6591H-7

Novembro de 2011

Introduo
Esta experincia tem como objetivo determinar o teor, em massa, de cido acetilsaliclico em comprimidos de analgsicos como Melhoral, Aspirina, AAS etc. o mtodo pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substncia particular, mediante a adio de um reativo-padro que reage com ela em proporo definida e conhecida. A adio de um reativo-padro (um reativo de concentrao conhecida e freqentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um mtodo de indicao para saber quando a quantidade do reativo normal juntado precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substncia que se determina. Por conseguinte, conhecendo a proporo em que reagem as substncias e tendo determinado a quantidade de uma substncia (o reativo titulado) necessria para reagir nesta proporo, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substncia presente no frasco da reao. Em uma titulao(figura 1), o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado exatamente a suficiente para que se combine em uma proporo estequiomtrica, ou empiricamente reproduzvel com a substncia que se determina, chama-se ponto de equivalncia.

Figura 1- Esquema bsico de uma titulao. O ponto final de uma titulao deve coincidir com o ponto de equivalncia ou estar muito prximo dele. A diferena entre os pontos de equivalncia e final se chama intervalo do indicador. As titulaes se realizam quase sempre com solues ou dissolues, porm tambm fcil realizlas com substncias nos estados gasosos, slidos e de fuso, se dispe de um equipamento adequado. Normalmente a medida do pH de uma soluo aquosa pode ser feita por duas maneiras: com o auxilio de aparelhos denominados pHmetros que medem a condutividade eltrica da soluo, e possuem uma escala j graduada em valores de pH (Figura2). Com auxlio dos chamados indicadores cido-base, que so substncias orgnicas, de formulas complexas e possuidoras de um carter acido fraco ou base fraca, conhecido como alaranjado de metila, azul bromotimol e fenolftaleina.

Procedimento experimental

Material necessrio: 2 comprimidos de Aspirina 1 Almofariz 1 Balana Semi-Analtica 1 Pissete de gua destilada 1 Pissete de Etanol 2 Provetas 50 mL 1 Agitador magntico e peixinho 1 Banho de gua 1 Frasco com conta-gotas de soluo alcolica de fenolftaleina 1 Bureta 50 mL 1 Erlenmeyer 250 mL Execuo do experimento

Dois comprimidos de aspirina foram pesados e triturados no almofariz de forma obtermos um p fino, posteriormente pesado na balana sem-analtica em cerca de 0,200g. Este p fino foi depositado junto com 20 mL de gua destilada e 20 mL de etanol no Erlenmeyer e permaneceram sob agitao durante 5 minutos. Depois, foram adicionadas 3 gotas de fenolftaleina soluo. Adicionamos hidrxido de sdio 0,1M previamente faturado bureta de 50 mL e ento titulamos nossa amostra de aspirina at ocorrer a formao de um tom rseo.

Resultados e discusses
Uma titulao cido-base est baseada na reao de neutralizao: H+(aq) + OH-(aq) H2O(l) Por isto, s vezes, ela denominada de volumetria de neutralizao. Assim, atravs de uma soluo alcalina de concentrao exatamente conhecida (soluo padronizada) pode-se determinar a concentrao de solues cidas e vice-versa. Conseqentemente, a volumetria de neutralizao pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria. O cido acetilsaliclico (C8O2H7COOH) o analgsico mais utilizado em todo o mundo, tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898. Neste experimento, o teor de cido acetilsaliclico num comprimido determinado atravs de sua titulao com uma soluo padronizada de hidrxido de sdio, sendo que a reao de neutralizao a seguinte: C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l) (onde alc/aq significa soluo hidroalcolica, isto , cido acetilsaliclico dissolvido numa mistura etanol/gua.) A seguir mostrado como foi feito o clculo do teor em massa de cido acetilsaliclico no comprimido a partir do volume da soluo padronizada de NaOH (VNaOH) utilizado na titulao (neste clculo, sups-se que a concentrao da soluo padronizada de NaOH de 0,10 mol/L). Inicialmente, a partir de VNaOH (expresso em litros) obtm-se a quantidade de matria de NaOH (nNaOH) que reagiu, isto : nNaOH = 0,10 mol/L VNaOH Ento, utilizando-se a informao de que 1 mol de NaOH consumido sempre que 1 mol de cido acetilsaliclico reage (obtida da equao qumica balanceada da reao de neutralizao), obtm-se a quantidade de matria de cido acetilsaliclico no comprimido (nAAS), ou seja: nAAS = nNaOH (1 mol AAS/1 mol NaOH) Finalmente, sabendo que a massa molar do cido acetilsaliclico 180,2 g/mol, calcula-se a sua massa no comprimido (mAAS), isto : mAAS = nAAS 180,2 g/mol.

Concluso
O cido acetilsaliclico praticamente insolvel em gua, mas solvel em etanol. Por isto que se usa uma mistura gua/etanol na sua dissoluo. Apesar do cido acetilsaliclico estar pouco dissolvido, medida que a reao de neutralizao o consome formando o sal acetilsalicilato de sdio (solvel em gua), mais cido se dissolve, at a sua dissoluo total e trmino da reao. A recomendao de que, ao final da titulao, a colorao rsea deve persistir por pelo menos um minuto se deve, neste caso, a dois fatos: a) a cintica da reao, ou seja, todo o cido contido no comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a colorao rsea indica que j h um pequeno excesso de base); b) a ocorrncia da seguinte reao paralela.

H2CO3(aq) + NaOH(aq) NaHCO3(aq) + H2O(l) pode fazer com que a colorao rsea da soluo final, aos poucos, desaparea. Por isso que o surgimento da descolorao (em tempos superiores a 1 minuto) no deve ser interpretado como indicador de que a titulao no terminara. O cido carbnico (H2CO3) provm do seguinte equilbrio entre o gs carbnico do ar que se dissolve na soluo e a gua: CO2(aq) + H2O(l) H2CO3(aq).

Bibliografia
Ricardo Feltre, Qumica. 2a ed. So Paulo, Editora Moderna, 1982. Vol. 2, pp. 58-61.