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CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC) E ANLISE TRMOGRAVIMTRICA (TG)

Neste mtodo, alm de ter a fonte de aquecimento, termopares, entre outros, h presena de um sistema de compensao com duas resistncias, uma sob a amostra e outra sob a referncia, quando estes termopares identificarem que h diferena de temperatura entre a amostra e a referncia, aquecendo ou resfriando, o controlador deste sistema vai se valer do efeito Joule, ou seja, caso a amostra passe por um efeito endotrmico (absorve calor das vizinhanas) o controlador ir aquecer a amostra at que esta se iguale a temperatura da referncia, esta corrente ir passar pela resistncia e assim posso quantificar a quantidade de energia necessria para produzir este aquecimento. Caso o evento seja exotrmico (libera calor para as vizinhanas) o controlador dar energia a referncia para que esta se iguale a da amostra e assim tambm posso calcul-la. A calorimetria diferencial de varredura realizada para analisar eventos relacionados a mudanas fsicas ou qumicas, esta tcnica baseada na diferena de entalpia entre a amostra e um material de referncia. O equipamento de DSC consiste na presena de um forno, controlador de temperatura, computador para registrar as anlises, termopares e um sistema de aquecimento individual para a amostra e a referncia contendo um sistema de compensao sob a amostra e a referncia. H mudanas nos equipamentos de acordo com otipo de material a ser analisado (orgnicos ou inorgnicos). Em relao s condies de anlise, estas se encontram com temperatura na faixa de 170 C at 900 C, para polmeros em geral, faixa de aquecimento de 5 a 20 C/min e possui tambm fluxo contnuo para evitar que as molculas de degradao interfiram na balana ou a oxidem. H uma grande diferena em anlises quanto ao fluxo, o de N2 mantm a atmosfera inerte, impedindo reaes de oxidao ou reduo devido ao fluxo de gs. Pode-se tambm trabalhar com fluxo de O2 para forar oxidao no analito ou de SO2 para promover reduo. Em alguns casos possvel a operao sob vcuo. Para estudos comparativos de extrema importncia informar a rampa de aquecimento, o fluxo de gs e o tipo de atmosfera,pois todos estes parmetros afetam sensivelmente a resposta. Da mesma forma as diferentes formas cristalinas fornecem dados diferentes, isto de certa forma uma forma muito elegante para estudo de polimorfismo e pseudo-polimorfismo em amostras slidas.

H possibilidade de estudos de pirlise quando o aparelho aclopado a um espectrmetro de massas. Este detector adicional possibilita elucidar cada fragmento volatilizado durante a anlise. Ao analisar os resultados de um ensaio de DSC, podemos analisar a linha base resultante. O eixo X mostrar a variao de temperatura e o eixo Y a unidade de medida do aparelho (por exemplo % mssica). O uso de curvas de TG serve para comparao e estudos de estabilidade trmica. Da mesma forma possvel saber a partir de qual massa o polmero passa a ser termicamente estvel, normalmente quanto maior a massa molar maior a estabilidade trmica da macromolcula. Os dados de TG so muito eficientes para avaliao de polmeros em bloco e aleatrios. ntida a observao de dois estgios no grfico em polmeros em blocos e somente um em polmeros aleatrios. Isto deve-se a fusibilidade diferente entre os blocos do copolmero. Para melhor avaliao e quantificao te calores absorvidos ou liberados durante a anlise necessrio a derivatizao da resposta. Desta forma possvel transformar as mudanas observadas em picos quantificveis por integrao.