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Universidade Federal de Gois Instituto de Qumica Laboratrio de Preparaes

Extrao com Solventes Reativos

Prof. Dr. Luciano Morais Lio Alunas: Bruna Ferreira Silva Larissa Carvalho Silva

Goinia, 8 de junho de 2009.

Apresentao
O presente trabalho visa relatar o experimento de extrao do naftaleno, -naftol, cido benzico e anilina presentes em uma mistura com solvente orgnico.

Introduo
O processo de extrao com solventes um mtodo simples, empregado na separao e isolamento de substncias componentes de uma mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis. Este ltimo processo geralmente denominado lavagem. A tcnica da extrao envolve a separao de um composto, presente na forma de uma soluo ou suspenso em um determinado solvente, atravs da agitao com um segundo solvente, no qual o composto orgnico seja mais solvel e que seja pouco miscvel com o solvente que inicialmente contm a substncia. Quando as duas fases so lquidos imiscveis, o mtodo conhecido como "extrao lquidolquido". Neste tipo de extrao o composto estar distribudo entre os dois solventes. O sucesso da separao depende da diferena de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extrado insolvel ou parcialmente solvel num solvente, mas muito solvel no outro solvente. A gua usada como um dos solventes na extrao lquido-lquido, uma vez que a maioria dos compostos orgnicos so imiscveis em gua e porque ela dissolve compostos inicos ou altamente polares. Os solventes mais comuns que so compatveis com a gua na extrao de compostos orgnicos so: ter etlico, ter diisoproplico, benzeno, clorofrmio, tetracloreto de carbono, diclorometano e ter de petrleo. Estes solventes so relativamente insolveis em gua e formam, portanto, duas fases distintas. A seleo do solvente depender da solubilidade da substncia a ser extrada e da facilidade com que o solvente possa ser separado do soluto. Nas extraes com gua e um solvente orgnico, a fase da gua chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgnico chamada "fase orgnica". Para uma extrao lquido-lquido, o composto encontra-se dissolvido em um solvente A e para extra-lo, emprega-se um outro solvente B, e estes devem ser imiscveis. A e B so agitados e o composto ento se distribui entre os dois solventes de acordo com as respectivas solubilidades. A razo entre as concentraes do soluto em cada solvente denominada "coeficiente de distribuio ou de partio", (K). Assim:

(Equao 1)

onde: CA = concentrao do composto no solvente A (em g/mL); CB = concentrao do composto no solvente B (em g/mL). De uma maneira geral, para deduzir a frmula que expressa o processo de extrao, supemse que: S = quantidade em gramas do soluto no solvente A; VB = Volume de B (em mL); VA = Volume de A (em mL); X = quantidade, em gramas, do soluto extrado.

Assim, depois de uma extrao, a concentrao de S no solvente A ser:

(Equao 2)

E a concentrao em B ser:

(Equao 3)

Uma conseqncia da lei de distribuio a sua importncia prtica ao se fazer uma extrao. Se um dado volume total VB do solvente for utilizado, pode-se mostrar que mais eficiente efetuar vrias extraes sucessivas (isto , partilhar o volume VB em n fraes), e a isto se denomina "extrao mltipla", sendo mais eficiente do que "extrao simples". Para o desenvolvimento da tcnica de extrao pode-se usar um solvente extrator que reaja quimicamente com o composto a ser extrado. A tcnica de extrao por solventes quimicamente ativos depende do uso de um reagente (solvente) que reaja quimicamente com o composto a ser extrado. Est tcnica geralmente empregada para remover pequenas quantidades de impurezas de um composto orgnico ou para separar os componentes de uma mistura. Incluem-se, entre tais solventes: solues aquosas de hidrxido de sdio, bicarbonato de sdio, cido clordrico, etc. Pode-se empregar uma soluo aquosa bsica para remover um cido orgnico de sua soluo em um solvente orgnico, ou para remover impurezas cidas presentes num slido ou lquido insolvel em gua. Esta extrao baseada no fato de que o sal sdico do cido solvel em soluo aquosa bsica. Da mesma maneira, um composto orgnico bsico pode ser removido de sua soluo em um solvente orgnico, pelo tratamento com soluo aquosa cida.

Materiais e Mtodos
Materiais Bqueres, balo de fundo redondo, vidro de relgio, vidro coletor de gases, esptula, provetas, papel de filtro, funil, basto de vidro, erlenmeyers, funil de separao, kitassato, funil de Buchner, bomba de vcuo, rotaevaporador, balana analtica. Reagentes: naftaleno, -naftol, cido benzico, anilina, ter etlico, NaHCO3 (10%) , HCl (10%), NaOH (10%), gua, Na 2 SO4 , HCl (conc.) e NaOH (conc.). Mtodos Em vidros coletores de gases encontramos quatro substncias (naftaleno, -naftol, cido benzico, anilina), uma em cada vidro. Para saber a massa da substncia contida em cada vidro pesou-se o vidro cheio, transferiu-se o slido/lquido para um erlenmeyer e pesou-se o vidro vazio. A partir dos valores anotados calculou-se a massa do composto. Aps transferirem-se as quatro substncias para o erlenmeyer, formando uma mistura, adicionou-se 100mL de ter etlico at completa dissoluo delas. Transferiu-se essa soluo etrea para um funil de separao e iniciou-se o processo de extrao: 1) Adicionou-se ao funil 30mL de HCl (10%); fechou-o; virou-o de forma a ficar com o cano para cima; abriu-se a torneira para aliviar a presso interna; agitou-se um pouco a mistura;

fechou-se o funil e agitou-se a mistura de forma vigorosa; voltou-se a abrir e fechar a torneira com o objetivo de minimizar a presso; colocou-o no suporte adequado, abriu-se a extremidade de cima do funil e separou-se a fase aquosa da orgnica. Como a fase aquosa mais densa que a fase orgnica ela sai primeiro do funil e colocada em um outro erlenmeyer. A fase orgnica deve permanecer no funil de separao para que a prxima extrao seja efetuada. Repetiu-se a extrao com 30mL de HCl (10%) mais duas vezes, juntando as fases aquosas extradas em um mesmo erlenmeyer. Essa fase aquosa foi neutralizada com NaOH (conc.) e verificou-se que o composto isolado, a anilina, formou uma camada lquida de cor marrom sobre a soluo, pois era insolvel em gua. Para remover a anilina presente sobre a soluo aquosa, colocou-se essa mistura em outro funil de separao e tratou-a com 3 fraes de 30mL de ter etlico. A anilina dissolveu-se na fase orgnica, pois era solvel em ter. Dessa forma separou-se a anilina da fase aquosa. No erlenmeyer contendo a soluo etrea colocou-se o sal Na 2 SO4 anidro at que ele absorvesse toda gua presente na soluo (pode ser visualizado quando o sal deixa de ficar pregado no fundo do erlenmeyer). Aps a remoo da gua filtrou-se a soluo para remover o sal presente, atravs de uma filtrao simples com um funil e papel de filtro. Como o objetivo era obter a anilina pura, transferiu-se a soluo etrea filtrada para um balo vazio de massa conhecida (ou seja, um balo que foi pesado vazio) e conectou-o em rotaevaporador para separar a anilina do solvente. Aps completa evaporao do solvente, encontrava-se no balo somente a anilina. O balo foi removido do rotaevaporador e pesado novamente. A massa de anilina presente no balo foi calculada atravs da subtrao da massa do balo contendo anilina pela massa do balo vazio. Com o valor obtido da massa final de anilina pode-se calcular o rendimento da extrao. 2) fase orgnica restante no funil de separao, aps o trmino da primeira extrao, adicionou-se 30mL de NaHCO3 (10%) ; fechou-o e repetiu-se o procedimento descrito em 1 para realizar a extrao do cido benzico. A fase aquosa ainda mais densa que a fase orgnica, portanto ela sai primeiro do funil e transferida para um outro erlenmeyer. A fase orgnica deve permanecer no funil de separao para que se possa continuar a extrao. Repetiu-se a extrao com 30mL de NaHCO3 (10%) mais duas vezes, juntando as fases aquosas extradas em um erlenmeyer. Essa fase aquosa foi neutralizada com HCl (conc.), vagarosamente e sob agitao constante j que houve liberao de gases formando uma espuma densa sobre o lquido. Verificou-se, tambm, a formao de um precipitado em soluo. Esse precipitado foi filtrado a vcuo e reservado durante dois dias para que pudesse secar naturalmente. Aps esse tempo pesou-se o precipitado e atravs da massa obtida calculou-se o rendimento da extrao. 3) fase orgnica restante no funil de separao, aps o trmino da segunda extrao, adicionou-se 30mL de NaOH (10%); fechou-o e repetiu-se novamente todo o procedimento de agitao para extrao. Igualmente s duas extraes anteriores, a fase aquosa saiu primeiro, e nela estava presente -naftol. A fase orgnica deve permanecer no funil de separao para que a extrao continue. Repetiu-se a extrao com 30mL de NaOH (10%) mais duas vezes, juntando as fases aquosas extradas em um erlenmeyer.. Essa fase aquosa foi neutralizada com HCl (conc.), vagarosamente e sob agitao constante. Verificou-se a formao de um precipitado meio rosado em soluo. Esse precipitado foi filtrado a vcuo e reservado durante dois dias para que pudesse secar naturalmente. Aps esse tempo pesou-se o precipitado e atravs da massa obtida calculou-se o rendimento da extrao. 4) A soluo etrea restante no funil aps a terceira extrao foi lavada com trs fraes de 30mL gua cada uma, sendo que a fase aquosa por ser mais densa sai primeiro e foi descartada. A

soluo etrea restante no funil de separao foi transferida para um erlenmeyer e nela encontravase a ltima substncia, o naftaleno; soluo foi adicionado o sal Na 2 SO4 at que toda a gua que pudesse estar presente na soluo fosse removida (isso visualizado quando o sal deixa de ficar pregado no fundo do erlenmeyer). Aps esse procedimento a soluo filtrada em um funil simples com um papel de filtro. Essa soluo filtrada e livre de gua transferida para um balo vazio de massa conhecida, e o balo conectado em um rotaevaporador para separar o naftaleno do solvente. Aps completa evaporao do solvente, encontrava-se no balo somente o naftaleno. O balo foi removido do rotaevaporador e pesado novamente. A massa de naftaleno presente no balo foi calculada atravs da subtrao da massa do balo contendo naftaleno pela massa do balo vazio. Com o valor obtido da massa final de naftaleno pode-se calcular o rendimento da extrao.

Resultados e Discusso
Tabela de resultados da extrao: remoo de compostos por etapas. Etapa 1 Anilina 0,86 0,69 80,23 -6,3 Etapa 2 cido Benzico 0,99 1,32 133,33 122,4 Etapa 3 -naftol 1,01 3,91 387,18 123 Etapa 4 Naftaleno 1,02 0,88 86,27 80,2

Composto Extrado Massa Inicial (g) Massa Final (g) Rendimento (%) P.F (C)

De acordo com a tabela acima verificamos um rendimento falso das substncias cido Benzico e -naftol, pois como sabemos no existe extrao que crie massa, nem que apresente rendimento de 100%. Logo podemos supor que a massa final, de cido benzico e de -naftol, apresentava gua em sua composio. Visualmente percebeu-se que o -naftol aps a extrao apresentava cor rsea, diferentemente da situao inicial, que era branco; isso pode ser resultado da interao entre o naftol e a anilina (lquido marrom), j que nem toda a anilina foi removida na mistura percebido pela perda de massa da anilina ao longo da extrao. O mesmo aconteceu com o naftaleno que inicialmente era branco e aps a extrao encontrava-se amarelado. O rendimento da anilina poderia ter sido maior, pois parte do reagente foi descartado antes do trmino do processo de extrao e assim a extrao foi feita em apenas uma etapa com parte do solvente.

Concluso
A tcnica de extrao no apresenta 100% de rendimento em nenhum momento, pois durante o processo ocorrem perdas de reagente, tanto pela interao da substncia com o solvente ou com outros compostos da mistura quanto pela lavagem do composto j extrado. Porm uma tcnica de fcil reproduo, no to rpida e consideravelmente eficiente no processo de separao de substncias em uma mistura j que mostra um rendimento maior que 70%. possvel verificar tambm que quando comparamos a extrao feita uma nica vez seu rendimento menor quando comparado extrao por parties.

Bibliografia
DIDACTIC, 2-Naftol . Disponvel em: <http://www.panreac.com/new/esp/fds/por/X231194.htm> Acesso em: 05 jun 2009. DIDACTIC, Anilina. Disponvel em: Acesso: 05 jun 2009. <http://www.panreac.com/new/esp/fds/Por/X231156.htm>

LABORATRIOS ESCOLARES, Manual de Segurana de. Disponvel em: <http://laboratorios escolares.net/docs/ManualSegurancaLabsEscolares/fichas/08.pdf> Acesso em: 05 jun 2009. PRS, Naftaleno. Disponvel em: <http://www.panreac.com/new/esp/fds/por/X141438.htm> Acesso em: 05 jun 2009. QUMICA FCIL, Qumica Orgnica Experimental. Disponvel em: <http://ube-167.pop.com.br/ repositorio/4488/meusite/qorganicaexperimental/extracao_com_solvente.htm> Acesso em: 05 jun 2009.