5 CRISTALIZACION OBJETIVO.

Familiarizarse y realizar correctamente la operacin bsica de la cristalizacin y comprender bien los fundamentos en que se apoya dicha tcnica.

Cristalizar cido benzoico contenido en una mezcla. Aprender a confeccionar filtros y conocer su utilidad en la filtracin por gravedad. Comprobar cmo afecta la velocidad al tamao de los cristales obtenidos.

Fundamento terico.

La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen presentar los slidos en un disolvente en caliente que en fro El modo ms frecuente es preparar una disolucin saturada en caliente del slido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.

El tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de cristalizacin, cuanto menor sea, mayores sern los cristales.

Conviene diferenciar entre precipitacin y cristalizacin. La cristalizacin es el proceso de formar cristales perfectos con el tiempo suficiente. La precipitacin es un cambio de estado brusco en el que se aglomera la sustancia.

El criterio que se sigue para elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea ms soluble en el disolvente en caliente que en fro. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes.

El agua es un buen disolvente de compuestos inicos y no inicos, y siempre que sea posible se utilizar preferentemente sobre cualquier otro disolvente, pues no es txico, es fcil de manejar y es barato

A veces es necesaria la utilizacin de pares de disolventes miscibles entre si, tales como etanol agua, agua acetona, etc.

La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un liquido, habiendo dos formas distintas de filtracin:

1. Filtracin por gravedad:

Se realiza a travs de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cnico o de pliegues. El liquido pasa a travs de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte slida retenida en el filtro.

Si lo que nos interesa es el slido que queda recogido en el filtro es mejor usar el cnico ya que es ms fcil recoger el slido de ste una vez echa la filtracin. Si lo que nos interesa es la parte disuelta, usaremos el de pliegues ya que hay una mayor superficie de filtracin y porque los pliegues permiten el paso del aire con ms facilidad debido a los pliegues y esto hace que las presiones dentro y fuera del matraz se igualen rpidamente.

2. Filtracin a presin reducida:

Ms rpida que la anterior, tiene una toma de depresin en el kitasato.

Hay dos tipos de embudos: Hirsch o Buchner. El primero es ms pequeo y tiene las paredes en pendiente en vez de verticales como el buchner, que se utiliza para retener grandes cantidades de slido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamao inferior al dimetro interior pero que cubra todos los orificios.

Tenemos tambin en el sistema un frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vaco, que en el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misin del frasco de seguridad es impedir la 2

contaminacin del filtrado con agua proveniente de la trompa. La trompa de agua esta formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior y provisto de una ramificacin lateral. El paso rpido del agua crea una cada de presin, verificndose el efecto venturi, que est limitado por la presin de vapor de agua al variar la temperatura del agua, a ms agua, ms presin.

La eliminacin del disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado.

Metodologa experimental.

MATERIAL UTILIZADO.

Un buchner. Balanza. Tubo de goma para el vaco. Trompa de agua. Papel de filtro. Un kitasato de 250mi. Un agitador de vidrio. Una pipeta. Dos erlenmeyer. Un vaso de 600 ml Horno. 3

Esptula.

PRODUCTOS UTILIZADOS.

Acido benzoico. Dicromato potsico. Carbn activo. Agua.

TECNICAS UTILIZADAS.

Calentamiento al bao Mara. Filtracin por gravedad. Filtracin a presin reducida. Cristalizacin. Enfriamiento. Secado de una sustancia cristalizada. Pesada con balanza. Medida de lquidos por probeta. Confeccionar filtros.

PROCEDIMIENTO.

Para la confeccin del filtro de pliegues:

1.

Se recorta un crculo de papel de filtro de tamao adecuado al embudo, y se dobla por la mitad.

2. 3.

Se vuelve a doblar por el centro, y se abre el pliegue. Doblar cada una de las mitades hacia el centro en la misma direccin.

4. Volver a doblar cada una de las mitades otra vez hacia el centro en la misma direccin, y doblaras de nuevo hacia el centro pero en sentido opuesto, y abrir el filtro En resumen:

dATOS EXPERIMENTALES Y SU TRATAMIENTO.

Lo primero que hacemos es preparar una mezcla de cido benzoico puro que estropeamos con dicromato potsico y carbn activo.

Se pesa 1 gramo de cido benzoico, 0.1 gramos de dicromato potsico, totalmente soluble en agua, 1 punta de esptula de carbn activado, insoluble en agua, se deposita en un vaso de precipitados con 40 ml de agua.

Lo calentamos hasta la ebullicin con la placa calefactora. En la misma placa se pone otro vaso de precipitados grande con 2/3 de agua. Metemos en el vaso grande un elenmeyer vaco un embudo y una pipeta para calentar todo al bao Mara.

Cuando ya no hayan partculas blancas es que el cido benzoico se ha disuelto y nos quedar un lquido amarillo, debido al dicromato, y con puntos negros, del carbn que no se disuelve.

Luego se filtra a presin normal, es decir, por gravedad de una manera rpida y en caliente, pasando todo excepto el carbn, en un erlenmeyer que est dentro de un vaso con agua caliente (al bao Mara). Ese liquido es de color naranja, por el dicromato.

Ese erlenmeyer lo dejo enfriar para que cristalice. Mientras que cristaliza, se monta el dispositivo de filtracin por presin. El buchner se acopla a la parte superior del kitasato y la goma se conecta a la salida horizontal. 5

Su otro extremo va a la trompa de agua, que tiene una entrada en cl grifo, y por el otro extremo sale el agua.

Una vez cristalizado, lo vierto con agua muy fra sobre el Buchner para realizar la filtracin a presin. Ese filtro se introduce en el horno para secarlo a 100C durante 10 minutos aproximadamente. Hemos obtenido cido benzoico.

cUESTIONES.

1.

Cree que el vaci obtenido con una trompa de agua es igual en invierno que en verano? Por qu?

No, porque la temperatura del agua varia las condiciones de vaco, y el agua en invierno tiene temperatura inferior.

2.

Sera correcto lavar los cristales de cido benzoico una vez filtrados con agua caliente?

No, porque se disolveran.

3. Cundo se cristaliza un slido, por qu es mejor preparar la disolucin en un erlenmeyer que en un vaso de precipitados?

La superficie de contacto con el vidrio es mayor y con el exterior, menor, favoreciendo una bajada lenta en la temperatura.

4. Cree que se podra purificar un slido por evaporacin total del disolvente en el que se encuentra disuelto?

Si las impurezas tienen menor o igual solubilidad que la sustancia que quiero purificar, se podra, al ser arrastradas por el disolvente. Si ocurre lo contrario, tendra que tener una fraccin despreciable con respecto a la sustancia que quiero purificar.

Por qu es mejor utilizar un filtro de pliegues en lugar de uno cnico, ms sencillo de confeccionar?

Lo que interesa es recoger una parte que permanece disuelta (carbn) y presenta mayor superficie de filtrado, y permite una igualacin de las presiones ms rpida.

Qu sustancias quedan retenidas en el filtro?

En el primer filtrado, carbn, y en el filtrado a presin, el cido.

Qu sustancias pasan por el filtro?

En el primero, el dicromato y el cido. En el de presin, el dicromato.

Qu color tiene la disolucin? A qu es debido?

Naranja claro, casi amarillo. Naranja por el dicromato y blanco por el cido

Qu pasara si no filtrara la disolucin caliente?

Quedara retenido cido y carbn en el filtro. El cido es ms soluble en agua caliente.

CONCLUSIONES.

Esta prctica hemos utilizado: hornos, filtrado a presin, filtrado por gravedad. El montaje del equipo de filtrado a presin no ha tenido ningn problema. Hemos confeccionado filtros tambin seguimos un proceso de cristalizacin. Comprobaremos la pureza del cido benzoico que hemos obtenido en la siguiente prctica en la que veremos su punto de fusin y la compararemos con la del cido benzoico puro del laboratorio.