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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA UFBA INSTITUTO MULDISCIPLINAR EM SADE CAMPUS ANSIO TEIXEIRA - VITRIA DA CONQUISTA/BA

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GRAVIMETRIA Determinao de cloro ativo em gua sanitria

DISCENTES: Camila Dias Bispo Las Gomes Fonseca Lisa Sodr Silva Lidiane Martins do Nascimento
Nayara Oliveira Pires Suzana Silva Porto Viviane Barbosa Rocha

Vitria da Conquista BA Outubro de 2011

1. Introduo A anlise gravimtrica caracteriza-se como um mtodo analtico e quantitativo, que consiste em operaes para se determinar a quantidade de massa de um constituinte original em uma amostra, por pesagem direta do elemento puro e estvel ou de um de seus derivados, cuja composio bem definida e conhecida. Por conseguinte, a massa do elemento pode ser calculada a partir da frmula do composto e das massas atmicas relativas aos seus componentes (SKOOG, 2007) (MENDHAM, 2002). Os mtodos para a separao da massa de um constituinte podem ocorrer por trs maneiras: eletrodeposio, volatilizao e precipitao. Na gravimetria por eletrodeposio, ocorre a separao do analito pela deposio em um eletrodo utilizando a corrente eltrica. J a gravimetria por volatilizao, o analito convertido a um gs de composio qumica conhecida, por meio do isolamento dos outros constituintes da amostra. Por conseguinte na gravimetria por precipitao, o analito se transforma em um precipitado pouco solvel, aps a adio de um reagente precipitante soluo. Em seguida o precipitado formado filtrado, lavado para retirar as impurezas, sendo assim convertido a um produto estvel e de composio qumica conhecida, por meio da secagem ou calcinao. Por fim, ocorre a pesagem (SKOOG, 2007). Segundo Skoog et al., Existem fatores que determinam o tamanho das partculas de precipitados. Os tamanhos das partculas de slidos formados por precipitao variam enormemente. Em um extremo esto as suspenses coloidais, cujas minsculas partculas so invisveis a olho nu (10-7 a 10-4 cm de dimetro). Estas no apresentam tendncia de decantar a partir de solues e no so facilmente filtradas. No outro extremo esto as partculas com suspenso cristalina, onde as dimenses so da ordem de dcimos de milmetros ou maiores, sendo decantadas espontaneamente e facilmente filtradas (SKOOG, 2007). Os reagentes precipitantes so importantes na anlise gravimtrica, pois estes iram precipitar o componente que estar sendo analisado, para posteriormente ocorrem os processos de filtrao, lavagem aquecimento e pesagem da massa. O AgNO3 um exemplo de reagente seletivo, pois os nicos ons que ele precipita em meio cido so Br-, I-, SCN- e Cl-. Este ltimo

representa o padro utilizado na prtica realizada no laboratrio (SKOOG, 2007). A determinao de Cl- ocorre por precipitao com o Ag+, representada pela seguinte expresso: Ag+ + Clna amostra (HARRIS, 2005). Para se obter a validao dos mtodos analticos, deve-se ter conhecimento e considerar os seguintes itens: Linearidade e faixa de aplicao A linearidade a capacidade do mtodo de fornecer resultados diretamente proporcionais e lineares concentrao da substncia sob investigao, dentro de uma faixa de aplicao (SKOOG, 2007). Preciso Representa a disperso de resultados nos ensaios repetidos, independentes, de uma mesma amostra, amostra semelhante ou padres (MENDHAM, 2002). Exatido o grau de concordncia entre os resultados individuais encontrados e um valor de referncia aceito como verdadeiro (MENDHAN, 2002). Limite de deteco (LD) O limite de deteco representa a menor concentrao da substncia em exame que pode ser detectada, mas no necessariamente quantificada (HARRIS, 2005). O termo gua sanitria define as solues aquosas, a base de hipoclorito de sdio ou clcio com teor de cloro ativo entre 2,0% p/p a 2,5 p/p. O pH mximo de 13,5 para o produto puro e 11,5 para diludo a 1% (p/p). O prazo de validade, por sua vez de no mximo seis meses. Este produto poder conter apenas hidrxido de sdio ou clcio, cloreto de sdio ou clcio e carbonato de sdio ou clcio. No permitida adio de substncias corantes, detergentes e aromatizantes nas formulaes (BRASIL, 1994). Apresenta-se como um sal inorgnico de frmula molecular NaOCl, massa molar 74,44 g AgCl(s) Onde a massa de AgCl formada nos indica a quantidade de Cl- presente

mol-1, densidade 1,07 - 1,14 g cm-3 (produto comercial), ponto de fuso 18C e ponto de ebulio 101C. Tem como aparncia um slido branco e totalmente miscvel em gua (CARBOCLORO,2009). O hipoclorito de sdio usado diariamente na desinfeco, branqueamento e limpeza das superfcies, utenslios, ambientes e tecidos em geral, eliminando bactrias e germes, evitando assim o aparecimento de doenas causadas por falta de higienizao nos ambientes e objetos. Esse produto tambm apresenta importante utilidade na indstria de alimentos, como um meio de assepsia em frutas e legumes no ambiente, podendo ser utilizado na forma de spray. O uso do cloro para o tratamento da gua de consumo humano justificado em funo do baixo custo, fcil aplicao e ao antibacteriana em temperatura ambiente por tempo relativamente curto (BRASIL, 2010). O produto s pode ter sua comercializao autorizada, ser possuir o registro na Associao Nacional de Vigilncia Sanitria (ANVISA). Entretanto, existem marcas clandestinas que no tm a permisso do Ministrio da Sade para serem comercializados, pois podem apresentar um teor de cloro informado pelo produto no condizente com o cloro ativo que de fato apresentado, no garantindo assim a eficcia suficiente para o consumidor (ANVISA, 2009). A concentrao de cloro apresentada, quando em nveis menores que o estabelecido pela legislao, far com que o consumidor esteja comprando gua quase pura. Ao contrrio, caso seja uma soluo com cloro ativo muito elevado, poder levar a agravos a sade, pois o cloro em excesso pode se transformar em gs e entrar em contato com a pele e sistema respiratrio (BRASIL, 2010).

2. Objetivo Determinao de cloro ativo em gua sanitria. 3. Materiais e Mtodos 3.1 Materiais

Vidrarias Proveta de 100mL; Bquer de 500 mL Vidro de relgio Balo Volumtrico de 200 mL Sistema de filtrao com Funil de Gooch

Reagentes gua Sanitria gua destilada cido Actico diludo 1:3 (v/v) HNO3 Conc., 0,01 M HCl diludo AgNO3 0,1 M

Equipamentos Bomba vcuo Estufa Balana Analtica Dessecador Agitador magntico

Outros Materiais Papel filtro Pissete Papel Alumnio

Basto de vidro

3.2. Mtodos Parte A: Preparo da amostra 1. Transferiu-se 100 mL da amostra para um balo volumtrico de 200 mL; 2. Transferiu-se 25 mL da soluo preparada no item 1 para um bquer de 500mL; 3. Adicionou-se 50 mL da soluo de KI 10 % no bquer, utilizando a proveta. 4. Adicionou-se ao bquer 100 mL de cido Actico 1:3. Parte B: Precipitao 1. Mediu-se uma alquota de 50 mL da amostra e colocou-a em bquer de 500 mL; 2. Dilui-se a amostra com 100 mL de gua destilada; 3. Adicionou-se 0,5 mL de HNO3 concentrado, misturou-se e em seguida cobriu-se o bquer com vidro de relgio; 4. Forrou-se o bquer com papel alumnio e em seguida adicionou-se a soluo 0,1M de nitrato de prata a frio, agitando constantemente; 5. Aqueceu-se essa soluo do bquer a quase a ebulio, misturando constantemente; 6. Retirou-se o bquer do aquecimento e deixou o precipitado decantar; 7. Testou-se a completa precipitao do cloreto adicionando poucas gotas de soluo de AgNO3 no liquido sobrenadante; 8. Deixou-se o bquer no escuro em repouso por 1 ou 2 horas; 9. Repetiu-se esse procedimento para o outro bquer.

Parte C: Lavagem e Filtrao 1. Lavou-se o precipitado quatro a cinco vezes por decantao, com HNO3 0,01 M a frio e transferiu-se o precipitado para o funil de Gooch, previamente pesado; 2. Procedeu-se a filtrao atentando-se para remover todo o precipitado retido no Gooch com HNO3 0,01 M; 3. Foi continuada a lavagem do precipitado agora no cadinho com a soluo de lavagem (HNO3 0,01 M) at que o teste da presena dos ons prata fosse negativo. O teste feito adicionando uma gota de cido clordrico diludo. Parte D: Secagem e pesagem 1. Colocou-se o funil de Gooch contendo o precipitado por 1 hora na estufa a 110C; 2. Esfriou-se o funil em um dessecador e em seguida pesou-se; 3. Calculou-se a porcentagem de cloreto na amostra.

4. Resultados e Clculos A amostra constitui-se de hipoclorito de sdio (NaClO) e o cloro presente encontra-se como nion hipoclorito (ClO-). NaClO Na+ + ClOO cloro capaz de reagir com o nitrato de prata, porm no consegue reagir com o hipoclorito e fez-se necessrio converter o cloro livre pela adio de iodeto de potssio (KI): ClO- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O A adio do cido actico catalisou a reao, e a soluo adquiriu uma cor avermelhada de maneira instantnea pela presena do iodo. Para obter o precipitado adiciona-se o reagente AgNO3: Cl-+AgNo3 se o seguinte clculo: Peso do papel filtro: 0,8898g Peso do cadinho: 31,0431g Peso do papel filtro com o precipitado: 3,6911 Peso do papel com o precipitado peso do papel filtro: 3,6911 - 0,8898g = 2,8013g Agcl Para a determinao da massa de cloreto presente na amostra, utilizou-

AgCl Ag+ + Cl143,5 ______ 35,5 2,8013 ______ x x= 0,693 g de Cl necessrio multiplicar o resultado encontrado pelo fator diluio em virtude das diluies realizadas. Fator diluio= volume final_ volume inicial Diluio 1 = 200/100= 2 Diluio 2= 150/25-6 Diluio 3= 100/50= 2 0, 693 x 2 x 6 x 2 = 16,632 Clculo para determinar a quantidade de cloro ativo da amostra: 100 ml_____100% 16, 632_____x X=16,63%

5. Discusso A determinao do cloro ativo em gua sanitria atravs do mtodo gravimtrico exigiu inicialmente o preparo da amostra. O processo ocorreu no intuito de provocar a disponibilizao dos ons cloreto. Para tanto ocorreu adio do KI (iodeto de potssio) que promoveu a oxirreduo do hipoclorito, para que assim na forma de cloreto, este pudesse reagir e formar o precipitado. OCl- + 2I- + 2H+Cl- + I2 + H2O Esta reao de oxirreduo foi acelerada com a adio de um catalisador, o cido actico. O precipitado da reao do tipo coloidal e como as suspenses coloidais so estveis e no coagulam espontaneamente, para a obteno do precipitado foi necessria a adio de HNO3 (cido Ntrico), que uma substncia eletroltica. O efeito lquido da adio de um eletrlito , por conseguinte, a reduo da camada do contra on. As partculas podem ento

se aproximar mais uma das outras e sofrer aglomerao. (SKOOG, 2007). A adio desta substncia foi realizada na capela para evitar a volatilizao da mesma. A adio do reagente precipitante, o AgNO3 (Nitrato de Prata), foi realizada no agitador magntico, no qual a soluo foi submetida a aquecimento e agitao constante.Estes processos tambm auxiliaram na coagulao do precipitado, diminuindo o nmero de ons adsorvidos, e consequentemente, a espessura da dupla camada. (SKOOG, 2007) O precipitado formado a partir dessa reao, o AgCl, uma substncia que se desproporciona pela ao da luz, por isso para evitar esta reao indesejvel, deve-se recobrir exteriormente o bquer e o vidro de relgio com o papel alumnio (BACCAN, 2001). Logo aps o processo de precipitao ocorreu digesto, que o processo no qual o precipitado deixado por uma hora ou mais em descanso na soluo me. Este processo importante, pois melhora a filtrao de um colide coagulado. (SKOOG, 2007) Aps o descanso, o precipitado foi lavado vrias vezes por decantao por ser um processo mais efetivo, reduzindo perdas. A lavagem foi feita com HNO3, para evitar a peptizao, processo no qual um colide coagulado retorna ao seu estado original. Este eletrlito se volatilizou quando o precipitado passou pelo processo de secagem ou calcinao. No intuito de verificar se ainda existiam ons prata no precipitado foi realizado um teste, adicionando-se uma gota de cido clordrico diludo. Este teste possibilitou constatar se estes ons foram removidos da soluo e se a mesma estava limpa. Para acelerar o processo de filtrao do precipitado, o mesmo foi colocado em uma bomba a vcuo, antes de ser levado estufa. Durante o processo de secagem, o precipitado foi aquecido de forma gradual para evitar uma rpida contrao do slido, aprisionando molculas de gua em seu interior. (BACCAN, 2001) Segundo o rtulo da gua sanitria utilizada, a porcentagem de cloro presente na mesma de 2 a 2,5%. Entretanto o resultado encontrado (16,63%) foi muito elevado. Este resultado reflete um erro, que provavelmente ocorreu devido ao tempo insuficiente no qual o precipitado ficou na estufa para remoo de toda gua.

6. Concluso A determinao do cloro ativo em gua sanitria foi possvel por meio das tcnicas de anlise gravimtrica, no entanto a porcentagem encontrada foi bem maior que o indicado no rtulo da gua sanitria. O uso das tcnicas corretas garante a acurcia das informaes, mesmo sendo o mtodo gravimtrico, um processo moroso.

7. Referncias Bibliogrficas AGNCIA NACIONAL DE VIGILNCIA SANITRIA ANVISA. Saneantes. Disponvel em: <http://www.anvisa.gov.br/saneantes/conceito.htm>. Acesso em: 15 out. 2011. BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, Joo Carlos de; GODINHO, Oswaldo E. S.; BARONE, Jos Salvador. Qumica analtica quantitativa elementar. 3. ed., rev., ampl. e reestruturada. So Paulo, SP: Edgard Blcher, 2001. xiv, 308 p.

BRASIL. Instituto Nacional de Metrologia (INMETRO). gua Sanitria - Produto e Segurana da Embalagem. Disponvel em<http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria2.asp>acess ado em 15 out. 2011. BRASIL. Ministrio da Sade. Secretaria de Vigilncia Sanitria. Portaria n 89 de 25 de agosto de 1994. Determina que o registro dos produtos saneantes domissanitrios "gua sanitria" e "Alvejante" categoria Congnere a Detergente Alvejante e Desinfetante para uso geral seja procedido de acordo com as normas regulamentares anexas a presente. Dirio Oficial da Unio. Braslia, 26 ago.1994. Disponvel em <http://elegis.anvisa.gov.br/leisref/public/showAct.php?id=329&word=#'> Acessado em 16 out. 2011. CARBOCLORO. Aprenda a utilizar o Hipoclorito de Sdio (HIPO) de maneira correta: otimize seus custos. Disponvel em: <http://www.carbocloro.com.br/produtos/hipo/hipo1.htm>. Acesso em: 16 out. 2011. HARRIS, C. D. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. MENDHAM, J. et al. VOGEL: Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC, 2002. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos De Qumica Analtica, 8 Ed. So PauloSP. Editora Thomsom Learning, 2007.

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