UNIVERSIDAD DE COLIMA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS LABORATORIO DE CARACTERIZACIN DE MINERALES PRACTICA N DETERMINACIN DE Cd, Co, Cr, Cu, Fe,

Mn, Ni, Pb, Y Zn POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIN ATOMICA. 1. FUNDAMENTO La muestra de roca o mineral con un tamao de partcula de 100 mallas se digiere con cido clorhdrico concentrado cuando presente una matriz rica en carbonatos, y con cido ntrico y clorato de potasio cuando la matriz contenga sulfuros. Posteriormente, los metales son transformados a nitratos solubles a travs de la digestin con cido ntrico. Despus, los metales (cadmio, cobalto, cromo, hierro, cobre, manganeso, nquel, plomo y zinc) son analizados por espectrofotometra de absorcin atmica, a una longitud de onda especfica por cada elemento. En la determinacin de cromo se debe adicionar la solucin de cloruro de amonio al 2% para eliminar la interferencia del hierro. 2. MATERIAL 2.1Vasos de precipitado de 250 ml. 2.2Matraces volumtricos de 100 ml. 2.3Embudos de filtracin de 10 cm de dimetro. 2.4Pipetas volumtricas de 1, 5 y 10 ml. 2.5Pizeta de una capacidad de 500 ml. 2.6Papel Whatman No 40 con un dimetro de 12.5 cm. 3. REACTIVOS 3.1Acido clorhdrico concentrado (HCl). 3.2Acido ntrico concentrado (NHO3). 3.3Clorato de Potasio (KCLO3). 3.4Solucion madre de cadmio de 1000 mg/l. 3.5Solucion madre de cobalto de 1000 mg/l.

3.6Solucion madre de cromo de 1000 mg/l. 3.7Solucion madre de cobre de 1000 mg/l. 3.8Solucion madre de hierro de 1000 mg/l. 3.9Solucion madre de manganeso de 1000 mg/l. 3.10Solucion madre de nquel de 1000 mg/l. 3.11Solucion madre de plomo de 1000 mg/l. 3.12Solucion madre de zinc de 1000 mg/l. 3.13Cloruro de amonio al 20%. Pesar 20 g de cloruro de amonio y disolverlo en 100 ml de agua deionizada. Guardar la solucin en un vaso de plstico. 4. EQUIPO 4.1Parrilla de calentamiento 4.2Campana de digestin con sistema de absorcin de gases 4.3Equipo de absorcin atmica 4.4Lamparas de ctodo hueco para Cd, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Y Zn. 5. PROCEDIMIENTO 5.1CARBONATOS 5.1.1Pesar 0.5000 +- 0.0001 g de muestra debidamente molida a 100 mallas y colocarla en un vaso de precipitado de 250 ml (Nota 1). 5.1.2Aadir 5 ml de agua deionizada, permitiendo que toda la muestra se humedezca. 5.1.3Adicione lentamente 20 ml de HCl concentrado y permitir que la efervescencia se lleve a cabo lentamente, evitando que la muestra se proyecte (Nota 2). 5.1.4Coloque el vaso de precipitado en la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente hasta reducir el volumen a 2 +- 1 ml (Nota 3). 5.1.5Recuperar el residuo con 10 ml de HNO3 concentrado y calentar suavemente hasta reducir a un volumen de 5 ml. Diluir con agua deionizada a un volumen de 50 ml. Calentar suavemente durante 20 minutos. Enfriar a temperatura ambiente. 5.1.6Filtrar la muestra a travs de papel Whatman No 40 recibiendo la solucin en matraz volumtrico de 100 ml (Nota 4). 5.1.7Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua deionizada tibia (Nota 59. Diluir a la marca de afore con agua deionizada. 5.1.8Continuar con el apartado N0 6.

5.2SULFUROS 5.2.1Pesar 0.5000 +- 0.0001 g de muestra debidamente molida a 100 mallas y colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml (Nota 1). 5.2.2Aadir 20 ml de HNO3 concentrado permitiendo que la muestra se humedezca totalmente con el cido. 5.2.3Coloque el vaso sobre la parrilla de calentamiento. Calentar suavemente durante un tiempo de 20 minutos para eliminar los vapores rojizos de oxido de nitrgeno. 5.2.4Aadir con cuidado, 100 mg de clorato de potasio (KCLO3). Continuar con el calentamiento hasta reducir el volumen a 2 +- 1 ml (Nota 3). Retirar el vaso de la parrilla y enfriar a temperatura ambiente. 5.2.5Recuperar el residuo con 10 ml de HNO3 concentrado y calentar hasta reducir el volumen a 5 ml. Diluir con agua deionizada hasta un volumen de 50 ml. Calentar suavemente durante 20 minutos. Enfriar a temperatura ambiente. 5.2.6Filtrar la muestra a travs de papel No 40, recibiendo la solucin en un matraz volumtrico de 100 ml (Nota 4). 5.2.7Lavar el filtro de 3 a 4 veces con agua deionizada tibia (Nota 5). Diluir a la marca de afore con agua deionizada. 5.2.8Continue con el apartado 6. 6. DETERMINACIN DE METALES POR EL METODO DE ABSORCIN ATOMICA. 6.1La determinacin de los metales (Cd, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Y Zn) se realiza por aspiracin directa de la muestra digerida en los apartados 5.1 y 5.2. En el caso de que la muestra se encuentre muy concentrada (alto contenido de estos metales), se realiza una dilucin conteniendo al final una concentracin de HNO3 al 5%. En el anlisis de cromo, la dilucin deber tener una concentracin final de 2% de cloruro de amonio para eliminar la interferencia del hierro. Para determinar los metales de inters, debern utilizarse los parmetros instrumentales que se describen en el manual de operacin del instrumento de absorcin atmica (longitud de onda, slit, tipo de flama, rango lineal de trabajo, etc) En la tabla 1 se describen los parmetros instrumentales para los metales contemplados este mtodo. 7. CALCULOS 7.1La concentracin del elemento de inters se expresa en partes por milln (ppm):

ppm de X = (Vi) (L) W Donde: X = Elemento a determinar W = Peso de la muestra en g. Vi = Volumen de afore inicial en ml. L = Lectura directa en mg/ml. 7.2La concentracin del elemento de inters se expresa en porcentaje (%). % de X = (Vi) (L) X 100 (W)(F) Donde: X = Elemento a determinar W = Peso de la muestra en g. Vi = Volumen de afore inicial en ml. F = Factor de 1 x 106 para convertir g a mg L = Lectura directa en mg/ml.

7.3 Si la muestra requiere dilucin ppm de X = (Vi) (L) (F.D.) W Donde: X = Elemento a determinar W = Peso de la muestra en g Vi = Volumen de afore inicial en ml. L = Lectura directa en mg/ml. F.D. = Factor de dilucin = Volumen de afore final Volumen de muestra a diluir

TABLA 1. PARMETROS INSTRUMENTALES PARA Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni,
Pb, Y Zn POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIN ATOMICA (*) ELEMENTO Cadmio Cobalto Cromo Cobre Hierro Manganeso Nquel Plomo Zinc LONGITUD DE ONDA (NM) 222.8 242.0 357.9 324.8 248.3 279.5 232.0 283.3 213.9 ABERTURA DE RENDIJA (SLIT,NM) 0.7 0.7 0.7 0.7 0.2 0.2 02. 0.7 0.7 TIPO DE FLAMA Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno Aire-Acetileno RANGO LINEAL DE TRABAJO (PPM) 2 5 2 5 5 3 5 20 1

(*) Fuente: PERKIN-ELMER (1982) NOTAS: 1. El peso de la muestra puede variar segn el contenido del elemento en inters que se analiza. 2. Cuando la muestra consiste en un carbonato de plomo (PbCO3), se digiere de preferencia con cido ntrico. 3. Si la muestra no se digiri adecuadamente, se vuelve aadir 10 ml de HCL concentrado en el caso de que la muestra contenga carbonatos y 10 ml de HNO3 concentrado para la muestra sulfurosa. 4. El volumen de afore puede varia (100, 200 y 250 ml, etc.) lo cual va a depender del contenido del elemento en la muestra que se analiza. 5. Se recomienda lavar con agua tibia cuando la muestra es un carbonato de plomo. El plomo en forma de nitrato de plomo es mas soluble en agua caliente. De igual forma, los compuestos de hierro (ferroso y frrico) son mas solubles en agua caliente.