DETERMINAO DE METAIS

1- OBJETIVOS Determinao qualitativa de metais. Teste de Reinsch. 2 - FUNDAMENTAO TERICA. A determinao qualitativa de metais importante por se tratar de uma anlise de triagem de baixo custo e rpida, comparado com os testes confirmatrios, que so extremamente caros, e s podem ser quantificados por absoro atmica. 3- METODOLOGIA ( AMOSTRA URINA COLETADA POR UM VOLUNTRIO DA EQUIPE) Materiais Lminas metlicas Chapa eltrica Bquer cido nitrico

Procedimento

Os ensaios sobre lminas metlicas baseiam-se no intercmbio de cargas inicas entre o material suspeito e a lmina usada, de acordo com serie de potenciais eltricos nos diversos metais.

1.Colocar a amostra (10mL de urina, 25g de papa de tecido ou 10g de contedo estomacal em um bquer. 2. Adicionar +/- 3mL de HCL concentrado(5mL para o tecido) de maneira a garantir uma concentrao fina do cido entre 2-8%. 3. Tratar, por alguns minutos, uma lmina do cobre puro de 1cm de largura com HNO 3, diludo (1:10 e a seguir lavar com gua destilada). 4. Mergulhar essa lmina, cuja superfcie dever estar brilhante, na amostra acidificada e aquecer em banho de gua fervente ou chapa eltrica, por 60 min. No maximo. 5. Examinar a lmina de tempos em tempos sem remove-la do bquer; retirar a lmina, lavar com gua corrente para remover partculas aderidas e a seguir, com gua destilada ao trmino da operao, ou quando aparecer um escurecimento. 6. Enxugar a lmina com papel filtro sem esfregar e observar se houve alguma alterao; um depsito escuro ou preto poder ser devido presena de As,Sb ou Bi; um depsito acinzentado ou prateado, indica a presena de Hg ou Ag. Com material putrefado poder ser vista uma ptina escura pela formao de sulfeto de cobre.

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA MORAES, E.C.F., SZNELWAR, R.B.& FERNCOLA, N.A.G.G. Manual de Toxicologia Analtica.So Paulo, Ed.Roca,1991.
Fundamento da Prtica Os ensaios preliminares sobre lminas metlicas fundamentam-se no intercmbio de

cargas inicas entre o material suspeito e as lminas usadas, de acordo com a srie de potenciais eltricos dos metais indicados. Lminas ou fios de Zinco (Zn), Ferro (Fe), Cobre (Cu), Alumnio (Al), Platina (Pt) bem polidos, so colocados por algum tempo no material suspeito, previamente acidulado com HCl 10%. Deve-se verificar se a lmina de cobre cobre-se de uma camada acinzentada, indicar a presena de prata ou mercrio ou se no caso de se escurecer, poder ser indicao de arsnico ou antimnio. O teste de Reinsch fundamenta-se numa aplicao de uso de lminas metlicas como ensaio preliminar, usado em anlises de alimentos contaminados por metais de vmitos, contendo estomacal, urina, vsceras. Serve para distinguir o mercrio da prata, sendo especfico para o mercrio. Materiais Utilizados Utiliza-se 1 bquer de 200mL; 2 fios metlicos (cobre); 2 papis de filtro; 1 cpsula de porcelana; 1 tubo de ensaio; aquecedor eltrico; gua destilada; Caixa de fsforos; Bico de Bunsen; Algodo; Soluo de HNO3 50%; Urina(como amostra); e Iodo metlico. Tcnica 1) Colocou-se aproximadamente 100 mL de soluo de cido ntrico (HNO3) a 50% em um bquer de capacidade de 200 mL. Em seguida, colocaram-se os fios de cobre nesta soluo para remoo da superfcie oxidada; 2) Desprezou-se a soluo de HNO3 a 50% que estava no bquer e lavaram-se os fios de cobre duas vezes com gua destilada; 3) Transferiram-se os fios de cobre para um papel de filtro para a devida secagem e em seguida colocou-se estes fios em uma cpsula de porcelana contendo urina; 4) Levou-se ao banho-maria por 10 minutos para acelerar o processo de troca de cargas inicas entre o cobre dos fios e os possveis metais presentes na amostra (urina); 5) Desprezou-se a urina e secaram-se os fios de cobre com auxlio de outro papel de filtro, tendo o cuidado de no friccionar o papel para que no removesse o possvel metal pesquisado aderido superfcie dos fios; 6) Pegou-se o algodo em quantidade necessria para cercar entre 5 a 7 cm as paredes externas do tubo de ensaio. Umedeceu-se este algodo com gua da torneira e fixou-o s paredes externas superiores do respectivo tubo, servindo para resfriar a regio na hora do aquecimento e no deixar que o iodo evaporasse. 7) Colocaram-se os fios de cobre secos que vieram do processo de troca de cargas inicas (urina + fios de cobre + banho-maria) no tubo de ensaio com o algodo molhado ao redor. 8) Adicionou-se um pouco de iodo metlico aos fios que estavam no tubo e levou-se este mesmo para a chama de um bico de Bunsen, na capela, sob agitao vigorosa; 9) Bateu-se o tubo na caixa de fsforos no momento em que os fios colaram nas paredes do mesmo; 10) Observou-se a reao de colorao no tubo. Concluso Num primeiro momento os fios de cobre foram cobertos por uma camada acinzentada, indicando presena de prata ou mercrio. Num segundo momento aps o aquecimento, houve formao de iodeto de mercrio, produto de colorao Salmon ou Salmo, nas

paredes do tubo, atravs da reao dos fios de cobre acinzentados com o iodo metlico. Laudo Com a utilizao da amostra de urina suspeita e com um mtodo qualitativo, com a tcnica de ensaio sobre lminas metlicas, h evidencia da presena de mercrio.

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