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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPRITO SANTO CENTRO DE CINCIAS EXATAS CCE DEPARTAMENTO DE QUMICA ANLISE INSTRUMENTAL

PRTICA 1

ESPECTROFOTMETRIA UV-VIS

Professor: Honrio Coutinho de Jesus Turma: 03 Alunos: Helen Moura Pessoa Lvia Dias Randow Murari Paulo Roberto Filgueiras Samantha Ribeiro Campos da Silva Agosto de 2007

RESULTADOS E DISCUSSES PARTE I DETERMINAO DE NITRATO EM EFLUENTES DE ESGOTO Utilizou-se o mtodo do cido fenoldissulfnico. No procedimento experimental, as medidas de absorbncia foram feitas fixando um comprimento de onda mxima de absorbncia. O referido ponto determinado por dois motivos: a regio em que existe a maior diferena entre absorbncias em duas concentraes diferentes, proporcionando assim, uma maior sensibilidade para a determinao da concentrao. Como se trata de um ponto de virada da curva absorbncia vs comprimento de onda, isto proporciona uma menor alterao no valor da absorbncia para uma pequena variao do comprimento de onda. Para determinar o nitrato em efluente de esgoto, foi necessrio preparar uma curva de calibrao, absorbncia vs concentrao conhecida de N-nitrato. Os valores encontrados esto na tabela 1. Absorbncia (nm) (ppm) Branco 0,048 0,4 0,225 0,8 0,322 1,2 0,468 1,6 0,595 2,0 0,673 Amostra 0,072 Tabela 1. Concentrao de nitrato (ppm) e absorbncia (nm), com o espectofotmetro ajustado em 410nm. Quando a lei de Beer obedecida, ao fazer uma curva de calibrao, o grfico resulta em uma reta. A absorbncia do branco da amostra foi utilizada na regresso como concentrao igual a zero, aumentando com isso a preciso da regresso, pois esta e calculada por mnimos quadrados e depende do nmero de dados. Os dados apresentaram boa preciso com coeficiente de determinao 2 R =0,990, ou seja, o valor da varivel y pode ser explicado com 99,0% de certeza apenas com o valor da varivel X. O valor de absorbncia medida em 20mL da amostra foi 0,072, com este valor calculou-se a concentrao da amostra, sendo um valor negativa, indicando que a concentrao de nitrato na amostra zero. Segundo a lei de Beer, h uma relao linear entre absorbncia e concentrao, onde isso ocorre apenas em um intervalo da regresso com absorbncia entre 0,1 e 1,5 aproximadamente (intervalo com Concentrao de nitrato

maior exatido), e o valor encontrado na prtica (0,072) est abaixo do limite do mtodo, situando numa faixa onde o erro maior. Para melhorar o resultado do experimento deve-se aumentar a concentrao da amostra para aumentar a absorbncia do espectrofotmetro e poder calcular com maior exatido a concentrao da amostra.
Absorbncia (nm) = 0,07557 + 0,3129 Concentrao (ppm) 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,0 0,4 0,8 1,2 Concentrao de nitrato (ppm)
S R-Sq R-Sq(adj) 0,0265023 99,0% 98,7%

Absorbncia (nm)

1,6

2,0

Figura 1. Grfico da regresso linear: Absorbncia (nm) vs Concentrao de nitrato (ppm).

PARTE II DETERMINAO DE FERRO (mtodo da o-fenantrolina) Neste mtodo, o Fe2+ reage com 1/1 o-fenantrolina para formar um complexo vermelho alaranjado [(C12H8N2)Fe]2+. A intensidade da cor depende da acidez, sendo estvel durante o perodo da anlise, e um certo tempo onde notou-se a intensificao da colorao. O Fe3+ pode ser reduzido com a adio de cloridrato de hidroxilamina a 10%, que age como agente redutor do ferro. O citrato de sdio a 10% age como agente mascarante, complexando os interferentes, estabilizando os metais e deixando o Fe2+ livre. Para determinarmos o Fe2+ na amostra foi necessrio preparar uma curva de calibrao, absorbncia vs concentrao conhecida de ferro. Os valores encontrados esto na tabela 2.

Concentrao de ferro

Absorbncia (nm)

(ppm) Branco 0,039 0,5 0,142 1,0 0,274 1,5 0,379 2,0 0,469 Amostra 0,281 Tabela 2. Concentrao de ferro (ppm) e absorbncia (nm), com o espectofotmetro ajustado em 510nm. O valor de absorbncia medida na amostra de ferro foi 0,281. Com base na curva de calibrao (figura 2) foi possvel determinar a concentrao de ferro na amostra. Com o valor da absorbncia encontrou-se uma concentrao de 1,093ppm na amostra diluda 500 vezes. Isso pde ser determinado com boa preciso, tendo em vista o resultado do coeficiente de determinao (R2=0,996), onde acima de 0,99 pode ser considerado uma boa regresso. Encontrou-se 79,2% m/m de ferro na amostra, sendo um valor acima do esperado, pois com essa concentrao tem-se 113,2% de xido frrico na amostra. Ao se fazer a leitura da absorbncia no espectrofotmetro, este no fechava totalmente a porta onde se colocava a amostra, o que pode deixar passar luz e alterar o valor da absorbncia, podendo no ser constante esse valor durante a anlise.
Absorbncia (nm) = 0,04120 + 0,2194 Concentrao (ppm) 0,5

0,4 Absorbncia (nm)

0,3

0,2

0,1
S R-Sq R-Sq(adj) 0,0123868 99,6% 99,5%

0,0 0,0 0,5 1,0 Concentrao de ferro (ppm) 1,5

2,0

Figura 2. Grfico da regresso linear: Absorbncia (nm) vs Concentrao de ferro (ppm).

CONCLUSO O valor medido para a absorbncia ficou abaixo do limite do mtodo e o valor calculado para a concentrao de nitrato foi zero. Na curva de regresso para determinao da porcentagem de ferro na amostra, obteve-se um coeficiente de determinao de 0,996, tendo os dados boa preciso. Encontrou-se 79,2% m/m de ferro na amostra, como no temos um valor de referncia no possvel analisar a exatido, mas o resultado est acima do esperado.

BIBLIOGRAFIA
SKOOG, D.A.; West, D.M. e Holler, F.J. Fundamentos de Qumica Analtica, 8 ed., 2005.