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Anlise Orgnica

Separao de Misturas

Prof. Maurcio Santos

Tcnicas usuais de fracionamento


Os constituintes de uma mistura podem ser fracionados em seus componentes individuais mediante diferentes tcnicas. A escolha das tcnicas adequadas depende intrinsicamente da natureza das substncias presentes na mistura. Assim, as seguintes consideraes gerais podem ser seguidas:

Slidos-lquidos Filtrao

Tcnicas usuais de fracionamento


Lquidos imiscveis Separao em funil de separao

Tcnicas usuais de fracionamento


Lquidos miscveis Destilao simples

Tcnicas usuais de fracionamento


Lquidos miscveis Destilao fracionada

Tcnicas usuais de fracionamento


Lquidos miscveis Destilao fracionada industrial

Tcnicas usuais de fracionamento


Slidos com diferentes solubilidades Extrao por solventes ou recristalizao Slidos ou lquidos com propriedades fsicas semelhantes Cromatografia em coluna, cromatografia lquida de alta performance (HPLC), cromatografia gasosa (GC). Substcias com diferentes funcionalidades Reaes especficas.

Procedimento experimental
Uma mistura ser fornecida, cujos componentes apresentam propriedades fsico-qumicas bem distintas. A CCF deve evidenciar quantos constituintes devem ser separados. Inicialmente, o processo de dissoluo fracionada e filtrao sero aplicados. A partir do isolamento do primeiro componente, ser usada, ento, a tcnica de extrao com solvente ativo. este caso, um dos componentes reagir com um solvente (ou constituinte do mesmo) e sofrer uma alterao de suas propriedades. Este processo ocorre em um funil de separao.

Figura 1. Funil de separao

Para recuperar tal componente, faz-se necessrio transform-lo em sua estrutura original, pois s assim, ele poder ser analisado. Espera-se, portanto, que o terceiro constituinte da mistura esteja puro ao final. Se no for o caso, uma nova purificao pode ser conduzida.

Caracterizao dos produtos


Em primeira instncia, determinamos o aspecto do cromatograma para cada componente isolado e verificamos a qualidade dos processos de separao. Em seguida, determinaremos o ponto de fuso de cada produto e atravs da composio centesimal dos mesmos, determinaremos suas respectivas frmulas moleculares. Vejamos o exemplo para a nossa ltima prtica: P.M. = 122 g/mol C = 68,85% H = 4,92%

Aps determinar a frmula molecular da substncia, faremos uma pesquisa no Handbook of Chemistry and Physics, a fim de determinar o nome e a estrutura do nosso composto.

Bibliografia Consultada
Harwood, L.M., Moody, C.J., Experimental Organic Chemistry, Principles and Practice. Blackwell Scientific Publications, 1992. Pavia, D.L., Lampman, G.M., Kriz, G.S., Introduction to Orgnica Laboratory Techniques, A Microscale Approach. 3a edio, USA, 1999. Shrimer, R. L. et al., Identificao Sistemtica de Compostos Orgnicos Manual de Laboratrio, 6a. Edio, Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1980.