Praktikum Kristalisasi

PRATIKUM PEMURNIAN GARAM MELALUI REKRISTALISASI

PENDAHULUAN
Jika kita gunakan deIinisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah
padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah, maka
adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak
sebagai kristal. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu
pihak, banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari
banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan
untuk menghasilkan senyawa murni, maka cenderung terjadi struktur kristal. Misalnya, beberapa
jenis protein dan selulosa, yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara
alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal, walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di
alam dalam tahanan kristal.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat
padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama
para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara
simetris .
Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-
mata dari penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal
dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah
kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs
besar, sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. Ketiga zat padat ini mempunyai
struktur kristal kubik yang sama, namun bentuk keseluruhannya berbeda.
Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal.
Untuk menyederhanakan persoalan, kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat
berjari-jari r. Struktur ada yang hexagonal close packing. Cara penyusunan bola dalam kristal
tidak dapat sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang
bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda.
Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari Iraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia
dulcis (Roxb.) Kurz., yaitu 1,3,4,5,8-pentahidroksisanton (1) dan 1,4,5,8-tetrahidroksisanton (2).
Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1,1-
diIenil-2-pikrilhidrazil (DPPH). Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi
menggunakan pelarut etil asetat, pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara
kromatograIi. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua
pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 Iraksi kemudian digabung menghasilkan enam
Iraksi gabungan yaitu Iraksi X1, X2, X3, X4, X5 dan X6. Padatan pada Iraksi gabungan X5 sama
dengan Iraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. Rekristalisasi
dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana
pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 232oC yang kemudian
disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran
pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh
223224oC yang kemudian disebut senyawa (2) |4|.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana
zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi
total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka
konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap |5|.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur
morIologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-kristal
yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring dan
mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan,
yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang sederhana
seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci
setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk
dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan
seksama. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatiI lebih
kecil kemungkinannya bisa tercapai |6|.
Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang
memisah dari satu Iase padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan
bersiIat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan
konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi
bahan lain yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya |6|.
Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorIik (sama bentuk), contohnya
NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorIik tidak
selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat
menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na tidak dapat menggantikan K dalam
KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua kristal
atau lebih disebut polimorIik (banyak bentuk), contohnya karbon dan belerang. Karbon
mempunyai struktur graIit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin.
Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada dua Iaktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti
tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-
partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin
tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin
besarlah laju pembentukan inti |6|.
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh
dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH
berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol , tetapi larut dalam air sambil menyedot panas,
perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak
mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari
garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. Garam rangkap; yang
terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam
tertentu. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3.24H2O. Dalam larutan,
garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi.
Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam
larutan|5|.
METODE PERCOBAAN
A. Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass, gelas arloji, kertas saring, corong, pipet tetes,
kertas lakmus, pemanas listrik, labu takar dan pengaduk gelas, neraca analitik, dan botol
semprot.
Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur, HCl encer, CaO, Ba(OH)2, amonium
karbonat, dan akuades.
B. Prosedur Kerja
1. Perlakuan Awal
250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang
terlebih dahulu, sampai mendidih untuk beberapa saat. 80 gram garam dapur ditimbang.
Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk, dan dipanaskan lagi sampai mendidih, kemudian
disaring. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur
dibawah ini.
2. Kristalisasi melalui penguapan
Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam dapur diatas.
Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk
endapan lagi. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram
per liter (NH4)2CO3. Larutan tersebut disaring dan dinetralkan Iiltratnya dengan HCl encer,
dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus. Larutan diuapkan sampai kering, sehingga akan
diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal. Kristal tersebut
ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan.


A. Hasil
1. Prosedur Awal

No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3. Diambil 50 mL akuades yang telah dipanaskan dan dimasukkan ke dalam gelas beker
Dimasukkan 16 gram garam dapur ke dalam gelas beker tersebut, sambil diaduk dan dipanaskan
kembali.
Disaring dengan kertas saring Larutan bening
Massa gelas beker 101,88 gram
Garam melarut dan sedikit mengendap.
Filtrat bening.
2. Kristalisasi Melalui Penguapan

No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7. Ditambahkan dengan 0,2 g CaO pada Iiltrat dari hasil percobaan.
Ditambahkan Ba(OH)2 encer sampai tidak ada endapan lagi.
Ditambahkan (NH4)2CO3.
Disaring dengan kertas saring
Dinetralkan Iiltrat dengan menambahkan HCl.
Diuapkan larutan sampai kering
Ditimbang berat kristal yang diperoleh Larutan menjadi putih keruh atau putih susu.
Diperlukan sekitar 50 tetes Ba(OH)2 sampai tidak ada endapan
V 5 mL
Larutan menjadi jernih.
Diperlukan beberapa mL HCl sampai Iiltrat menjadi netral.
Terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih bersih.
m gelas beker kristal 116,03 g
m kristal NaCl 14,15 g
Perhitungan
Diketahui : masssa kristal 14,15 g
massa garam dapur 16 g
Ditanya : rendemen .?
Jawab : 88,43
Pembahasan
1. Perlakuan Awal
Dalam tahap ini dilakukan proses pelarutan garam dapur cap kapal` yang berbentuk padatan
menjadi suatu larutan. Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades
yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna.
Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni,
ion natrium (Na) dan ion klorida (Cl-). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini
merupakan garam yang belum murni. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian
terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Garam dapur yang telah dilarutkan
dalam akuades tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu disaring dengan menggunakan
kertas saring. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada
tahap berikutnya.
2. Kristalisasi Melalui Penguapan
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, ditambahkan 0,2 gram kalsium oksida (CaO). Fungsi
dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat
pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2, Fe3, dan Mg2 yang terdapat dalam garam
dapur cap kapal`. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni
sebagai kougulan. Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam
yang semulanya belum dimurnikan. Selanjutnya ke dalam Iiltrat tadi juga ditambahkan larutan
barium hidroksida Ba(OH)2. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau
mencegah terbentuknya endapan lagi, akibat penambahan kalsium oksida tadi.
Pada Iiltrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Penambahan ini ditujukan
agar larutan tersebut menjadi jenuh. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk
memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut.
Kemudian Iiltrat yang diperoleh (bersiIat basa), dinetralisasi dengan larutan yang bersiIat asam
yaitu HCl encer.
Setelah larutan tersebut netral, maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan
hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Bentuk kristal garam dapur setelah
dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih.
Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal
sebesar 14,15 gram. Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai
sebesar 88,43 .
KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini,
menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian
bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna
menghilangkan zat pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan
mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas, garam
dapur cap kapal` yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan
strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam dapur cap kapal` hasil rekristalisasi yang
diperoleh sebesar 14,15 gram dan rendemennya sebesar 88,43 .
REFERENSI
1. Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia KuantitatiI. Erlangga. Jakarta.
2. Keenan, C.W. 1999. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Erlangga. Jakarta.
3. Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika untuk Universitas. Gramedia. Jakarta.
4. Sukamat dan Ersam. 2006. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis
(Roxb.) Kurz. Sebagai Antioksidan. ITS. Surabaya.
5. Arsyad, M.N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.
Svehla, S. 1985. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik KuantitatiI Makro dan Semimikro. Jilid I.
PT Kalman Media Pusaka. Jakarta.
Diposkan oleh Chemistry my Live di 02:55
Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook
POR PRKTIKUM
KIMI ORGIK I
PERCOB IV
PEMIS & PEMURI ZT PT
REKRISTISSI & TITIK EE

M : IS SYBTII
IM : 11B107032
KEOMPOK : 5
SISTE : PUSPRII
PROGRM STUI S-1 KIMI
KUTS MTEMTIK IMU PEGETU M
UIVERSITS MBUG MGKURT
B1RBRU
2008
PERCOB IV
PEMIS & PEMURI ZT PT
REKRISTISSI & TITIK EE
I. TU1U PERCOB
Tujuan praktikum ini adalah memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi,
menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, memisahkan dan memurnikan campuran
dengan rekristalisasi.
II. TI1U PUSTK
Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang
berkembangbiak disebut amorI (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan zat padat semacam
itu. Tak seperti zat pada kristal, zat amorI tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang
tepat. Sebaliknya zat amorI melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu
jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan
datar. Karena banyak zat padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk
yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul
zat padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, 1991).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil),
sedangkan zat padat amorI akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu
yang beasr. Partikel zat padat amorI sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu,
pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal
tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorIik (sama
bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K
2
SO
4
dengan K
2
SeO
4
, dan Cr
2
O
3
dengan Fe
2
O
3
.
Zat isomorIik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu
partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Contohnya, Na

tidak dapat
menggantikan K

dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat
yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorIik (banyak bentuk), contohnya
karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur graIit dan intan, belerang dapat
berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,
dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat
yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada
struktur morIologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar
kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka
dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan
turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga
penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat
menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih
kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk
(mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari
kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatiI lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai
(Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua Iaktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini
akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-
partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan.
Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti
baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan
Iaktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi
oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat
diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl
dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air
sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal;
suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur.
Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal
lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran
sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO
4
(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O dan
K
2
SO
4
Al
2
(SO
4
)
3
.24H
2
O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion
sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam
kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001).
III. T B
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer, gelas kimia,
pengaduk, pipet, pembakar Bunsen yang dilengkapi dengan kasa asbes, corong kaca,
kertas saring, penjepit, corong Buchner, kaca arloji, tabung kapiler, alat penentuan titik
leleh, tabung reaksi.
B. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan pada percobaan ini adalah asam benzoat, n-heksana,
kloroIorm, toluena, methanol, karbon/norit, sikloheksana, es, aquades.
IV. PROSEUR KER1
1. Kristalisasi Asam Benzoat
a. Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
b. Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi
sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat
larut.
c. Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa
larut.
d. Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen
(api jangan terlalu besar).
e. Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran
panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
I. Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
g. Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring,
dan menampung Iiltratnya dalam labu Erlenmeyer.
h. Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan
air kran atau merendamnya dalam air es.
i. Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang
jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
j. Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah
terbentuk dan terpisah.
k. Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
l. Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
m. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya.
2. Penentuan Titik Leleh
a. Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji
b. Menggerus kristal sampai sehalus mungkin.
c. Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
d. Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk
kristal masuk ke dalam tabung kapiler.
e. Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar
kapiler.
I. Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1
cm.
g. Memasang kapiler di tempat alat melting-block.
h. Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
i. Memperhatikan dan mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh
sampai persis semuanya meleleh.
3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut
a. Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi.
b. Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal
mungkin.
c. Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai
larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal.
d. Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar.
e. Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal.
I. Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal
hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal.
V. SI PEMBS
A. HASIL
No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
0,5 g asam benzoat
heksana 5 ml
air sampai 100 ml
Dipanaskan, kemudian didinginkan.
0,2 g asam benzoat
Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Titik leleh 123
0
C
toluen panas
2 ml sikloheksana
Didinginkan
`kristal I dari hasil kristalisasi
dimasukkan dalam tabung kapiler,
dipanaskan sampai meleleh.
`kristal II dari hasil rekristalisasi
dimasukkan dalam tabung kapiler,
dipanaskan sampai meleleh.
Titik leleh 120
0
C
B. PEMBAHASAN
1. Kristalisasi Asam ben:oat
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat.
Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang
berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk
melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas.
Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan
sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan
terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat
yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam
benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah
dilarutkan dalam sikloheksana tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu
dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan
dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika
kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan
kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat
hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap
berikutnya.
. Penentuan Titik Leleh
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, digerus sampai halus. Hal ini
bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus ukuran kristal agar dapat
dimasukkan dalam tabung kapiler, karena diameter permukaan tabung kapiler
sangat kecil. Setelah digerus, kristal dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk
diamati titik lelehnya. Untuk dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka
pipa kapiler harus dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-
block. Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu yang
agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan
suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan data bahwa Titik leleh untuk
kristal hasil proses kristalisasi adalah 123
0
C. Dan Titik leleh untuk kristal hasil
proses rekristalisasi adalah 120
0
C.
3. Rekristalisasi Asam Ben:oat dalam Sistem dua Pelarut
Pada proses ini mula-mula 50 mg asam benzoat atau kristal dari hasil
kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam
benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Kemudian ditambahkan
sikloheksana sehingga larutan akan berubah menjadi keruh dan pada saat
didinginkan akan terbentuk endapan atau kristal. Proses ini dinamakan proses
rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair
dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan.
VI. KESIMPU
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah :
1. Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran
ion.
2. Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan mereaksikannya
dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
3. Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2
kali proses pengkristalan.
4. Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 123
0
C.
5. Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 120
0
C.
TR PUSTK
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penfelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.
Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid , Erlangga. Jakarta.
Svehla, 1979, Buku Afar Jogel. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT
Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung.