Unisa- Universidade de Santo Amaro Faculdade de Farmcia Seminrio de Qumica Analtica Quantitativa e Anlise Instrumental

Espectrofotometria no infravermelho
Lase de Oliveira Andrade RA 1883101 Rodrigo Henrique RA 1208896 Soraia Cardoso Silva RA 1969552

So Paulo 2010

Apresentado como parte dos requisitos para aprovao na disciplina de Qumica Analtica Quantitativa e Anlise Instrumental da Faculdade de Farmcia da Universidade de Santo Amaro UNISA. Orientador: Prof Regina Carvalho

Lista de Figuras
Figura 1 - Espectro eletromagntico...........................................................................................07 Figura 2 - Radiao luminosa.....................................................................................................07 Figura 3 - Propagao ondular da luz.........................................................................................08 Figura 4 - Espectro eletromagntico...........................................................................................09 Figura 5 - Esquema do espectrofotmetro..................................................................................11 Figura 6 - Vibrao das molculas..............................................................................................13 Figura 7 - O espectro de IV do metilbenzeno (tolueno)..............................................................14

Sumrio
Sumrio.......................................................................................................... 5 Introduo......................................................................................................6 1.1 Conceito................................................................................................6 Princpios da espectrofotometria....................................................................7 2.1 A luz e o espectro eletromagntico.......................................................8 Absorbncia e Transmitncia......................................................................9 O Espectrofotmetro....................................................................................10 Vibrao de molcula ..................................................................................12 4.1 Interao radiao-molcula...............................................................12 Interpretao dos espectros.........................................................................13 Valores.........................................................................................................14 Aplicaes....................................................................................................15 Concluso / Discusso..................................................................................16 Referncias bibliogrficas............................................................................16 Anexo...........................................................................................................18

Introduo
1.1 Conceito
A espectrofotometria no infravermelho baseada na absoro de radiao que envolve os movimentos dos tomos na molcula, por toro, deformao vibrao e rotao. A regio do infravermelho no espectro eletromagntico est situada entre a regio visvel e microondas. A anlise espectrofotomtrica no infravermelho de grande importncia, pois permite obter informaes sobre a estrutura das molculas estudadas. Muitos espectros no apresentam boa resoluo na regio do ultravioleta, mas tm boa resoluo na regio do infravermelho. Algumas espcies moleculares no apresentam bandas vibracionais e rotacionais de intensidade normal, como o caso dos elementos diatmicos, como O2, H2, N2 ou Cl2, pois no h variao do momento dipolar durante a rotao ou vibrao. As molculas poliatmicas do origem a espectros infravermelhos complexos, j que devido ao nmero de tomos e ligaes na molcula originam um grande nmero de vibraes. A poro de maior utilidade para anlise de compostos orgnicos est situada entre a faixa comprimento de onda que vai de 2,5um 15um. A regio entre a faixa de comprimento de onda que vai de 0,5um a 2,5um denominado infravermelho prximo e a regio do comprimento de onda entre 15um e 50um infravermelho distante. Atualmente, h preferncia pelos qumicos em utilizar a unidade nmero de onda V (cm-1) que diretamente proporcional a energia. A relao entre as unidades um (micras) e v(nmero de ondas) : V(cm-1) = 1 / (um)X 104 As intensidades das bandas so expressas em transmitncia ou absorbncia.A espectrofotometria no infravermelho pode ser usada em determinaes de anlises qualitativas e quantitativas. S possvel a anlise quantitativa no infravermelho usando-se a Lei de Lambert-Beer, que estabelece a relao entre a concentrao do composto e a quantidade de radiao absorvida.

Princpios da espectrofotometria
O princpio da espectrofotometria deixar incidir luz em uma molcula e detectar como a molcula afeta a luz, ou seja, o mtodo baseado nas propriedades dos tomos e molculas de absorver a radiao eletromagntica, porm isso em apenas uma das regies do espectro eletromagntico. O espectro eletromagntico composto por diversos comprimentos de onda; ele o intervalo completo da radiao eletromagntica que contm desde as ondas de rdio, as microondas, o infravermelho, a luz visvel, os raios ultravioleta, os raios X, at a radiao gama (RIBAS et al, 2010).

Fig. 1. Espectro eletromagntico Na espectrofotometria, a regio do espectro eletromagntico envolvida nas propriedades de absoro de radiao pelos tomos e molculas a chamada radiao luminosa que corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta at o infravermelho (SECA, 2008).

Ultravioleta Fig. 2. Radiao luminosa

Infravermelho

O espectrofotmetro o aparelho utilizado na espectrofotometria. Ele faz passar um

feixe de luz monocromtica, ou seja, com aproximadamente um comprimento de onda, atravs de uma soluo, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa soluo.
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Como a radiao luminosa constituda pelos comprimentos de onda que vo desde o ultravioleta at o infravermelho, h trs tipos de aparelho cada um recebendo a denominao de acordo com o comprimento de onda de sua luz monocromtica, como o espectrofotmetro no infravermelho. A separao dos comprimentos de onda feita atravs de um prisma contido no aparelho que separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda, gerando um feixe de luz monocromtica (SECA, 2008).

2.1 A luz e o espectro eletromagntico

Para entender melhor os mecanismos envolvidos na espectrofotometria importante salientar alguns conceitos bsicos sobre a luz. A luz visvel uma forma de energia que pode ser descrita pela teoria ondulatria, segundo a qual a luz uma onda, e pela teoria corpuscular, onde a luz descrita como uma coleo de partculas (ftons) com energia. Nenhuma dessas teorias pode sozinha descrever todas as propriedades da luz. Conforme a teoria ondulatria, a propagao de luz atravs da onda luminosa envolve foras magnticas e foras eltricas. Estas duas foras formam a radiao eletromagntica (LEAL, 2009). A onda luminosa pode ser representada por uma onda senoidal (figura 3). O comprimento de onda determina a luz de cores diferentes.

Fig. 3. Propagao ondular da luz

Conforme indicado na figura, a agitao da corda transfere energia para a mesma e esta energia se propaga formando ondas iguais ao longo da corda, ondas com o mesmo comprimento. Se a freqncia de agitao da corda aumentar, o comprimento de onda aumentar tambm e vice-versa. Entretanto, alm de depender da freqncia, o comprimento de onda tambm depende da velocidade de propagao das ondas que por sua vez depende do meio em que estas so propagadas. Os comprimentos de onda da radiao eletromagntica so to pequenos que so medidos em subunidades como o nanmetro (1nm = 0, 000000001 m) (LEAL, 2009). A distribuio da intensidade da radiao eletromagntica com relao ao seu comprimento de onda ou freqncia o espectro eletromagntico (figura 4). O espectro est dividido em regies (bandas) denominadas segundo a forma com que as radiaes so detectadas ou produzidas. Todas as radiaes so a manifestao do mesmo fenmeno da radiao eletromagntica apenas com comprimentos de onda diferentes (LEAL, 2009).
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Fig. 4. Espectro eletromagntico

Como exemplo, possvel destacar uma banda do espectro eletromagntico com suas caractersticas mais notveis: as radiaes da banda infravermelha so geradas principalmente pelo sol devido sua temperatura elevada porm, podem ser produzidas por objetos aquecidos tambm. O conjunto de radiaes geradas pelo sol se estende de 300nm at cerca de 3000nm (LEAL, 2009).

Absorbncia e Transmitncia
Conforme dito anteriormente, o funcionamento do espectrofotmetro se d da seguinte forma: um feixe de luz atravessa uma soluo e uma parte desse feixe absorvida. Assim, as leituras obtidas no espectrofotmetro devem ser analisadas segundo as unidades de medida absorbncia e transmitncia. A absorbncia a capacidade intrnseca dos materiais em absorver radiaes em freqncia especfica e a transmitncia a frao de luz que atravessa a soluo (LACAZ-RUIZ, 2000). Quando uma radiao luminosa atinge uma substncia, apenas uma parte dela transmitida atravs do material; isso acontece devido a fenmenos como reflexo, refrao, espalhamento e absoro. Desconsiderando os demais efeitos exceto a absoro, conclui-se que a parte da radiao incidente no transmitida foi absorvida pelo material. Em nvel molecular, cada molcula caracteriza-se por possuir nveis de energia quantizados assim como, dependendo do comprimento de onda, a radiao tambm carrega determinado valor de energia. Quando a energia transportada pela radiao igual diferena entre dois nveis de energia da molcula acontece a absoro (HAAR, 2004). Cada substncia caracterizada pelos comprimentos de onda que absorve. Assim, analisando os dados referentes intensidade de luz absorvida por uma substncia em funo dos comprimentos de onda da radiao, obtm-se uma curva chamada de espectro de absoro da substncia. Como cada substncia tem a sua curva de absoro, pode-se identificar um material desconhecido a partir da comparao de sua curva com as demais j conhecidas. Alm disso, quando se conhece o espectro de absoro de uma determinada substncia pode-se tambm determinar a concentrao desta na soluo analisada a partir da Lei de Lambert Beer (HAAR, 2004).
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A Lei de Lambert Beer foi o resultado do estudo feito por dois pesquisadores a respeito da transmisso de luz por slidos homogneos e por solues. Ela relaciona as intensidades da radiao incidente e emergente com as concentraes do material presente na soluo, desconsiderando os efeitos de reflexo, refrao e espalhamento e determinando que a radiao incidente deve ser monocromtica (contm apenas uma comprimento de onda) (HAAR, 2004). Ao estudar a radiao incidente sobre solues, foi observado por um dos pesquisadores que a intensidade transmitida decai exponencialmente com o aumento do caminho percorrido na soluo e tambm com o aumento da concentrao: I = I0 10-abc, sendo c a concentrao do material em estudo, b o comprimento interno do recipiente que contm a soluo e a um fator caracterstico do comprimento de onda da radiao e da natureza do material absorvedor. Tambm nota-se que a absorbncia da luz a cada comprimento de onda diretamente proporcional concentrao da soluo: A = abc (HAAR, 2004). A grandeza medida experimentalmente a transmitncia que corresponde razo entre a intensidade da radiao incidente e a da transmitida: T = I/ I0. Os espectrofotmetros tambm apresentam a medida da absorbncia (A): A = -log10T. Portanto, em relao a absorbncia a Lei de LambertBeer escrita desta forma: A = -log10 T = log10(1/T) = log10(10abc) (HAAR, 2004).

O Espectrofotmetro
a denominao dada ao aparelho que realiza as anlises espectrofotomtricas. Um espectrofotmetro basicamente consiste nas seguintes partes e suas respectivas finalidades: 1. Fonte de energia radiante contnua: As fontes contnuas no infravermelho so principalmente incandescentes. A lmpada de filamento de Tungstnio a fonte comum de instrumentos para o infravermelho prximo; o Globar, o filamento de Nernst e o aquecedor de Nicrmio so comuns no intervalo mdio. No infravermelho afastado, a altas presses, prefere-se o arco de mercrio. Em comprimentos de onda mais curtos, onde o quartzo absorve, o envoltrio de quartzo aquecido emite radiaes, enquanto a comprimentos de onda maiores o quartzo transmite a energia do prprio plasma de mercrio. O ponto de interseo cai entre 50 e 100 . (EWING,1972) 2. Dispositivo para isolar as faixas espectrais: So construdos por monocromadores a base de rede de difrao que permitem resoluo e disperso elevadas constitudos das seguintes partes: fenda de entrada, colimador, elemento de disperso - prisma ou rede de difrao, elemento de focagem e fenda de sada que isola a faixa espectral interessada. 3. Detector para converter a energia radiante em sinal eltrico: O detector um dispositivo usado para medir energia radiante por meio do seu efeito tcnico. Os trs detectores usados nos espectrofotmetros comercialmente disponveis so os: Bolmetros, Termopar (um par termoeltrico) e a clula pneumtica Golay. Todos estes
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so baseados na queda do efeito trmico produzido quando a radiao infravermelha absorvida de um feixe incidente. O detector mais usado o termopar. Deve responder energia radiante dentro de uma faixa espectral ampla. Os mais usados na regio standard so aqueles base de material piroeltrico sulfato de triglicina deuterada (DTGS) e como opcionais o MCT (telureto de cdmio e mercrio). 4. Fotmetro: a parte do equipamento que mede a diferena da energia entre a amostra e a referncia. No praticvel tentar uma anlise no infravermelho com um fotmetro de filtro simples, como se faz to frequentemente no visvel, porque as bandas de absoro de muitas substncias so muito estreitas e mais prximas de modo a no poderem ser diferenciadas pelos filtros disponveis. O equivalente mais prximo de um fotmetro de filtro o analisador infravermelho de gs, que depende das propriedades de detectores pneumticos seletivos. 5. Integrador ou computador: o responsvel pela integrao dos picos,que geraro um grfico denominado espectrograma. 6. Compartimento de amostras: o local onde passam os feixes de referncia e amostra onde inserido os diversos tipos de acessrios, utilizados para analisar as amostras slidas, lquidas e gasosas. Dentre eles podemos citar : a clula desmontvel, as clulas para gases e MIR (mxima reflectncia interna).

Fig. 5. Esquema do espectrofotmetro

Atualmente usa-se o interfermetro de Michelson no lugar de grades para a separao das radiaes, dando um alto poder de resoluo e alta sensibilidade de anlise. Estes equipamentos, que operam atravs de um processo matemtico chamado de Transformada de Fourier, so encontrados no mercado com a denominao de espectrofotmetros infravermelhos de FTIR. Os equipamentos dispersivos esto sendo abandonados devido a melhor performance dos FTIR que permitem realizar operaes como: expanso de parte de um espectro, converso de % de transmitncia em absorbncia, subtrair do espectro algum componente interferente , integrar as reas dos picos, medir as alturas dos picos, quantificar os espectros, imprimir o espectro parcial ou total e outras.
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A utilizao da leitura de background importante e necessria, pois quando utilizamos um espectrofotmetro FTIR , que possui apenas um feixe,do espectro da amostra subtrado o espectro do background.

Vibrao de molcula
A vibrao molecular mais simples chamada de estiramento e envolve a aproximao ou distanciamento dos tomos envolvidos no plano. Uma molcula contendo n tomos tem um total de 3n graus de liberdade correspondente a coordenada cartesiana de cada tomo na molcula. Em uma molcula no linear, 3 dos graus de liberdade so rotacionais e trs translacionais, sendo que os demais so vibracionais. Em uma molcula linear temos 2 graus de liberdade rotacionais e 3 translacionais. Desta forma o nmero total de vibraes prevista de 3n 6, para molculas no lineares e 3n 5 para molculas lineares. Em relao s vibraes moleculares importante lembrar que:

Todos os tomos de molculas se movem periodicamente em fase. O centro da massa da molcula permanece inalterado. A molcula no muda de orientao ou posio com a vibrao.

O modelo mais eficiente para explicar o comportamento vibracional das molculas o da bola-mola. Segundo este modelo, os tomos so representados por bolas de tamanho varivel e as ligaes por molas com elasticidades diferentes. Uma molcula s estaria na posio esttica a zero Kelvin. As vibraes e seus respectivos estados de estiramento dependem de dois fatores: tipos de tomos envolvidos (tamanho das bolas) e fora de ligao (fora da mola). Dependendo destes fatores cada vibrao apresenta uma energia caracterstica, chamada de energia vibracional (CIENFUEGOS, 2000).

4.1 Interao radiao-molcula

Conforme j citado, tanto as radiaes como as molculas possuem energias caractersticas; em conseqncia, uma molcula pode absorver energia proveniente de uma radiao. Entretanto, este fenmeno no acontece em todos os casos, somente naqueles onde a energia do fton for compatvel com a energia de vibrao da molcula. Assim, se um feixe de ftons incidir sobre uma amostra de molculas que apresentam energia vibracional incompatvel com a energia dos ftons, nenhuma energia ser absorvida e todos os ftons passaro pela amostra (CIENFUEGOS, 2000). Porm, se a energia dos ftons for compatvel com a energia vibracional, cada molcula absorver um fton, aumentando seu momento vibracional. Conseqentemente a intensidade do feixe que deixa a amostra ser menor que a intensidade incidente. Portanto, conclui-se que quanto maior o nmero de molculas na amostra menor a
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intensidade final do feixe, devido a chance de absoro dos ftons pelas molculas (CIENFUEGOS, 2000). As molculas podem vibrar de vrias maneiras. Dois tomos unidos por uma ligao covalente podem sofrer uma vibrao de estiramento, onde os tomos de movem para frente e para trs, como se estivessem presos por uma mola. Trs tomos podem tambm sofrer diferentes vibraes de estiramento e de deformao:

Fig. 6. Vibrao das molculas

Em um espectro de infravermelho a freqncia de uma vibrao de estiramento pode estar relacionada a massa dos tomos ligados ( quanto mais leves os tomos, maior a freqncia de vibrao) e a rigidez da ligao. As ligaes triplas so mais firmes e vibram com maior freqncia que as ligaes duplas, que so mais firmes e vibram com maior freqncia que as ligaes simples (FERREIRA, 2010). Nem todas as vibraes moleculares resultam na absoro de energia IV. A absoro da radiao IV depende do aumento de vibrao ou de rotao associado com uma ligao covalente, desde que esse aumento resulte numa variao do momento dipolar da molcula (EWING, 1972). A possibilidade de dois compostos diferentes apresentarem o mesmo espectro de IV extremamente pequena. Por isso o espectro de IV chamado de a impresso digital de uma molcula. Assim, se duas amostras puras de compostos orgnicos tiverem espectros diferentes, pode-se ter certeza de que se tratam de compostos diferentes. Mas, se apresentarem o mesmo espectro, trata-se do mesmo composto (FERREIRA, 2010).

Interpretao dos espectros

Geralmente os espectros de infravermelho so colocados num grfico em funo da porcentagem de transmitncia em vez de absorbncia. Isso faz com que as bandas de absoro apaream na curva como depresses e no como mximos, como comum nos espectros ultravioleta e visvel (EWING, 1972). Para uma interpretao confivel deve-se levar em considerao alguns requisitos: - O espectro deve ter uma boa intensidade e resoluo dos picos. A quantidade da substncia deve ser controlada.
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- O espectro deve ser de um composto com um grau de pureza considervel. Por exemplo, um polmero com leo, s deve ser analisado aps a extrao do leo com um solvente e posterior retirada do solvente e secagem deste. - O espectrofotmetro deve ser calibrado para que as bandas geradas no espectro da substncia tenham comprimentos de onda ou freqncias verdadeiras. - O mtodo de manuseio da amostra deve ser identificado. No caso de usar solventes, este dever ser citado e sua concentrao. A espessura da clula deve ser citada tambm. A interpretao de espectros de infravermelho de substncias orgnicas geralmente uma tarefa difcil devido ao grande nmero de informaes que devem ou precisam ser manipuladas (anexo). Assim, costuma-se interpretar o espectro a partir de comparaes empricas com outros espectros e da extrapolao de resultados obtidos com molculas mais simples. No se deve interpretar um espectro de infravermelho de uma s vez. Ao contrrio, deve-se procurar evidncias da presena ou ausncia de grupos funcionais que tenham absores bem caractersticas. Por exemplo: comea-se de preferncia pelo grupo OH, C=O e NH, porque normalmente possvel obter uma resposta quanto presena ou ausncia destes grupos (FERREIRA, 2010).

Fig. 7. O espectro de IV do metilbenzeno (tolueno).

Valores

Espectrofotmetro do infravermelho NIR System Foss. Modelo Tecator 5000 U$S 60.000,00 Importado (Adquirido pela UNESP Jaboticabal)

Espectrofotmetro do infravermelho Prximo - NIR 900PLS Produto nacional R$ 75.000,00

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Espectrofotmetro do infravermelho IPAL A2 Technology Anacon Cientfica - U$S 30.000,00 (sem impostos)

Aplicaes
Existem inmeros tipos de espectrofotmetro, bem como a aplicabilidade. Que vo desde pesquisa em laboratrios de biologia e analise clnicas, at em centros de pesquisas de materiais, em laboratrios de fsico-qumica, reas de metalurgia e de estudos lineares. At recentemente, a espectroscopia na regio do infravermelho era pouco utilizada em anlises quantitativas em decorrncia de algumas limitaes inerentes tcnica. Porm, com a evoluo de tcnicas quimiomtricas e de tcnicas computacionais avanadas, permitiu-se a anlise de misturas complexas, como os medicamentos. As aplicaes da espectrofotometria do infravermelho so para determinao de compostos orgnicos e inorgnicos. Pode ser usada para os seguintes casos: Estudos de cintica de reaes de polimerizao e copolimerizao no processo de produo. As concentraes do monmero ou dos monmeros podem ser monitoradas durante a reao. Mudana na estrutura do polmero formado durante a reao. Identificao de uma substncia qumica, que apresenta o mesmo espectro na regio denominada regio das impresses digitais entre 1300 e 909 cm-1 que tem um modo de absoro nico para cada espcie absorvente. Estudar oxidaes, degradaes trmicas, ciclizaes, grafitizaes e outras reaes tpicas de polmeros, j que h alteraes na cadeia principal e ou, nos grupos terminais destes. Determinao da composio centesimal de uma mistura de polmeros (ex: butadienoacrilonitrila). O espectro infravermelho no usualmente afetado pela presena de pequenas quantidades de impurezas, num pequeno percentual, na anlise de uma amostra.

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Concluso / Discusso
A espectrofotometria o mtodo de anlises ptico mais usado nas investigaes biolgicas e fisico-qumicas. O espectrofotmetro um instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substncia. Todas as substncias podem absorver energia radiante. A absoro das radiaes ultravioletas, visveis e infravermelhas dependem das estruturas das molculas, e caracterstica para cada substncia qumica. A radiao infravermelha no tem energia suficiente para excitar os eltrons e provocar transies eletrnicas, mas ela faz com que os tomos ou grupos de tomos vibrem com maior rapidez e com maior amplitude em torno das ligaes covalentes que os unem. Estas vibraes so quantificadas e, quando ocorrem, os compostos absorvem a energia do infravermelho em certas regies do espectro. Nas vibraes, as ligaes covalentes comportam-se unindo os tomos. Quando os tomos vibram, s podem oscilar com certas frequncias, e as ligaes sofrem vrias deformaes. Quando a ligao absorve energia, ela sofre alteraes e, ao retornar ao estado original, libera essa energia, que ento detectada pelo espectrofotometro. Como no possvel a uma molcula vibrar de qualquer modo, a absoro da radiao ocorre apenas para determinados valores da energia so caractersticos de cada molcula. De tal forma, podemos entender que atravs da comparao dos valores de energia da radiao infravermelha para os quais h absoro, possvel identificar as molculas ou os tipos de molculas presentes nas amostras.

Referncias bibliogrficas
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HAAR, Ewout ter. Espectrofotometria: chacoalhar molculas. Universidade de So Paulo, 2004. Disponvel em: <http://euclides.if.usp.br/~ewout/ensino/fge1189/000165.html> Acesso em 31 ago 2010.

FERREIRA, G. A espectroscopia de Infravermelho na identificao de grupos funcionais. Unipac, 2010. Disponvel em:<http://www.scribd.com/doc/33919473/AESPECTROSCOSPIA-DE-INFRAVERMELHO-NA-IDENTIFICACAO-DEGRUPOS-FUNCIONAIS>.

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Anexo
Esquema para interpretao de espectros de substncias orgnicas na regio do infravermelho1
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Disponvel em: http://www.scielo.br/img/revistas/qn/v27n4/20812f1.gif Acesso em 02 set 2010.

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