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Experincia 02

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1. Objetivos No final dessa experincia, o aluno dever ser capaz de: - Identificar algumas variveis que afetam a solubilidade. - Utilizar tcnicas simples de separao de misturas. 2. Introduo Inicialmente devemos conhecer as definies de soluto, solvente, soluo, miscvel, imiscvel, saturado, insaturado, polar, apolar, eletronegatividade e constante dieltrica. Solubilidade Imaginemos dois copos de Becker com 100 mL de gua cada um. Adicionando NaCl, encontraremos que 35g de NaC1 se dissolvero at atingirmos o ponto de saturao. Adicionando aspirina, observamos que apenas 0,3 g (a 25 C) dissolvero at o ponto de saturao. Por que existe uma grande diferena na solubilidade do NaC1 e aspirina? Para que um slido se dissolva, as foras de atrao que mantm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interaes entre o solvente e o soluto (Figura 1-a).

(a)

(b)

Figura 1: (a) Ilustrao do processo de dissoluo do NaCl em gua e (b) frmula estrutural da aspirina. Em geral, solutos com polaridade similar a polaridade do solvente so muito mais solveis. Cloreto de sdio e gua so substncias muito polares mas a aspirina pouco polar. Resumindo: semelhante dissolve semelhante. No somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade, mas a temperatura tambm importante. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos varia muito. Enquanto muitos tem a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuda, e outros, como o NaCI a solubilidade quase no afetada. Separao e purificao. Reagentes qumicos so extrados de fontes naturais ou so sintetizados a partir de outros compostos (atravs de reaes qumicas). Qualquer que seja a origem, extrao ou sntese, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificao se faz necessrio. Convm observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e

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freqentemente so somente 90 a 95% puros. (Para algumas aplicaes, entretanto, 95% de pureza insuficiente sendo necessria uma purificao). As tcnicas de purificao mais comuns so: Extrao, recristalizao, cromatografia e destilao. Para a purificao de slidos, a mais simples e o primeiro mtodo a ser tentado a recristalizao. Recristalizao A solubilidade de slidos em lquidos geralmente aumenta com o aquecimento do solvente. Uma soluo saturada preparada a uma temperatura mais alta e resfriada. A solubilidade diminui com o resfriamento e o slido se cristaliza Em seguida filtrado e seco. Substncias insolveis so removidas pela filtrao da soluo quente e as impurezas solveis no se cristalizam sendo removidas no filtrado.

3. Materiais - Tubos de ensaio - Pipetas (5 mL, 2 mL, 20 mL) - Copos de Becker - Rolha - Suporte universal - Papel de filtro - Argola de metal - Funil - Tringulo de porcelana 4. Procedimento Experimental Demonstrao: O professor mostrar no incio da aula como dobrar o papel filtro, coloc-lo no funil, molh-lo um pouco com o frasco lavador e como filtrar o precipitado de aspirina, descrito no procedimento D. 4.1 . Miscibilidade de lquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6, e escreva suas observaes. No esquea de sacudir cada tubo antes de fazer as anotaes. Cuidado: Etanol, butanol e hexano so inflamveis. 5 mL gua destilada + 3 mL etanol 5 mL gua destilada + 3 mL 1-butanol 5 mL gua destilada + 3 mL hexano 5 mL etanol + 3 mL 1-butanol 5 mL etanol + 3 mL hexano 5 mL l-butanol + 3 mL hexano * No jogue o contedo de cada tubo na pia. Aps terminar toda a prtica esvazie os tubo nos copos de Becker identificados, colocados nas pias. 4.2 Extrao Coloque cerca de 5 mL de uma soluo aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio com rolha, adicione cerca de 2 mL de hexano, respectivamente. No agite. Anote suas observaes e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observaes. Etanol 1-butanol Hexano Acido saliclico Iodo (0,03%)

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4.3 Precipitao Dissolva cerca de 0,5 g de cido saliclico em 5 mL de etanol em um bquer. Num Becker com 20 ml de gua destilada coloque a soluo anterior, devagar. Anote suas observaes. 4.4 Filtrao A seguir, dobre o papel filtro duas vezes como indicado na seqncia abaixo e coloque no funil de vidro.

Coloque um bquer embaixo de modo que a ponta do funil toque a parede interna do bquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fix-lo no funil. Transporte todo o contedo do bquer contendo o cido saliclico, etanol e gua para o filtro com ajuda de um basto de vidro. Terminada a filtrao, retire o papel filtro com o cido saliclico e mostre os cristais ao professor. Ele verificar a qualidade dos cristais obtidos e indicar o frasco onde colocar o slido obtido. * IMPORTANTE: No jogue o contedo de cada tubo de ensaio e do bquer na pia. Esvazieos colocando os seus contedos nos bqueres colocados nas pias. No misture as solues. Lave os tubos de ensaio e deixe-os invertidos para escorrer a gua. 5. Questionrio 1. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro lquidos utilizados nesta experincia, comeando pela gua que o mais polar.

2. 2 mL de gua so adicionados a 2 mL de um outro lquido formando um par imiscvel (isto , duas fases, a gua e o outro liquido). O que voc pode fazer experimentalmente para descobrir se a gua constitui a fase inferior ou a superior? 3. Qual a cor da soluo de iodo e gua? 4. O que voc observou depois de agitar a soluo de iodo e gua com hexano? 5. o iodo mais solvel em hexano ou em gua? 6. Que evidncia voc utilizou para a sua resposta da questo 5? 7. Explique sua resposta da questo 5 em termos das polaridades relativas do iodo, do

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hexano e da gua. 8. Explique o que voc observou quando adicionou a soluo de cido saliclico com etanol na gua. O cido saliclico mais solvel em gua ou etanol? 9. Etanol e gua so completamente miscveis. Funcionaria esta tcnica se etanol e gua fossem imiscveis? 10. No final da prtica, o contedo de cada tubo de ensaio e do bquer com o cido saliclico, etanol e gua foram recolhidos em bqueres separados:  gua destilada + 1-butanol  gua destilada + etanol  gua destilada + hexano  etanol + 1-butanol  etanol + hexano  1-butanol + hexano  H2O + I2+ hexano  cido saliclico + etanol +gua Sugira como devo proceder para separar cada uma dessas substncias para que possam ser utilizadas no prximo semestre. Fonte: Experincias de Qumica Geral. Departamento de Qumica da UFSC, 1991.

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FOLHA DE DADOS Equipe:__________________________________________________ Turma:_______ __________________________________________________ Data:___/___/___

4.1 Miscibilidade de lquidos Soluo 5 mL H2O + 3 mL de etanol 5 mL H2O + 3 mL de 1-butanol 5 mL H2O + 3 mL de hexano 5 mL de etanol + 3 mL de l-butanol 5 mL de etanol + 3 mL de hexano 5 mL de 1-butanol + 3 mL de hexano Miscvel Parcialmente Imiscv miscvel el Lquido mais denso

4.2 Extrao Observaes:

4.3 Precipitao Observaes:

4.4 Filtrao Observaes: