Anlisis de mezclas de cationes

DETERMINAC ION de calcio y magnesio

Discusin. Patton y el indicador de Reeder (HHSNNA), vase la seccin 10.48, hace que sea posible determinar el calcio en la presencia de magnesio, y es utilizados en la determinacin de la dureza del agua y en el anlisis de la piedra caliza y dolomita. La Titulacin por medio de NET negro da calcio y magnesio juntos, y la diferencia entre las dos valoraciones da el contenido en magnesio de la mezcla (Nota 1). El Calcon tambin pueden ser utilizados para la valoracin de calcio en presencia de magnesio. La solucin neutra (por ejemplo, 50 ml) se trata con 5 mL de dietilamina (que da un pH de alrededor de 12,5, lo suficientemente elevado como para precipitar cuantitativamente el magnesio como hidrxido) y cuatro gotas de indicador Calcon se agregan. La solucin se agita magnticamente y se titula con EDTAsolution estndar hasta que el color cambia de rosado a un azul puro. Un punto final ms agudo se puede obtener mediante la adicin de 2-3 gotas de 1 por ciento acuosa poli (alcohol vinlico) a la solucin de la muestra, a continuacin, ajustar el pH a 12,5 con hidrxido de sodio, aadir 2-3 gotas de 10 por ciento de cianuro de potasio acuoso solucin, el calentamiento a 60 C (Precaucin: utilizar una campana), y el tratamiento de la solucin caliente con 3-4 gotas de indicador Calcon. La solucin se valorar con 0,01 M EDTA a un extremo rojo-azul-punto. El poli (alcohol vinlico), reduce la adsorcin del colorante en la superficie del precipitado. La solucin se prepara mezclando 1,0 g de viscosidad media de poli (alcohol vinlico) con 100 ml de agua hirviendo en un homogeneizador mecnico. Procedimiento. Preparar los indicadores por desgaste (A) 0,5 g HHSNNA con 50 g de cloruro de potasio, y (B) 0,2 g NET negro con 50 g de cloruro de potasio. Las siguientes soluciones tambin ser necesario: Solucin de cloruro de magnesio (0,01 M). Disolver 0.608g virutas de magnesio puro en cido clorhdrico diluido, casi neutralizar con solucin de hidrxido sdico (1 M) y completar hasta 250 ml en un matraz aforado con agua desionizada. Pipetear 25 ml de la solucin resultante 0,1 M en un matraz aforado de 250 mL y completar hasta la marca con agua desionizada. Solucin de hidrxido de potasio (en unos 8 M). Disolver 112 g de pellets de hidrxido de potasio en 250 mL de agua desionizada.

Solucin tampn. Aadir 55 ml de cido clorhdrico concentrado a 400 mL de agua desionizada y mezclar bien. Vierta lentamente 310 ml de monoetanolamina destilada con agitacin a la mezcla y deje enfriar a temperatura ambiente (Nota 2). 50 ml de la solucin de cloruro de magnesio tipo estndar (0,01 M) una solucin de EDTA 1 ml Valorar el uso de la monoetanolamina - solucin de cido clorhdrico como el buffer y NET negro como el indicador. Aadir 50 ml de la solucin de cloruro de magnesio para el volumen de solucin EDTA para el complejo de magnesio exactamente (como se indica en la valoracin anterior), verter la mezcla en la solucin de cido clorhdricomonoetanolamina, y mezclar bien. Diluir hasta 1 litro (Nota 3). Determinacin de calcio. Pipetear dos 25 ml de la solucin mixta de calcio y de magnesio inico (no ms de 0,01 M con respecto a cualquiera de iones) en dos separados matraces cnicos de 250 ml y diluir cada uno con aproximadamente 25 mL de agua desionizada. Para el frasco primero aadir 4 ml de potasio 8 M solucin de hidrxido (un precipitado de hidrxido de magnesio puede ser observado aqu), y dejar reposar durante 3-5 minutos agitando de vez en cuando. Aadir alrededor de 30 mg cada uno de cianuro de potasio (Atencin: veneno) y cloruro de hidroxilamonio y agitar el contenido del matraz hasta que el DE LA slidos se disuelven. Aadir unos 50 mg de la mezcla HHSNNA indicador y se valora con EDTA 0,01 M hasta que el color cambia de rojo a azul. Verter en el matraz de segundo de una bureta, un volumen de EDTA igual a la requerida para alcanzar el punto final menos de 1 ml. Ahora agregue 4 ml de solucin de hidrxido de potasio, mezclar bien y terminar la titulacin como con la primera muestra, registrar el volumen exacto de solucin de EDTA utilizados. Realizar una prueba en blanco, en sustitucin de la muestra con agua desionizada. Determinacin de calcio y magnesio total. 25 ml de la solucin mixta de calcio y de iones de magnesio Pipetear en un matraz cnico de 250 ml, diluir a 50 ml con agua destilada, aadir 5 ml de solucin tampn y mezclar con movimientos circulares. Aadir unos 30 mg de cianuro de potasio (Atencin!) Y 30 mg de cloruro de hidroxilamonio, agitar suavemente hasta disolver los slidos, y luego aadir aproximadamente 50 mg de la mezcla de indicador negro solochrome. Valorar con la solucin de EDTA a un punto extremo azul puro. Realizar una prueba en blanco, en sustitucin de la solucin muestra de 25 mL con agua desionizada. Calcular el volumen equivalente de solucin estndar de EDTA al magnesio restando el volumen total requerido para que el calcio a partir del volumen

necesarios para el total de calcio y magnesio por igual de la prueba muestra. Notas. (1) La utilidad del indicador HHSNNA para la titulacin de calcio depende en el hecho de que el pH de la solucin es lo suficientemente alto para asegurar la cuantitativa la precipitacin del hidrxido de magnesio y calcio en que se forma ms estable complejos con EDTA que se magnesio. El EDTA no reacciona con el magnesio (presente como Mg (OH) 2) hasta que todo el calcio libre y el complejo calcio-indicador se han cornplexed por el EDTA. Si el indicador se aade antes de que el hidrxido de potasio, un final satisfactorio puntos no se obtiene debido a las sales de magnesio forma un lago con el indicador como el pH increasesand la magnesiumindicator-lago es coprecipitado con el hidrxido de magnesio. (2) El buffer de cido clorhdrico monoetanolamina-tiene una capacidad de amortiguamiento igual a la memoria intermedia de cloruro de amonio amoniaco comnmente empleados para la valoracin de calcio y magnesio con EDTA y negro solochrome (comprese con el punto 10.54). El buffer tiene excelentes posibilidades de conservacin, puntas afiladas finales se pueden obtener, y la solucin de amonaco fuerte es completamente eliminado. (3) Cuando las muestras relativamente puras de calcio se titula usando solochrome negro como indicador, el magnesio se debe agregar a obtener un viraje fuerte, por lo tanto, el magnesio es normalmente se aaden a la solucin tampn (comprese con el punto 10.54). La adicin de magnesio para la solucin de EDTA impide que un punto extremo agudo cuando el calcio se titula usando HHSNNA como indicador. La introduccin de un complejo de magnesio en el bfer elimina la necesidad de dos soluciones de EDTA y se asegura una cantidad adecuada de magnesio, incluso cuando pequeas cantidades de este elemento se valora.