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Universidade Federal de Sergipe Centro de Cincias Exatas e Tecnologia Departamento de Qumica Disciplina: Qumica Analtica Experimental (106422 T1)

Professor: Luciane Pimenta Romo

RELATRIO DE PRTICA
Titulometria de Precipitao
ALUNOS: ROSIANNE LORRANY VALENTINA

Titulometria de Precipitao
1. Objetivo:

So Cristvo, 2011/2.

Padronizar uma soluo de nitrato de prata (AgNO3) uma concentrao de 0, 05 mol x L-1. Determinar o teor de cloreto nas amostras de sal diettico (54%) e soro fisiolgico (0,9%).

1. Metodologia 1.1 Materiais e Reagentes Os materiais e reagentes utilizados para padronizao da soluo de nitrato de prata, e determinao de cloreto em sal diettico e soro fisiolgico pelo mtodo de Mohr e mtodo de Fajans esto apresentados na tabela 1, a seguir.
Tabela 1: Materiais e reagentes utilizados nas prticas.

gua destilada AgNO3 concentrao a determinar Sal diettico 54% Soro Fisiolgico 0,9% CaCO3 padro 58,00 g/mol Soluo de K2 CrO4 5% Cloreto de Sdio (NaCl) Soluo de Dextrina 2% Fluorescena 5%

Balana Analtica Conta gotas Suporte Universal com garra Bureta 50,00 mL Proveta 50,00 mL Erlenmeyers 250,00 mL Pipeta Volumtrica 25,00 mL, 5mL Pisseta

1.2 Procedimento 2.2.A) Padronizao do AgNO3 Tomou-se uma soluo de nitrato de prata (AgNO3), previamente preparada, fornecida pelo tcnico do laboratrio e partiu-se sua padronizao pelo mtodo de Mohr. Inicialmente fez-se um ensaio do branco da titulao transferindo-se cerca de 70 mL de gua destilada para um erlenmeyer devidamente limpo ao qual, aps o volume de gua, adicionou-se uma massa de 0,5197 g de CaCO3, e 1,00 mL de K2CrO4 5% como

indicador. Este erlenmeyer teve seu contedo titulado com soluo de AgNO3 at que se iniciasse a precipitao do Ag2CrO4, cuja colorao observada ser marromavermelhado claro(caf-com-leite). Anotou-se este volume gasto na titulao, pois este ser utilizado para estimar o erro da titulao, devido ao excesso de ons prata. Calculou-se a concentrao padro a partir da frmula (1), a seguir: C1V1 = C2V2 (1) 2.2.B) Determinao de Cloreto em Sal diettico e Soro Fisiolgico 1.2.1 Pelo mtodo de Mohr Procedeu-se da mesma maneira que na padronizao, onde o volume do branco da titulao foi subtrado do volume gasto na titulao. Para o sal diettico, pesaram-se trs massas do analito e dissolveram-se cada uma em um erlenmeyer devidamente identificado, em 25,00 mL de gua destilada cada um. A cada erlenmeyer foi adicionado 1,00 mL de soluo de K2CrO4 a 5%. Preparou-se o aparato experimental de maneira usual, lavando-se a bureta com o nitrato de prata, enchendo-a e aferindo-a. Partiu-se a titulao da amostra com o nitrato de prata devidamente padronizado a 0,05017 mol x L-1. Repetiu-se o procedimento com as outras duas amostras. Calculou-se a concentrao de cloreto presente na amostra a partir da frmula (2): CAgNO3 x V AgNO3 = 25,00mL x Ccloreto (2) Em seguida, calculou-se a porcentagem de cloreto em cada amostra, onde se pde estimar a massa experimental e porcentagem do analito na amostra, a partir de (3) e (4): CAgNO3 x 0,25L X 35,5 g/mol x1/10 = Mexp (3) Mexp/Mteorico x 100 = % Cl- (4) Para o soro fisiolgico, procedeu-se da mesma maneira, porm ao invs das massas de do sal, pipetou-se 5,00 mL do analito, onde calculou-se a concentrao de cloreto total (5) e em seguida a massa de cloreto por 100 mL de soluo (6). CAgNO3 x V AgNO3 = 5,00mL x CNaCl (5) CNaCl x 58,5 g/mol x 1/10 = Mexp (6) 1.2.2 Pelo Mtodo de Fajans

Procedeu-se semelhantemente ao mtodo de Mohr, porm o indicador utilizado um indicador de adsoro, que torna visvel as mudanas adsortivas ocorridas na dupla camada, ou seja, ocorrem mudanas de cor na superfcie do precipitado. O indicador utilizado a fluorescena, bastante adequada titulaes de cloretos, onde a colorao muda de verde-amarelado(fluorescente) para rosa em solues neutras ou fracamente bsicas como o caso da titulao realizada. Utilizou-se a dextrina 2% como anticoagulante do precipitado a fim de evitar erros na titulao. 2. Resultados e Discusso 3.1 Padronizao A padronizao foi feita pelo mtodo de Mohr, onde as reaes do processo so vistas logo abaixo: 2 AgNO3(aq)+ K2CrO4 (aq) Ag2 CrO4 + 2 NO3 +2K. (1) AgNO3 (aq)+NaCl AgCl + NaNO3 (2) O que ocorre na padronizao uma precipitao fracionada em que os dois sais pouco solveis que se formam so o cloreto de prata e o cromato de prata. Nesta titulao (2) o cloreto de prata o sal menos solvel e a concentrao inicial de cloreto elevada, sendo este o sal a precipitar primeiro. Quando o cromato, de cor marrom- avermelhada comear a precipitar ambos os sais estaro em equilbrio com soluo. comum haver um pequeno erro nesse tipo de titulao, pois h um excesso de ons Ag+ presentes, porm isto facilmente corrigido fazendo-se o ensaio do branco da titulao. O resultado obtido foi uma soluo padronizada de nitrato de prata (AgNO3) de concentrao igual a 0,05017 mol x L-1, ou seja dentro dos padres estabelecidos no roteiro experimental, como pode ser verificado na Tabela 2: Tabela 2: Dados relativos padronizao da soluo 0,05 mol x L-1 de AgNO3 V AgNO3 (L) 0,03651 VAgNO3 (L) 0,0360 0 C AgNO3 (mol/L) 0,0532 3 C AgNO3 (mol/L) 0,05017 S S2 CV % 0,06 IC a 95%

2,9x103

8,4x106

0,042300,05737

0,03432 0,03253

0,0338 1 0,0320 2

0,0474 7 0,0498 1

3.2 Determinaes de Cloreto pelo Mtodo de Mohr 3.2.1 Sal diettico (54% em Cl- tericos) O que foi titulado nesta etapa foi uma mistura de cloreto de potssio e cloreto de sdio (KCl e NaCl, respectivamente), totalizando 54% de cloreto expressos no rtulo da amostra. Os dados experimentais obtidos esto apresentados na Tabela 3, a seguir:
Tabela 3: Dados experimentais da determinao de cloreto em sal diettico pelo mtodo de Mohr

Msal (g)

VAgNO3 (L) 0,02897 0,02902 0,02903

Mexperimental (g)

% Cl-

x%

S2

C.V. (%)

1,0239

0,05159 0,05169 0,05170

46,03 55,05 55,41 52,1 6 6,1x10-5 3,7x10-9

52,16

0,12
-4

1,51x10

Vemos que o teor de cloreto encontrado na amostra foi prximo ao valor terico de 54% mostrado no rtulo do produto, sendo encontrada experimentalmente a marca de 52,16% em cloreto. Com base no tratamento estatstico, vemos que esse resultado seria ainda melhor se fossem realizados mais experimentos. 3.2.2 Soro Fisiolgico (0,9 % em NaCl) Ainda em se tratando do mtodo de Mohr, para esta prtica foi titulado cloreto de sdio (NaCl) em amostra de soro fisiolgico 0,9 % de NaCl. Os dados experimentais esto dispostos na Tabela 4, juntamente com seu tratamento estatstico.

Tabela 4: Dados experimentais da determinao de cloreto em soro fisiolgico pelo mtodo de Mohr

Vsoro (mL) 0,5

VAgNO3 (L) 0,01570 0,01571 0,01573

Mexperimental (g)

% Cl-

x%

S2

C.V. (%)

0,921 0,922 0,923

0,92 0,92 2 1,0x10-3 1,0x10-6

0,9245 0,9195 1,58x10-3

Como foi verificado o teor mdio de cloreto na amostra de soro fisiolgico foi de 0,92%, ou seja, exatamente o valor terico de 0,9% descrito no rtulo do produto. 3.3 Determinaes de Cloreto pelo Mtodo de Fajans 3.3.1 Sal Diettico Inicialmente obtivemos as concentraes de cloreto nas amostras tomadas para analise, sendo em seguida, determinadas as massas experimentais do analito presentes na mesma. De posse destes resultados, calculou-se as porcentagens amostrais, obtendo como resultado final , um teor de 52,62 % de cloreto na amostra de sal diettico, valor validado frente ao tratamento estatstico realizado, cujos dados podem ser observados na Tabela 5.
Tabela 5: Dados experimentais da determinao de cloreto em sal diettico pelo mtodo de Fajans

Csal (mol/L) 0,0584 4 0,0589 0 0,0588 2

VAgNO3 (L) 0,02912 0,02935 0,02931

Mexperimental (g)

% Cl-

x%

S2

C.V. (%)

0,05186 0,05227 0,05220

46,26 55,66 55,95 52,6 2 2,2x10-4 4,8x10-8

52,62 5,4x10-4 0,42

Porm, nesse tipo de titulao h um pequeno erro embutido na titulao devido a no correo deste volume pelo ensaio do branco. Mesmo assim, o resultado

experimental mostrou-se bastante prximo do valor terico de 54% descrito no rtulo do produto. 3.3.2 Soro Fisiolgico Calculou-se as concentraes de cloreto de sdio na amostra e, e seguida, as massas do analito e, posteriormente as porcentagens do analito. Realizou-se o tratamento estatstico a fim de validar os resultados. Sendo que para esta etapa do experimento o resultado encontrado foi 0,945 % de cloreto de sdio, resultado prximo ao esperado, porm com pequenos erros de titulao em cada replicata experimental, uma vez que no foi descontado do volume da titulao o volume do branco. Os dados obtidos esto apresentados na Tabela 6. Vsoro (mL) 0,5 VAgNO3 (L) 0,01610 0,01611 0,01612
Mexperimental (g) % Cl-

x%

S2

C.V. (%)

0,944 0,945 0,946

0,945 0,94 1,0x10-3 1,0x10-6

0,9475 0,9425 1,58x10-3

3.

Concluses Os resultado obtidos experimentalmente mostraram-se bastante satisfatrios

sendo prximos dos valores tericos. Como dito anteriormente, para o mtodo de Mohr, os resultados mostraram-se mais precisos e exatos, dado a correo do erro da titulao pela execuo do ensaio do branco. Os resultados obtidos nesta etapa foram 52,16 % e 0,92% para o sal diettico e soro fisiolgico respectivamente. Para os experimentos realizados pelo Mtodo de Fajans, os resultados tambm foram satisfatrios mesmo havendo erro embutido na titulao, sendo os resultados exatos, mas no precisos dada a no correo pelo ensaio do branco. Os resultados encontrados foram 52,62% e 0,94% para o sal diettico e soro fisiolgico respectivamente.

J para a padronizao pelo mtodo de Mohr, o resultado encontrado est dentro do esperado em preciso e exatido, e a concentrao padronizada foi 0,05017 mo/L. Logo os objetivos experimentais foram todos alcanados.

4. Bibliografia SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. VOGEL, A. I.. Qumica Analtica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: LTC, 1992. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

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