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SINTESIS DE LOS OXALATOS METLICOS DEL GRUPO 2. CARACTERIZACIN DE LOS PRODUCTOS HIDRATOS OXALATOS METLICOS DE GRUPO2.

Carlos Fernando Londoo Snchez cd. 1025441 iory-005@hotmail.com Javier Mauricio Posada Cabrera cd. 1026462 JAVIMAUROS@hotmail.com Orley Aldemar Vera Prez cd. 1023737 orley.a.v.p@hotmail.com

RESUMEN.
En esta prctica de laboratorio se realizo la sntesis y anlisis de Hidratos de Oxalatos 2+ 2+ metlicos del grupo 2 (Ca y Mg ), la cual se dividi en dos secciones, la primera seccin consisti en sintetizar el oxalato de magnesio y el oxalato de calcio, este ultimo, se sintetizo a partir de la solubilizacion del carbonato de calcio ( ) en medio acido (HCL), luego se adiciono una cantidad mnima de oxalato de amonio, la solucin se neutralizo con una base ( ), con ayuda de un indicador (rojo de metilo), el cual indico el fin de la neutralizacin cuando se observo cambio de color (amarillo). Se dejo en reposo hasta la formacin de los cristales (oxalato de calcio), el peso de este precipitado final fue de0.0526 g con un porcentaje de rendimiento de 144.1%. Para sintetizar el oxalato de magnesio se realizo el mismo procedimiento anterior, solo que se reemplazo el carbonato de calcio por oxido de magnesio ( ), con esta solucin no se obtuvo precipitado. Para la segunda seccin solo se trabajo con el oxalato de calcio ( , la cual consisti en cuantificar esta sal por las distintas tcnicas volumtricas como la xido-reduccin (permanganometra) y la complexometria, esta ultima consisti en determinar el ion metlico en este caso el calcio por complejacion, titulando con EDTA 0.0010 g de oxalato de calcio en 50 mL de agua usando como indicador murexida, se obtuvo . Para el caso de un resultado de   la titulacin con permanganato de potasio se tomo 0.01 g de oxalato y se disolvieron en 20 mL de acido sulfrico al 5% V/V y se obtuvo un porcentaje del anin oxalato de  .

Palabras claves: Oxalatos metlicos, titulaciones, permanganometra.

1. INTRODUCCION.
Los iones metlicos de grupo 2 forman oxalatos insolubles a partir de soluciones ligeramente acidad o neutras. Estos forman cristales de color blanco hidratados de composicin especfica que los hacen ideales para estudios termo [1] gravimtricos. Existen varias vas para sintetizar los oxalatos del grupo 2. Dos de estas vas fueron las usadas en esta practica de laboratorio, una de estas consisti en obtener el oxalato de calcio y de magnesio, produciendo amoniaco por descomposicin de la urea en el vaso de precipitado, lo que permite una cristalizacin mas lenta y produciendo cristales mas grandes, otra usada y la mas practica fue a partir de la sulubilizacion de los carbonatos en medio acido, seguido de una neutralizacin acidobase obteniendo la precipitacin del respectivo oxalato. En la neutralizacin se incrementa el pH de la solucin, ya que los oxalatos del grupo 2 son sales acidas dbiles, por esta razn los oxalatos precipitan haciendo la solucin mas alcalina. [1] Estas sales se pueden cuantificar por tcnicas volumtricas como la oxido-reduccin o complexometria (tcnica utilizada en esta practica) y tcnicas instrumentales como el espectro infrarrojo o la espectroscopia de absorcin atmica, esta ultima es la medida de la cantidad de radiacin absorbida por tomos no excitados en el estado gaseoso. Para un elemento es su forma atmica gaseosa consiste de lneas estrechas y bien definidas que se aproximan a las transiciones electrnicas de los electrones de valencia. Para metales, las energas de estas

transiciones corresponden a las longitudes de ondas en las regiones de UV y Visible. [1]

2. OBJETIVOS.
Sintetizar oxalatos metlicos del grupo II a partir de los carbonatos del mismo grupo. y Estudiar la estructura de ion oxalato y su funcionalidad como un ligando bidentado. y Analizar el rendimiento de la sntesis con respecto a la pureza o calidad del compuesto final. Cuantificar la cantidad de ion metlico utilizando el mtodo de permanganometria. y

yodo (yodomtricas y yodimtricas), manganeso (permanganimtricas), cerio (cerimtricas) y cromo (dicromatomtricas) Normas de seguridad xido de Magnesio. Este compuesto no se considera peligroso, sin embargo, deben seguirse las precauciones de seguridad estndar en el laboratorio. Carbonato de Calcio. Este compuesto no se considera peligroso, sin embargo, debe seguir las precauciones de seguridad estndar en el laboratorio.

3. TEORIA.
Los iones metlicos del Grupo 2 (IIA) forman oxalatos insolubles a partir de soluciones neutras o dbilmente cidas. Estos oxalatos precipitan como compuestos cristalinos blancos hidratados de composicin especfica, los cuales son candidatos ideales para estudiarse por mtodos trmicos. Se observan regularidades peridicas en las propiedades trmicas de estas sales en el grupo o familia [2]. Los oxalatos son sales o esteres del cido oxlico. Las sales tienen en comn el anin -O2CCO2 -, los esteres el motivo estructural R-O2CCO2R'. Los oxalatos se tratan de sustancias habitualmente reductoras y txicas; son txicas debido a que en presencia de iones de calcio forman el oxalato de calcio, CaC2O4, una sal muy poco soluble. De esta manera, por una parte se elimina el calcio como elemento esencial del organismo, y por otra parte si cristaliza formando un clculo puede obstaculizar los conductos renales. La presencia de Oxalatos ha sido observada tanto en pinturas murales como en pinturas sobre tela o tabla. La presencia de estas substancias plantea problemas de conservacin ya que la formacin de cristales puede comportar tensiones internas [3]. Los oxalatos metlicos son materiales con aplicaciones tecnolgicas como precursores de xidos metlicos nano cristalinos obtenidos por pirolisis a bajas temperaturas [3]. Clasificacin de los Mtodos Volumtricos Podemos clasificarlos en aquellos que: Contemplan cambios en los estados de Oxidacin (valoraciones redox u oxireductimtricas). Entre las ms connotadas valoraciones redox, tenemos aquellas en las cuales participan los elementos:

4. METODOLOGIA.
Esta practica se dividi en dos secciones, en la primara seccin se preparo el oxalato de calcio ( y el oxalato de magnesio ), el primero se preparo pesando 25 mg de carbonato de calcio (en balanza analtica con 4 cifras decimales), en un vaso de 25 mL al cual se adiciono 2.0 mL de agua destilada, un magneto y se cubri con un vidrio reloj. Luego se adiciono gota agota HCl 6 M, se calent hasta que el solido se disolvi, seguido se agrego 10 mL de agua y una gota de indicador rojo metilo 1%, la solucin presento un color rojo (esto significa que la solucin esta acida). Despus a la solucin se aado 1.5 mL de la solucin de oxalato de amonio saturada. Se agito y se agrego muy suavemente (1 gota cada 20 segundos) hidrxido de amonio 6 M ( ), hasta que la solucin cambio a un color amarillo, cuando se llego a este punto se dejo en reposo la solucin hasta la formacin de los cristales, una ves formados se filtraron al vacio y se recolectaron en un papel filtro.se realizo el mismo proceso para preparar el oxalato de magnesio solo que se reemplazo el carbonato de calcio por 40 mg de oxido se magnesio (MgO). En la segunda seccin se cuantifico las sales por medio de las tcnicas volumtricas (permanganometra y complexometria). Se estandariza la solucin de 0.01M, para la cual se pesan 0.0250 g de oxalato de sodio, se llevan a un erlemeyer y se le adiciona 30 mL de H2SO4 (5%), se agita constantemente la solucin y se calienta a 60 C, posteriormente se valora con la solucin de permanganato mencionada (para todos los procedimientos que conlleven valoracin con permanganato, esta debe ser recubierta con

papel aluminio), hasta que la coloracin rosa persista. Para el tratamiento de la muestra, se pesa 0.01g de oxalato de calcio, se trasfiere a un vaso de 50 mL, se le adicionan entonces 20 mL de H2SO4 5% V/V, se calienta la solucin a 60 C y se titulan con la solucin de permanganato estandarizado, hasta que la coloracin rosa persista. Para este punto se requiere un buffer de  , el cual se puede preparar  pesando 1.35 g de , mezclar con 8.6 mL  de (25 %) y diluir con agua destilada a 25.00 mL. Posteriormente se estandariza la solucin de EDTA, para lo cual se toman 10.00 mL de la solucin patrn CaCO3 0.010 M, se le adicionan 30 mL de agua destilada, se le agregan 3 mL de la solucin NaOH 2.0 M, luego se adiciona el indicador murexida (especficamente en la punta de una esptula), y se titula con EDTA hasta que la solucin vire de rosa a purpura. Para el tratamiento de la muestra se paso 0.0010 g de oxalato de calcio, se agrego en 50 mL de agua y se calent a 60 C para disolver la sal, se adiciono 5 mL de NaOH 2.0 M, se agrego el indicador murexida y se procedi a titular con EDTA ya estandarizado, hasta viraje de color.

-oxido de magnesio -carbonato de calcio -agua des ionizada -HCl 6M -indicador rojo de metilo -oxalato de amonio -hidrxido de amonio 6M

6. DATOS RESULTADOS.
DATOS.

CALCULOS

Papel filtro solo = 0.7099 g Papel filtro con muestra = 0.7625 g En la siguiente tabla (1) se presenta el paso total obtenido de hidrato oxalato de calcio y su porcentaje de rendimiento aplicando la ecuacin matemtica correspondientes. Tabla 1. Datos obtenidos en la prctica y porcentaje de recuperacin  Componente Oxalato de calcio 0.0526 144.1

5. APARATOS, REACTIVOS Y UTILIZADOS. -bureta de 25mL


- balanza analtica - 3 vasos de 50 mL

INSTRUMENTO, MATERIALES

Donde: Diferencia entre papel filtro con muestra y papel filtro solo Porcentaje de rendimiento

- plancha de calentamiento y agitacin -magneto - probeta de 25 mL,10Ml - pipeta graduada de 2 y 5 mL -propipeta

Calculo oxalato de calcio terico


               

 - gotero - vidrio reloj - varilla agitacin -escobilln

Cuantificacin por permanganometra


Estandarizacin del               0.01 M     

 
Determinacin de oxalato de calcio                             

Cuantificacin EDTA

por

titulacin

con

caracterizaban a partir de la solubilizaran de los carbonatos en medio acido seguido por una neutralizacin acido bsico. la cual se acidifico (se observo gracias al indicador El indicador es el rojo metilo Intervalo de transicin visual: pH 4.2 (rosado) - pH 6.2 (amarillo). Es un indicador orgnico, de color y olor caracterstico fragante, soluble en agua e inflamable. Para as obtener la precipitacin del respectivo oxalato para posteriormente neutralizarse e incrementar el pH del medio acuoso en cual se disocio el ion metlico y se procedi a la formacin del oxalato que acta como un ligando bidentado unindose en sitios adyacentes del metal, la modificacin del pH se hace con el fin de mejorar la condiciones para que se d una precipitacin de carcter cuantitativo y los cristales sean de mayor tamao y pureza. los oxalatos del grupo 2 son sales de cidos dbiles; por esta razn los oxalatos pueden precipitar haciendo la solucin ms alcalina y finalmente se cuantificando analticamente la cantidad de ion Ca+2 del oxalato formado, utilizando como mtodo cuantitativo permanganometria [1la sntesis de los oxalatos damos a conocer durante las siguientes reacciones: REACCIONES Sntesis del oxalato de Bario di hidratado. Ba (HCO3)2

Estandarizacin EDTA 0.01 M.


                

BaCO3 Ba + CO3 = CO3 + H2O HCO3 + OH +2 Ba + HCO3 Ba (HCO3)2 Sntesis del oxalato de Calcio di hidratado. Ca (HCO3)2

+2

 
Determinacin de Ca  
2+

     

 

 

CaCO3 Ca + CO3 = CO3 + H2O HCO3 + OH +2 Ca + HCO3 Ca (HCO3)2 El Oxalato de calcio es un compuesto qumico que forma cristales con forma de agujas llamados rafidios cristales aciculares (con forma de aguja) que se encuentran en ms de 200 familias de plantas. Son afilados como agujas, pero tienden a serlo ms por uno de los extremos que por el otro [2]. Adems la adicin del oxalato de amonio Una vez aplicado reacciona con el carbonato de calcio presente, transformndose en el oxalato de calcio, insoluble y resistente a cidos y bases. Re

+2



7. ANALISIS RESULTADOS
En primer lugar se procedi la preparacin de los oxalatos de calcio, bario y magnesio, a partir de su respectivos carbonatos en solucin excepcin del oxalato de Mg que se sintetiza a partir del oxido de magnesio, donde a travs de dos mtodos qu se

aplicabilidad, durabilidad, compatibilidad con el sustrato

interesa, este exceso de oxalato en poco soluble en la solucin acuosa por tanto puede interferir en peso final del oxalato sintetizado, otra causa en el aumento del porcentaje es el peso de las molculas de agua que pueden ligarse al oxalato.

Sntesis del oxalato de Estroncio di hidratado. Sr (HCO3)2 SrCO3 Sr + CO3 CO3= + H2O HCO3- + OHSr+2 + HCO3Sr (HCO3)2 Sntesis del oxalato de Magnesio di hidratado Mg (HCO3)2 MgO + H2O Mg (OH)2 + H2 Mg (OH)2 + 2HCl MgCl2 + H2O MgCl2 + (NH4)2(C2O4*H2O) + NH4OH Mg (C2O4)*2H2O + 2NH4Cl La descomposicin de los hidratos oxalatos se logra a partir de calentamiento donde se logra obtener un compuesto anhdrido alrededor de los 226C. En segundo lugar de las sales obtenidas oxalato de magnesio y oxalato de calcio se procedi a cuantificarse por medio de tcnicas volumtricas que involucran oxido-reduccin (permanganometria) o complejometria o mediante tcnicas instrumentales (tcnica de absorcin atmica) [1] Adems de las tcnicas mencionadas anteriormente para cuantificar los oxalatos de Ca, Mg, Sr y Ba otro mtodo puede ser el de cuantificar por mtodos potencio mtricos, un ejemplo de ello es el sistema en el cual se usa un electrodo de tercera especie. Electrodo donde el ion determinante del potencial esta en disolucin y en equilibrio con dos fase contiguas, consiste en un metal recubierto por una capa de una sal poco soluble de metal y por una capa de una sal poco soluble del mismo anin y diferente metal, sumergido en una disolucin se una sal soluble se este ultimo metal por ejemplo el electrodo de Zn / Zn oxalato/oxalato de Ca/disolucin de iones Ca. Con respecto a los porcentajes de rendimiento se puede notar que la sales obtenidas de oxalatos presentan impurezas que se ven reflejadas en los porcentajes de rendimientos por encima del 100% esto se debe a la precipitacin de otras sales en la reaccin ya que se agrega un exceso de oxalato para favorecer el oxalato de ion metlico que nos
+2 =

8. Conclusiones
Un ligando es un compuesto o un ion capaz de formar enlaces qumicos con el receptor. En los enlaces se emplean nicamente los electrones del ligando. El ion oxalato es un ligando bidentado que forma complejos con varios tipos de iones incluyendo los metales del grupo IIA. Para la sntesis de oxalatos se debe tener en cuenta mejorar las condiciones para la precipitacin de los mismos. El mtodo de permanganometria no es un mtodo tan recomendable en el anlisis de metales acomplejados con el ion oxalato debido a la lentitud de la reaccin.

9. REFERENCIAS
[1]. Salazar M. Germania and Ayala G. Esperanza Guia de laboratorio de inorgnica generalpag.2431 [2].Butler S. Ians, Harrod F. John. Qumica inorgnica impreso en estados unidos de Norteamrica. Pag197-210 [3] Carmelo Bula Garca SNTESIS Y CARACTERIZACIN DE OXALATOS DE METALES 30/011/2011 Url.http://upcommons.upc.edu/pfc/bitstream/2099. 1/6774/2/PFC-CARMELO.pdf.

[2]. Johnson, Dana. Oxalato de calcio wikipedia, Fundacin Wikimedia, Inc. 17 mar 2011, a las 20:22.. Url. http://es.wikipedia.org/wiki/Oxalato_de_calcio [3] [http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieriaquimica/contenidos/course_files/Tema_8.pdf.

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