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Aparelho = Difratometro de Raios-X Modelo = XRD - 6000 Fabricante Shimadzu

Aparelho = Difratometro de Raios-X Modelo = XRD - 6000 Fabricante Shimadzu O XRD-6000 oferece soluções

O XRD-6000 oferece soluções para problemas analíticos usuais, desde análises qualitativas de rotina, passando pelas análises quantitativas de fases até análises cristalográficas mais exigentes.

APLICAÇÕES:

. Identificação de fases cristalinas; . Quantificação de fases cristalinas; . Quantificação de soluções sólidas; . Análise de estrutura cristalina; . Microtensões e tamanho de cristais; . Percentagem de cristalinidade; . Análise de filmes finos; . Orientação de fibras e polímeros; . Análise de tensões residuais; . Análise não-ambiental; . Análise de austenita retida; . Análise de figura de pólo;

CARACTERÍSTICAS TÉCNICAS:

CONTROLE DO GERADOR DE RAIO-X:

Ligar e desligar o tubo de raios-X e ajustes de tensão e corrente. AJUSTE DO CAMINHO ÓPTICO:

Ajuste do goniômetro. MEDIÇÕES:

Varredura simples e múltipla. MANUTENÇÃO DE ARQUIVOS:

Conversão dados ASCII; Dados ASCII para dados de conversão XRD-6000;

PROCESSAMENTO DE DADOS:

Smoothing, eliminação de ruído, separação Ka 1 - Ka 2, procura de pico, correções de erros, correção padrão interna/externa e operações entre dados.

INDICAÇÃO GRÁFICA:

Vertical e horizontal, sobreposição de curvas (3D) e indicação logarítmica.

ANÁLISE QUALITATIVA:

Procura automática e criação de banco de dados pelo usuário.

ANÁLISE QUANTITATIVA:

Geração de curva de calibração e quantificação.

FUNCIONAMENTO

Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem perda de energia pelos elétrons de um átomo (dispersão ou espalhamento coerente). O fóton de raios X após a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia do fóton incidente. Ou seja, o elétron reemite a onda eletromagnética funcionando como centro de emissão de raio X. Se os átomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira sistemática, como em uma estrutura cristalina apresento comprimento de onda muito próximo a radiação incidente as variações de fase entre os espalhamentos tornam-se periódicas e os efeitos da difração(interferência construtiva de fase) são observados em vários ângulos.A medida dos ângulos dos picos de difração dos raios-x são usadas para calcular o espaçamento inter-atômico em um cristal, permitindo a dedução de sua estrutura cristalina.

Equação de Bragg: usada para calcular o ângulo de incidência com a distância:

nλ=2dsenθ

n = número inteiro positivo(geralmente 1)

λ = comprimento de onda do raio-x

d = distância das camadas adjacentes de àtomos

θ = ângulo entre o raio incidente e os planos refletidos.

ANÁLISE DO PORCELANATO:

ANÁLISE DO PORCELANATO: PARTE DE BAIXO: É observada na análise do difratograma da parte de baixo

PARTE DE BAIXO:

É observada na análise do difratograma da parte de baixo do piso grês porcelanato que o mesmo apresenta altos picos de cristalinidade de quartzo (SiO2) e estrutura cristalina hexagonal como já conhecido na literatura. Em sua composição detectou-se também a mulita (Al2O3.2SiO2), que apresenta picos cristalinos menores em relação ao quartzo e uma estrutura cristalina ortorrômbica. Essas características permitem ao material uma resistência a flexão mínima de 35MPa e uma tração mínima 700N.

PARTE DE CIMA:

É observada na análise do difratograma da parte de cima do piso grês porcelanato que ele contém os mesmo materiais da parte de baixo, porém com uma diminuição do grau de cristalidade do material ocasionado por um processo de polimento. Esse processo diminui o tamanho das partículas e dá uma característica vítrea ao piso diminuindo o grau de absorção de água melhorando seu aspecto visual.

Referências: Fichas cristalográficas segundo as fontes do programa de computador JCPDS(centro internacional de filtros cristalográficos de difração).

46-1045: SiO2

15-0776: Al2O3.2SiO2