Centro de Tecnologia Mineral Ministrio da Cincia e Tecnologia Coordenao de Processos Minerais COPM Servio de Tratamento Mineral e Usina Piloto

o - SETU

ESTUDOS DE BENEFICIAMENTO DE CAULINS BRASILEIROS

Ado Benvindo da Luz Eng. de Minas, D. Sc. Salvador Luiz Matos de Almeida Eng. Metalrgico, D. Sc.

Rio de Janeiro Novembro / 2004

CT2004-096-00 Comunicao Tcnica para VII Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales. Buenos Aires, Argentina, 20 a 22 de outubro 2004. Pg. 244-254.

VII Jornadas Argentinas de Tratamiento de Minerales. Buenos Aires, Argentina, 2004

ESTUDOS DE BENEFICIAMENTO DE CAULINS BRASILEIROS

Ado B. Luz e Salvador. L. M. Almeida Centro de Tecnologia Mineral-CETEM Av. Ip, no 900, Ilha da Cidade Universitria Rio de Janeiro-RJ, Brasil - CEP 21 941-590 Tel: 55-21-38657203, aluz@cetem.gov.br , salmeida@cetem.gov.br RESUMO Foram realizados estudos de caracterizao tecnolgica e de beneficiamento, em duas amostras de caulim denominados de bom e ruim, provenientes de pegmatitos do Norte de Minas Gerais, visando a obteno de produtos para carga na indstria de papel e tinta e para suporte cermico. As duas amostras de caulim foram, inicialmente, submetidas a uma caracterizao tecnolgica constando de desagregao, homogeneizao, disperso em polpa e classificao em peneira de 270 malhas. A frao abaixo de 270 malhas foi submetida difrao de raio-X, anlise qumica, alvejamento com ditionito de sdio, determinao de alvura e viscosidade Brookfield. Os dois caulins foram estudados por beneficiamento via mida e via seca, visando a remoo de impurezas constitudas, essencialmente, de quartzo, moscovita e turmalina. Os ensaios de beneficiamento, via mida, constaram de desagregao do caulim, desareamento em peneira de 270 malhas e, a seguir, o passante nesta foi submetida a separao magntica, alvejamento com ditionito de sdio, filtragem, secagem, determinao de alvura dos produtos e de absoro de leo. As amostras de caulim foram submetidas a uma outra rota de beneficiamento, via seca, usando um aeroseparador tipo Sturtevant. Os teores de impurezas (1,1% Fe2O3 e 0,14% TiO2) no caulim ruim so bem maiores que no caulim bom (0,11% Fe2O3 e 0,01% TiO2), confirmando assim as diferenas de qualidade dos caulins, em termos de alvura. A difrao de raio-X mostrou, para o caulim bom, a predominncia de caulinita e a presena, em pequenas quantidades, de mica e ilita. No caulim ruim foram constatadas, tambm, a predominncia de caulinita e pequenas quantidades de mica (provavelmente moscovita) e quartzo. O processo via mida apresentou, para os caulins bons e ruins, rendimentos, em 270 malhas, de 84 % e 48%, respectivamente. Usando o processo via seca, o rendimento do caulim bom caiu de 84 para 56% e o caulim ruim de 48 para 37%. O beneficiamento do caulim, via mida, possibilitou a obteno de um produto com 91,7% de alvura. Quanto ao caulim ruim, o beneficiamento, via mida, permitiu a obteno de um produto com 71% alvura. Os estudos realizados permitiram sugerir um fluxograma para o beneficiamento dos caulins, constando de desagregao, separao em peneira, classificao em hidrociclones, espessamento, alvejamento, filtragem e secagem. O caulim bom tem potencial para ser usado, como carga, na indstria de tinta, papel e plstico. O caulim ruim poder ser usado na preparao do corpo de cermica de piso e de revestimento, na indstria de porcelana sanitria e de mesa. Palavras Chave: caulim, beneficiamento de caulim, carga, papel, cermica

Luz e Almeida

1. INTRODUO Segundo Grim (1958), caulim uma rocha constituda de material argiloso, com baixo teor de ferro, cor branca ou quase branca. Os caulins so silicatos de alumnio hidratado, cuja composio qumica se aproxima de Al2O3.2SiO2.2H2O, contendo outros elementos como impureza. A caulinita, mineral predominante dos caulins, um silicato hidratado de alumnio, cuja clula unitria expressa pela frmula Al4(Si4O10)(OH)8. Murray (1980), Prasada et al. (1991), Lima e Luz (1991) discorrem sobre as propriedades mais importantes a serem avaliadas num caulim, quando este se destina ao uso como carga e cobertura: mineralogia, forma e tamanho das partculas, abraso, alvura, pH, propriedades reolgicas, floculao e disperso Ainda segundo esses autores, os usos potenciais de um caulim podero ser apontados a partir de seus constituintes mineralgicos. A presena de minerais do tipo quartzo, cristobalita, alunita, esmectita, ilita, moscovita, biotita, clorita, gibbsita, feldspato, anatsio, pirita e haloisita podero afetar o beneficiamento e os possveis usos do caulim. A esmectita, alunita e haloisita contribuem para aumentar a viscosidade. O quartzo, quando em granulometria muito fina, torna-se muito difcil de ser removido no beneficiamento, contribuindo dessa forma para aumentar a sua abrasividade. Segundo Price (1977), citado por Ferron et al. (1990), so trs os aspectos que podem influenciar na reflexo da luz que incide sobre uma superfcie e, portanto, na alvura do caulim: grau de contaminao pelas impurezas coloridas; tamanho e forma das partculas e distribuio granulomtrica do mineral caulinita. Das vrias aplicaes industriais do caulim, a indstria de papel o segmento mais importante, representando cerca de 50% do mercado de caulim. A sua utilizao como cobertura na indstria de papel, alm de outras especificaes, requer uma alvura ISO acima de 85% (Roskil,1996). Murray (1986) considera que o vasto campo de aplicao industrial do caulim deve-se s suas caractersticas tecnolgicas: quimicamente inerte; branco ou quase branco; capacidade de cobertura quando usado como pigmento e reforador para aplicaes como carga; baixa condutividade trmica e eltrica; macio, pouco abrasivo e competitivo em preos com os materiais alternativos Os principais usos industriais do caulim so: papel, tintas, cermica, refratrios, catalisadores, louas de mesa, peas sanitrias, cimento branco, borracha, plstico, adesivos, vidros, cosmticos e pesticidas. Os caulins podem ser beneficiados por via seca e via mida. O processo via a seca simples e consta de: britagem, secagem, pulverizao e classificao pneumtica. Esse tem sido usado para caulins que, de certa forma, j possuem alvura e distribuio granulomtrica adequadas, bem como baixo teor de quartzo. O que acontece que a maioria dos caulins, no estado natural, no possui esses pr-requisitos, e por isso predomina o beneficiamento a mido (Prasada et al, 1991; Luz et al., 2000; Luz e Middea, 2004). Esses relatam que as impurezas no caulim, do tipo xidos e hidrxidos de ferro, xido de titnio, matria orgnica, mica, feldspato e quartzo, influenciam diretamente nas propriedades de alvura e abraso do caulim. A remoo dessas impurezas feita por beneficiamento a mido e consta de: disperso/desagregao, desareamento, classificao, delaminao, fracionamento granulomtrico por centrfuga, separao magntica de alta intensidade, floculao seletiva, flotao, lixiviao, filtragem e secagem.

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O alvejamento qumico a etapa mais importante no processamento do caulim, de vez que quanto maior a sua alvura, maior a possibilidade de se obter um produto de maior valor agregado. O alvejamento qumico realizado atravs de uma lixiviao oxidante ou redutora. No primeiro caso a reao irreversvel, enquanto no segundo poder ser revertida pela ao do oxignio (Sss, 1986). No caso de um caulim com impurezas de matria orgnica, aplica-se a lixiviao oxidante, sendo o perxido de hidrognio, um dos oxidantes mais usados. A oxidao da matria orgnica com hipoclorito de sdio, seguida da remoo do ferro pela sua complexao com cido oxlico e polifosfato de sdio, so tcnicas tambm usadas no alvejamento de caulim (Stoch et al., 1979). Os caulins apresentam uma colorao, atribuda principalmente presena dos compostos de ferro (xidos e hidrxidos) e aos xidos de titnio (rutilo e anatsio). A lixiviao redutora tem sido uma prtica muito utilizada no alvejamento de caulins que contm xidos e/ou hidrxidos de ferro, liberados, com valncia +3. A qumica do processo de alvejamento consiste em reduzir o ferro trivalente para divalente, estado em que apresenta maior solubilidade. Nesse caso, vrios agentes redutores tm sido utilizados: ditionito de sdio; ditionito de zinco; sulfito de sdio (Stoch et al., 1979; Singh et al., 1991). Luz et al. (1995a, 1995b, 1995c, 1995d) estudaram o desempenho do alvejamento de caulins usando ditionito de sdio, frente ao ditionito de zinco e alumnio, obtidos a partir da reao do zinco e alumnio metlicos com SO2, no prprio reator onde ocorre o processo de alvejamento. Nesse estudo ficou demonstrado que os redutores de zinco e alumnio obtidos no prprio reator de alvejamento, so mais eficazes do que o ditionito de sdio, no entanto apresentam restries ambientais ao seu uso. O presente trabalho teve como objetivo realizar um estudo de caracterizao tecnolgica e de beneficiamento, em duas amostras de caulim denominados de bom e ruim, provenientes de pegmatitos do Norte de Minas Gerais-Brasil, visando a obteno de produtos para carga na indstria de papel e tinta e para suporte cermico. 2. METODOLOGIA Amostragem: Foram coletadas duas amostras de caulim, de origem primria (pegmatito), e a seguir enviadas ao CETEM, na cidade do Rio de Janeiro, onde foram realizados os estudos de laboratrio. A quantidade de caulim amostrado foi: 94 kg do caulim denominado bom e 137 kg do caulim denominado ruim. a) Caracterizao das amostras de caulim Cada uma das duas amostras de caulim (ruim e bom) foi submetida caracterizao tecnolgica, envolvendo as seguintes determinaes e anlises da frao abaixo de 270 malhas: difrao de raios-X; rendimento em 270 malhas; anlise microgranulomtrica (Sedigraph); alvura antes e aps alvejamento com ditionito de sdio; viscosidade (Brookfield) da frao abaixo de 270 malhas; anlise qumica (Al2O3, SiO2, Fe2O3, TiO2, K2O, Na2O, CaO, MgO, PF); ensaios de sedimentao e absoro de leo.

Luz e Almeida

b) Ensaios de Beneficiamento dos Caulins b.1) Via mida: Foram realizados ensaios de beneficiamento via mida (Figura 1 ), com os caulins bom e ruim, visando a remoo das impurezas constitudas, essencialmente, de quartzo, moscovita e turmalina. O corte em 270 malhas a granulometria normalmente recomendada para fazer o desareamento do caulim. Por outro lado a frao abaixo de 270 malhas, do ponto de vista granulomtrico, j pode ser usado como carga. Caulim Desagregao (42% slidos) + 270 malhas (rejeito)

gua

Peneiramento < 270 malhas

Sep. Magntica

Alvejamento Filtragem Secagem Deter. de Alvura

Filtragem

Secagem

Deter. de Alvura

Figura 1 Fluxograma utilizado no beneficiamento via mida dos caulins bons e ruins b.2) Via Seca: Foram realizados ensaios de separao pneumtica, em dois estgios, usando separador tipo Sturtevant, a partir de um caulim com umidade abaixo de 0,7% .

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3. RESULTADOS OBTIDOS a) Caracterizao Tecnolgica das Amostras de Caulim Tabela 1: Anlise granulomtrica (via mida): Amostras de caulim Bom e Ruim Malhas (Srie Tyler) + 35 + 48 + 65 + 100 + 150 + 200 + 270 - 270 Caulim Bom retido (%) 9,13 1,32 1,12 0,93 0,66 0,29 3,29 83,26 Caulim Ruim retido (%) 43,78 2,94 2,56 2,36 1,83 0,78 0,69 45,06

Tabela 2 - Anlise qumica dos caulins (< 270 malhas) bom e ruim Compostos(%) Al2O3 SiO2 Fe2O3 TiO2 K2O Na2O CaO MgO PF Caulim Bom 40,0 45,7 0,11 0,01 0,10 0,02 < 0,01 < 0,01 13,5 Caulim Ruim 38,5 46,2 1,1 0,14 0,19 0,02 0,01 < 0,01 13,5

Difrao de raios X e distribuio de tamanho (Sedigraph). A difratograma de raios: i) no caulim bom foi identificado caulinita, mica e ilita; ii) no caulim ruim foi identificado caulinita, moscovita e quartzo. A anlise em sedigraph mostrou que o caulim bom possui 42% abaixo de 2 m.

Luz e Almeida

Rendimento do caulim em 270 malhas i) caulim bom: 84,44% (sem dispersante e pH natural = 6); ii) caulim ruim: 45,06 % (sem dispersante e pH natural = 6); iii) caulim ruim: 48,34% (1 kg/t hexametafosfato e pH 7). Alvura e amarelidez Foram determinadas as alvuras (ISO, filtro de 453 n) e amarelidez dos caulins bom e ruim (frao < 270 malhas), sem alvejamento e os seus resultados so apresentados, a seguir: i) caulim bom 89,15% de alvura e 4,05% de amarelidez; ii) caulim ruim 67,73% de alvura e 9,10% de amarelidez. Ensaio de queima a 950 e 1.100C Aps uma hora de queima, em forno mufla, o caulim bom queimou branco nas duas temperaturas, enquanto o caulim ruim s queimou branco na temperatura de 1.1000 C. Determinao de viscosidade (Brookfield) do caulim bom Frao abaixo de 270 malhas; pH 9 (com NaOH); % slidos 70; dispersante hexametafosfato de sdio (1 a 3 kg/t) Spidler 2 20 rpm = 400 cP 50 rpm = 400 cP 100 rpm = 370 cP b) Beneficiamento a mido Alvura da frao abaixo de 270 malhas, aps alvejamento com ditionito de sdio i) caulim ruim : 68,06% de alvura (1 kg/t de ditionito em pH 3,5) e amarelidez 9,10%; ii) caulim bom : 91,77% de alvura (1 kg/t de ditionito em pH 3,5) e amarelidez 3,09%. Alvura da frao < 270 malhas (caulim ruim), aps separao magntica em Separador Rapid : Condies: Matriz de l de ao; - Campo magntico de 18.000 Gauss; pH = 7. Melhor resultado de alvura do caulim ruim aps separao magntica: 71,15% e amarelidez 9,78%. Alvura e amarelidez frao < 270 malhas (caulim ruim), aps separao magntica em Separador Rapid (matriz l de ao; campo magntico 18.000 Gauss; alvejamento (ditionito de sdio: 2kg/t) Resultados: Alvura (ISO): 69,77% ; amarelidez do caulim: 9,78%. c) Beneficiamento Via Seca Ensaio de caulim no separador pneumtico Sturtvant Spidler 3 20 rpm = 2675 cP 50 rpm = 1024 cP 100 rpm = 595 cP

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a) Balano de massa do ensaio de separao pneumtica (Taxa de alimentao 180 kg/h e umidade de 0,7%): Frao Grossa Fina malhas 100 150 200 270 Caulim bom 44,38% 55,62% frao fina (% passante) 93,55 89,32 86,38 79,91 Caulim ruim 62,62% 37,38% frao grossa (% passante) 55,33 51,73 50,37 48,43

b) Anlise granulomtrica dos produtos da classificao pneumtica do caulim bom:

d) Caracterizao Tecnolgica dos Produtos Ensaios de absoro de leo Foram feitos ensaios com caulim natural (sem calcinar) e calcinado a 1.100C, usando leo de linhaa (peso especfico = 0,92) conforme norma NBR 5811/84 (ABNT) e os resultados so apresentados a seguir. Caulim bom (natural): 41 g de leo/100 g de caulim Caulim ruim (natural): 47 g de leo/100 g de caulim Caulim bom (calcinado): 40 g de leo/100 g de caulim Caulim ruim (calcinado): 45 g de leo/100 g de caulim Ensaios de sedimentao Estes foram realizados em proveta, para os produtos obtidos no beneficiamento dos caulins bom e ruim, so resultados apresentados a seguir: Produtos rea: ft2/t/24 h Caulim Bom Caulim Ruim 4. DISCUSSO DOS RESULTADOS Rendimento: Pelos resultados da Tabelas 1 , conclui-se que o caulim bom apresentou um rendimento, em 270 malhas, praticamente o dobro do caulim ruim: Caulim bom 83,26 % (em peso) e caulim 45,06 % (em peso). O rendimento a seco no pode ser comparado com o rendimento a mido. Para o caulim bom o rendimento a mido foi de 83% e a seco 56%. A classificao a seco uma alternativa a ser avaliada por ser mais barata e para regies com escassez de gua, como o semi-rido do nordeste e norte de Minas Gerais. Anlise Qumica: Pelos dados da Tabela 2, verifica-se que os teores das impurezas (1,1% Fe2O3 e 0,14% TiO2) no caulim ruim so bem maiores que no caulim bom (0,11% Fe2O3 e 0, 01% TiO2 ), confirmando assim as diferenas de qualidade dos dois caulins, em termos de alvura. 10,05 56,7

Luz e Almeida Difrao de Raios X: No caulim bom, seu difratograma indica a predominncia de caulinita e a presena, em pequenas quantidades, de mica e ilita. No caulim ruim, seu difratograma indica a presena de caulinita, mica (provavelmente moscovita) e quartzo. Rendimento do caulim: Pelos rendimentos dos caulins, em 270 malhas, conclui-se que os melhores resultados foram: i) caulim bom : 84,44 % (sem reagente e pH natural = 6); ii) caulim ruim : 48,34 % (1 kg /t hexametafosfato de sdio e pH 7). Alvura: O caulim bom (frao < 270 malhas) tem uma alvura (ISO) de 89,15 %, que pode ser aumentada para 91,77 %, atravs de alvejamento com ditionito de sdio. O caulim ruim (frao < 270 malhas) tem uma alvura (ISO) de 67,73 %, que pode ser aumentada para 71,15 %, atravs de separao magntica. Separao Pneumtica: Pelos resultados obtidos no separador pneumtico Sturtevant, conclui-se que a separao, a seco, para os dois caulins estudados no vantajosa, pois os rendimentos diminuem: i) caulim bom: de 84,44% para 55,62%; ii) caulim ruim: de 48,34% para 37,38%. Viscosidade: A viscosidade do caulim bom foi ligeiramente superior recomendada para cobertura de papel. Absoro de leo: Os resultados encontrados de absoro de leo, tanto no caulim natural quanto para o calcinado, apresentaram valores acima de 35 g de leo /100 g de caulim, valor aceito para a indstria de tinta para material usado como carga (Agalmatolito). CONCLUSES Com base nos estudos de caracterizao/beneficiamento desenvolvidos, prope-se dois fluxogramas preliminares para os caulins bom e ruim, do Norte de Minas Gerais (Figuras 2 e 3 ). Este estudo permitiu apontar os seguintes usos potenciais para os caulins: Caulim Bom: Indstria de tinta; Indstria de papel (como carga); Indstria de plstico; Na formulao de esmalte cermico Caulim Ruim: Na formulao da massa do biscoito cermico; Porcelana sanitria; Porcelana de mesa; Porcelana eltrica.

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Minrio gua Desagregao Agitador (42% slidos) gua Peneira 20# 25% slidos O Rejeito + 20# (8%) O

8"

6"

Rejeito (2%)

+ 0,3 mm

- 0,3 mm

+ 53 m Rejeito (7%) gua do processo - 53 m (83%)

Prateleiras Secagem ao sol 85% slidos Filtrado prensa Produto para expedio Ditionito

33 % 50% slidos slidos

Figura 2 Fluxograma preliminar de beneficiamento proposto para o caulim bom do Norte de Minas Gerais

Luz e Almeida

Minrio gua Desagregao Agitador (42% slidos) gua Peneira 20# 25% slidos O Rejeito + 20# (20%) O

8"

6"

Rejeito (27%)

+ 0,3 mm

- 0,3 mm

+ 53 m Rejeito (8%) gua do processo - 53 m (45%)

Prateleiras Secagem ao sol 80% slidos Filtrado prensa Produto para expedio Ditionito 31% slidos

Figura 3 Fluxograma preliminar de beneficiamento proposto para o caulim ruim do Norte de Minas Gerais

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5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. FERRON, J. J.; CONDE-POMPIDO, R.; GUITIAN, F.; CAMPILLO, G.; VARELA, A. (1990). Bleaching of Kaolins of Galicia (NW Spain), A study of the factors affecting the brightness of industrial fractions, Silicates Industries - v.11/12, pp.329-334. 2. GRIM, R. E. (1958). Clay Mineralogy. New York: McGraw-Hill, p.29 (Geological Science Series). 3. LIMA, R. M. F.; LUZ, A. B.(1991). Caracterizao Tecnolgica de Caulim para a Indstria de Papel. Rio de Janeiro: Srie Tecnologia Mineral n.49, 21p., CETEM/CNPq.p.61-69, October. 4. LUZ, A. B.; MDDEA, A.(2004). Purificao de caulim por floculao seletiva. In: XX Encontro Nacional de Tratamento de Minrios e Metalurgia Extrativa, 15-18 de Junho/2004, Florianpolis-SC. 5. LUZ, A.B; Yildirim, I; Yoon, R. H., Baslio, C. I. (2000). Purification of brazilian kaolin clay by flotation. In: XXI International Mineral Processing Congress, 2000, Roma, Elzevier 2000, v. C, p.C8b79-C8b83, 6. LUZ, A. B. (1995a). Beneficiamento dos Caulins do Rio Capim e do Jari, Dissertao (Mestrado em Engenharia Mineral)-Departamento de Engenharia de Minas da - Escola Politcnica da Universidade de So Paulo. So Paulo: USP, 1995. 7. LUZ, A. B.; COSTA, L. S. N.; CHAVES, A. P. (1995b). Bleaching aspects on Rio Capim kaolin. In: Swedish Brazilian Workshop on Mineral Technology, 2nd, Sala, Sweden, pp.29-47. 8. LUZ, A. B.; COSTA, L. S. N.; CHAVES, A. P. (1995c). Aspectos de alguns redutores utilizados no alvejamento de caulins. In: Encontro Nacional de Tratamento de Minrios e Hidrometalurgia, 16, Rio de Janeiro-RJ, v.1, p.163-179. 9. LUZ, A. B.; COSTA, L. S. N.; CHAVES, A. P. (1995d). Aspects on the beneficiation of kaolins. In: International Mineral Processing Congress, 19, San Francisco-USA, v.2, pp.31-33. 10. MURRAY, H, H, (1986). Clays. In: Ulmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry. 5. ed. Weinheim: VHC, Verlagsgesellchaft, v.A7, pp.109-136.

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CETEM - Centro de Tecnologia Mineral

Rio de Janeiro, 03 de novembro de 2004.

Salvador Luiz Matos de Almeida Chefe do Servio de Tratamento de Minrios e Usina Piloto - SETU

Joo Alves Sampaio Chefe da Coordenao de Processos Minerais - COPM

Ado Benvindo da Luz Diretor do CETEM