MANUAL E FICHAS PARA PRTICA DE ANLISES QUMICASQUANTITAVAS DA MADEIRA

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CURITIBA 2011

Equipe: Prof. Dr. Umberto Klock Prof. Alan Sulato de Andrade Laboratorista MSc. Eliane Lopes da Silva Eng. Industrial Madeireira Daniele Potulski Eng. Industrial Madeireiro Thiago Focht Barbosa Eng. Industrial Madeireiro Diogo Henrique Ribeiro da SIlva Acadmica de Eng. Industrial Madeireira GrazieleKern Roso Iniciao a Docncia Acadmico de Eng. Industrial Madeireira Guilherme Benhour Moura - Iniciao a Docncia

Laboratrio de Qumica da Madeira Departamento de Engenharia e Tecnologia Florestal - SCA Universidade Federal do Paran

2011

Este manual destina-se aos acadmicos matriculados na disciplina Qumica da Madeira dos cursos de Engenharia Industrial Madeireira e Engenharia Florestal na Universidade Federal do Paran. A utilizao deste tem por funo auxiliar o acadmico na prtica dos ensaios propostos na disciplina e para a obteno de seus resultados.

SUMRIO

PREPARAO DO MATERIAL (SERRAGEM) .......................................................................................... 5 UMIDADE DA MADEIRA/SERRAGEM MTODO ESTUFA .................................................................... 6 UMIDADE DA MADEIRA/SERRAGEM MTODO BALANA (INFRAVERMELHO) ................................ 7 CINZAS NA MADEIRA ............................................................................................................................... 8 SOLUBILIDADE EM GUA FRIA ............................................................................................................... 9 SOLUBILIDADE EM GUA QUENTE ...................................................................................................... 10 SOLUBILIDADE EM HIDRXIDO DE SDIO .......................................................................................... 11 EXTRATIVOS EM ETANOL TOLUENO (1:2) ........................................................................................... 12 EXTRATIVOS EM SOLVENTES ORGANICOS (ETANOL) ......................... Error! Bookmark not defined. EXTRATIVOS EM SOLVENTES ORGANICOS (ETANOL) ...................................................................... 14 LIGNINA ................................................................................................................................................... 16

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

PREPARAO DO MATERIAL (SERRAGEM) Equipe: Espcie: Data:

Depois de selecionada a espcie que ir ser estudada, sugerimos que a pea de madeira seja serrada no laboratrio de usinagem, em tiras finas como abaixo: (Obs. Solicite o auxilio dos tcnicos do laboratrio para serrar)

Utilize um formo para transformar as tiras em pequenos cavacos. Esta operao exige ateno e cuidado, utilize luvas.

Moagem dos cavacos: utilize o moinho de facas tipo Willey Com a portinhola fechada, e o compartimento de coleta devidamente acoplado ao moinho, ligue-o, e com cuidado coloque os cavacos na abertura superior. NO COLOQUE MATERIAL EM EXCESSO. Aps a moagem do material, despeje a serragem nas peneiras de classificao, que devem estar na seguinte ordem:

Sero selecionadas as partculas da serragem retidas na peneira de 60 mesh (indicada na figura acima) 1 mesh equivalente a uma abertura por polegada linear. Sero necessrios aproximadamente 60 gramas de serragem classificada para que sejam realizados todos os ensaios. Acondicione a serragem classificada em saco plstico, devidamente identificado com a espcie e nmero do grupo.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

UMIDADE DA MADEIRA/SERRAGEM MTODO ESTUFA
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1 Peso recipiente: 2 Peso amostra mida: 3 Peso amostra seca + recipiente: 4 Peso amostra seca: 5 Umidade (%) 6 A.S. (%) Absolutamente Seco

FORMULA

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

*Todos os pesos devero ser apresentados em gramas (g).

O teor de umidade base seca na madeira mostra a porcentagem de gua presente na madeira em relao ao peso seco, enquanto a % A.S. (consistncia) mostra a porcentagem de material lenhoso presente na mistura madeira + gua. Selecione o recipiente a ser utilizado e coloque-o em estufa para secar perder a gua presente na madeira. Ao retir-lo da estufa, coloque-o diretamente em um dessecador, e aps seu resfriamento pese o recipiente em balana analtica. Anote o valor encontrado com preciso de 4 casas decimais; 1No recipiente, anteriormente selecionado e com seu peso anotado, coloque o material lenhoso

aproximadamente 2,0000 gramas. Pese em balana analtica. Anote o valor encontrado. Coloque o recipiente com a madeira em estufa a 105 para secar, por, pelo menos 48 horas, at atingir peso C constante. 2Retire o recipiente (devidamente protegido pinas, luvas, etc.), colocando-o diretamente em um

dessecador, e aps seu resfriamento pese o recipiente em balana analtica. Anote o valor encontrado; 3Subtraia o valor do peso do recipiente com a mostra seca com o peso do recipiente, anotado no

passo 2. Anote o valor encontrado; 4Calcule a diferena entre o peso mido e o peso seco, o resultado desta subtrao divida pelo

peso seco (conforme frmula da tabela linha 5, coluna FRMULA). Este o teor de umidade base seca, para coloc-lo em porcentagem, basta multiplicar o resultado por 100. Divida o peso seco pelo peso mido, este o valor da %A.S.(Absolutamente seco ou

5-

consistncia). Para obter em porcentagem, basta multiplicar o resultado por 100.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

UMIDADE DA MADEIRA/SERRAGEM MTODO BALANA (INFRAVERMELHO)
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1 Peso amostra mida: 2 Peso amostra seca: 5 Umidade (%) 6 A.S. (%)

FORMULA

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

*Todos os pesos devero ser apresentados em gramas (g).

6-

Tarar a balana e pese aproximadamente 1,2 gramas na balana de aquecimento por infra-

vermelho, anote o valor Pu. Pressione a tecla F1, verifique se o modo selecionado AUTO, (caso o modo AUTO no esteja selecionado pergunte ao monitor responsvel) e pressione a tecla vermelha. Neste momento a balana comeara a aquecer, e a cada intervalo de 10 segundos ela verificar a variao de peso da amostra, quando esta for menor que 0,01%, considerado este o peso final; 78Aps o apito da balana, anote o valor mostrado no visor, este o valor Ps; Calcule a umidade pela formula da tabela e a porcentagem A.S.

Obs. O valor do teor de umidade registrado no visor da balana, calculado pelo software base mido:

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

CINZAS NA MADEIRA
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1 Peso recipiente: 2 Peso amostra seca: 3 Peso amostra + recipiente: 4 Peso cinzas: 5 Teor de cinzas (%)

FORMULA

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

*Todos os pesos devero ser apresentados em gramas (g).

O teor de cinzas determina a quantidade de material inorgnico presente na madeira, na forma de xidos. 9Limpe os cadinhos de porcelana cuidadosamente, e incinere-os em mufla a 525 25 por 30C C

60 minutos. Retire-os, COM CUIDADO E UTILIZANDO LUVAS E PINA, da mufla e deixe esfriar em dessecador por, pelo menos, 30 minutos. Pese em balana analtica, anotando o valor Pr. 10 Ainda com o cadinho na balana analtica, pressione a tecla ON/Tare, aps isso calcule a

quantidade necessria de matria para obter 2 gramas secos, utilize a formula:

O valor obtido na balana dever ser multiplicado pelo A.S., para a obteno do Pas. Coloque-os na mufla, COM CUIDADO. O material entrar em combusto, aps o fim da chama feche a mufla, e aguarde 2-3 horas, at incinerao total do material orgnico. 11 Retire com cuidado os cadinhos, colocando-os diretamente em dessecador. Espere esfriar por 30

minutos. Pese-os em balana analtica, anotando o valor Par; Calcule o teor de cinzas conforme a etapa 5

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

SOLUBILIDADE EM GUA FRIA
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1 Peso inicial da amostra (mido) 2 - Peso amostra seca: 3 - Peso cadinho filtrante: 4 - Peso amostra + cadinho: 5 - Teor de extrativos em gua fria (%): Eaf

FORMULA
Pia = Pia x (%AS 100)

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

*Todos os pesos devero ser apresentados em gramas (g).

Este mtodo tem por objetivo determinar a solubilidade de substncias da madeira em gua fria, quando reduzida em serragem. 1Pese, em balana analtica, aproximadamente 2,0000 gramas secos da amostra. Para obter a

quantidade exata a ser atingida na balana, divida 2 pela %A.S., e anote o valor Pia. Transfira todo o material para um Becker de 400 ml e adicione 300 ml de gua destilada, mantenha-o durante 48 horas a temperatura ambiente, agitando freqentemente. 2Em balana analtica pese o cadinho filtrante e anote o valor Pc. Depois de 48 horas, transfira

com cuidado o material (serragem + gua) para o cadinho filtrante, utilize pisseta com gua destilada para com auxlio da bomba de vcuo, filtrar a amostra, lavar o Becker e a amostra com pelo menos 100 ml de gua destilada.

Bomba de vcuo

Leve o cadinho para estufa, durante 24 horas at atingir peso constante. 3Retire o cadinho da estufa, COM PINA E LUVAS, colocando-o em dessecador para esfriar. Pese

o cadinho em balana analtica, anotando o valor Pac. Calcule o teor de extrativos conforme a etapa 5.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

SOLUBILIDADE EM GUA QUENTE
Nome: Espcie: Data:

DADOS 1 - Peso inicial da amostra (mido) 2 - Peso amostra seca: 3 - Peso cadinho filtrante: 4 - Peso amostra + cadinho: 5 - Teor de extrativos em gua quente (%): Eaq

FRMULA
Pia =Pia x (%A.S. 100)

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

*Todos os pesos devero ser apresentados em gramas (g).

Este mtodo tem por objetivo determinar a solubilidade de substancias da madeira em gua quente, quando reduzida a serragem. 1Pese, em balana analtica aproximadamente 2,0000 gramas secos da amostra. Para obter a

quantidade exata a ser atingida na balana, divida 2 pelo %A.S., e anote o valor Pia. Transfira todo o material para um Erlenmeyer de 250 ml e adicione 100 ml de gua destilada, com cuidado coloque-o em banho maria com gua em ebulio, coloque um vidro de relgio em cima do erlenmeyer para evitar a evaporao, mantenha-o durante 3 horas. 2Em balana analtica pese o cadinho filtrante e anote o valor Pc. Depois de 3 horas, transfira o material (serragem + gua) para o cadinho filtrante removendo a gua com auxlio da bomba de vcuo, filtrar a amostra. Utilize pisseta com gua quente para lavar o erlenmeyer e a amostra, com pelo menos 100 ml.

Bomba de vcuo

Leve o cadinho para estufa, durante 24 horas at atingir peso constante. 3Retire o cadinho da estufa, COM PINA E LUVAS, colocando-o em dessecador para esfriar. Pese

o cadinho em balana analtica, anotando o valor Pac. Calcule a porcentagem de extrativos em gua quente conforme a etapa 5.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

SOLUBILIDADE EM HIDRXIDO DE SDIO
Nome: Espcie: Data:

DADOS 1 - Peso amostra seca (g): 2 - Peso inicial da amostra (mido) 3 - Peso cadinho filtrante (g): 4 -Peso amostra + cadinho: 5 - Teor de extrativos em NaOH (%):

FRMULA
Pas= Pia x (%AS 100) Pia Pc Pac
ENaOH=100x(Pac Pc)Pas

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

Este mtodo tem por objetivo determinar a solubilidade em NaOH a 1% da madeira, quando reduzida a serragem. usado geralmente para determinao do grau de ataque da madeira por fungos e outros agentes de deteriorao. 1Pese, em balana analtica, 2,0000 gramas secos da amostra. Para obter a quantidade exata a

ser atingida na balana, divida 2 pelo %A.S. , e anote o valor Pia. Transfira todo o material para um Becker de 400 ml e adicione, e munido de uma proveta de 100 ml, de NaOH, com cuidado agite com basto de vidro. Coloque-o Becker em banho maria com a agua em ebulio durante 1 hora, agitando rapidamente o contedo do Becker nos tempos: 10, 15 e 25 aps o inicio. 2Em balana analtica pese o cadinho filtrante e anote o valor Pc. Depois de 1 hora, transfira a

soluo para o cadinho filtrante lavando a amostra com gua destilada quente, 50 ml de acido actico a 10% para neutralizar, e novamente com gua destilada quente, com auxilio da bomba de vcuo, filtrando a amostra.

Bomba de vcuo Leve o cadinho para estufa, durante 24 horas at atingir peso constante. 3Retire o cadinho da estufa, COM PINA E LUVAS, colocando-o em dessecador para esfriar. Pese

o cadinho em balana analtica, anotando o valor Pac, e calcule o teor de solveis em NaOH 1%.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

EXTRATIVOS EM ETANOL TOLUENO(1:2)
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1- Peso inicial da amostra (mida) 2- Peso amostra seca (g): 3- Peso balo volumtrico (g): 4- Peso extrativo + balo(g): 5-Teor de extrativos (%):

FRMULA
Pia Pas= Pia x (%AS 100) PBv PBext
((PBext PBv) Pas) X 100

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

Este mtodo tem por objetivo determinar o teor de substanciasextraveis da madeira em Etanoltolueno. 1Pese aproximadamente 2,0000 gramas secos de serragem, em balana analtica. Para obter a

quantidade exata a ser atingida na balana, divida 2 pela %AS, e anote o valor "Pia" e calcule o Pas. Transfira todo o material para um cartucho de extrao, tampe-o com algodo e coloque-o no aparelho soxlet; 2Coloque duas pedrinhas de porcelana em um balo volumtrico de 250 ml e deixe secar em

estufa por 2 horas, pese-o em balana analtica anotando o valor "PBv". Adicione 200 ml de etanoltolueno no balo, previamente preparado. Conecte a boca de menor dimetro do aparelho soxhlet na boca do balo, enquanto a boca de maior dimetro ser conectada ao condensador da bancada de extrao. Ligue a bancada de extrao, e deixe a extrao ligada pelo menos 6 horas.Terminado o perodo desligue bancada de extrao e recupere o solvente. Coloque o balo em estufa e deixe secar por 24 horas. 3Com LUVAS, retire o balo da estufa e coloque em dessecador para esfriar, aps o resfriamento

pese em balana analtica, anotando o valor "PBext". Limpe o balo com um pouco de solvente.

MANTENHA A AMOSTRA NO CARTUCHO DE EXTRAO PARA DETERMINAR O TEOR DE EXTRATIVOS TOTAIS. 4Calcule o teor de substncias(extrativos) solveis em etanol-tolueno.

Obs. A proporo de etanol:tolueno 1:2

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

TEOR DE EXTRATIVOS EM SOLVENTES
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1- Peso inicial da amostra(g) 2- Peso amostra seca (g): 3- Peso balo volumtrico (g): 4- Peso extrativo + balo (g) 5- Teor de extrativos (%):

FORMULA
Pia Pas=(Pia x %AS) 100 PBv Peb

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

Este mtodo tem por objetivo determinaro teor de substancias extraveis da madeira em solventes orgnicos: etanol, dicloroametario, ter etlico, etc. 1Pese 2,0000 gramas secos, em balana analtica. Para obter a quantidade exata a ser atingida na

balana, divida 2 pela %AS , e anote o valor Pia e calcule o Pas. Transfira todo o material para um cartucho de extrao,tampe-o com algodo e coloque-o no aparelho soxhlet; 2Coloque duas pedrinhas de porcelana em um balo volumtrico de 250 ml, deixando o secar em

estufa por 2 horas, pese-o em balana analtica anotando o valor PBv. Adicione 200 ml do solvente no balo. Conecte a boca de menor dimetro do aparelho soxhlet na boca do balo, enquanto a boca de maior dimetro ser conectada ao condensador da bancada de extrao (Conforme a foto abaixo). Ligue a bancada de extrao, e deixe a extrao ligada de 6 a 8 horas. Terminado o perodo desligue bancada de extrao e recupere o solvente. Coloque o balo em estufa e deixe secar 24 horas. 3Com LUVAS, retire o balo da estufa e coloque em dessecador para esfriar, aps o resfriamento

pese em balana analtica, anotando o valor Peb. Limpe o balo, amolecendo o extrativo com um pouco de solvente, lave com gua e detergente. 456Calcule o teor de substncias solveis (extrativos) no solvente utilizado, indique sempre o mesmo. Obs. Manipular os solventes na cmara de extrao, com o exaustor ligado. Prestar ateno na volatilidade do solvente utilizado.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

TEOR DE EXTRATIVOS TOTAIS
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1- Peso inicial da amostra(g) 2- Peso amostra seca (g): 3- Peso cadinho filtrante (g): 4- Peso amostra + cadinho (g) 5- Teor de extrativos totais (%):

FORMULA
Pia Pas=(Pia x %AS)100 Pc Pac Et=100 x (Pac-Pc)Pas

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

Este mtodo tem por objetivo determinar o teor total de substncias extraveis da madeira (extrativos totais). 1Pese 2,0000 gramas secos, em balana analtica. Para obter a quantidade exata a ser atingida na

balana, divida 2 pela % AS , e anote o valor Pia e calcule o Pas. Transfira todo o material para um cartucho de extrao, tampe-o com algodo e coloque-o no extrator soxhlet; 2Coloque duas pedrinhas de porcelana em um balo volumtrico de 250 ml. Adicione 200 ml da

soluo 1:2 de etanol-tolueno no balo. Conecte a boca de menor dimetro do extrator na boca do balo, enquanto a boca de maior dimetro ser conectada ao condensador da bancada de extrao (Conforme a foto abaixo). Ligue a bancada de extrao, e deixe a extrao ligada de 6 a 8 horas. Terminado o perodo, retire o cartucho do extrator e recupere a soluo. Aps recuperar o solvente, desligue a bancada de extrao. Deixe o cartucho secar para perder o excesso de solvente.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

Adicione 200 ml de etanol 95% no balo volumtrico de 250 ml, e remonte o sistema descrito o item 2. Deixe a extrao ligada por um perodo de 4 a 6 horas. Terminado o perodo, retire o dedal do extrator e recupere o etanol. Aps recuperar o solvente, desligue a bancada de extrao. Deixe o dedal secar para perder o excesso de solvente. Ligue o banho Maria em 100C. Transfira o material do dedal para um erlenmeyer de 1 litro, adicione 500 ml de gua destilada fervendo, na boca do erlenmeyer coloque um vidro de relgio, e deixe em banho maria por 1 hora. Aps passado o tempo desligue o banho maria, retirando os erlenmeyers. 3 Coloque a quantidade de cadinhos filtrantes necessrios para secar em estufa. Retire-os e coloque em dessecador para esfriar. Aps resfriados, pese em balana analtica e anote o valor Pc 4 Filtre o material em cadinho filtrante previamente tarado, e depois de terminada a filtragem deixar os cadinhos em estufa para secar, durante 24 horas. Retire e coloque-os em dessecador para esfriar, aps resfriado pese em balana analtica e anote o valor Pac;

LIMPE TODOS OS EQUIPAMENTOS UTILIZADOS.

AULA PRTICA DE QUMICA DA MADEIRA

LIGNINA
Equipe: Espcie: Data:

DADOS 1 Peso inicial da amostra (mido) 2 Peso amostra seca(g) 3 Peso cadinho filtrante(g) 4 Peso cadinho + amostra (g): 5 Teor de lignina (%)

FORMULA Pia Pas Pc Pac TL = [(Pac Pc)/Pas] *100

AMOSTRA 1

AMOSTRA 2

Este mtodo tem por objetivo calcular o valor de materiais extraveis da madeira Etanol-tolueno. 1Pese aproximadamente 1,0000 grama de amostra seca, em balana analtica. Para obter a

quantidade exata a ser atingida na balana, divida 1 pela %AS da amostra e anote o valor Pas. 2Proceda as extraes descritas anteriormente para extrativos totais. Aps concluda a extrao

prossiga com as etapas seguintes: 3Escolha, seque em estufa e, aps resfriados em dessecador, pese em balana analtica os

cadinhos filtrantes, anotando o valor Pc 45Transfira toda a amostra seca e sem extrativos para um Becker pequeno (50 ou 100ml); Utilizando material de segurana (luvas e culos) adicione ao bquer15 ml de cido sulfrico 72%,

mexa suavemente evitando que o material fique na borda do recipiente. A cada 15 minutos agite a mistura. O cido deve ficar em contato com o material durante 2 horas. 6Passe a de cada Bquer mistura cido-madeira para um erlenmayer de um litro, adicionando 560

ml de gua destilada com temperatura variando entre 90 e 100 Nesta etapa essencial no deixar C. material na borda do recipiente. 7Coloque os erlenmayers em banho Maria, previamente aquecido em 100 Eles permanecero C.

em aquecimento durante 4 horas. 8Aps o banho Maria, com cuidado, filtre a mistura em cadinhos filtrantes (escolhidos no passo 2

deste manual), com o auxilio da bomba a vcuo e gua destilada. 910 Leve os cadinhos com o material residual para a estufa. Retire aps 24 horas. Pese os cadinhos, aps resfriados em dissecador, em balana analtica e anote o valor Pac