Labo 3 Analisis Instrumental

LABORATORIO DE ANAILIS INSTRUMETAL N 03
2012
LABORATORIO DE ANALISIS
FACULTAD DE CIENCIAS
INSTRUMENTAL
EAP QUIMICA
Lavado cabrera ,jeaneth. Mosquera huancauqui , paola . Ramos Mauricio, Lourdes .
Alex Norabuena
Universidad Nacional Federico Villarreal Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas Escuela de Qumica Laboratorio de Anlisis Instrumental
2012
INTRODUCCION
El pH de un amortiguador desconocido se determina por adicin de un indicador acido/base y por las medicin espectrofotomtrica de la absorbancia de la disolucin que resulta. Debido a que hay un traslape entre el espectro de las formas acidas y bsicas del indicador, e necesario evaluar las absorciones de cada forma a dos longitudes de onda. La relacin entre las dos formas acido/base verde de Bromocresol en una solucin acuosa esta descrita por el equilibrio: Hln + H2O H3O+ + lnPor lo cual: PH = 4.796 + log [ln]/[Hln] La evaluacin espectrofotomtrica de [ln-] y [Hln] permite el clculo del pH. Si en una solucin est presente un ion en concentraciones pequeas una cantidad por pequea que sea de otra sustancia que reaccionar con l, podra eliminarlo casi totalmente. Por tal motivo es recomendable tener, en la solucin, otro compuesto/ el cual acta de tal manera que conduce la concentracin baja/ pero estabilizado de la forma anterior, se dice que esta amortiguado. Las soluciones amortiguadoras o tampones se pueden preparar a partir de cualquier ion, mezclando un electrolito dbil que contenga dicho ion con una gran cantidad de sal que contenga el otro ion del electrolito dbil. Un ejemplo de la restauracin de los iones en las soluciones amortiguadoras se puede presentar de la siguiente forma: HAc + H2O NaAc H3O + + Ac (l) Na+ + Ac (2) Ka = 1.6x10 -5
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OBJETIVOS
Determinar la magnitud del pH de un amortiguador desconocido. Obtener espectros de absorcin para las formas acido y base conjugada del indicador entre 400 y 650 nm. Registrar los valores de absorbancia en intervalos de 5nm. Evaluar la absortividad molar para las formas Hln e ln- a longitudes de onda que corresponden a su mxima absorcin. Adquirir destreza en la realizacin de medidas experimentales de absorbancia y su aplicacin a la determinacin de la concentracin de un amortiguador desconocido.
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DETERMINACIN DE LA MAGNITUD DEL pH DE UN AMORTIGUADOR DESCONOCIDO
FUNDAMENTO TEORICO
Soluciones amortiguadoras son aquellas soluciones cuya concentracin de hidrogeniones vara muy poco al aadirles cidos o bases fuertes. El objeto de su empleo, tanto en tcnicas de laboratorio como en la finalidad funcional del plasma, es precisamente impedir o amortiguar las variaciones de pH y, por eso, suele decirse que sirven para mantener constante el pH. Los ms sencillos estn formados por mezclas binarias de un cido dbil y una sal del mismo cido con base fuerte, por ejemplo, una mezcla de cido actico y acetato de sodio; o bien una base dbil y la sal de esta base con un cido fuerte, por ejemplo, amonaco y cloruro de amonio. La aplicacin ms importante de esta teora de los amortiguadores es, para los fisilogos, el estudio de la regulacin del equilibrio cido-base. Para dar una idea de la importancia de los amortiguadores de la sangre, recordemos que la concentracin de hidrogeniones del agua pura experimenta una elevacin inmediata cuando se aade una mnima cantidad de un cido cualquiera, y crece paralelamente a la cantidad de cido aadido. No ocurre as en la sangre, que admite cantidades del mismo cido, notablemente mayores, sin que la concentracin de hidrogeniones aumente de una manera apreciable. Composicin Los buffers consisten en sales hidrolticamente activas que se disuelven en el agua. Los iones de estas sales se combinan con cidos y lcalis. Estas sales hidrolticamente activas son los productos que resultan de la reaccin entre los cidos dbiles y los lcalis fuertes como el carbonato de calcio (a partir del cido carbnico e hidrxido de calcio) o entre cidos fuertes y lcalis dbiles como el cloruro de amonio (a partir del cido clorhdrico e hidrxido de amonio). Un cido buffer reacciona cuando un cido dbil o base dbil se combina con su correspondiente sal hidroltica en una solucin de agua, se forma un sistema amortiguador denominado "buffer". No siempre un sistema buffer es apropiado, porque los iones de algunas sales hidrolticas pueden, por ejemplo, daar a los organismos que entran en contacto con l. Por otra parte, cada sistema buffer tiene su propio rango efectivo de pH, algunos de los cuales no son adecuados para acuarios.
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Mecanismo de la accin amortiguadora Supongamos un amortiguador constituido de cido actico y acetato de sodio. El cido estar parcialmente disociado estableciendo un equilibrio entre las partculas de cido sin disociar los iones hidrgenos y los iones de base conjugada. El acetato de sodio, como todas las sales, est disociado completamente y, por esta causa, el in acetato procedente de la sal desplaza el equilibrio hacia la formacin de cido, disminuyendo la concentracin de hidrogeniones libres. La presencia conjunta de la sal y el cido hace decrecer la acidez libre. Si las cantidades de sal y cido son del mismo orden de magnitud, la concentracin de iones hidrgenos se regular por la reaccin de equilibrio del cido, es decir: CH3-COOH CH3-COO- + H+ Si aadimos al sistema un cido fuerte, por ejemplo cido clorhdrico, se produce un aumento instantneo de la concentracin de iones hidrgenos, los cuales son neutralizados por la base conjugada del cido liberando as, una cantidad equivalente de cido dbil. Si aadimos al sistema una base fuerte, por ejemplo hidrxido de sodio, los iones hidroxilos consumen rpidamente iones hidrgenos del sistema para formar agua, lo que provoca la transformacin de una parte del cido actico libre en acetato que es una base menos fuerte que el hidrxido de sodio. La utilidad de las mezclas amortiguadoras en la regulacin del equilibrio cido-base del plasma sanguneo, estriba precisamente en la posibilidad de mantener la concentracin de iones hidrgeno dentro de lmites estrechos, que con razn puede considerarse invariable. El pH se puede mantener muy aproximadamente al nivel que convenga, escogiendo las mezclas adecuadas. Por un ejemplo, con un determinado amortiguador el pH de una cierta reaccin puede ser tres, y con otro amortiguador la misma reaccin se puede estudiar a pH 8.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATERIALES
1 Espectrofotmetro SPECTRONIC 1 balanza analtica 2 lunas de reloj 2 vasos de 150 y 250 ml. 2 fiolas de 100 ml. 1 fiola de 500 ml. 1 pipeta volumtrica de 10 ml. 1 pipeta graduada de 10 ml. 1 fiola de 50 ml. 2 pipetas volumtricas de 25 ml.
REACTIVOS
Verde de bromocresol
Acido clorhdrico
Hidrxido de sodio
Preparacin de reactivos
INDICADOR VERDE BROMOCRESOL
Pesamos 0.0420g. indicador de Verde Bromomocresol 1,2x10-4M
Traspasamos a un vaso con un poco de agua destilada, luego diluimos hasta la marca en una fiola de 500 mL con agua destilada.
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SOLUCIN CIDO CLORHDRICO 0.5M
Diluimos 10 mL del cido con agua destilada hasta la marca en una fiola de 100 ml.
SOLUCION HIDROXIDO DE SODIO 0.6M
Pesamos 2.0018g de la sal y se disolvi con agua destilada hasta la marca en una fiola de 100 ml.
BUFFER
Pesamos 5g de NaOAc y lo mezclamos con 2 ml de HOAc y con un poco de agua destilada en un vaso precipitado y luego lo enrazamos en una fiola de 100ml, lo llenamos hasta la marca con agua destilada
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PROCEDIMIENTO
1. Transferimos alcuotas de 10 ml de la solucin indicadora (verde bromocresol) a tres fiolas de 50 ml, enumeradas.
2. Adicionamos a la fiola A 10ml de la solucin de Hidrxido de sodio y lo enrazamos con agua destilada hasta su marca de aforo.
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3. Adicionamos a la fiola B, 10ml de la solucin de cido clorhdrico y lo enrazamos con agua destilada hasta su marca de aforo.
4. Adicionamos a la fiola C, 25ml del amortiguador (buffer) y lo enrazamos con agua destilada hasta su marca de aforo.
5. Medimos sus absorbancias.
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CLCULOS
CALCULOS PREPARANDO REACTIVIOS
Hallando la [ ] exacta de la solucin indicadora de verde de bromocresol
El peso molecular del verde de bromocresol (BCG) es: 698,01 g/mol ( )
Preparacin de la solucin de cido clorhdrico 0,6 M En el laboratorio tuvimos HCl 28% con una densidad de 1,141g/mL Hallamos la molaridad del HCl, aplicamos
Asumiendo que tenemos 1 L de solucin tenemos:
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Preparamos 100ml de solucin de HCl 0,6 M haciendo una dilucin
Se tiene que tomar 6,85 mL de HCl 8,75M y llevar a una fiola de 100mL. Hallando la [ ] exacta de NaOH 0,5M
OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN PARA LAS FORMAS CIDO Y BASE CONJUGADA DEL INDICADOR Las mediciones de absorbancia para cada una ellas se realizaron entre 400 y 650 nm con intervalos de 5nm. Las datos que se obtuvieron al realizar la medicin en el espectrofotmetro fueron: cido Abs 400 0,156 405 0,171 410 0,183 415 0,197 420 0,211 425 0,22 430 0,227 435 0,233 440 0,239 445 0,51 450 0,247 Y sus espectros respectivos: Base 600 605 610 615 620 625 630 635 640 645 650
Abs 0,575 0,606 0,628 0,64 0,636 0,611 0,563 0,501 0,429 0,339 0,276
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Espectro de absorcin - forma [HLn]

0.6
Absorbancia
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 390 400 410 420 430 440
445, 0.51
450
460
(nm)
Espectro de absorcin - forma [Ln-]

0.7 0.6
Absorbancia
615; 0.64
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 590 600 610 620 630 640 650 660
(nm)
CALCULANDO LAS ABSORTIVIDADES Como se observo, las mximas absorciones se dieron en 445 y 615 nm. Llenamos el siguiente. Cuadro:
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cido base
=445nm =615 nm 0,265 0,009 0,033 0,645
Para b=1cm [ [ [ [ ] ] ] ]
CLCULOS PARA DETERMINAR EL pH DEL AMORTIGUADOR DESCONOCIDO Aqu se puede aplicar la ley de Beer: Para b=1cm
Como las absortividades ya estn calculadas, el clculo de [HIn] y [In-] puede resolverse con determinantes. La siguiente. tabla se llena para la determinacin del pH del amortiguador. =445nm =615 nm 0,265 0,009 0,033 0,645
cido base
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buffer Reemplazando valores:
0,188 [ [ ] ]
0,299 [ [ ] ]
Usando determinantes:
| [ [ ] ] | |
| | |
La relacin entre las 2 formas del indicador de verde de bromocresol en una solucin acuosa esta descrita por el equilibrio:
[ [
][ ]
Tomando logaritmo [ [ [ [ Reemplazando: ] ] ] ]
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DISCUSIN DE RESULTADOS
En esta practica se produce una desviacin de la ley de Beer, ya que hay una disociacin del HCl, NaOH y produce un espectro de absorcin diferente propio de los indicadores acido/ base
Debido a esta desviacin la grafica absorbancia vs. concentracin ya no es lineal
Esta es una aplicacin directa de la espectroscopia UV/Vis, esta prctica tan slo fue un repaso de la determinacin de concentracin de los componentes de una mezcla, que cumplen la ley de Beer ya realizada laboratorios antes.
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El mtodo tan solo se basa en aplicar la propiedad aditiva de la absorbancia y aplicar la ley de Beer para una mezcla. Se recolectan datos de absorbancias para los mximos puntos de absorcin y para esos datos se calculan las absortividades las cuales sern calculadas matemticamente, siendo las incgnitas las concentraciones de los componentes de una mezcla.
Pueden haber 2 o ms componentes, pero tambin habr 2 o mas absorcin mximas.
CONCLUCIONES
Concluimos que las tres disoluciones contienen exactamente la misma concentracin, aunque vari la proporcin de las formas no disociada y disociada, segn su pH. Se registra el espectro UV de las tres disoluciones en el intervalo 230-350nm. Para la evaluacin espectrofotometrica de las concentraciones de (ln-) y (Hln) permite el clculo del pH.
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Debido a q hay un traslape entre el espectro de las formas acida y bsica del indicador, es necesario evaluar las absorciones de cada forma a dos longitudes de onda.
Debido a que los espectros de absorcin del cido y la base empleados son lo suficientemente distintos, puede aplicarse la ley de Beer debido a que la absorbancia total de una mezcla es la suma de cada uno de los componentes. (propiedad aditiva).
Mediante el mtodo aplicado se pudo determinar por anlisis espectrofotomtrico la

magnitud aproximada del pH de un amortiguador desconocido.
Se obtuvo el espectro de absorcin para las formas acido y base conjugada del indicador.
BIBLIOGRAFIA
SKOOG. HOLLER. NIEMAN, Principios de Anlisis Instrumental, 5ta Edicin, Editorial Mc Graw Hill, 2001. RUBINSON-RUBINSON, Anlisis Instrumental, 1era Edicin, Editorial PRENTICE HALL, 2001. DANIEL C. HARRIS, Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Iberoamericana, 1993
2012
http://www.merck-chemicals.com http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales

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SOLUCION HIDROXIDO DE SODIO 0.6M

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Hallando la [ ] exacta de la solucin indicadora de verde de bromocresol

El peso molecular del verde de bromocresol (BCG) es: 698,01 g/mol ( )

Asumiendo que tenemos 1 L de solucin tenemos:

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Preparamos 100ml de solucin de HCl 0,6 M haciendo una dilucin

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Espectro de absorcin - forma [HLn]

Espectro de absorcin - forma [Ln-]

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=445nm =615 nm 0,265 0,009 0,033 0,645

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buffer Reemplazando valores:

Tomando logaritmo [ [ [ [ Reemplazando: ] ] ] ]

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Debido a esta desviacin la grafica absorbancia vs. concentracin ya no es lineal

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Pueden haber 2 o ms componentes, pero tambin habr 2 o mas absorcin mximas.

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Mediante el mtodo aplicado se pudo determinar por anlisis espectrofotomtrico la

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