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CYNTIA DIAS PORTELLA GABRIELLY SANDRINE MARCIELLI RONCETTI VIEIRA MILENA SAMARA TESSINARI LEITE
CYNTIA DIAS PORTELLA GABRIELLY SANDRINE MARCIELLI RONCETTI VIEIRA MILENA SAMARA TESSINARI LEITE
Relatrio apresentado ao departamento de Engenharia Qumica, da disciplina de Qumica Analtica Experimental, dos alunos do 3 perodo noturno, como requisito parcial de aprovao. Prof orientador Claudinei Andrade
1. INTRODUO TERICA
Composto pelos ctions Ag+, Hg22+e Pb2+. Tambm conhecido como grupo da prata ou grupo do cloreto insolvel- recebe esta nomenclatura pelo fato de, para sua deteco, a soluo ser reagida com HCl diludo e em excesso, para que ocorra a precipitao de tais ctions na forma de cloretos. A escolha do HCl como agente precipitante deve-se ao fato de tal reagente no introduzir novos ctions soluo. Ctions de Cu(l), Au(l) e Tl(l) tambm formam cloretos insolveis, podendo, portanto, serem includos neste grupo, porem no so to comumente encontrados. A solubilidade dos cloretos de prata e mercrio baixa, precipitando facilmente com a adio de um pequeno excesso de HCl. J o chumbo razoavelmente solvel, por isso, s precipita se a concentrao de ctions Pb2+ for elevada, podendo assim ser tambm includo no grupo II, j que a maior parte precipitada depois, na forma de sulfeto de chumbo (PbS). A soluo deve ficar cida o suficiente para no ocorrer precipitao de oxicloretos de bismuto III e antimnio III, que so precipitados brancos. Alm disso, o excesso de cido assegura a diminuio da solubilidade dos sais formados, atravs do efeito do on comum. Efeito do on comum: para diminuir a solubilidade de sal se agrega um dos ons, porque, ao aumentar a concentrao de um, para manter o kps constante a uma dada temperatura, necessrio que a concentrao do outro diminua.
2. OBJETIVO
A partir de testes com regentes especficos, criar um esquema de identificao dos ctions do grupo I, separ-los qualitativamente por meio desse esquema e fazer consideraes a respeito do que foi visto.
3. MATERIAIS E REAGENTES
MATERIAIS: - Tubo de ensaio - Centrifuga - Pipeta descartvel - Pipeta de vidro de 2 mL - Banho Maria - Papel de tornassol
REAGENTES: - Soluo Amostra - HCl 2 mol/L - H2O destilada - cido Actico 1 mol/L - K2CrO4 0,25 mol/L - NH3 2 mol/L - HNO3 2 mol/L
4. RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 Esquema de identificao dos ctions do Grupo I A partir de uma soluo problema foram realizados diversos testes para identificar a presena dos ctions do grupo I (Ag+, Hg22+ e Pb2+). Com base nesses testes foi possvel montar um esquema para facilitar a identificao desses ctions, conforme pode ser visto no fluxograma 1. possvel fazer algumas consideraes a respeito do esquema apresentado no fluxograma 1 e uma delas a respeito da adio do cido clordrico (HCl) 2 mol/L. Ao adicion-lo h a formao de um precipitado (P1) esbranquiado que contm o Cloreto de Prata, Cloro Mercuroso e o Cloreto Pumbloso. O sobrenadante (S1) pode ser descartado. HCl + Ag+ AgCl + H+ (Cloreto de Prata) 2HCl + Hg22+ Hg2Cl2 + H2 (Cloro Mercuroso) 2HCl + Pb2+ PbCl2 + H2 (Cloreto Plumboso)
4.2 Separao e identificao do Chumbo O precipitado (P1) resultante da separao dos ctions do grupo da prata constitudo por uma mistura de AgCl, Hg2Cl2 e PbCl2. Como a solubilidade do AgCl e Hg2Cl2 muito baixa em temperatura elevada, estes dois cloretos no podem ser detectados pelos mtodos da anlise qualitativa. Assim, a gua quente dissolve apenas o PbCl2 slido. Adicionou-se gua ao precipitado (P1), colocou-se em banho-maria e logo aps, levou-se centrfuga. O sobrenadante (S2) foi decantado para outro tubo e o precipitado (P2) foi reservado para uso posterior. Como o AgCl e o Hg2Cl2 so insolveis em gua quente, esta diferena constitui a base para a separao dos ons chumbo dos ons prata e mercrio. Foi adicionado ao sobrenadante (S2) 1 gota de cido actico 1 mol/L e 1 gota de cromato de potssio 0,25 mol/L.
O cloreto de chumbo solvel em gua quente ou mesmo como precipitado em gua fria facilmente convertido pelo on cromato, no cromato de chumbo menos solvel e de cor amarelo-brilhante, confirmando a presena do chumbo. PbCl2(s) + CrO42- PbCrO4(s) + 2Cl4.3 Separao e identificao do Mercrio O precipitado (P2) proveniente da extrao com gua quente pode ser cloreto de prata ou de mercrio, ou uma mistura de ambos. Lavou-se o precipitado (P2) com gua, aqueceu-se em banho-maria e centrifugouse novamente. Logo aps, foi testada a presena de chumbo no sobrenadante, que foi confirmada. Repetiu-se a lavagem mais uma vez, onde foi testada novamente a presena de chumbo e, dessa vez, no houve mais reao positiva para o chumbo. Adicionou-se ao precipitado (P2) lavado, algumas gotas de NH3 2 mol/L e agitou-se bem. Estes dois slidos diferem na reao com a amnia. O AgCl solvel em amnia. O Hg2Cl2 reage com a amnia para formar uma mistura de Hg e HgNH 2Cl, ambos insolveis. Este fato a base para a separao dos ons prata dos ons mercrio. A reao da amnia com o AgCl slido forma o on complexo solvel, diaminprata, Ag(NH3)2+,que incolor em soluo aquosa. AgCl(s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + ClO Hg2Cl2 sofre auto oxidao-reduo na presena de amnia em excesso. Isto produz mercrio metlico finamente dividido, que negro, e amidocloreto de mercrio, HgNH2Cl, branco. Hg2Cl2(s) + 2NH3 Hg(L) + HgNH2Cl(s) +NH4+ ClA formao do resduo preto , em geral, uma indicao suficiente da presena de mercrio na amostra.
Centrifugou-se a soluo proveniente da experincia anterior, que continha o precipitado (P2) lavado e NH3 2 mol/L. Logo aps decantou-se o precipitado (S3) para outro tubo. A presena do on prata confirmada acidificando, gota a gota, com cido ntrico 2 mol/L a soluo amoniacal (S3) resultante da separao do mercrio. A amnia que se encontra em equilbrio com os ons diaminprata convertida no on amnio pelos ons H+ do cido, deslocando o equilbrio de dissociao do complexo para a direita, e os ons prata ento se combinam com os ons cloreto da soluo para formar cloreto de prata, branco. Ag(NH3)2 + Cl- H2 + AgCl(s) + 2NH4+ Quando o mercrio encontra-se presente em grande quantidade, pequenas quantidades de on prata podem ser perdidas pela reduo do cloreto de prata a prata metlica, prejudicando sua identificao.
5. CONCLUSO
O objetivo principal dessa prtica era isolar e identificar os ctions do grupo I. Isso foi realizado atravs da criao de um esquema de identificao desse grupo. A criao desse esquema de grande importncia na qumica analtica qualitativa, pois quando se depara com uma amostra desconhecida em que h a suspeita de que haja algum ction do grupo I, fica muito mais fcil de identific-los se h um esquema a seguir, j que os testes a serem realizados sero objetivos, e se perder menos tempo fazendo testes desnecessrios. Alm disso, a anlise qualitativa nos proporciona uma viso geral do que estamos analisando e separando. Em suma, os testes expostos nos resultados, nos proporcionaram uma ampla viso do que , realmente, o principal foco da qumica analtica qualitativa.
6. BIBLIOGRAFIA
1 Harris, Daniel C., Anlise qumica quantitativa, sexta edio, editora LTC. 2 Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Vogel Anlise qumica quantitativa, sexta edio, editora LTC 3 West, Donald M.; Skoog, Douglas A.; Holler, F. James, Fundamentos da qumica analtica, editora Thomson 4 Baccan, N., Qumica analtica quantitativa elementar, terceira edio, editora Blucher