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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUMICA

Roteiro de aulas prticas : Qumica Experimental I (106202) (turmas dos professores Iara F. Gimenez e Nivan B. Costa Jr)

So Cristvo-SE 2011 - 1

Seqncia de aulas Aula 1. Apresentao do curso/informaes gerais 2. Informaes gerais de segurana no laboratrio 3. Principais materiais utilizados em laboratrio 4. Medidas de massa e volume 5. Preparo, diluio e padronizao de solues 6. Marcha analtica: reaes de identificao de ctions 7. Marcha analtica: reaes de separao de ctions 8. Estequiometria de reaes 9. 1. Prova 10. Velocidade das reaes qumicas 11. Catlise enzimtica da decomposio da gua oxigenada 12. Sntese e propriedades de polmeros 13. Extrao e estudo do indicador cido-base de repolho roxo 14. Equilbrio qumico 15. 2. Prova pgina 3 5 13 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 -

Aula 1 Funcionamento da disciplina para as turmas da profa. Iara F. Gimenez (para garantia dos direitos de todos) 1. Atitude e comportamento no laboratrio: qualquer atitude que coloque em risco a segurana das pessoas e do prprio laboratrio estar sujeita s providncias cabveis, que podero variar de acordo com a inteno e a gravidade do ato. Exemplos de atitudes inaceitveis em um laboratrio: fumar, comer, beber, gritar, brigar, sair correndo, danar, ameaar atirar coisas etc. A limpeza dos materiais usados faz parte da aula. 2. Equipamentos de segurana individual: Obrigatrio uso de avental e cala comprida. Sem os mesmos, a permanncia dentro do laboratrio expressamente proibida, ou seja, no pode nem ficar de lado s olhando, no pode nem ficar dentro. Recomenda-se a aquisio de culos de segurana e luvas (sua necessidade ser rapidamente sentida nas aulas) e uso de sapatos fechados. 3. Acidentes: indispensvel que sejam evitados ao mximo, pois as conseqncias podem ser fatais. Comunicar imediatamente ao professor, para os procedimentos cabveis. 4. Realizao dos experimentos e pontualidade: os experimentos sero realizados pelos alunos agrupados em 4 equipes. Os alunos devero comparecer ao laboratrio com tolerncia de atraso mxima de 20 minutos, quando as listas de presena sero recolhidas. Alunos que chegarem aps este perodo no podero entrar. 5. Instrues iniciais de cada aula: os 20-30 minutos iniciais sero utilizados para informaes tericas e instrues de como os experimentos sero realizados, que devero ser anotadas nos cadernos individuais. Este roteiro no possui informaes sobre a teoria envolvida, pois a mesma ser apresentada verbalmente no incio de cada aula e poder ser questionada nas provas, no nvel em que foi dada em aula. 6. Caderno de laboratrio: os alunos devero ter um caderno de laboratrio, no qual devero apresentar o objetivo do experimento e fazer um resumo do procedimento que ser realizado. Os alunos devero destacar o motivo e a importncia das etapas do procedimento, conferindo na aula o que escreveram e tirando dvidas, pois estas informaes sero cobradas na prova. Eventualmente, alunos que no se mostrem interessados na realizao do experimento podero ser solicitados a mostrarem as anotaes de pr-laboratrio em seu caderno, cuja falta poder implicar a perda de pontos na questo referente quela prtica na prova.

7. Acompanhamento e participao nas aulas: obrigao dos alunos estudarem previamente as prticas, pois apesar de as informaes detalhadas serem fornecidas no incio de cada aula, o desconhecimento do que est sendo feito fere as regras de segurana, implicando nas medidas necessrias para a garantia da segurana dos demais alunos. Solicitar que o professor comande passo a passo o que a equipe vai fazer no sinnimo de participao na aula e sim uma evidncia de falta de preparao prvia. 8. Ficha de resultados: no sero feitos relatrios. Ao final de cada aula, as equipes preenchero uma ficha padro de resultados, com os dados coletados, observaes e interpretaes do que foi observado. Esta ficha ser preenchida na presena e com total auxlio do professor e ser corrigida (e entregue na aula seguinte) para que os alunos possam verificar seus acertos e erros. No entanto, como preenchida com total ajuda do professor, a mesma no valer nota. A ficha de resultados deve ser entregue ao final de cada aula, pois fichas entregues com atraso no sero corrigidas. Apesar disso, os alunos podero tirar dvidas normalmente. Cada membro dever assinar de prprio punho a ficha de resultados, pois a mesma poder ser comparada com a lista de presena, em caso de dvida sobre a presena de todos. 9. Avaliao, mdia final e faltas nas provas: os alunos somente sero avaliados em 2 provas individuais com nota de 0 a 10,0, cada uma feita aps 5 prticas. A mdia final ser igual mdia aritmtica das duas notas. Ou seja, cada aluno ter sua nota. No h automaticamente prova substitutiva ou repositiva. Alunos que faltarem s provas devero tomar suas providncias junto ao DAA, pois este o procedimento correto. importante que leiam a norma. Em caso de deferimento, somente aquele aluno ter direito de fazer nova prova. 10. Licenas e afastamentos: de acordo com as normas acadmicas da UFS, os alunos podero faltar a at 25 % das aulas. Contudo, mesmo em caso de atestado mdico, no existe abono de faltas. Gestantes em licena e pacientes acometidos de molstias infecto-contagiosas podero realizar atividades em casa, que compensam a ausncia na aula. Notem que mesmo assim as normas s prevem isto no caso de disciplinas tericas!!! Porm, todos tero seus direitos garantidos, porm devem conhecer as normas para procederem corretamente. Em todos os casos, os alunos devem acertar com o professor como isso ser feito, antes de se afastarem. H prazos a serem observados e os interessados devem se informar sobre os mesmos.

Aula 2. Segurana Telefones teis: Corpo de Bombeiros (emergncia): 193 SAMU: 192 Defesa Civil: 199 Polcia Militar: 190 I- Informaes gerais de segurana no laboratrio Laboratrios so lugares de trabalho que necessariamente no so perigosos, desde que certas precaues sejam tomadas. Acidentes em laboratrios ocorrem freqentemente em virtude da no observncia das recomendaes tcnicas apropriadas. Todo aquele que trabalha em laboratrio deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes ou pressa que possam acarretar acidentes e possveis danos para si e para os demais. Deve prestar ateno a sua volta e se prevenir contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do seu prprio. O usurio de laboratrio deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metdica no que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no trabalho que faz e no permitir qualquer distrao enquanto trabalha. Da mesma forma, no deve distrair os demais enquanto desenvolvem trabalhos no laboratrio. Regras Bsicas de Segurana 01. Use sempre avental, de algodo com mangas compridas. 02. Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio. 03. Aprenda a usar extintor antes que o incndio acontea. 04. No fume, no coma ou beba no laboratrio. 05. Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais. 06. No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc). Use um frasco de resduo apropriado. 07. No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados. 08. Em caso de acidente, mantenha a calma, desligue os aparelhos prximos, inicie o combate ao fogo, isole os inflamveis, chame os Bombeiros. 09. No entre em locais de acidentes sem uma mscara contra gases. 10. Ao sair do laboratrio, o ltimo desliga tudo, e verificando se tudo est em ordem. 11. Trabalhando com reaes perigosas, explosivas, txicas, ou cuja periculosidade voc no est bem certo, use a capela, o protetor acrlico (Shield), e tenha um extintor por perto. 12. Nunca jogue no lixo restos de reaes. 13. Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados. 14. Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o produto utilizado. 15. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua. Regras Bsicas em Caso de Incndio no laboratrio. 01. Mantenha a calma.

02. Comece o combate imediatamente com os extintores de CO2 (gs carbnico). 03. Afaste os inflamveis de perto. 04. Caso o fogo fuja ao seu controle, evacue o local imediatamente. 05. Evacue o prdio. 06. Desligue a chave geral de eletricidade. 07. D a exata localizao do fogo (ensine como chegar l). 08. Informe se este um laboratrio qumico e que no vo poder usar gua para combater incndio em substncia qumica. Solicite um caminho com CO2 ou p qumico. OBS: Se a situao estiver fora de controle abandone imediatamente a rea . NO TENTE SER HERI Normas Gerais de Segurana 01. Os laboratrios de qumica devem possuir material de combate de incndio, tais como: extintores de incndio dos tipos: CO2 e p qumico, que devero ficar em lugares de livre acesso. 02. O trabalho fora do expediente normal, tanto para professores, como para alunos ou funcionrios, s ser permitido aos que esto devidamente cadastrados. No caso dos alunos de iniciao cientfica e monografia deve-se evitar trabalhar sozinho e fora do expediente. 03. expressamente PROIBIDO FUMAR nos laboratrios e demais locais indicados no prdio. 06. Qualquer dano ou defeito com necessidade de reparo, que envolva aspectos de segurana, dever ser comunicado imediatamente. Improvisaes so pontos crticos de falta de segurana. 04. Todo funcionrio, professor ou aluno admitido em laboratrio dever tomar conhecimento desta apostila com as normas de segurana. Normas de Segurana nos Laboratrios 01. Todo experimento dentro ou fora do expediente, que no tiver o acompanhamento do interessado, dever ter uma ficha ao lado, com nome, horrio de experimentao, reagentes envolvidos e medidas a serem adotadas em casos de acidentes. 02. Todo experimento que envolver certo grau de periculosidade exigir a obrigatoriedade de utilizao de indumentria adequada (luvas, culos, mscaras, pinas, aventais, extintores de incndio). 03. A utilizao de qualquer material que venha a prejudicar ou colocar em perigo a vida, ou a sade dos usurios do ambiente, ou que causem incomodo, dever ser discutida ou comunicada ao responsvel do laboratrio, o qual sugerir e/ou autorizar o evento sob certas condies como avisos, precaues, horrio que deve ser feito, etc. 04. A quantidade de reagentes (inflamveis, corrosivos, explosivos) armazenados em cada laboratrio dever ser limitada a critrio do professor responsvel pelo laboratrio. 05. Certos torpedos de gases, como CO e H2 no podem permanecer internamente nos laboratrios, quando no estiverem sendo usados. Os demais cilindros quando em uso ou mesmo estocados devem estar sempre preso paredes ou bancadas.

06. Durante as atividades didticas no ser permitido a professor, aluno e funcionrio a permanncia em laboratrio durante a aula prtica sem o uso de guarda-p, trajando bermudas, ou shorts, sem sapatos e meias. 07. Cada bancada de laboratrio poder conter um nmero mximo de alunos, fixado pelo professor responsvel. 08. As aulas prticas devero ter o acompanhamento contnuo do professor durante todo o seu desenvolvimento. Cuidados A - Fogo 01. Quando o fogo irromper em um bquer ou balo de reao, basta tapar o frasco com uma rolha, toalha ou vidro de relgio, de modo a impedir a entrada de ar. 02. Quando o fogo atingir a roupa de uma pessoa algumas tcnicas so possveis: a) lev-la para debaixo do chuveiro; b) h uma tendncia da pessoa correr, aumentando a combusto, neste caso, deve derrub-la e rol-la no cho at o fogo ser exterminado; c) melhor, no entanto, embrulh-lo rapidamente em um cobertor (disponvel no laboratrio) para este fim; d) pode-se tambm usar o extintor de CO2, se este for o meio mais rpido. 03. Jamais use gua para apagar o fogo em um laboratrio. Use extintor de CO2 ou de p qumico. 04. Fogo em sdio, potssio ou ltio: use extintor de p qumico (no use o gs carbnico CO2). Tambm se pode usar o reagente carbonato de sdio (Na2CO3) ou cloreto de sdio (NaCl). P.S. - Areia no funciona bem para Na, K e Li. - gua reage violentamente com estes metais B - cidos 01. cido sulfrico: derramado sobre o cho ou bancada pode ser rapidamente neutralizado com carbonato ou bicarbonato de sdio em p. 02. cido Clordrico: derramado ser neutralizado com amnia, que produz cloreto de amnio, em forma de nvoa branca. C - Compostos Volteis de Enxofre 01. Enxofre: tipo mercaptanas, resduos de reao com DMSO so capturados em trap contendo soluo a 10% de KMnO4 alcalino. 02. H2S: que se desprende de reaes pode ser devidamente capturado em trap contendo soluo a 2% de acetato de chumbo aquoso. D - Compostos Txicos Um grande nmero de compostos orgnico e inorgnico so txicos. Manipule-os com cuidado. Evitando a inalao ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados, sem receio, hoje so considerados nocivos sade e no h dvidas de que a lista de

produtos txicos deva aumentar. A relao abaixo compreende alguns produtos txicos de uso comum em laboratrio: Compostos Altamente Txicos So aqueles que podem provocar rapidamente, graves leses ou at mesmo a morte. - Compostos arsnicos - Cianetos Inorgnicos - Compostos de mercrio - cidos oxlico e seus sais - Selnio e seus complexos - Pentxido de vandio - Monxido de carbono - Cloro, Flor, Bromo, Iodo Lquidos Txicos e Irritantes aos Olhos e Sistema Respiratrio. - Cloreto de acetila - Bromo - Alquil e arilnitrilas - Bromometano - Benzeno - Dissulfito de Carbono - Brometo e cloreto de benzila - Sulfato de metila - cido fluorbrico - Sulfato de dietila - Cloridrina etilnica - Acroleina. Compostos Potencialmente Nocivos por Exposio Prolongada a) Brometos e cloretos de alquila: Bromometano, bromofrmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, iodometano. b) Aminas alifticas e aromticas: anilinas substitudas ou no dimetilamina, trietilamina, diisopropilamina. c) Fenis e composto aromticos nitrados: Fenis substitudos ou no cresis, catecol, resorcinol, nitrobenzeno, nitrotolueno. Substncias Carcinognicas Muitos compostos so suspeitos ou j comprovados causadores de tumores cancerosos. Deve-se ter todo o cuidado no manuseio de compostos suspeitos de causarem cncer, evitando-se a todo custo a inalao de vapores e o contato com a pele. Devem ser manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas protetoras. Entre os grupos de compostos comuns em laboratrio incluem: a) Aminas aromticas e seus derivados: anilinas N-substitudas ou no. naftilaminas, benzidinas, 2-naftilamina e azoderivados. b) Compostos N-nitroso, nitrosoaminas (R-N(NO)-R) e nitrozoamidas. c) Agentes alquilantes: diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, propiolactona, xido de etileno. d) Hidrocarbonetos aromticos policclicos: benzopireno, dibenzoantraceno. e) Compostos que contm enxofre: tiocetamida, tiouria. f) Benzeno: um composto carcinognico cuja concentrao mnima tolervel inferior aquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se voc sente cheiro de benzeno porque a sua concentrao no ambiente superior ao mnimo tolervel. Evite us-lo

como solvente e sempre que possvel substitua por outro solvente semelhante e menos txico (por ex. tolueno). g) Amianto: A inalao por via respiratria de amianto pode conduzir a uma doena de pulmo, a asbesto, uma molstia dos pulmes que aleija e eventualmente mata. Em estgios mais adiantados geralmente se transforma em cncer dos pulmes. E - Manuseio de gases Regras no manuseio de gases: 01. Armazenar em locais bem ventilados, secos e resistentes ao fogo. 02. Proteger os cilindros do calor e da irradiao direta. 03. Manter os cilindros presos parede de modo a no carem. 04. Separar e sinalizar os recipientes cheios e vazios. 05. Utilizar sempre vlvula reguladora de presso. 06. Manter vlvula fechada aps o uso. 07. Limpar imediatamente equipamentos e acessrios aps o uso de gases corrosivos. 08. Somente transportar cilindros com capacete (tampa de proteo da vlvula) e em veculo apropriado. 09. No utilizar leos e graxas nas vlvulas de gases oxidantes. 10. Manipular gases txicos e corrosivos dentro de capelas. 11. Utilizar os gases at uma presso mnima de 2 bar, para evitar a entrada de substncias estranhas. F - Manuseio de Produtos Qumicos Regras de segurana para manuseio de produtos qumicos; 01. Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso. 02. Usar sempre material adequado. No faa improvisaes. 03. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. 04. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior e a Segurana. 05. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados. 06. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente. 07. Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios. 08. No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos. 09. No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomeraes de pessoas. G - Descarte de Produtos Qumicos O descarte de Produtos Qumicos deve ser feito de acordo com as normas existentes no laboratrio, (vide anexo 1, sistema de coleta de resduos qumicos). Deve-se usar frascos especficos para este fim e nunca devem ser jogados na pia. H - Aquecimento no Laboratrio Ao se aquecerem substncias volteis e inflamveis no laboratrio, deve-se sempre levar em conta o perigo de incndio. Para temperaturas inferiores a 100oC use

preferencialmente banho-maria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100oC use banhos de leos. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de at 220oC; glicerina pode ser aquecida at 150oC sem desprendimento aprecivel de vapores desagradveis. Banhos de silicone so os melhores, mas so tambm os mais caros. Uma alternativa quase to segura quanto os banhos so as mantas de aquecimento. O aquecimento rpido e eficiente, mas o controle da temperatura no to conveniente como em banhos. Mantas de aquecimento no so recomendadas para a destilao de produtos muito volteis e inflamveis como: ter petrleo, ter etlico e CS2. Para altas temperaturas (>200oC) pode-se empregar um banho de areia. O aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos volteis e inflamveis. Nunca aquea solventes volteis em chapas de aquecimento (ter, CS2, etc.). Ao aquecer solventes como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto so recomendados para lquidos no inflamveis (por ex. gua). OBS: Solventes com ponto de inflamabilidade menor 0oC, necessariamente. precisam ser manuseados em banho-maria quando aquecido. Ponto de Inflamabilidade (0C) ter Etlico -40 n-hexano -23 Acetona -18 Dimetilformamida +62 ROTULAGEM - SMBOLOS DE RISCO Facilmente Inflamvel (F)

Classificao: Determinados perxidos orgnicos; lquidos com pontos de inflamao inferior a 21C, substncias slidas que so fceis de inflamar, de continuar queimando por si s; liberam substncias facilmente inflamveis por ao de umidade. Precauo: Evitar contato com o ar, a formao de misturas inflamveis gs-ar e manter afastadas de fontes de ignio. Extremamente inflamvel (F+)

Classificao: Lquidos com ponto de inflamabilidade inferior a 0o C e o ponto mximo de ebulio 35oC; gases, misturas de gases (que esto presentes em forma lquida) que

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com o ar e a presso normal podem se inflamar facilmente. Precaues: Manter longe de chamas abertas e fontes de ignio. Txicos (T)

Classificao: A inalao, ingesto ou absoro atravs da pele, provoca danos sade na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precauo: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancergenos, teratognicos ou mutagnicos. Muito Txico (T+)

Classificao: A inalao, ingesto ou absoro atravs da pele, provoca danos sade na maior parte das vezes, muito graves ou mesmo a morte. Precauo: Evitar qualquer contato com o corpo humano e observar cuidados especiais com produtos cancergenos, teratognicos ou mutagnicos. Corrosivo ( C )

Classificao: por contato, estes produtos qumicos destroem o tecido vivo, bem como vesturio. Precauo: No inalar os vapores e evitar o contato com a pele, os olhos e vesturio. Oxidante (O)

Classificao: Substncias comburentes podem inflamar substncias combustveis ou acelerar a propagao de incndio. Precauo: Evitar qualquer contato com substncias

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combustveis. Perigo de incndio. O incndio pode ser favorecido dificultano a sua extino. Nocivo (Xn)

Classificao: Em casos de intoxicao aguda (oral, dermal ou por inalao), pode causar danos irreversveis sade. Precauo: Evitar qualquer contato com o corpo humano, e observar cuidados especiais com produtos cancergenos, teratognicos ou mutagnicos. Irritante (Xi)

Classificao: Este smbolo indica substncias que podem desenvolver uma ao irritante sobre a pele, os olhos e as vias respiratrias. Precauo: No inalar os vapores e evitar o contato com a pele e os olhos. Explosivo (E)

Classificao: Este smbolo indica substncias que podem explodir sob determinadas condies. Precauo: Evitar atrito, choque, frico, formao de fasca e ao do calor. Referncia: 1. Manual de Segurana para o Laboratrio de Qumica - IQ UNICAMP CIPA/CPI , 1982 2. Code of Safety Regulations - School of Chemical Sciences - UEA, 1996. 3. Manual de Preveno de Acidentes em Laboratrios - Departamento de Qumica - UFSM, 1986. 4. Normas de Segurana da Merck (posters), 1997. 5. Segurana com produtos qumicos Manual da Merck. 6. Safety Code of Practice, Chemistry Departaments University College London (1996). 7. Tabelas Auxiliares para Laboratrio Qumico; Reagentes Merck.

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Aula 2 MATERIAIS UTILIZADOS EM LABORATRIOS QUMICOS O Laboratrio Qumico um lugar especialmente desenhado para um trabalho eficiente, contendo: bancada ampla e resistente ao ataque de substncias qumicas, boa iluminao, fontes acessveis de gua, gs, eletricidade, rea especial para manipulao de gases txicos, etc. Alm de toda essa estrutura citada, deve-se relevar tambm, a importncia dos recipientes e equipamentos. Estes possuem funes importantes e especficas de acordo com a Tabela1. Tabela 1. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios. Ilustrao Funo Tubos fechados em uma das extremidades, utilizados para conter pequenas quantidades de material slido ou lquido na realizao de testes e reaes qumicas. A transparncia permite a perfeita observao dos fenmenos que ocorrem. Podem ser aquecido cuidadosamente com movimentos Tubo de Ensaio circulares e diretamente sob a chama do BICO DE BUNSEN. de uso geral em laboratrio. Serve para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas e efetuar reaes de precipitao. Feitos de vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, quando feito sobre a TELA DE AMIANTO, ao resfriamento e ataque por drogas qumicas. So recipientes de fcil limpeza. Apresenta duas aplicaes importantes: na transferncia de lquidos para frascos de boca estreita ou em filtrao, para suportar o papel poroso (papel de filtro) destinado a reter as partculas grosseiras, em suspenso na mistura slido-lquido a ser separada.

Bquer

Funil de haste longa

Usado para filtrao presso reduzida. utilizado em conjunto com o funil de Buchner ou de placa porosa para filtraes vcuo. Kitassato ou frasco de suco Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido.

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Funil de separao Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com a funo de FILTRO em conjunto com o KITASSATO.

Funil de BUCHNER Pea de Vidro de forma cncava usada em anlises e evaporaes. No pode ser diretamente aquecida. Vidro de relgio

Tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de lquidos.

Condensador Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e para dissolver substncias e proceder s reaes entre solues. Erlenmeyer um recipiente grande provido de tampa bem ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para tal, o compartimento inferior carregado com agente dessecante, como CaCl2 anidro ou slica-gel. Usado para secagem e proteo contra umidade de materiais higroscpicos; cadinhos quando aquecidos podem ser resfriados em seu interior, para posterior secagem, etc...

Dessecador

Balo volumtrico

Possui volume definido e utilizado para o preparo de solues em laboratrio. No se deve armazenar soluo em balo volumtrico.

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Utilizado como recipiente para conter lquidos ou solues, ou mesmo, fazer reaes com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o TRIP com TELA DE AMIANTO. Balo de fundo chato Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporao a vcuo, acoplado a ROTAEVAPORADOR.

Balo de fundo redondo Geralmente de porcelana usado para aquecer substncias a seco e com grande intensidade, por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen ou em fornos (mufla) a altas temperaturas. Cadinho

Usado na triturao e pulverizao de slidos.

Almofariz com pistilo

Utilizado em operaes como: filtrao, suporte para condensador, bureta, sistemas de destilao etc. Serve tambm para sustentar peas em geral. Suporte Universal

a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratrio.

Bico de Bunsen Usado como suporte do funil em filtrao

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Anel Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em conjunto com a tela de amianto. Trip Suporte para as peas serem aquecidas. O amianto uma fibra natural sinttica, largamente utilizado na indstria devido a suas propriedades fsico-qumicas: Alta resistncia mecnica e a elevadas temperaturas, incombustibilidade, boa qualidade isolante, durabilidade, flexibilidade, indestrutibilidade, resistente ao ataque de cidos, lcalis e bactrias. A funo do amianto distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. extrado fundamentalmente de rochas compostas de silicatos hidratados de magnsio, onde apenas de 5 a 10% se encontram em sua forma fibrosa de interesse comercial.

Tela de amianto

Aparelho utilizado em anlises volumtricas.

Bureta

Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variveis. No pode ser aquecida.

Pipeta graduada

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Usada para medir e transferir volume de lquidos. No pode ser aquecida pois possui grande preciso de medida.

Pipeta volumtrica Serve para medir e transferir volumes de lquidos. No pode ser aquecida.

Proveta

usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO Estante ou grade Usada para prender o condensador haste do suporte ou outras peas como bales, erlenmeyers etc.

Garra de condensador

Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o aquecimento. Pina de madeira

Usada para manipular objetos aquecidos.

Pina metlica ou tenaz Utilizada para fixar buretas

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Garra dupla

Usada para lavagens de materiais ou recipientes atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.

Pisseta

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Aula 4

MEDIDAS DE MASSA E VOLUME

1-PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1.1 MEDIDAS DE VOLUME a) Determine a massa de uma proveta (50 mL), um balo volumtrico (50 mL) e um bquer (100 mL) (secos). Coloque cuidadosamente 50 mL de gua destilada em cada recipiente referido no item anterior, medindo tal volume na respectiva marca de cada um e pese-os novamente. Mea a temperatura da gua. Use o valor da densidade da gua na temperatura do experimento e determine o volume de fato contido em cada recipiente. b) Pese 3 erlenmeyers de 125 mL limpos e secos. Usando uma nica (por que a mesma?) pipeta volumtrica de 50 mL, pipete gua destilada para cada um, usando a tcnica adequada. Em seguida, pese novamente os erlenmeyers contendo gua e anote a temperatura em que a pesagem foi feita. Use o valor da densidade da gua na referida temperatura e calcule o volume de gua contido em cada erlenmeyer, seguido do volume mdio escoado pela pipeta. possvel tambm realizar um teste anlogo para uma bureta, escoando-se gua at a marca final da mesma para erlenmeyers previamente pesados, procedendo-se em seguida de modo anlogo para a determinao do volume mdio escoado. c) Para compararmos o desempenho de vidrarias do tipo TC e TD, pese a gua escoada por um balo volumtrico de 100 mL (em triplicata) para bqueres previamente pesados e compare a preciso de escoamento da pipeta volumtrica (feito no item b).

Temperatura
o

C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24

Densidade (H2O) g cm-3 g/mL 0.9991026 0.9989460 0.9987779 0.9985986 0.9984082 0.9982071 0.9979955 0.9977735 0.9975415 0.9972995

Presso de vapor Torr 12.79 13.64 14.54 15.49 16.49 17.55 18.66 19.84 21.09 22.40

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25 26 27 28 29 30

0.9970479 0.9967867 0.9965162 0.9962365 0.9959478 0.9956502

23.78 25.24 26.77 28.38 30.08 31.86

2-REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BACCAN, N., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, J. C., Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher. MORITA, T., ASSUMPO, R. M. V. Manual de Solues, Reagentes e Solventes. 2 Ed. So Paulo: Edgard Blucher.

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Aula 5 Preparo, diluio e padronizao de solues

Procedimento Inicialmente devemos preparar solues de NaOH e de HCl com concentraes diferentes. A seguir, vamos determinar as concentraes destas solues de NaOH, titulando com uma soluo padro de HCI (de concentrao conhecida). No preparo das solues tome muito cuidado para evitar perdas de material. A manipulao da soluo deve ser em frascos volumtricos. Parte I - Preparo e diluio de solues -Soluo de NaOH 0,1 mol/L Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de uma soluo de concentrao 0,1 mol/L. Pese a quantidade calculada de NaOH, em balana analtica, usando um bquer e faa a pesagem o mais rpido possvel, pois as pastilhas de NaOH hidratam-se muito rapidamente. Dissolva a massa pesada em pequena quantidade de gua destilada. Agite cuidadosamente a mistura com o basto de vidro at que ocorra a dissoluo completa das pastilhas do NaOH. Evite qualquer tipo de perda de material durante as etapas de dissoluo e transferncia da soluo. Lembre-se: perdas de material refletir na alterao da concentrao da soluo. Transfira, quantitativamente, a soluo do bquer para um balo volumtrico de 250 mL, conforme instruo do professor. Lave o bquer e o basto vrias vezes com gua destilada, transferindo a soluo resultante para o balo volumtrico. Complete o volume do balo com gua destilada at a marca existente no gargalo, ajustando a altura do menisco de tal modo que a parte inferior do mesmo coincida com a marca. Feche o balo com a tampa apropriada e movimente o mesmo (agite) com cuidado para obter uma soluo homognea. Soluo de NaOH 0,05 mol/L Esta soluo de NaOH 0,05 mol/L deve ser preparada a partir da diluio da soluo anterior de 0,1 mol/L. Inicialmente, calcule o volume necessrio da soluo 0,1 mol/L de NaOH para obter 100 mL de soluo 0,05 mol/L. Com o auxlio de uma pipeta volumtrica e de um bulbo de suco (NUNCA USE A BOCA PARA ASPIRAR SOLUES COM PIPETAS), transfira o volume cuidadosamente para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua. Cuidado para no ultrapassar a marca no gargalo.

Preparo e Padronizao de soluo de HCl Soluo de HCl 0,1 mol/L

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Calcule o volume necessrio de HCl concentrado para preparar 250 mL de uma soluo 0,1 mol/L utilizando os dados de concentrao e densidade que podem ser encontrados no rtulo do cido concentrado.Com o auxlio de uma pipeta, transfira o volume de HCl concentrado para um balo volumtrico de 250 mL, o qual deve conter alguns mL de gua destilada e complete o volume do balo com gua destilada.. Lembre-se: adicionar o cido na gua e nunca ao contrrio. Transfira rapidamente 0,13 g de Na2CO3, pesados com preciso analtica, para um erlenmeyer de 250 mL, adicione 75 mL de gua destilada e 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1%. Agite e titule com a soluo de HCl a ser padronizada. Faa os clculos e descubra a concentrao da soluo de HCl que voc preparou. Segure o gargalo do erlenmeyer com uma das mos e com a outra manipule a torneira da bureta contendo a soluo de HCl a ser padronizada. Titule lentamente agitando sempre em movimento circular at observar a mudana de colorao. Se a cor desaparecer ao agitar a soluo adicione mais soluo de HCl, gota a gota, at obter uma cor permanente por 10-15 s. Cuidado para no ultrapassar o ponto de viragem. Anote o volume gasto.

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Aula 6 MARCHA ANALTICA: REAES DE IDENTIFICAO DE CTIONS Objetivos Estudar como as propriedades qumicas dos elementos (solubilidade e reatividade) podem ser utilizadas para identificar ons em soluo; observar evidncias de reaes qumicas. Reaes do on postssio Reao com cobaltonitrito de sdio (Na3[Co(NO2)6]): Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas da amostra (cloreto de potssio), gotas de cido actico (verifique com papel de tornassol se o meio est cido) e gotas de soluo de acetato de sdio. A seguir adicione soluo recentemente preparada de cobaltonitrito de sdio. Se o precipitado no se formar de imediato, deixa-se o tubo repousar por alguns minutos. A precipitao do on potssio rpida em solues concentradas e na presena de excesso de reagentes, porm, lenta em solues diludas. Podemos acelerar a precipitao por aquecimento. 3K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6](s) (amarelo) Obs.: necessrio eliminar sais de amnio presentes na amostra, porque estes sais formam precipitados semelhantes aos do potssio. 2. Reaes do on sdio (Na+) Reao com acetato de uranilo e magnsio (ou uranilacetato de magnsio) Coloque em um tubo de ensaio 03 gotas de soluo a analisar e adicione excesso de soluo de acetato de magnsio e uranilo. Agite a mistura, friccionando a parede do tubo de ensaio com um agitador. A formao de um precipitado amarelo cristalino indica a presena de ons sdio. A adio de aproximadamente um tero do volume de lcool favorece a precipitao. A reao muito sensvel e especfica para o sdio. NaCl + 3UO2(C2H3O2)2 + Mg(C2H3O2)2 + C2H4O2 + 9H2O NaMg(UO2)3(C2H3O2)9 + 9H2O + HCl 3. Reaes do on amnio (NH4+) Reao com base forte A presena do on amnio (NH4+) em soluo pode ser detectada adicionando-se um excesso de base forte (NaOH ou KOH) para converter o on NH4+ amnia (NH3). A seguir aquece-se a soluo alc alina para expelir o gs NH3 e a amnia liberada detectada pelo odor caracterstico ou pelo papel de tornassol vermelho umedecido com gua destilada, o qual se torna azul. NH4+ + OH- NH3(g) + H2O Adicionar a um tubo de ensaio 3 gotas de soluo cloreto de amnio (NH4Cl) 0,2 M e 8 gotas de hidrxido de sdio 4 M. Aquecer cuidadosamente o tubo e testar a amnia desprendida por meio de um papel de tornassol vermelho colocado sobre o tubo, porm, sem toc-lo. Pode-se igualmente utilizar o papel de fenolftalena que o amonaco avermelha. A viragem mais ntida neste caso.

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4. Reao do on magnsio (Mg2+) a. Reao com base forte Coloque em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo cloreto de magnsio 0,2 M e em seguida adicione gotas de hidrxido de sdio. Ocorrer a formao de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2 Mg2+ + 2OH- Mg(OH)2(s)

b. Reao com Hidrxido de Amnio Coloque em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo de cloreto de magnsio e algumas gotas de hidrxido de amnio 6M. Deve-se observar a formao de um precipitado branco gelatinoso de Mg(OH)2. Faa o teste agora adicionando 5 gotas de uma soluo de cloreto de magnsio e 5 gotas de soluo de cloreto de amnio 6 M at o meio ficar alcalino. Adicione hidrxido de amnio. Neste caso, no haver formao de precipitado. c. Reao com o fosfato dissdico (Na2HPO4) Coloque em um tubo de ensaio, 10 gotas da soluo a analisar, adicione gotas de cido clordrico diludo, soluo de fosfato de disdio (Na2HPO4) e a seguir soluo de hidrxido de amnio pouco a pouco, at o meio de reao tornar-se alcalino. Haver formao de um precipitado branco cristalino, indicando a presena de magnsio. Em soluo tamponada com NH4OH / NH4Cl ocorre a formao de um precipitado branco cristalizado de fosfato-magnesiano MgNH4PO4: HPO42- + OH- H2O + PO43- + Mg2+ + PO43- + NH4+ + 6 H2O MgNH4PO4.6H2O (s) Bibliografia: A. I. Vogel. Vogels textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, Longman, 5th edition, NY, 1979.

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Aula 7 MARCHA ANALTICA: REAES DE SEPARAO DE CTIONS Objetivos Estudar como as propriedades qumicas dos elementos (solubilidade e reatividade) podem ser utilizadas para separar misturas de ons em soluo; realizar filtraes simples.

Localize na figura as etapas realizadas na aula anterior e na atual e destaque o objetivo de cada etapa. a) REAES DE SEPARAO DO GRUPO II (Ca2+, Sr2+ e Ba2+) 1. Reao com carbonato de amnio, (NH4)2CO3 Coloque, em um tubo de ensaio, aproximadamente 10 gotas de cada soluo em anlise (no mesmo tubo: Ca2+, Ba2+ e Sr2+) e adicione soluo de carbonato de amnio. Agitar, aquecer em banho maria e observar. Filtrar o precipitado, separar o slido e transferir para um bquer de 50 mL, tratando-o com algumas gotas de cido actico 6M. Ba2+ + CO32- BaCO3(s) CaCO3, BaCO3 e SrCO3 (precipitado branco) so solveis em cidos minerais diludos e em cido actico. 2. Reao com dicromato de potssio, K2Cr2O7

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Adicionar em tubos de ensaio 5 gotas da soluo a analisar (Ca2+, Ba2+ e Sr2+), 3 gotas de cido actico 6M, 3 gotas de acetato de sdio 6M e 2 gotas de dicromato de potssio 0,5 M. Observar onde h formao de precipitado. Considerando o equilbrio: Cr2O72- + H2O 2CrO42- + 2H+ 2CrO42- + 2Ba2+ 2BaCrO4 (2) A concentrao dos ons CrO42- suficiente para que o produto de solubilidade de BaCrO4 seja ultrapassado (isto antes que seja atingido o produto de solubilidade do dicromato de brio). Os ons brio foram com o cromato um precipitado amarelo de cromato de brio, BaCrO4 neste meio, porm solvel em cidos fortes. Os ons Sr2+ e Ca2+ no precipitam nas condies em que foi feita a reao. Se adicionarmos as duas equaes, obtemos (eliminando 2 CrO42- em ambos os membros) a equao geral da reao: Cr2O72- + 2Ba2+ + H2O 2BaCrO4(s) + 2H+ (3) Se o dicromato for adicionado a uma soluo neutra do on Ba2+ a precipitao no seria completa, porque um cido forte formado, como resultado da prpria reao de precipitao (reao 3). A precipitao completa se o meio for tamponado (CH3COOH/CH3COONa), o on acetato reagir com os ons H+ resultantes da reao de precipitao formado o cido actico, mantendo a concentrao de H+ baixa. 3. Reao com sulfato de amnio, (NH4)2SO4. Coloque, em tubos de ensaio separados, cerca de 5 gotas da soluo a analisar (Ca2+ e Sr2+), 5 gotas de cido actico e adicione soluo de sulfato de amnio. H precipitao imediata. Aquea os tubos em banho-maria e observe. Depois de frio teste a solubilidade em cido forte. Reao: Sr2+ + SO42- SrSO4(s) (branco) Observe o valor de Kps do CaSO4 e SrSO4 e veja se isto explica porque o clcio no precipitou imediatamente.

4. Reao com oxalato de amnio, (NH4)2C2O4 Coloque, em um tubo de ensaio, 5 gotas de cada soluo contendo o on Ca2+ e adicione gotas da soluo de oxalato de amnio. Teste a solubilidade dos precipitados em cido forte (HCl ou HNO3). Ca2+ + C2O42- CaC2O4(s) O precipitado de cor branca de CaC2O4 solvel em HCl e HNO3 e em CH3COOH concentrado quente. Bibliografia: A. I. Vogel. Vogels textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, Longman, 5th edition, NY, 1979.

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Aula 8 ESTEQUIOMETRIA DE REAO PELO MTODO DAS VARIAES CONTNUAS Objetivos: Determinar experimentalmente a estequiometria de uma reao qumica Determinar a frmula qumica de um precipitado Determinar o estado de oxidao de um on em soluo Procedimento Preparar solues aquosas de NaOH e de Fe2(SO4)3, ambas com concentrao de 0,5 mol L-1 em bales volumtricos de 250 mL. Acomode 9 tubos de ensaio em uma galeria, numerando-os de 1 a 9. Transfira cada soluo para uma bureta de 50 mL e preparar misturas de ambas as solues, realizando adies a partir das buretas, com os volumes indicados na tabela abaixo: Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 V(NaOH 0,1 mol L-1) (mL) 1 2 2,5 4 5 6 7,5 8 9 V(Fe2(SO4)3 0,05 mol L-1) (mL) 9 8 7,5 6 5 4 2,5 2 1 Altura do precipitado (cm)

Aps a preparao das misturas, observe as alteraes visveis nos tubos e anote no formulrio apropriado, fornecido pelo professor, bem como nos respectivos cadernos individuais. Homogeneizar as misturas, agitando-se os tubos cuidadosamente com basto de vidro, tomando o cuidado de que no permaneam partculas slidas aderidas s paredes do tubo, tampouco suspensas na fase lquida. Posicionar os tubos verticalmente no suporte e aguardar por 20 minutos o processo de precipitao e medir com uma rgua a altura atingida pela coluna de slido em cada tubo. Anotar na coluna correspondente da tabela, que est em branco. Clculos e grfico 1. Calcular a frao molar de um dos reagentes em cada tubo Por que no necessrio calcular a frao de ambos usando esta equao?

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Considerando-se as possibilidades de composio do slido formado, escolha as espcies qumicas que potencialmente fazem parte desta composio. Considere a solubilidade dos possveis produtos. 2. Construa um grfico da altura do precipitado (eixo y) versus a frao molar calculada. Observe a forma resultante e, com base na frao molar correspondente altura mxima do precipitado, proponha a estequiometria do slido formado.

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