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. Um espectrmetro de massa bombardeia uma substncia com eltrons para produzirons, ou tomos eletricamente carregados. Os ons atravessam um campo magntico que curva suas trajetrias de modos diferentes, dependendo de suas massas. O campo separa os ons em um padro chamado espectro de massa. A massa e a carga dos ons podem ser medidas por sua posio no espectro. Os cientistas identificam assim os elementos e istopos presentes na amostra. Francis Aston foi quem inventou o espectrmetro de massa, em 1919. Dentre os vrios tipos de espectrmetros, o TIMS, o SIMS e o LA-ICP-MS so os mais utilizados.
ndice
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[editar]TIMS O Espectrometro de Massa de Ionizao Trmica ou TIMS (Thermal Ionization Mass Spectrometer) tem maior preciso analtica e os mtodos analticos so sustentados pelas amplas experincias acumuladas. Podem-se analisar elementos terras raras e a razoisotpica de urnio, chumbo e trio, a partir de um gro de zirco. Esta tecnologia viabilizou a datao U-Pb em zirco desde a dcada de 1980. As anlises consomem completamente os gros de minerais devido ionizao. Com a utilizao do istopo artificial, chamado de spike, o TIMS realiza anlises primrias, sem necessidade de padro. Tal mtodo denominado ID-TIMS e pode analisar aproximadamente 10 amostras por dia. O custo para aquisio do aparelho e as despesas para sua operao so muito altos. [editar]SIMS O Espectrmetro de Massa por Ionizao Secundria ou SIMS, chamado tambm de ion prove, o espectrmetro de massa para anlise de pequenas reas na superfcie polida de um gro de mineral,
com um dimetro de 20 a 30 micrmetros. A ionizao realizada com o auxlio do impacto do feixe de ons de oxignio. Portanto, so possveis as anlises de elementos ultra-traos e razes isotpicas de uma pequena parte do gro de mineral. Os operadores miram nos pontos a serem analisados ao microscpio ptico. A operao similar microssonda eletrnica permite as anlises sem destruio total das amostras. Entretanto, no h preciso comparvel com o ID-TIMS. Para as anlises, necessrio um padro. O SIMS fabricado e calibrado exclusivamente para dataes de UPb chamado de SHRIMP e, realizam-se em torno de 50 dataes U-Pb por dia. [editar]LA-ICP-MS O LA-ICP-MS (laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometer), ou seja, espectrmetro de massa por ionizao acoplada por plasma com ablao a laser, utiliza feixe de laser de dimetro de 20 a 30 micrmetros (spot analyses) para ionizao da superfcie de amostra. As sees polidas e lminas delgadas de 100 micrmetros de espessura podem ser analisadas sem necessidade de prtratamentos qumicos. Sendo similar ao SIMS, os operadores miram os pontos a serem analisados ao microscpio ptico. As anlises precisam do padro e, a preciso analtica no chega ao nvel do SIMS. Por outro lado, as preparaes de amostras, operaes e manuteno so extremamente simples e prticos, conseguindo no mximo 300 dataes U-Pb por dia. Alm disso, sua aplicabilidade muito ampla, desde a datao de U-Pb at a determinao de metais pesados poluidores nos estudos ambientais. O custo para aquisio do aparelho e sua operao muito mais baixo do que o TIMS e SIMS.
Isso ocorre porque os chamados ons diagnsticos da nota verdadeira esto no papel e no na tinta. Para burlar esse mtodo de deteco s mesmo imprimindo dinheiro dentro da Casa da Moeda, disse. A anlise foi aplicada com sucesso em notas de real, euro e dlar. Para conseguir exemplares de dinheiro falsificado, a equipe contou com apoio da Polcia Federal e do Instituto de Criminalstica da Polcia Civil do Estado de So Paulo. Alm da falsificao de dinheiro, os peritos policiais tambm precisavam de uma soluo para detectar adulteraes em documentos. Entre os materiais submetidos estava uma carteira de trabalho. A Previdncia Social desconfiava de uma adulterao no campo referente ao tempo de servio e a equipe da Unicamp comprovou a fraude por meio da EASI-MS. A tinta no envelhece na caneta, o envelhecimento comea aps o contato com o papel, explicou o pesquisador. Com isso, a equipe verificou que possvel diferenciar traos feitos com a mesma tinta em pocas distintas. Sem destruir o documento, a espectrometria de massa identifica quais partes da escrita so antigas e quais foram acrescentadas posteriormente, em um grau de detalhamento que permite localizar os pontos de cruzamento entre os traos e revelar qual est por cima. Atualmente, esse tipo de anlise de documentos feito por meio de observaes com microscpios, o que mais impreciso e demorado. Rastreamento e fiscalizao A nova tcnica tambm pode auxiliar em outra rea importante da criminalstica: o trfico de drogas. Ao decompor entorpecentes, a EASI-MS detalha a composio qumica e com ela fornece dados importantes para a polcia rastrear a fonte do produto. As substncias encontradas so traadores qumicos de origem. As impurezas presentes na cocana vinda da Colmbia, por exemplo, so diferentes das observadas na droga produzida na Bolvia, explicou Eberlin. Com isso, os policiais podero contar com uma informao precisa e que hoje s pode ser obtida por meio do depoimento de traficantes presos. Com a colaborao das polcias Civil e Federal, o laboratrio da Unicamp realizou com sucesso anlises de comprimidos de ecstasy, de lotes contrabandeados de suldenafil princpio ativo de remdios para impotncia sexual e da cocana. Alm do ramo criminal, a nova tcnica tambm poder auxiliar os servios de fiscalizao e de inspeo de produtos. A EASI-MS, por exemplo, fornece com exatido o teor de leo de soja presente em uma amostra de azeite de oliva e identifica possveis contaminantes. Saber se um determinado usque foi adulterado, ou se foi mesmo envelhecido pelo tempo que consta no rtulo, outra possibilidade. Essas mesmas aplicaes valem para uma infinidade de produtos. A equipe de Eberlin j foi consultada para analisar a qualidade e o tipo de leos presentes em amostras de biodiesel e para verificar o contedo de leos cosmticos.
Uma indstria de cosmticos que trabalha com produtos da Amaznia, como jaborandi e andiroba, queria saber se os leos que recebia dos fornecedores eram realmente feitos dessas matrias-primas, contou. Os mtodos convencionais para determinar a composio de leos envolvem processos trabalhosos e demorados como hidrlise seguida de derivatizao para extrair componentes. O tempo de anlise de uma amostra realizada com essas tcnicas equivale ao tempo mdio de 100 ou 200 anlises feitas pela EASI-MS. Alm disso, existem outras tecnologias de anlise que necessitam de recursos complexos, como laser, alta voltagem ou lmpadas especiais. A EASI-MS, ressalta Eberlin, uma adaptao mais simples, feita em um espectrmetro de massa e que utiliza gua e etanol como spray de ionizao. As facilidades da tcnica aliadas ao seu baixo custo despertaram o interesse de rgos de controle de qualidade e de certificao como o Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial (Inmetro), alm dos dois parceiros do projeto, a Polcia Civil de So Paulo e a Polcia Federal. Os trabalhos produzidos no mbito do Projeto Temtico FAPESP j resultaram em 25 artigos cientficos publicados em peridicos internacionais como Analytical Chemistry e Journal of Forensic Science, da American Chemical Society, The Analyst, da Royal Society of Chemistry, eJournal of Mass Spectrometry e Rapid Communications in Mass Spectrometry, da Wiley. O prximo passo do projeto, segundo Eberlin, difundir e viabilizar a aplicao da tecnologia por meio da miniaturizao dos espectrmetros de massa. Apesar de j existir modelos portteis, com cerca de quatro quilos, os mais utilizados nos laboratrios tm o tamanho de uma geladeira e os menores so um pouco maiores que um forno de micro-ondas. Com a ampliao das aplicaes, o pesquisador acredita que o preo do aparelho, cerca de US$ 20 mil hoje, tambm dever encolher.
http://agencia.fapesp.br/11584 Espectrometria de massas A espectrometria de massas (mass spectrometry) uma poderosa ferramenta fsica que caracteriza as molculas pela medida da relao massa/carga de seus ons. Ela foi usada, inicialmente, na determinao de massas atmicas e, vem sendo empregada na busca de informaes sobre a estrutura de compostos orgnicos, na anlise de misturas orgnicas complexas, na anlise elementar e na determinao da composio isotpica dos elementos. A espectrometria de massas acoplada (MS/MS) uma tcnica analtica poderosa, usada para identificar compostos desconhecidos, quantificar compostos conhecidos e auxiliar na elucidao estrutural de molculas. A MS/MS apresenta uma vasta gama de aplicaes, como por exemplo: na ecologia, toxicologia, geologia, biotecnologia, e descoberta e desenvolvimento de frmacos.
Apenas no incio da dcada de 80, a espectrometria de massas comeou a ser mais aplicada em determinaes de massas moleculares de protenas. Com o desenvolvimento de equipamentos cada vez mais especializados, a espectrometria de massas tornou-se uma ferramenta revolucionria na qumica de protenas moderna. O mtodo mais clssico de identificao de protenas por espectrometria de massas denominado PMF: peptide mass fingerprinting. Esta metodologia baseada na digesto da protena a ser identificada por uma enzima proteoltica (por exemplo, a tripsina) produzindo peptdeos. As massas desses peptdeos so ento determinadas com grande acuidade (0,1-0,5 Da). As massas obtidas formam uma espcie de impresso digital (peptide mass fingerprinting) da protena. Softwares especiais permitem comparar o PMF da protena que queremos identificar com os gerados teoricamente para todas as seqncias de protenas presentes nos bancos de dados. A espectrometria de massas tambm pode ser usada para seqenciar pequenas regies de peptdeos (por MS/MS). O uso das pequenas seqncias obtidas em conjunto com as informaes de massas moleculares constitui uma poderosa tcnica de identificao de protenas. http://www.uniprote-ms.ufrgs.br/Content/02PrincipiosDeAnalise/espectometria.html