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Universidade Federal do Par Instituto de Tecnologia Faculdade de Engenharia Qumica Qumica Analtica Quantitativa

Titulometria de Precipitao

Gilmar Nascimento Neves

09025003001

Belm-2010

Introduo: A titulometria de precipitao, que baseada nas reaes que produzem os compostos inicos de solubilidade limitada, uma das mais antigas tcnicas analticas. Entretanto, em razo da baixa velocidade de formao da maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em titulometria. Sem dvida o mais amplamente utilizado e o reagente precipitante mais importante o nitrato de prata, que empregado para a determinao dos haletos, nions semelhantes aos haletos (SCN, CN, CNO), mercaptanas, cidos graxos e vrios nions inorgnicos bivalentes e trivalentes. Os mtodos titulomtricos com base no nitrato de prata so s vezes chamados mtodos argentomtricos ( argentun = prata ). Indicadores: Trs tipos de pontos finais so encontrados em titulaes com nitrato de prata: qumico, potenciomtrico e amperomtrico. Trs indicadores qumicos sero descritos. O ponto final produzido por um indicador qumico consiste geralmente em uma variao de cor ou, ocasionalmente, no aparecimento ou desaparecimento de uma turbidez na soluo titulada. Os requisitos para um indicador ser empregado em uma titulao de precipitao so: a variao de cor deve ocorrer em uma faixa limitada da funo p do reagente ou do analito e a alterao de cor deve acontecer dentro da parte de variao abrupta da curva de titulao do analito. Mtodo de Mohr: O on Cromato O cromato de sdio pode servir como um indicador para as determinaes argentomtricas de ons cloreto, brometo e cianeto por meio da reao com ons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata ( Ag2CrO4 ) na regio do ponto de equivalncia. A titulao de Mohr deve ser realizada em pH de 7 a 10 porque o on cromato a base conjugada do cido crmico fraco. Conseqentemente, em solues mais cidas, a concentrao dos ons cromato muito pequena para se produzir o precipitado nas proximidades do ponto de equivalncia. Normalmente, um pH adequado obtido saturando-se a soluo do analito com hidrognio carbonato de sdio. Ex: Mtodo de Mohr para Cloreto Reao de titulao: Reao do indicador: Ag+ + Cl2 Ag+ + CrO42AgCl (branco) Ag2 CrO4 (vermelho)

O Mtodo de Fajans: Indicadores de Adsoro Um indicador de adsoro um composto orgnico que tende a ser adsorvido sobre a superfcie do slido em uma titulao de precipitao. Idealmente, a adsoro (ou dessoro) ocorre prximo do ponto de equivalncia resulta no apenas em uma alterao de cor, como tambm em uma transferncia de cor da soluo para o slido (ou vice-versa). A fluorescena um indicador de adsoro tpico, que til para a titulao do on cloreto com nitrato de prata. Em soluo aquosa, a fluorescena se dissocia parcialmente em ons hidrnio e ons fluoresceinato negativamente carregados que so verde-amarelados. O on fluoresceinato forma um sal de prata de cor vermelha intensa. Entretanto, sempre que esse corante utilizado como indicador, sua concentrao nunca grande o suficiente para que ele precipite como fluoresceinato de prata.

importante enfatizar que a alterao da cor um processo de adsoro (e no uma precipitao), porque o produto de solubilidade do fluoresceinato de prata nunca excedido. A adsoro reversvel e o corante pode ser dessorvido em uma retrotitulao com on cloreto. As titulaes que envolvem os indicadores de adsoro so rpidas, precisas e seguras, mas sua aplicao limitada a relativamente poucas reaes de precipitao nas quais um precipitado coloidal se forma rapidamente. Mtodo de Volhard: ons Ferro(III) No mtodo de Volhard, os ons prata so titulados com uma soluo padro do on tiocianato: Ag+ + SCNAgSCN O on ferro(III) serve como um indicador. A soluo torna-se vermelha com um leve excesso de on tiocianato: Fe3+ + SCNFeSCN2+ (vermelho) A titulao dever ser realizada em soluo cida para prevenir a precipitao dos ons ferro(III) como hidrxido. A concentrao do indicador no crtica na titulao de Volhard. A mais importante aplicao do mtodo de Volhard na determinao indireta dos ons haleto. Um excesso medido de soluo de nitrato de prata padro adicionado a uma amostra, o excesso de prata determinado por retrotitulao com uma soluo padro de tiocianato. O meio fortemente cido necessrio ao procedimento de Volhard representa uma vantagem que o distingue dos outros mtodos titulomtricos de anlise de haletos porque ons como carbonato, oxalato e arsenato (que formam sais de prata pouco solveis em meio neutro, mas no em meio cido) no causam interferncia.

Curvas de Titulao: Mtodos Argentomtricos O mtodo mais comum para a determinao da concentrao de haletos em solues aquosas a titulao com uma soluo padro de nitrato de prata. O produto da reao o haleto de prata slido. Uma curva de titulao para esse mtodo normalmente consiste em um grfico de pAg contra o volume de nitrato de prata adicionado. Para se construir curvas de titulao, so requeridos trs tipos de clculos, cada um dos quais corresponde a um estgio distinto da reao: prequivalncia, na equivalncia e ps-equivalncia. A curva de titulao pode ser alterada por fatores como a concentrao do reagente e do analito e da extenso da reao. Exemplos de Curvas de Titulao:

Efeito da Concentrao: Na curva A a concentrao de NaCl de 0,05mol/L. Na B , de 0,005mol/L.

Curva de Titulao para a titulao de 50,00ml de AgNO3 0,100 mol/L com KSCN 0,100 mol/L .

Curva de titulao para 50,00ml de uma soluo que contm 0,080 mol/L de Cl- e 0,050 mol/L de I- ou Br- .

O efeito da extenso da reao nas curvas de titulao de precipitao. Para cada curva 50,00 ml de uma soluo de um nion forma titulados com o AgNO3 0,100 mol/L.

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