PROTOCOLO DE PRTICA Curso: licenciatura em qumica Ano: 2012 Disciplina: Qumica Analtica II Professor(a): Nely Targino.

Seriao/Perodo: 4 Aula Prtica: Tcnicas de Pesagem e Preparo de Solues 1. 0 OBJETIVO Ser capaz de calcular a quantidade de reagente necessria para o preparo de solues, manusear corretamente as vidrarias utilizadas para o preparo de solues, aprender as tcnicas de pesagem, manusear com segurana os reagentes qumicos. Proveta 100 mL , grupos: F (1) 2.0 MATERIAIS
Balana Analtica; Basto de vidro, grupos: A (2), B(2), C (1), E (2); Balo volumtrico de 10 mL, grupos: A (2), B(2), C (1), D(1) e F (1); Bquer de 50 mL, grupos: C (2) Pipeta graduada de 5 mL, grupos:C(2), D(1) e F (1); Copo descartvel (2), para todos os grupos, com exceo dos grupos: C, E e F; Esptula de inox, grupos: A(2), B(1), Esptula de porcelana, grupos: D(1) Frasco estoque, para todos os grupos (2) Funil simples, para todos os grupos (2) Pisseta com gua destilada, para todos os grupos (1) Proveta 25 mL, grupos: C (1), D(1) Etiquetas

2.1-REAGENTES
Fenolftaleina p.a Hidrxido de sdio p.a cido clordrico p.a cido sulfrico p.a lcool etlico comercial Soluo comercial de amnia

Para o grupo C:
Providenciar NaOH a 0,1 mol/L e NaOH a 0,3 mol/L

Para desativao dos resduos:

Colocar em cada grupo 2 bqueres de 50 mL e papel indicador universal, basto de vidro. NaOH a 0,1 mol/L

3.0 MTODO Preparao de: Grupo A a)Fenolftalena a 1% (%m/v) -Pesar 0,1000 g de fenolftalena em copo descartvel. Dissolve-la em lcool etlico p.a. Transferir para um balo volumtrico de 10 mL e completar o volume com lcool etlico at a marca de aferio. Homogeneizar. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. b)cido sulfrico a 3,0 mol/L -Transferir com pipeta de 5 mL, 1,7 mL de H2SO4 p.a para balo volumtrico de 10 mL contendo metade do volume do balo com gua destilada. Deixar que a soluo entre em equilbrio trmico e completar com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. Grupo B c)10 mL de soluo de Hidrxido de sdio (NaOH) a 0,1 mol/L e 10 mL de soluo de NaOH 0,3 mol/L NaOH a 0,1 mol/L -Pesar 0,0400 g de NaOH p.a em copo descartvel e utilizando esptula de porcelana (esta operao deve ser efetuada rapidamente, pois, o NaOH higroscpico). NaOH a 0,3 mol/L Pesar 0,1200 g de NaOH p.a em copo descartvel. Para cada soluo bsica a ser preparada siga o procedimento abaixo: Dissolver a massa de NaOH em gua destilada. Transferir para um balo volumtrico de 10 mL e completar o volume com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar.

Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. Grupo C d)10 mL de NaOH 0,2 mol/L a partir da mistura de NaOH 0,1 mol/L com NaOH a 0,3 mol/L Medir 5,0 mL de soluo de NaOH a 0,1 mol/L em proveta de 10 mL, transferir para um bquer de 250 mL em seguida medir 5,0 mL de soluo de NaOH a 0,3 mol/L e transferir para o mesmo bquer de 50 mL. Misturar as duas solues com ajuda de um basto de vidro. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. e) NaOH a 0,01 mol/L a partir de soluo de NaOH a 0,2 mol/L Colocar um pouco da soluo de NaOH a 0,2 mol/L preparada no item (d) em um bquer de 50 mL limpo e ambientado com esta soluo, em seguida transferir 0,5 mL desta soluo para um balo volumtrico de 10 mL que contm metade de seu volume de gua destilada. Completar com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. Grupo D f)Preparo de NaOH a 5% (%m/v) -Pesar 0,5 g de NaOH p.a em copo descartvel e utilizando esptula de porcelana (esta operao deve ser efetuada rapidamente, pois, o NaOH higroscpico). Dissolve-lo em gua destilada. Transferir para um balo volumtrico de 10 mL e completar o volume com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. g)Preparo de HCl a 0,1 mol/L -Transferir 0,1 mL de HCl p.a para balo volumtrico de 10 mL contendo metade do volume do balo com gua destilada. Deixar que a soluo entre em equilbrio trmico e completar com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. Grupo E h)Preparo de HCl a 1:1 Medir 1 mL de cido clordrico p.a em proveta, transferir para um bquer de 50 mL contendo um volume de gua igual ao do cido medido anteriormente. Agitar com basto de vidro at completa homogeneizao. Acondicionar em frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. i)Preparo de HCl 1:2 Medir 1 mL de cido clordrico p.a, transferir uma quantidade de gua igual ao dobro do volume de cido medido anteriormente, para um bquer. Agitar com basto de vidro at completa homozeinizao. Acondicionar em frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. Grupo F j)Preparo de lcool etlico a 70% (%v/v) partindo do reagente comercial Medir ____ mL de lcool etlico em proveta, transferir para balo volumtrico de 10 mL contendo metade do volume do balo com gua destilada e completar com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneizar. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. k)Preparo de Hidrxido de amnia a 0,1 mol/L Transferir 0,1 mL de hidrxido de amonio p.a para balo volumtrico de 10 mL contendo metade do volume do balo com gua destilada. Transferir a soluo para frasco estoque ambientado com a soluo e corretamente rotulado. Observao.: Para todas as solues a serem preparadas, utilizar luvas de PVC, para a manipulao de cidos e bases e para a manipulao de solvente orgnico, luva de nitrila.

4- GERENCIAMENTO DOS RESDUOS QUMICOS 4.1-RESDUOS GERADOS/QUANTIDADE/ DISPOSIO (desativao, tratamento, destino final)
Grupo A A B C D D E F F Resduos/Quantidade Fenolftalena/ 5 mL H2SO4/5 mL NaOH/ 5 mL NaOH/ 5 mL NaOH/ 5 mL HCl/5 mL HCl/5 mL lcool etlico/5 mL Hidrxido de Amnia/ 5 mL Disposio Diluir com gua e neutralizar (pH de 6 a 8) com hidrxido de sdio. Diluir com gua e neutralizar (pH de 6 a 8) com cido sulfrico. Diluir com gua e neutralizar (pH de 6 a 8) com cido sulfrico. Diluir com gua e neutralizar (pH de 6 a 8) com cido sulfrico. Diluir com gua e neutralizar (pH de 6 a 8) com hidrxido de sdio. Diluir com gua e neutralizar (pH de 6 a 8) com hidrxido de sdio. Recipiente Coletor A. Diluir com gua e neutralizar com cido sulfrico.

4.2- RECIPIENTE PARA DESCARTE : A (x); B ( ); C ( ); D ( ); E ( ); F ( ); G ( ); H ( ); I ( )

5-QUESTIONRIO 5.1-Pesquise as propriedades qumicas, fsicas toxicolgicas e ecolgicas, a estabilidade, a reatividade, bem como aspectos relacionados segurana e ao descarte de cada substncia, utilizadas nesta aula. Sugesto: http://www.qca.ibilce.unesp.br/prevencao/risco.htm http://www.icb.ufmg.br/~probioseg/codicosderisco.doc http://www.pcarp.usp.br/lrq/lrq1.htm http://www.jtbaker.com/asp/Catalog.asp MSDS http://www.lib.uchicago.edu/e/su/chem/safetymsds.html http://www.mtas.es/insht/ipcsnspn/spanish.htm http://las.perkinelmer.com/content/onesource/searchMSDS.html 5.2- Descreva os procedimentos utilizados para o tratamento dos resduos gerados na aula de preparo de solues.

6. BIBLIOGRAFIA -NEVES, VITOR J. MIRANDA, Como preparar Solues Qumicas em Laboratrio. Editora Tecmedd, 2005. -SOUZA, MATEUS MANDU, Biossegurana no Laboratrio Clnico,Editora Eventos, 1998.