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JUN 2000

NBR 14533

ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas


Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 210-3122 Fax: (21) 220-1762/220-6436 Endereo eletrnico: www.abnt.org.br Copyright 2000, ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Produtos de petrleo - Determinao de enxofre por espectrometria de fluorescncia de raios X (Energia dispersiva)

Origem: Projeto de Norma 34:000.02-006:2000 ABNT/ONS 34 - Organismo de Normalizao Setorial de Petrleo CE-34:000.02 - Comisso de Estudo de Combustveis e Produtos Especiais NBR 14533 - Petroleum products - Determination of sulfur by X-Ray fluorescence spectrometry Descriptors: Petroleum products. Determination of sulfur. X-Ray Esta Norma foi baseada na ASTM D 4294:1998 Vlida a partir de 31.07.2000 Palavras-chave: Produtos de petrleo. Determinao de enxofre. Espectrometria de raios X 7 pginas

Sumrio Prefcio 0 Introduo 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Resumo do mtodo 4 Interferncias 5 Reagentes e materiais 6 Aparelhagem 7 Amostragem e preparao da amostra 8 Calibrao e padronizao 9 Preparao da aparelhagem 10 Procedimento 11 Clculo 12 Expresso dos resultados 13 Preciso e tendncia 14 Controle da qualidade Prefcio A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. 0 Introduo 0.1 Advertncia e precaues de segurana O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos, e esta Norma no pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer as prticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso. A Seo 5 apresenta recomendaes especficas de segurana.

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0.2 Significado e uso

NBR 14533:2000

Esta Norma fornece uma medio rpida e precisa do enxofre total em produtos de petrleo, com um trabalho mnimo de preparao de amostras. Um tempo normal para anlise varia de 2 min a 4 min por amostra. A qualidade de muitos produtos de petrleo est relacionada quantidade de enxofre presente. O conhecimento da concentrao de enxofre necessrio para o processamento do produto. Existem tambm regulamentaes que restringem a quantidade de enxofre presente em alguns combustveis. Este mtodo fornece um meio de adequao s especificaes ou limitaes estabelecidas por regulamentaes quanto ao teor de enxofre em produtos de petrleo. Se este mtodo for aplicado a amostras com composies significativamente diferentes daquelas dos materiais de calibrao de leo branco especificados nesta Norma, os cuidados e recomendaes da seo 4 devem ser observados quando da interpretao dos resultados. Comparado com outros mtodos de ensaio para determinao de enxofre, este mtodo possui alta produtividade operacional, mnima preparao de amostras, boa preciso e capaz de determinar a existncia de enxofre em uma grande faixa de concentraes. 0.3 Unidades de medidas Os valores apresentados em unidades SI devem ser considerados como padro. A unidade de concentrao utilizada % em massa de enxofre. 1 Objetivo Esta Norma descreve o mtodo de determinao de enxofre em hidrocarbonetos, tais como diesel, nafta, querosene, resduos, leos bsicos lubrificantes, leos hidrulicos, querosene de aviao, leos crus, gasolina sem chumbo e outros destilados. Alm disso, utilizando-se esta tcnica, pode ser analisado o enxofre em outros produtos tais como M-85 e M-100. A faixa de concentrao de enxofre aplicvel de 0,0150 % a 5,00 % em massa. 2 Referncias normativas As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. ASTM D 3120:1996 - Test method for trace quantities of sulfur in light liquid petroleum hydrocarbons by oxidative microcoulometry ASTM D 4057:1995e1 - Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products ASTM D 4177:1995 - Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products ASTM E 29:1993a - Practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications 3 Resumo do mtodo A amostra colocada no feixe emitido por uma fonte de raios X. A radiao com caracterstica X resultante da excitao medida e a contagem acumulada comparada com as contagens resultantes de amostras de calibrao anteriormente preparadas, a fim de obter-se o teor de enxofre em porcentagem em massa. Dois grupos de amostras de calibrao so necessrios para cobrir a faixa do teor de 0,015 % a 5,0 % em massa de enxofre: 0,015% a 0,1% e 0,1% a 5,0%. 4 Interferncias 4.1 Interferncias espectrais ocorrem quando algum elemento ou elementos componentes da amostra emitem raios X que o detector no pode identificar como sendo emisses de raios X de enxofre. Desse modo, as linhas produzem picos espectrais que se sobrepem uns aos outros. As interferncias espectrais podem ocorrer com amostras contendo gua, alquilas, silcio, fsforo, clcio, potssio e halogneos, se presentes em teores maiores que um dcimo do teor de enxofre medido. 4.2 Efeitos de matriz so causados por variaes do teor dos elementos em uma amostra. Estas variaes influenciam diretamente a absoro de raios X e alteram a intensidade medida de cada elemento. Por exemplo, aditivos para melhorar o desempenho, tais como oxigenados na gasolina, podem afetar a leitura aparente de enxofre. Estes tipos de interferncia esto sempre presentes em anlises de fluorescncia de raios X e no possuem nenhuma relao com as interferncias espectrais. 4.3 Os dois tipos de interferncia so compensados nos instrumentos atuais com o uso de programa incorporado. Recomenda-se que estas interferncias sejam verificadas periodicamente e que as correes de programa oferecidas pelo fabricante sejam avaliadas. As correes devem ser verificadas para novas formulaes.

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4.4 O M-85 e o M-100 so combustveis contendo 85% e 100% de metanol, respectivamente. Como tais, eles possuem alto teor de oxignio e, portanto, possuem absoro de radiao K de enxofre. Tais combustveis podem, entretanto, ser analisados utilizando-se este mtodo de ensaio, desde que as amostras de calibrao sejam preparadas para se adequar matriz da amostra. Pode haver uma perda de sensibilidade e de preciso. A repetitividade, reprodutibilidade e tendncia obtidas neste mtodo de ensaio no incluem as amostras M-85 e M-100. 4.5 Em geral, produtos de petrleo com composies diferentes de leos brancos, como especificado em 8.1, podem ser analisados contra amostras-padro da mesma composio ou composio similar. Assim, uma gasolina pode ser simulada misturando-se isooctano e tolueno em uma razo que se aproxime do teor real de aromticos das amostras a serem analisadas. Amostras-padro feitas desta gasolina simulada produzem resultados mais precisos que os obtidos utilizando-se leos brancos.
NOTA 1 - No caso de produtos de petrleo que contenham gua, recomendado que a mesma seja removida antes do ensaio, sem comprometer a integridade da amostra.

5 Reagentes e materiais 5.1 Pureza dos reagentes Em todos os ensaios devem ser utilizados produtos qumicos com classificao de reagentes de grau P.A. ou ACS (American Chemical Society). 5.2 Sulfeto de di-n-butila (SDB) Amostra-padro de alta pureza com certificado de anlise do teor de enxofre. Utilizar este valor certificado para calcular os teores dos padres de calibrao (ver 8.1.6).
NOTAS 2 Advertncia - O sulfeto de di-n-butila inflamvel e txico. 3 essencial conhecer o teor de enxofre no sulfeto de di-n-butila, e no a pureza, pois impurezas tambm podem ser compostos contendo enxofre.

5.3 leo mineral branco Grau reagente da ACS ou com menos de 2 mg/kg de enxofre. 5.4 Filme transparente de raios X Qualquer filme que resista a um ataque da amostra, seja livre de enxofre e suficientemente transparente aos raios X pode ser utilizado. Filmes de polister, polipropileno, policarbonato e de poliamida so considerados adequados. 5.4.1 Amostras de alto teor de aromticos podem dissolver alguns filmes. Nestes casos outros materiais podem ser utilizados, como janelas de raios X, desde que no contenham impurezas elementares. Um material opcional para janela uma lmina de poliamida. Apesar de a lmina de poliamida absorver raios X de enxofre em maior quantidade do que outros filmes, ela pode ser prefervel como material da janela, pois muito mais resistente a ataques qumicos de aromticos e apresenta maior resistncia mecnica. 5.5 Clulas de amostra Resistentes ao ataque da amostra e que sejam adequadas s exigncias da geometria do espectrmetro. 6 Aparelhagem 6.1 Analisador de fluorescncia de raios X de energia dispersiva Qualquer analisador de fluorescncia de raios X de energia dispersiva pode ser utilizado se o seu projeto incorporar, como condio mnima as seguintes caractersticas: 6.1.1 Fonte de excitao de raios X - qualquer fonte de raios X com energia acima de 2,5 keV.
NOTAS 4 Precauo - Alm de outras precaues, se uma fonte radioativa for utilizada, esta deve estar bem protegida, de acordo com exigncias de normas internacionais e, desse modo, no apresentar nenhum risco segurana. Entretanto, o manuseio da fonte deve apenas ser efetuado por pessoal treinado e competente, utilizando as tcnicas de proteo corretas. 5 A operao dos analisadores utilizando fontes de tubo de raios X deve ser efetuada de acordo com as instrues de segurana do fabricante e regulamentos locais.

6.1.2 Clula de amostra que possua uma profundidade de amostra de pelo menos 4 mm e equipada com uma janela substituvel de filme plstico transparente aos raios X.

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6.1.3 Detector de raios X com sensibilidade a 2,3 keV e com um valor de resoluo que no deve exceder 800 eV. O uso de um contador proporcional de fluxo de gs considerado adequado. 6.1.4 Filtros ou outro meio de efetuar uma distino entre a radiao K do enxofre e outros raios X de maior energia. 6.1.5 Componentes eletrnicos - condicionadores de sinal e manuseio de dados que incluam as funes de contagem de intensidade de raios X, no mnimo em duas regies de energia (para efetuar uma correo em relao aos raios X de fundo), correes de sobreposio espectral e converso de intensidade de raios X de enxofre para porcentagem em massa. 6.1.6 Visor ou impressora 7 Amostragem e preparao da amostra 7.1 As amostras devem ser coletadas de acordo com as instrues da ASTM D 4057 ou ASTM D 4177, a que for mais apropriada. As amostras devem ser analisadas imediatamente aps a sua transferncia para dentro de uma clula de amostra e aps as bolhas de ar causadas pela mistura terem sido eliminadas. 7.2 Se forem utilizadas clulas de amostra reutilizveis, limpar e secar as clulas antes do uso. Clulas de amostra descartveis no devem ser reutilizadas. necessrio um novo pedao de filme de raios X em uma clula de amostra reutilizada, antes da anlise da amostra. Evitar tocar na parte interna da clula de amostra ou na janela do instrumento que exposta aos raios X. O leo existente nas pontas dos dedos pode afetar a leitura quando se estiver analisando amostra com baixos teores de enxofre. Rugas no filme iro afetar a intensidade dos raios X de enxofre transmitidos. Desse modo, essencial que o filme esteja esticado e limpo para garantir resultados confiveis. O analisador ir necessitar de recalibrao se o tipo ou espessura do filme da janela forem alterados. 7.3 Impurezas ou variaes de espessura, que podem afetar a medio de baixos teores de enxofre, foram detectadas em filmes de polister, e podem variar de lote para lote. Assim, a calibrao deve ser verificada aps o uso de cada rolo novo de filme. 8 Calibrao e padronizao 8.1 Preparao de padres de calibrao 8.1.1 Apesar da possibilidade de efetuar-se uma nica calibrao para medir o enxofre em uma variedade de matrizes, altamente recomendado que, sempre que possvel, a calibrao seja especfica para cada matriz, ou seja, uma calibrao de diesel seja baseada em padres de diesel. Esta condio especialmente verdadeira para a anlise com baixos teores de enxofre. Assim, o diluente da matriz deve ser o mais prximo possvel forma da matriz que est sendo analisada. O leo branco mineral (ver 5.3) aceitvel como um diluente de matriz alternativo. 8.1.2 Fazer padres primrios independentemente a 0,1% e 5% da massa de enxofre, e no de acordo com uma diluio serial a partir de um nico concentrado. O teor exato de enxofre em cada padro deve ser calculado at quatro casas decimais. 8.1.3 Determinar a massa do diluente da matriz com aproximao de 0,1 mg, como mostrado na tabela 1, transferi-lo para um recipiente de boca estreita adequado e ento determinar com preciso a massa de sulfeto di-n-butila, transferindo-o para o recipiente. Misturar cuidadosamente (a utilizao de um misturador magntico revestido com politetrafluoreto de etila aconselhvel) temperatura ambiente.
1) 8.1.4 Preparar padres de calibrao com as faixas nominais de concentrao identificadas na tabela 2 para as duas faixas, diluindo cada padro primrio com o diluente da matriz aplicvel.

8.1.5 Se o diluente da matriz sendo utilizado para a preparao de padres contiver enxofre, adicionar este valor ao contedo calculado de enxofre dos padres preparados (consultar o seu fornecedor para obter uma concentrao certificada de enxofre ou ensaiar o leo mineral utilizando o mtodo ASTM D 3120 ou qualquer outro mtodo de anlise equivalente para um baixo teor de enxofre com limite de deteco no superior a 1 ppm). 8.1.6 Pesar o sulfeto de di-n-butila (SDB) e o diluente da matriz na massa recomendada com aproximao de 0,1 mg. importante que a massa real seja conhecida; desse modo, o teor real dos padres preparados calculado e digitado no instrumento com o propsito de efetuar-se a calibrao. O teor de enxofre pode ser calculado utilizando-se a seguinte equao: S = [(SDB x SSDB ) + (OM x S OM )] / (SDB + OM) onde S a porcentagem em massa de enxofre dos padres preparados; SDB a massa real do SDB, em gramas; SSDB a porcentagem em massa de enxofre no SDB, normalmente 21,91%; OM a massa real de leo mineral, em gramas; SOM a porcentagem em massa de enxofre no leo mineral. _________________
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Alternativamente podem ser utilizados padres certificados pelo NIST (National Institute of Standards and Tecnology) preparados como descrito acima, ou composto da matriz a ser analisada.

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Tabela 1 - Composio de padres primrios Teor de enxofre, % em massa 5,0 0,10 Massa do diluente da matriz, g 48,0 43,0 Tabela 2 - Padres de calibrao Faixa % em massa de enxofre Padro 1 Padro 2 Padro 3 Padro 4 Padro 5 Padro 6 Padro 7 8.2 Padres de calibrao certificados Padres de calibrao1), os quais so certificados por uma organizao nacional de padres, podem ser utilizados em lugar de alguns ou de todos os padres indicados em 8.1, quando de matriz similar da amostra de interesse. Os padres utilizados devem cobrir as faixas de concentrao nominal identificadas na tabela 2. 8.3 Padres de verificao da calibrao Vrios padres adicionais (padres de verificao da calibrao) que no foram utilizados para a gerao da curva da calibrao podem ser utilizados para verificar a validade da calibrao. Os padres de verificao de calibrao podem ser preparados de modo independente, de acordo com 8.1, ou padres certificados, de acordo com 8.2. O teor dos padres de verificao da calibrao deve ser prximo ao teor esperado das amostras que esto sendo analisadas. 8.4 Amostras de controle da qualidade Amostras estveis de petrleo ou de produtos (ou seja, amostras de controle da qualidade), representativas das amostras de interesse, podem ser utilizadas regularmente, a fim de verificar se o sistema possui um controle estatstico (ver seo14). 8.5 Armazenamento de amostras e amostras de controle da qualidade Armazenar todas as amostras em frascos de vidro, escuros ou envoltos em material opaco, fechados com tampas de vidro, tampas de rosca revestidas com plstico inerte, ou outra vedao impermevel igualmente inerte, em local fresco e escuro pelo perodo de tempo necessrio. To logo sejam observados sedimentos ou alterao do teor, eliminar a amostra. 9 Preparao da aparelhagem 9.1 Configurar a aparelhagem de acordo com as instrues do fabricante. Sempre que possvel, o instrumento deve permanecer energizado, a fim de manter uma melhor estabilidade. 10 Procedimento 10.1 Generalidades Apesar da radiao X penetrar apenas uma curta distncia na amostra, a disperso a partir da clula de amostra e da amostra podem variar. Conseqentemente, o analista deve certificar-se de que a clula de amostra est preenchida com amostra at um nvel acima de uma profundidade mnima, ou seja, at um ponto onde um preenchimento adicional cause uma alterao insignificante na taxa de contagem. Em geral, o preenchimento do recipiente de amostra at pelo menos 3/4 da capacidade da clula de amostra suficiente. Durante o preparo e preenchimento da clula de amostra, manter uma distncia adequada entre a capacidade mxima da clula e o nvel determinado para a amostra. A tampa de vedao da clula de amostra deve ter um orifcio de ventilao no topo para evitar a inclinao do filme de raios X durante a medio de amostras volteis.
NOTA 6 - Advertncia - Evitar derramar lquidos inflamveis dentro do analisador.

Massa do sulfeto de di-n-butila, g 14,4 0,200

1 0,0020 - 0,1 0,0000 0,0020 0,0050 0,0100 0,0300 0,0600 0,1000

2 0,1 - 5,0 0,00 0,10 0,50 1,00 2,50 5,00

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Tais padres incluem os Materiais de Referncia Padro (Standard Reference Materials - SRM), preparados e certificados pelo NIST (National Institute of Standards and Technology), ou seja, SRM 2724 para enxofre no diesel.
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10.2 Calibrao do instrumento

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Calibrar o instrumento para a faixa apropriada como listado na tabela 2, seguindo as instrues do fabricante. Normalmente, o procedimento de calibrao envolve a configurao do instrumento para o registro de intensidade de raios X em relao ao teor de enxofre, seguido pela medio de padres conhecidos. Obter duas leituras do padro, utilizando o perodo de contagem recomendado para o instrumento, ou de acordo com a tabela 3. Repetir, no menor intervalo de tempo possvel, o procedimento, com clulas recentemente preparadas a partir de novas pores do padro. Aps todos os padres terem sido analisados, seguir as instrues do fabricante para gerar a curva ideal de calibrao, baseada nas contagens em relao ao teor de enxofre para cada padro que foi analisado quatro vezes. Imediatamente aps a finalizao da calibrao, determinar a concentrao de enxofre de uma ou mais das amostras de verificao de calibrao (ver 8.3). Os valores medidos devem estar dentro de 3% em relao aos valores certificados. Se este no for o caso, a calibrao ou os padres de calibrao so suspeitos e medidas corretivas devem ser tomadas, efetuando-se uma nova calibrao. O grau de diferena de matriz entre amostras e padres tambm deve ser considerado durante a avaliao da calibrao. 10.3 Anlise de amostras desconhecidas Preencher a clula com a amostra a ser medida como descrito em 10.1. Caso a amostra seja viscosa, pode ser necessrio um aquecimento, para que ela possa ser facilmente transferida para dentro da clula. Certificar-se de que no existem bolhas de ar presentes entre a janela da clula e a amostra lquida. Medir cada amostra utilizando o perodo de contagem recomendado para o instrumento, ou de acordo com a tabela 3. Repetir, no menor intervalo de tempo possvel, o procedimento, com clulas recentemente preparadas a partir de novas pores da amostra. Obter uma mdia das duas leituras para o teor de enxofre na amostra desconhecida. Se a leitura mdia no estiver dentro da faixa do teor para aquela calibrao, repetir a medio da amostra em duplicata utilizando a faixa que envolver a mdia determinada para a amostra. Tabela 3 - Perodos de contagem para anlise do teor de enxofre Faixa do teor de enxofre, % em massa 0,0000 a 0,1000 0,1000 a 5,0 11 Clculo O teor de enxofre na amostra automaticamente calculado a partir da curva de calibrao. 12 Expresso dos resultados Relatar o resultado como o teor total de enxofre, em porcentagem em massa, arredondando para trs dgitos significativos, utilizando a ASTM E 29, e informar que os resultados foram obtidos de acordo com a NBR 14533. 13 Preciso e tendncia A preciso deste mtodo, obtida por anlise estatstica de resultados de ensaios interlaboratoriais1), a apresentada a seguir. 13.1 Repetitividade (r) A diferena entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condies constantes de operao e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode exceder os valores calculados a seguir somente em um caso em vinte: 0,02894 (X + 0,1691) onde: X a concentrao de enxofre em porcentagem em massa. 13.2 Reprodutibilidade (R) A diferena entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratrios distintos e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, pode exceder os valores calculados a seguir somente em um caso em vinte: 0,1215 (X + 0,05555) onde: X a concentrao de enxofre em porcentagem em massa. (3) (2) Perodo de contagem, s 200 a 300 100

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O programa interlaboratorial foi conduzido pela ASTM e seus resultados apresentados na ASTM D 4294.

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13.3 Tendncia

1) O estudo interlaboratorial incluiu seis materiais de referncia NIST. Os valores certificados e as tendncias so fornecidos na tabela 4.

14 Controle da qualidade 14.1 A utilizao de programas de controle da qualidade, tais como aquele descrito em 14.2, pode auxiliar na manuteno do controle estatstico deste mtodo de ensaio.
NOTA 7 - altamente recomendada a verificao do controle do sistema por meio do uso de amostras de controle da qualidade. reconhecido que os procedimentos de controle da qualidade so de competncia de cada laboratrio.

14.2 Com o propsito de estabelecer a situao do controle estatstico do processo de ensaio desde a ltima calibrao vlida, amostras de controle da qualidade preparadas a partir do(s) material(is) selecionado(s) e armazenadas de acordo com 8.4 e 8.5 devem ser ensaiadas regularmente como se fossem amostras desconhecidas de produo. Os resultados so registrados e imediatamente analisados atravs de cartas de controle ou outras tcnicas estatsticas equivalentes para verificar a situao do controle estatstico do processo de ensaio como um todo. Qualquer dado fora de controle deve determinar uma investigao para verificar a(s) causa(s) inicial(is) deste problema. O resultado da investigao pode exigir uma recalibrao do instrumento. Dependendo de quo crtica a qualidade sendo medida e da estabilidade demonstrada do processo de ensaio, a freqncia de ensaios com amostras de controle da qualidade pode variar de uma vez por dia em que o aparelho de ensaio esteve em uso a duas vezes por semana. recomendado que pelo menos um tipo de amostra de controle da qualidade, que seja representativa das amostras analisadas rotineiramente, seja analisada (como indicado em 8.4). Tabela 4 - Tendncia Padro NIST SRM 1616a SRM 2724a SRM 1617a SRM 1623c SRM 1621e SRM 2717 % em massa de enxofre 0,0146 0,0430 0,173 0,381 0,948 3,02 Desvio 0,0008 0,0006 0,0003 - 0,0119 - 0,0198 0,0072 Significante No No No Sim No No

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1)

O programa interlaboratorial foi conduzido pela ASTM e seus resultados apresentados na ASTM D4294.