KROMATOGRAFI PENUKAR ION A. TUJUAN Menentukan jumlah ion kalium yang dipertukarkan melalui titrasi penetralan B.

TEORI DASAR Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionic. Jika gugus fungsi ionic berupa gugus sulfonat maka resin penukar kation. Bila gugus fungsinya berupa ammonium kuartener, maka resin penukar anion. Polimer yang banyak digunakan adalah polystiron yang diikat-silangkan dengan divinilbenzen. Pada percobaan ini digunakan kolom kromatografi berupa resin penukar kation. Pertukaran kation yang dilakukan antara ion H+ dengan kation K+ yang tedapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran yang terjadi bergantung pada kesetimbangan pertukaran yang terjadi. Semua
penukar ion yang bernilai dalam analisis, memilih beberapa kesamaan sifat: mereka hampir-hampir tak dapat larut dalam air dan pelarut organik, dan mengandung ionion katif dan ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinginya tanpa terjadi perubahan-perubahan fisika yang berarti dalam bahan tersebut.penukaran ion bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah polimerik. Polimer ini membawa suatu muatan listrik yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion aktif). Ion-ion aktif ini beruapa kation-kation dalam penukar kation, dan berupa anion-anion dalam penukar anion (Bassett, 1994). Larutan yang melalui kolom disebut influent, sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. Mengembalikan resin yang sudah terpakai kebentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagent yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut eluent. Yang disebut dengan kapasitas pertukaran total adalah jumlah gugusan-gugusan yang dapat dipertukarkan di dalam kolom, dinyatakan dalam miliekivalen. Kapasitas penerobosan (break through capacity) didefinisikan sebagai banyaknya ion yang dapat diambil oleh kolom pada kondisi pemisahan; dapat juga dikatakan sebagai banyaknya miliekivalen ion yang dapat ditahan dalam kolom tanpa ada kebocoran yang dapat teramati. Kapasitan penerobosan lebih kecil dari kapasitas total pertukaran kolom dan tidak tergantung terhadap sejumlah variabel, seperti tipe resin, afinitas penukaran ion, komposisi larutan, ukuran partikel, dan laju aliran (Khopkar, 1990).

Keseimbangan yang terjadi dituliskan sebagai berikut, P-SO3H + K+ P-SO3K + H+ P = matriks polimer dari resin

Berikut adalag struktur monomer dari polimer yang digunakan :

C.

ALAT DAN BAHAN

Peralatan yang digunakan : Kolom kromatografi Gelas Kimia Gelas ukur Pipet volum Labu Erlenmeyer Buret Statif dan klem

Bahan yang digunakan : Indikator Metil violet KCl 0.1M HCl 6M NaOH baku 0.1M

D.

CARA KERJA
Kolom resin dicuci dengan 50 mL aqua dm Perlahan-lahan dituangkan 25 mL KCl 0,1 M ke dalam larutan

Dielusi dengan menggunakan aqua dm dan eluat ditampung ke dalam labu erlenmeyer Elute dititrsi dengan menggunakan larutan baku NaOH

Hitung jumlah pertukaran K+ dalam resin

E.

Data Pengamatan
Konsentrasi NaOH : 0,1008 M Volume KCl (mL) 25 Volume awal (mL) 10 Volume akhir (mL) 19,9 Volume titran (mL) 9,9

F. Perhitungan n NaOH = n HCl = n KCl n KCl = V NaOH x M NaOH

1. volume NaOH secara teoritis jika M KCl = 0.1 M V KCl x M KCl = V NaOH x M NaOH 25 x 0.1 = V NaOH x 0.1008 V NaOH = 24,8015mL 2. Menghitung jumlah mol H+ nH+ = n NaOH nH+ = [NaOH] x V NaOH nH+ = 0,1008 x 9,9 x 10-3 nH+ = 9,98 x 10-4 mol 3. Menghitung jumlah K+ yang dipertukarkan dalam resin nH+ = nK+ nK+ =9,98 x 10-4 mol maka jumlah K+ yang tertahan dalam resin : K+ = n K+ x 6,02 x 1023 = 9,98 x 10-4 x 6,02 x 1023 =6 x 1020 partikel

G. Pembahasan Resin penukar kation merupakan suatu polimer berbobot molekul tinggi yang terangkai silang yang mengandung gugus-gugus sulfonat, karboksilat, fenolat, dan sebagainya sebagai suatu bagian integral dari resin itu serta sejumlah kation yang ekuivalen. Resin penukar kation mengandung kation-kation bebas yang dapat ditukar dengan kation-kation dalam larutan. Resin penukar kation ini terlebih dahulu harus dibilas dengan akuades agar nantinya resin tersebut dapat bertukaran ion dengan reagensia yang ditambahkan yaitu KCl. Resin yang telah kering terssebut seharusnya dimasukkan ke dalam kolom resin. Tetapi karena tidak ada kolom resin tersebut, maka sebgai pengantinya digunakan buret. Resin yang digunakan merupakan effluen, karena effluen adalah zat yang ada di dalam kolom resin tersebut atau fase gerak yang mengakibatkan elusi. Maksud dari elusi adalah peristiwa yang terjadi pada resin penukar ion. Sedangkan yang dimaksud dengan effluen adalah zat yang keluar dari kolom resin (buret). Pada percobaan ini, ion H+ yang diikat oleh resin berasal dari asam klorida yang telah ditambahkan. Resin dijenuhkan selama satu jam menggunakan larutan HCl dimaksudkan agar resin benar-benar mengikat sempurna ion H+. Res- + H+ClRes-H+ + Cl-

Agar terjadi pertukaran kation, maka pada percobaan ini resin yang telah mengikat H+ tersebut dielusi menggunakan larutan KCl jenuh dimasukkan ke dalam kolom yang telah berisi resin. Pada penambahan larutan KCl jenuh terjadi pertukaran kation H+ dari resin dengan kation K+ (kation yang lebih kuat) dari larutan. Kation H+ pada effluent terikat dengan ion Cl- sehingga membentuk HCl. Pertukaran kation terjadi menurut reaksi : Res-H+ +K+ClRes- K+ + HCl

banyak resin penukar ion yang mempengaruhi zat yang tertahan maupun yang terlewat dari kolom resin tersebut. Pada kolom resin kemudian dielusi dengan menambahkan akuades dan dialirkan isi kolom resin yang ditampung dalam labu takar 250 ml. Hal ini dilakukan agar

seluruh HCl yang dihasilkan benar-benar menjadi effluent. Efluen dialirkan secara terus-menerus hingga ke dalam tabu takar hingga bersifat netral. Karena HCl merupakan suatu larutan asam. pH telah mencapai netral (pH=7) maka pengaliran efluen dihentikan. Efluen yang dihasilkan dalam labu takar diencerkan hingga tanda batas. Untuk mengukur kadar kation H+ yang terikat pada resin, maka dilakukan proses titrasi asam basa. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan NaOH baku 0,1 M. Dengan penambahan indikator pp, diperoleh volume titrasi syaitu sebesar 9,9 mL. Titrasi menggunakan NaOH akan manghasilkan garam NaCl dan air. Reaksinya adalah sebagai berikut: HCl + NaOH NaCl + H2O Perlakuan terakhir, setelah titrasi selesai dilakukan maka kolom resin yang telah digunakan dicuci dengan larutan HCl 6 M hingga fluen yang keluar bersifat netral. Larutan HCl dimasukkan secara perlahan-lahan melalui dinding kolom agar kedudukan resin dalam tetap. Kapasitas pertukaran ion total dari suatu resin bergantung pada jumlah total gugus-gugus aktif ion persatuan bobot bahan dan semakin banyak jumlah ion-ion itu, maka kapasitasnya semakin besar. Kapasitas total pertukaran ion biasanya dinyatakan sebagai mili-ekuivalen per gram penukar ion.Kecepatan aliran efluen menjadi kendala dalam percobaan ini. Saat terjadi proses elusi, cairan yang berada dalam kolom resin dikeluarkan dengan kecepatan tertentu yang berpengaruh pada pengikatan kation oleh resin. Ketepatan mengatur kecepatan aliran efluen 2 tetes/detik sulit dilakukan, sehingga menyebabkan ketidakakuratan dalam melakukan hasil yang diperoleh. Kelemahan dari kromatografi ini juga yaitu hanya bisa dilakukan untuk analisis larutan dengan muatan +1. Namun dibandingkan dengan kromatografi planar metoda ini lebih unggul karena kromatografi penukar ion memiliki pengaplikasian yang lebih banyak dikehidupan sehari-hari seperti menghilangkan kesadahan air dan pembuatan aqua DM. kromatografi ini juga biasa digukanan untuk pemurnian materi biologis, seperti asam amino, peptida, protein. Metode ini dapat dilakukan dalam dua tipe, yaitu dalam kolom maupun ruang datar (planar). Pemisahan dengan metode ini sangat selektif dan biaya untuk menjalankan metode ini murah serta kapasitasnya tinggi.

H. Kesimpulan Jumlah ion kalium yang dipertukarkan pada percobaan ini dengan metoda kromatografi penukar ion yaitu 6 x 1020 partikel.

I. Daftar Pustaka Journal of Chemical Education, 1999, 7/11, 1538-1540 Day R. A. & Underwood, A.L. Quantitative Analysis. Prentice Hall Inc http://www.mendeley.com/research/contribution-planar-chromatography-food-analysis/ (tanggal akses 22 maret 2012 pukul 22.13 WIB) . http://www.akademiai.com/content/y664322266360p03/ (tanggal akses 25 Maret 2012 23.00 WIB) http://id.wikipedia.org/wiki/Kromatografi (tanggal akses 25 maret 2012, pukul 23.56 WIB)

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI-2221 KROMATOGRAFI PENUKAR ION

Vivi Fitriyanti 10510037 Kelompok VI Tanggal Percobaan : 19 Maret 2012 Asisten Praktikum : Abdul Aziz Akhmaddireja, Ari Andika Hartadiansyah

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2012