ANÁLISES DE ÁGUAS RESIDUÁRIAS Sólidos A palavra esgoto tem sido amplamente usada para definir tanto a tubulação condutora

das águas servidas de uma comunidade, como também o próprio líquido que flui por estas canalizações. Assim sendo, este termo será usado indistintamente, mas com maior freqüência para definir os despejos provenientes das modalidades do uso e da origem das águas, tais como: uso doméstico, o de utilidades públicas,comercial, industrial, águas de superfície, águas de infiltração (subsolo). Esgoto doméstico – uso doméstico Efluentes industriais – provém de águas para fins industriais e adquirem características próprias em função do processo industrial empregado. Assim sendo, cada indústria deve ser considerado separadamente.

Matéria Sólida Das características físicas, o teor de matéria sólida é a maior importância em termos de dimensionamento e controle de operações das unidades de tratamento. A pesquisa de matéria sólida é fonte de uma série de operações unitárias de tratamento, ainda que apresente em média 0,08% do volume dos esgotos a água compõe os restantes 99,92%. A matéria sólida total em águas residuárias pode ser definida como a matéria que permanece como resíduo após evaporação a 103 0 C. Se este resíduo for calcinado a 5500 C, as substâncias orgânicas se volatilizam e os minerais permanecem sob a forma de cinza; compõe assim a matéria sólida volátil e a matéria fixa. O conhecimento da fração de Sólidos Voláteis apresenta particular interesse nos exames do lodo do esgoto (para se saber sua estabilidade biológica) e nos processos de lodos ativados e oxidação total para se saber a quantidade de M. O tomando parte do processo. A matéria sólida total classifica-se ainda em Matéria em suspensão e dissolvida. A matéria sólida em suspensão compõe a parte que é retida, quando um volume da amostra de esgoto é filtrada através de um filtro, num cadinho de Gooch; a fração que passa pelo filtro compõe a matéria sólida dissolvida, e que está presente em solução ou sob a forma coloidal. A matéria sólida (dissolvida ou em suspensão), pode ser de origem orgânica ou mineral. De maneira geral, a matéria orgânica se volatiliza a temperatura maiores a 5500 C e a calcinação a esta temperatura é utilizada para se fazer a diferenciação entre sólidos voláteis (volatiliza a 5500 C + 500 C – matéria orgânica) e sólidos fixos (permanece a 5500 C + 500 C – matéria mineral). ST – dimensionamento ---- STV – mat. orgânica para o ----- SSV – mat. orgânico p/ classifica em esgoto tratamento biológico formar flocos biológicos forte – 1000ppm médio – 500ppm ------------ SVD – mat. orgânica para microorganismos fraco – 200ppm | | STF – mat. inorgânica removida -------- SSF – removidos em tratamento primário e em tratamento primário ou terciário nutrientes para microorganismos \ em tratamento secundário ou SDF – removidos em tratamento removidos em tratamento terciário terciário

Sólidos Totais Técnica Preparo da cápsula de porcelana. Coloque a cápsula vazia na Mufla a 5500 C por 1 hora. Esfrie no dessecador e pese, tome este peso como Po em gramas. Deixe no dessecador até o momento no seu uso. Leve a cápsula para o banho Maria. Transfira para a cápsula 100ml da atmosfera homogeneizada, lavando bem a proveta que contenha a amostra, de modo a arrastar todos os sólidos em suspensão. 6. Evapore até secura em banho Maria e a seguir coloque a cápsula com o resíduo na estufa a 1050 C até secagem completa (1 hora). 7. Retire da estufa, esfrie em dessecador e pese. 8. Tome esse peso como P1 em gramas. 1. 2. 3. 4. 5. Expressão do Resultado Sólidos totais em mg/l = (P1 – Pó) . 1000000 V. amostra Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Técnica 1. Transfira a cápsula da determinação dos sólidos totais à mufla a (550 0 C) por 1 hora. 2. Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. 3. Tome esse peso como P2 em gramas. Expressão do Resultado Sólidos Totais Fixos em mg/l = (P2 - P0 ) . 106 V. amostra Sólidos Totais Voláteis (S.T.V.) Técnica 1. Determinar Sólidos Totais da amostra (S.T.) 2. Determinar Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Expressão do Resultado Sólidos totais voláteis em mg/l = (S.T. – S.T.F.) Obs: Com os resultados obtidos acima pode-se calcular o percentual de Sólidos Totais Voláteis e o percentual de cinzas nos Sólidos Totais.

Cálculos % de matéria volátil P2 . 100 P1 % de cinzas = % de matéria volátil - 100

Sólidos em Suspensão Técnica Preparo da Cápsula de Porcelana 1. Lavar a cápsula de porcelana 2. Levar à estufa para secar a 1050 C 3. Adicionar o papel de fibra de vidro à cápsula de porcelana e levar à mufla a 500 0 C por 1 hora. 4. Esfrie um dessecador e pese 5. Anote o peso obtido em gramas (P3 ) Análise Transfira 50 ml da amostra de esgoto homogeneizado e filtre através do papel de fibra de vidro lavando com cuidado o filtro com água destilada e enxágue a proveta cujas águas de lavagem devem também ser filtradas. Coloque papel de fibra de vidro com o material filtrado na cápsula de porcelana e leve a estufa a 1050 C durante 1 hora. Retire a cápsula de porcelana da estufa, esfrie em dessecador e pese. Anote o peso com P4, , em gramas.

Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P4 – P3 ) . 1000000 ml da atmosfera Sólidos Suspensos Fixos (S.S.F.) Técnica 1 – Transfira a cápsula da determinação de sólidos em suspensão (de peso P4 ) para a mufla a 5500 C durante 1 hora, até que o resíduo do cadinho tome uma coloração de cinza branca ou avermelhada. 2 – Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. Anote este peso como P5 gramas. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P5 - P3 ) . 1000000 ml da amostra em

pode indicar contaminação por águas residuárias. Em mananciais. pois estes interferem nestas análises. para cloretos 250 mg/l na água tratada para consumo humano.F.F.S. Determine a matéria sólida em suspensão (S. como indústrias de alimentos e abatedouras. A concentração de cloretos é maior em esgoto doméstico do que em água bruta. 2. um aumento do teor de cloretos. Determine a matéria sólida em suspensão (S.S. baseia-se na determinação da concentração do íon cloreto através da titulação com AgNO3 cuja concentração é conhecida. No Brasil a portaria 36 estabelece como VMP.S. Alguns tipos de indústrias contém altas concentrações de cloretos em seus despejos.) Técnica 1.). usando-se como indicador o cromato de potássio. porque o NaCI é um composto comum na nossa dieta. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos Voláteis em mg/l = (S.S. Interferentes . sendo eliminado através da urina. AgNO3 + NaCI --> AgCI + NaNO3 No ponto final o primeiro excesso de Ag + reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata vermelho.).) CLORETOS Introdução O cloreto na forma de íon CI é um dos principais ânions encontrados nos esgotos domésticos.V.S.Sólidos Suspensos Voláteis (S. Importância da Análise A determinação de cloretos deve ser realizada em esgotos quando determinamos DQO e Nitratos.) – (S. 2AgNO3 + K2CrO4 ---> Ag2CRO4 + KNO3 Este método requer uma titulação em branco para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. Princípio do Método O método de Mohr.

2. 5.5 (ácido. Expressão do Resultado . não atua como indicador pH > 10.5 e 10. b) pH deve estar entre 6.) Ag+ + OH . adicione 3ml da suspensão de Hidróxido de Alumínio para cada 100ml de amostra. então se está básico. 4. 3. O meio tende ao equilíbrio. faça. recolhendo o filtrado. Adicione 1ml de H2O2 a 30% em volume e agite. uma prova em branco (com 100ml de água destilada. usando para isto NaOH e/ou H2SO4 0.5 (básico. Técnica 1. excesso de OH .0141N. preto Eliminação de interferência de sulfetos através H2O2 H2O2 + H2S OH H2SO4 + H2O No meio alcalino há favorecimento de formação de ácidos e vice-versa. que promoverá uma flaculação das suspensões coloridas podendo ser removido por filtração. adicione 1 ml do indicador Cromato de Potássio e titule com a solução de AgNO 3 0. goteje 3 a 4 de fenolftaleína e adicione NaOH 0.5 . favorece a formação de ácidos para ocorrer neutralização do meio.pH < 6.1N até descoramento).5.) + H+ ---> (HCRO 4) .--> AgOH (solúvel) AgNO3 + NaOH --> AgOH + NaNO3 c) cor e turbidez Para cada 100ml de amostra adicionar 3ml de suspensão de Al(OH)3. até que surja a primeira cor amarelo-tijolo persistente.a) H2S ácido sulfúrico também sulfetos (Na2S1 K2S) -----------------------> 2AgNO3 + H2S ---> Ag2S + 2HNO3 sulfeto de prata pp. ajuste o pH da amostra para uma faixa de 6. paralelamente. caso a amostra apresente cor e turbidez. agite vigorosamente e filtre.5 a 10. 6. realizar o item 4 e 5). excesso de H + ) (CrO4 ) -.1N até coloração rósea. transfira 100ml de amostra clarificada para uma cápsula de porcelana de 250ml.) cromato ácido.

reagente ácido sulfúrico contendo sulfato de prata e um volume conhecido de amostra em um frasco.O + CR2O-2 7 + H + Ag + CO2 + H2O + 2Cr+3 calor O dicromato de potássio remanescente é titulado com sulfato ferroso amoniacal. em particular os sais minerais oxidáveis.5. usando-se ferroin como indicador.: (A – B).Fc onde: A = ml AgNO3 gastos na amostra B = ml AgNO3 gastos no branco Fc = Fator de correção do AgNO3 DQO – demanda Química do Oxigênio A DQO corresponde à quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a fração orgânica de uma amostra que seja oxidável pelo permanganato ou dicromato de potássio em solução ácida. mas tudo que é susceptível de demandas de oxigênio. Princípio do Método A metodologia do teste consiste em adicionar uma quantidade conhecida de solução padronizada de dicromato de potássio. Mat. A essa mistura é feito refluxo (evaporação e condensação) por 2 horas. Este teste mede a quantidade de oxigênio requerida para a oxidação química da matéria orgânica existente. que contém produtos tóxicos ou para indicação de diluições convenientes das amostras para determinar sua DBO. Coleta e Preservação de Amostras A coleta de amostras é feita em frasco de vidro ou plástico de aproximadamente 200ml e a análise deve ser feita de imediato ou se preserva por até 7 dias pela adição de ácido sulfúrico concentrado até pH < 2 em geladeira a 40 C. orgânica + O2 ---> CO2 + H2O Importância da Análise É um parâmetro importante como dado comparativo eficiente e rápido no controle de processos de tratamento para determinação de amostras. em CO 2 e H2O. A DQO engloba não somente a demanda de oxigênio satisfeita biologicamente (como a DBO). K2Cr2O7 + (NH4)2Fe(SO4)2 --> K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + (NH4)2SO4 + Fe2(SO4)3 Técnica . M.ppm CI . A maior parte dos tipos de matéria orgânica é destruída nessa mistura. O fim da titulação ocorre quando a sua cor muda de azul esverdeado para marrom avermelhado. A DQO é extensivamente usada para caracterizar a fração orgânica de um esgoto ou a poluição de águas naturais. em uma amostra.

coloque em banho maria de gelo 7. Embora se especifique a quantidade 1g de HgSO 4 para cada 50ml de amostra. Misturar completamente a solução antes de iniciar o refluxo para evitar o aquecimento local na base do frasco. produzindo precipitados que se oxidam apenas parcialmente. S –2 . interrompa o refluxo. . Quando a amostra possuir altas concentrações destas . 3. faça um branco com todos os reagentes usando água destilada como amostra 11. o que impedirá a sua oxidação para NO3. O Ag2SO4 (sulfato de prata) utilizado como catalisador pode reagir com CI . Expressão do Resultado DQO em mg/l = (B – A) . se necessário uma alíquota diluída a 20 ml com água destilada 4. adicione lentamente 5. titular o excesso de dicromato de potássio com solução de sulfato ferroso amoniacal 0.. multiplicar o resultado pelo fator de diluição.4g de sulfato de mercúrio.1N usando 5 gotas do indicador ferroin. 8000 ml da amostra Onde: A = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com a amostra B = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com o branco N = normalidade de sulfato ferroso amoniacal OBS: No caso de diluir a amostra.presente na amostra. fc . As espécies inorgânicas redutoras como Fe +2 . com agitação para dissolver o sulfato de mercúrio. coloque várias pérolas de vidro 5.I – (haletos). alternativamente. As dificuldades pela presença desses compostos pode ser contornada pela complexação com sulfato mercúrio (HgSO 4). lave o condensador com aproximadamente 50ml de água destilada e adicione água de lavagem à solução de digestão. O volume final será aproximadamente 200ml.25N e misture 8. Deixe o sistema esfriar. quantidades menores podem ser utilizadas.0ml do reagente ácido sulfúrico-sulfato de prata gelado. 2. adicione o restante da solução 25ml de ácido sulfúrico-sulfato de prata através do condensador utilizando o bico de papagaio. conecte o condensador ao frasco e ligue a água de refrigeração 9. Esses compostos são oxidados de forma mais eficiente quando se adiciona sulfato de prata como catalisador. devido ao pouco contato entre os vapores do composto com o agente oxidante. e conseqüentemente./|. Compostos orgânicos alifáticos (compostos orgânicos hidrocarbonetos de cadeia aberta) facilmente volatilizados não são oxidados de forma apreciável. adicione 10ml da solução de dicromato de potássio 0. uma possível reação explosiva do conteúdo.1. 13. 10. refluxe por 2 horas 12. 4. Interferentes 1. são oxidados nas condições de teste. N . adicione 20ml da amostra 3. desde que seja mantida a proporção 10:1 de HgSO4:CI .. OBS: Continuar a agitação enquanto se adiciona a solução de ácido sulfúrico com sulfato de prata. Quando a concentração de NO2. Mn +2 .. 2. ..ultrapassar 2mg N/NO2. coloque no balão de fundo chato de 250ml de fundo chato 0. adicionar 10mg de ácido sulfânico para cada mg N/NO2. 6. Br ..

freqüentemente ocorrem em águas superficiais poluídas. 2ml de ácido sulfúrico concentrado são adicionados.D. O teste-padrão usa garrafas de DBO de 300ml. pela subtração da demanda por esses compostos. devido à excessiva aeração. e misturar invertendo repetidamente a garrafa. uma parte do MN +4 é oxidado para uma valência maior (Mn +++). Oxigênio Dissolvido O. Considerando que os peixes e a maioria da vida aquática sofrem com a falta de oxigênio.----> Mn ++ + I2 Com as altas concentrações de sólidos em suspensão e a atividade biológica dos flocos de lodo ativado apresentam alto consumo de oxigênio.D.D. e os sólidos em suspensão separados da solução antes que se faça o teste iodométrico de oxigênio dissolvido. Os reagentes químicos usados no teste são: solução de sulfato de manganês. Introdução A decomposição biológica da matéria orgânica usa oxigênio dissolvido. invertendo-a sucessivamente até que a suspensão seja completamente dissolvida e a coloração amarelada seja uniforme em toda a garrafa. a determinação do oxigênio dissolvido é uma das principais análises em levantamentos de poluição.+ 1/2O2 ---> Mn(OH) 2O + H2O Após agitar e dar tempo suficiente para que todo oxigênio reaja.espécies. H2SO4 + Mn(OH)2O ----> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2I . Pequenas amostras de esgoto são misturadas com água para diluição e colocadas em garrafas de DBO para terem o teor de oxigênio dissolvido determinado a vários intervalos de tempo. corrige-se o valor da DQO obtida. a para prever desperdício de potência. deixando um líquido claro na porção superior. Então. são usados na determinação da demanda bioquímica de oxigênio do esgoto ou despejo. ácido sulfúrico concentrado. Níveis significativamente abaixo dos valores de saturação. e o teste de O. Se o oxigênio está presente. indicador amido e titulante padronizado tiossulfato de sódio. o óxido básico mangânico é reduzido para manganês manganoso. os precipitadores químicos decantam. Testes de O. Uma . Se nenhum oxigênio está presente.---> Mn(OH) 2 Mn ++ + 2OH-. a atividade microbiana deve ser cessada quando da coleta da amostra. A reação que se efetua com a adição de ácido é a apresentada abaixo. A modificação azida do método iodométrico é a técnica química mais comum para medição de oxigênio dissolvido. tampando-a com cuidado para excluir as bolhas de ar. é o meio de controle. Mn ++ + 2OH -. enquanto uma quantidade equivalente de íon iodeto é convertido a iodo livre. A garrafa é tampada e o conteúdo misturado. A taxa de ar fornecida nos processos de tratamento aeróbio é controlada pelo teste de oxigênio dissolvido para manter condições aeróbias. o íon manganoso reage somente com o íon hidróxido para formar um precipitado branco de Mn(OH) 2. e precipita na forma de um óxido de cor marrom (Mn(OH) 2 O ). reagentes álcali-iodeto azida. A remoção de oxigênio da água de alimentação de aquecedores é uma prática comum. O primeiro passo é adicionar 2ml de cada um dos dois primeiros reagentes à garrafa de DBO. A quantidade de I2 é equivalente ao oxigênio dissolvido na amostra original.

para parar a atividade biológica e para flocular os sólidos em suspensão. a amostra é tampada e deixada decantar até que um sobrenadante claro possa ser sinfonado para uma garrafa de DBO. Após ser removida do seu suporte. Interferentes H2SO4 + 2Nal ----> Na2SO4 + HI . a garrafa é colocada em um suporte especial projetado de tal forma que a garrafa será enchida por um tubo situado junto ao fundo e extravase cerca de 25% da capacidade da garrafa. Importância da Análise O teor de oxigênio dissolvido em águas residuárias depende das atividades físicas. Nal. Para a coleta em um tanque de aeração. químicas e biológicas neste meio. A concentração de O. NaN3 Solução alcalina de Iodeto-azida O sulfato manganoso vai reagir com hidróxido de sódio MnSO 4 + 2NaOH ---> Mn(OH)2 + Na2SO4 floco branco (não existe O2 dissolvido) Se existir O2 na amostra Mn(OH) 2 + O2 ---> Mn(OH) 2 O (óxido básico mangânico) floco marrom (indica a presença de O2 dissolvido na atmosfera) 2) adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) (H2SO4) + Mn(OH) 2 O ---> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2Nal ----> MnSO4 + Na2SO4 + I2 I2 proporcional Mn(SO4)2 proporcional Mn(OH)2O proporcional O2 I2 proporcional O2 Titulação amido I2 + 2Na2S2O3 --------> 2Nal + tiossulfato iodeto de de sódio sódio Na2S4O6 tetrationato de sódio Indicador amido de 5 a 10 gotas. Princípio do Método 1) MnSO4 + NaOH.D é. que deve ser mantido o teor de oxigênio dissolvido suficiente para garantir a atividade aeróbia sem desperdício de potência. da coloração laranja para amarelo e adicionando-se amido vai dar cor azul para incolor. então. medida pelo método iodométrico. A metodologia de coleta recomenda que se adicione 10ml da solução inibidora por litro.metodologia comum é usar-se uma solução inibidora de sulfato de cobre e ácido sulfâmico. sendo assim a análise de oxigênio dissolvido é de grande importância no monitoramento das condições dos corpos receptores e no controle de processos de tratamento aeróbio. em uma garrafa de boca larga.

A seguir com a mesma técnica e utilizando outra pipeta. evitando o contato com o ar e a formação de bolhas 2. preferência em reagir com o ácido sulfúrico impedindo que este venha a reagir com o Iodeto de sódio (Nal) e ocorra a formação de ácido iodídrico. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida 4. Técnica 1.025N. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha 8. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos. 5. Pipete exatamente 100ml da amostra. Retire-a vagarosamente 3. Conservação da Amostra A preservação da amostra é feita adicionando 2ml de sulfato manganoso e 2 ml de solução de iodeto azida no frasco de DBO. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO DBO . agite novamente até a completa dissolução do precipitado 6. Titule com o tissulfato de sódio 0. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado. Coleta da Amostra Após coletada a amostra através de uma garrafa (garrafa de Hale). efetuar a transferência para o frasco de DBO através de sifonamento. Colete a amostra a 50cm de profundidade. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azul e finalmente incolor. transfira para o erlenmeyer de 250ml 7.ácido iodídrico HI + NaNO2 -----> Na2O + NO + H2O + I2 Adicionando mais azida sódica NaN3 + H2SO4 ----> Na2SO4 + HN3 azida ácida A azida introduzida no princípio da técnica te. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas Obs.: a) se formar uma suspensão leitosa. Adicione 2ml da solução de sulfato de sulfato manganoso através de uma graduada mergulhando a mesma na amostra. fc (mg/l) p/ volume de 100ml de amostra. Expressão do Resultado OD = 2. Vg .

A extrapolação dos resultados desse teste para as demandas reais de oxigênio dos rios é altamente questionável. o teste da DBO é usado para determinar as quantidades relativas de oxigênio requeridas por efluentes tratados e por águas poluídas. A DBO é.2 ). cloreto de cálcio e cloreto férrico. sulfato de magnésio. químicas e biológicas destes corpos receptores. A curva do gráfico acima mostra que a . em quantidade de diluição fornece o oxigênio dissolvido. são colocados em garrafas de DBO com volume de 300ml. por definição. contendo uma solução tampão de fosfato ( pH 7. apresenta valor limitado na medição da demanda real de oxigênio por parte das águas superficiais. pois. Entretanto. Volumes conhecidos de esgoto. pois é dependente do tempo. é saturado com oxigênio dissolvido. não requerem semeadura e o seu valor é calculado. Uma semeadura de microorganismos será fornecida para oxidar a matéria orgânica se os microorganismos não estiverem ainda presentes. O teste da DBO de uma amostra. A reação primária é o consumo da matéria orgânica e a utilização do oxigênio dissolvidos pelas bactérias. na realidade. liberando dióxido de carbono e produzindo um substancial incremento da população bacteriana. onde os microorganismos já se encontram presentes na amostra. a quantidade de oxigênio utilizada por uma população mista de microorganismos durante a oxidação aeróbia (da matéria orgânica contida em uma amostra de esgoto) à temperatura de 200 C. Suas maiores aplicações residem na medição da carga orgânica imposta a uma estação de tratamento de esgotos e na avaliação da eficiência destas estações. oxigênio dissolvido \ matéria ________ orgânica bactéria oxigênio dissolvido células \ células CO2 + bacteriais _________ CO2 + protozoários protozoários mg/DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) (s/semeadura) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (ml) • Reação hipotética da Demanda Bioquímica de Oxigênio mostrando as curvas de demanda carbonácea e da nitrificação. Alem disso. não é apresentada por um único valor. em laboratório.A demanda bioquímica de oxigênio (DBO) é o parâmetro mais usado para definir um esgoto doméstico ou industrial orgânico. não se pode reproduzir as condições ambientais físicas. A demanda bioquímica de oxigênio de um esgoto. diluídos com uma água preparada. A depleção do oxigênio dissolvido na garrafa do teste é diretamente relacionada com a quantidade de matéria orgânica biodegradável. A água de diluição.

A demanda de oxigênio carbonácea. medir a eficiência do processo. pois a atividade biológica diminuiu à medida que o alimento disponível (matéria orgânica) é consumido. evoluiu segundo uma taxa descrescente com o tempo. Importância da Análise A determinação da DBO é importante para se conhecer o grau de poluição de uma água residuária. à medida que as reações biológicas se efetuam.5 . Reações microorg. Obs. além de ser um dos parâmetros necessários para dimensionar uma estação de tratamento de esgoto e.: O frasco que guardará a água acima preparada deverá ser antes lavado com solução sulfocrômica e posteriormente com água corrente e finalmente com água destilada. anaeróbios -------------------> CO2 + H2O + NH3 + S-2 O2 combinado H3C – CH – CH3 | NH2 H3C – CH – CH3 – SO4-| NH2 Preparo de Água de Diluição Para cada litro de água deionizada e aerada.2 0. Utilize a água somente depois de decorridos 30 minutos após sua aeração. Técnica Após feita a análise de DQO calcular a DBO estimada DBO estimada 50% da DQO (DQO : 2 = DBO) Após obter a DBO estimada verificar na tabela os volumes para inoculação da amostra.DBO aumenta e o oxigênio dissolvido diminui. DBO estimada (mg/l) 3000 a 10500 1200 a 4200 ml de esgoto transferido para frasco de DBO de 300ml 0. a seguir. adicione 1ml de solução de cloreto de cálcio e 1ml de solução de cloreto férrico. aeróbios ----------------> CO2 + H2O + NH3 microorg.

determine a concentração de oxigênio dissolvido OD 5 desta outra série. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos 4. Preparar duas séries de frascos contendo os volumes escolhidos. Determinação de OD Inicial 1. agite novamente até a completa dissolução do precipitado. Pipete exatamente 100ml da amostra. determine a concentração de oxigênio dissolvido ODi de uma das séries de frascos Incube a outra série de frascos por apenas 5 dias a 200C.0 50.0 10. Adicione 2ml da solução de sulfato manganoso através de uma pipeta graduada mergulhando a mesma na amostra. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas. 7. Titule com o tiossulfato de sódio 0.025N.0 Transfira os volumes de amostra escolhidos na tabela para os frascos de DBO Após transferência dos volumes escolhidos do esgoto para os frascos de DBO. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha. elevar o volume com água de diluição até transbordamento. Após. Retire-a vagarosamente. Transfira água de diluição para 2 frascos de DBO até transbordamento (branco) para controle da água de diluições da amostra.0 20.0 2. A seguir com a mesma técnica utilizando outra pipeta. então. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida. duas séries iguais de diluição da amostra. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado. Determinação de OD5 a 200 C Mesmo procedimento da análise de ODi Pontos de Coleta Entrada e saída de processos de tratamento Conservação da Amostra .0 100.: a) se formar uma suspensão leitosa. Após 5 dias. 3. Obs. Utilizar para esta operação um sifão.0 5.600 a 2100 300 a 1050 120 a 420 60 a 210 30 a 105 12 a 42 6a 21 • • • • • • • • 1. transfira para o erlenmeyer de 250ml 6. Fechar os frascos tendo cuidado de não deixar bolhas de ar no interior dos mesmos. 2. Obtém-se. no escuro. 5. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azule finalmente incolor.

D. A hidrólise de uréia também produz amônia. uma vez que em esgotos recentes a concentração de nitrogênio na forma de nitratos. Caso contrário significa que houve pouca diluição pois haveria muito material orgânico e grande consumo de oxigênio. pois caso contrário significa que houve muita diluição e portanto pouco material orgânico. na água de diluição (branco) deve ser inferior a 0. Importância da Análise . obtidos com as diluições cuja quantidade de oxigênio consumido durante a incubação represente 30 a 80% da quantidade inicial de oxigênio. Através da atividade bacteriana ocorre a degradação de matéria protéica em polipeptídeos a seguir em aminoácidos e por fim em amônia ou compostos amoniacais. Uma vez que o nitrogênio é absolutamente básico para a síntese de proteínas. Vg .OD final (mg/l) . fc p/ volume de 100ml de amostra DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (300ml) Observações: A variação de O. O Nitrogênio presente na água residual recente se encontra principalmente na forma de uréia e matéria protéica.Preservar um dia (24 horas) a temperatura de 40 C em refrigerador Classificação dos Rios em Função a DBO Classe 1 classe 2 classe 3 classe 5 classe 6 classe 7 até 3ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm Expressão de Resultados OD = 2 . A variação mínima de OD inicial para OD 5 (OD final) deve ser de 2ppm. será necessário conhecer dados sobre o mesmo para avaliar a tratabilidade das águas residuais domésticas e industriais mediante processos biológicos. 100 OD inicial (mg/l) No final de 5 dias deve haver no mínimo 1ppm de OD. Proteínas ---> polipeptídeos ---> aminoácidos ---> NH3 / NH4 + Uréia ----> hidrólise -----> NH3 / NH4+ A idade de água residuária pode ser indicada pela quantidade relativa de amoníaco presente.2mg/l O resultado da DBO é a média dos valores. % O2 = OD inicial (mg/l) .

Os Problemas de Poluição. O vapor contendo amônia é coletado em uma solução de ácido bórico e posteriormente titulado com H2SO4 0. Caso não seja possível realizar a análise imediatamente. recolhendo-se vapor de amônia livre.02N. O indicador da titulação é o indicador misto azul de metileno e vermelho de metila.8ml de H2SO4 concentrado / l de amostra.5. (H+ ) -----------> NH3 + H2O <----------[OH. pH ácido ---> violeta (azul) pH básico ----> verde NH4+ + OH- 3NH3 + H3BO3 + IND -----> (NH4)3BO3 + IND | | violeta verde Titulação com H2SO4 2 (NH4)3 BO3 + IND + 3H2SO4 ----> 3(NH4)2SO4 + 2H3BO3 + IND | | verde violeta .D nos rios e lagoas.5 – 2. preserve a amostra pela adição de 0. dependendo do pH do meio.Controle de efluentes. resultante da oxidação do nitrogênio amoniacal efeito tóxico da amônia nos peixes limitação dos nitratos na água potável. Relacionados com o Nitrogênio diminuição do O.] O procedimento da análise é baseado no deslocamento do equilíbrio para a esquerda (NH3) através da manutenção de pH 9. A mistura é então destilada. Princípio do Método O nitrogênio amoniacal existe em solução aquosa na forma de íon amônio ou amônia livre. os despejos são industriais são freqüentemente analisados em relação a nitrogênio e fósforo. para assegurar quantidades suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. deve-se neutralizar a amostra com NaOH ou KOH antes de se prosseguir com a análise. Se for usada a preservação por ácido. o pH deverá ficar entre 1. para proteger a saúde pública como nutrientes causando a eutrofização de lagos e estuários Coleta e Preservação da Amostra Elimine o residual de cloro imediatamente após a coleta da amostra.0 e conservar 4 0C. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente.

padronizado. 8. Medir 500ml de amostra (ou volume menor diluído a 500ml) em proveta e transferir para frasco apropriado. liberam amônio. 6.O borato de amônio é equivalente a quantidade do íon presente na amostra. Ajustar o pH da amostra para 7. pois ao titularmos com ácido sulfúrico.02N. Expressão de Resultado N / NH3 = (A – B) . 4. 2. adquirindo a solução um pH ácido e a primeira gota de H2SO4 em excesso a solução ficará com coloração violeta. 5. 3.28 . colocar no balão uma quantidade do material úmido equivalente a 1g de lodo seco. e adicionar cerca de 500ml de água destilada. fc Vamostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco Nitrogênio Orgânico Introdução Nitrogênio orgânico é definido como aquele que está quimicamente ligado e com nox – 3. o que é minimizado com a adição de 50 a 100ml de vaselina líquida isenta de amônia. O nitrogênio orgânico é encontrado nas moléculas de proteína ou dos aminoácidos . 7. deve ser eliminado pela adição do agente declorador no momento da coleta. 2. Proceder a destilação até completar 250ml. 50ml de solução absorvente de ácido bórico a adaptar ao equipamento. Adicionar a um erlenmeyer de boca larga. Técnica 1. Detergentes podem ocasionar formação de espumas. Interferentes 1. 3.5 para evitar tal interferência. Efetuar uma prova em branco com 500ml de água destilada e proceder conforme amostra. 0. Verificar o pH com peagâmetro e imediatamente transferir a solução para o balão de destilação. Adicionar 25ml de solução tampão-borato e ajustar o pH a 9. A quantidade gasta de H2SO4 é proporcional a quantidade de amônio existente na amostra. ele será convertido a ácido bórico e sulfato de amônio. Titular com ácido sulfúrico 0. conectando-o ao condensador. 1000 .5 com solução de hidróxido de sódio 6N. Eleva-se o pH a 9. No caso de lodos. Cloro residual. Remover Interferentes.0 com ácido ou hidróxidos diluídos. Compostos orgânicos que hidrolisados.

haverá perdas do nitrogênio por despreendimento. Se não for possível fazer a análise imediatamente. Outra importância relacionada é na necessidade da adição de nitrogênio sob a forma de sais nos tratamentos de águas residuárias. Se a mesma for inferior. conforme reação: 2NH3 + H2SO4 ---> (NH4)2SO4 Obs. Coleta e Conservação da Amostra A maior parte dos resultados confiáveis são obtidos em amostras frescas. previamente adaptado ao conjunto de destilação. no início da digestão. polipeptídeos. A determinação do nitrogênio em compostos orgânicos denomina-se Nitrogênio de Kjeldahl. a fervura deve ser feita em meio ácido. O sulfato de potássio (K2SO4) é adicionado a fim de aumentar o ponto de ebulição da solução. Esse consumo pode ser medido pela titulação inversa da . Destilação – o sulfato de amônio é tratado com NaOH 1:1 em excesso. Digestão – a digestão deve ser feita a uma temperatura de 3600C – 3700C. destilação e titulação. aminoácidos e polipeptídeos. conforme a reação: (NH4)2SO4 + 2NaOH ----> 2NH4OH + Na2SO4 NH4OH ----> NH3 + H2O A amônia desprendida é então recebida em um erlenmeyer contendo ácido bórico com indicador. principalmente na forma de NH3 e NH4+ . Há ainda presente nos despejos.5 a 2. NH3 + H3BO3 + Ind -----> (NH4)3BO3 + Ind (coloração violeta) (coloração verde) Titulação – A quantidade de amônia na amostra é determinada pela quantidade de ácido bórico consumido. não haverá degradação do nitrogênio que estará presente principalmente nas formas de proteínas. Princípio do Método Kjeldahl A determinação do nitrogênio orgânico é realizada através das etapas de: digestão. N2 que se dissolve no líquido pela interface com a atmosfera. os quais influenciam na comunidade de peixes. Importância da Análise A importância na determinação do nitrogênio orgânico está na participação deste no ciclo biológico. ocorrendo a liberação da amônia. Ex: nos esgotos domésticos.0 com H2SO4 concentrado e guardar em geladeira a 40C por 7 dias. proteínas. já que sua degradação resulta compostos nitrogenados. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO ----> NH3 + CO2 + H2O + SO3 O ácido sulfúrico excedente (H2SO4) reage com a amônia formando o sulfato de amônio. aminoácidos.: o material fica completamente claro depois de passar por uma fase escura. deve-se preservar a amostra acidificando-a a um pH 1. etc. caso contrário. na concentração de nitratos da água potável. utilizando-se de um catalisador químico. o óxido de mercúrio (HgO). na qualidade de oxigênio dissolvido.que ainda não foram assimiladas.

2.02N até ponto de viragem do indicador 9. transfira 250ml de amostra para um recipiente Neutralize a um pH de 7. adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml de solução de hidróxido/tiossulfato de sódio e conecte o balão ao condensador 7. pode oxidar uma parcela de NH3 / NH4+4. Adicione 50ml de solução de ácido bórico em erlenmeyer. adicione 25ml de solução tampão de borato Elimine toda amônia livre. Na titulação ocorre a seguinte reação: 2(NH4)3BO3 + Ind + 3H2SO4 -----> 2H3BO3 + Ind + 3(NH4)2SO4 (coloração verde) (coloração violeta) Interferentes Nitratos Durante a digestão. adapte ao terminal do cendensador 8. Recolha cerca de 200ml do destilado e titule com H2SO4 0. resultando numa interferência positiva. 6. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação o nitrato pode ser reduzido a NH3 / NH4+4. Os teores de nitritos e nitratos no esgoto doméstico bruto são baixos (apenas traços). eleva o ponto de ebulição da solução digestora. Sais e Sólidos Orgânicos Em concentrações altas.02N gastos com a amostra B = volume de H2SO4 0.solução com um ácido padronizado para determinar a quantidade de íon borato produzido. proceda a digestão Esfrie o resíduo. resultando em uma interferência negativa. 4. principalmente de sais. concentrações de nitratos maiores que 10ml/l. Técnica 1. a qual pode alcançar uma temperatura em torno de 4000C. 3. por ebulição durante 20 a 30 minutos Adicione ao que ficou no balão 50ml da solução digestora. Efetue um branco com água destilada Expressão do Resultado N / orgânico em mg/l = (A – B) x 280 ml da amostra A = volume de H2SO4 0.02N gastos com o branco NITROGÊNIO TOTAL Introdução . 5.0.

O método Kjeldahl não inclui o nitrogênio proveniente de nitritos e nitratos. bem como aquela liberada pela digestão do nitrogênio orgânico. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. por digestão com ácido sulfúrico. NH3 + H3BO3 + Ind.  (NH4)3BO3 + Ind. por digestão em ácido sulfúrico. Importância da Análise Verificação da quantidade de nitrogênio lançado em um corpo receptor. amônio ácido borato de bórico amônio Titulação . Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO  NH3 + CO2 + H2O + SO3 Ácido sulfato óxido amônia gás água anidro Sulfúrico potássio mercúrio carbônico sulfúrico 2NH3 + H2SO4  (NH4)2SO4 amônia ácido sulfato sulfúrico amônio Destilação Com resíduo da digestão devidamente diluído e com solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio o destilado é recolhido por uma solução de ácido Bórico (H3BO3). tanto na forma de nitrogênio amoniacal quanto na forma de nitrogênio orgânico. tendo sua concentração determinada por titulação.Através desta análise determina-se a quantidade de nitrogênio presente na amostra. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. O nitrogênio total pode ser determinado diretamente pela digestão de toda a amostra e extração por destilação. Assegurar a quantidade suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. Digestão O nitrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio sem prévia remoção da amônia. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. (NH4)2SO4 + 2NaOH  2NH3 + H2O + Na2SO4 sulfato hidróxido amônia água sulfato amônio de sódio de sódio Na2S2O3 Romper o complexo mercúrio/amoniacal A amônia desprendida é recebida em frasco contendo ácido bórico com indicador misto. do nitrogênio amoniacal que originalmente existia na amostra. O material digerido é em seguida tratado com tiossulfato de sódio em meio alcalino. Princípio do Método O nittrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente. sem prévia remoção da amônia. e a amônia resultante é destilada e recolhida em ácido bórico.

3. amostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco.0. NITRITOS . 2. 4. Recolha cerca de 200ml do destilador e titule com ácido sulfúrico 0. (H 2SO4 0. Interferentes Sais e sólidos orgânicos: Podem elevar a temperatura aumentando a temperatura de digestão perdendo a amostra (nitrogênio). Técnica 1.O destilado que em contato com a solução de ácido bórico mais o indicador é transformado em borato de amônio que é então titulado com ácido sulfúrico.02N 7. Coloque 50ml da solução de ácido bórico em erlemeyer e adapte ao terminal do condensador 6. nitrato pode ser reduzido a amônio. resultando uma interferência positiva. Vol. Tome 250ml de amostra e coloque em balão Kjedahl Adicione ao balão 50ml da solução digestora e prossiga a digestão Esfrie o resíduo e adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml da solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio e proceda a digestão/destilação 5.5 e 2. + 3(NH4)2SO4 borato ácido ácido sulfato de amônio sulfúrico bórico de amônio Coleta e Preservação da Amostra • • Coleta convencional Armazenar no máximo sete dias com ácido sulfúrico mantendo o pH entre 1. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação. Nitratos: Durante e digestão a amônia e íon amônio podem se oxidar para nitratos resultando em uma interferência negativa.02N) 2(NH4)3BO3 + 3H2SO4  2H3BO3 + Ind. Efetuar um branco com água destilada Expressão de Resultados: N/total em mg/l = (A – B) x 280 x fc.

Em mananciais recomenda-se manter um teor de 1mg/l de nitritos. Importância da Análise O nitrito reage com a hemoglobina. Reação de Acoplamento b) NED – dihidrocloreto CIN = N | | | + | | | SO2NH2 sal diozônio NH – CH2 – CH2 – NH2 | | | . os nitritos reagindo com as aminas produzem nitroaminas que são compostos cancerígenos. Princípio do Método a) Sulfanilamida NH2 | | | | + HCI | | SO2NH2 CIN = N cloreto de p-benzeno | sulfanilamida diazônico | | | + NaCI + H2O | | SO2NH2 sal de diazônio + NaNO2  A sulfanilamida reage com o nitrito formando o sal de diazônio. que é responsável pelo transporte de oxigênio. podendo causar asfixia. transformando em metahemoglobina.NH – CH2 – CH2 – NH2 cor púrpura -------------------diazônio O NED – dihidrocloreto reage com o sal de diazônio e forma o NEDp – sulfonamida de diazônio (cor púrpura) e a proporção da coloração é proporcional a quantidade de nitritos. 2HCI  | | |  SO2NH2 -------------------------. não sendo estáveis podem ser reduzidos. produzindo amônia ou oxidatos produzindo nitratos. NEDp – sulfonamida . a qual não transporta oxigênio. No caso de ingestão de nitratos este se transforma em nitritos reagindo da mesma forma.Introdução Esta determinação nos fornece a quantidade de nitrogênio que foi parcialmente oxidado.N = N --------------------. Os nitritos correspondem a um estado de oxidação que antecede aos nitratos.

Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional Podem ser preservadas por até 24 horas e armazenar em refrigerador a 40C. 10. agite por inversão e deixe em repouso por 2 a 8 minutos para que se efetue a diazotação. para ajustar o espectrofotômetro. A sulfanilamida em presença púrpura.02 ppm | 0. Técnica 1. adicione 1ml da solução de sulfanilamida. 9. cuja intensidade da coloração é proporcional a concentração de nitritos. 5. cloro residual e tricloreto de nitrogênio). remova suspensão e cor da amostra pela adição de 2ml de suspensão de Al(OH) 3 para cada 100ml de amostra. 3. Oxidantes e redutores: em geral interferem. 2. 8. 7.03 ppm 0.01 ppm Tubo 1 1ml 50ml | 0. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 1 ml | 2 2 ml | 3 3 ml | 4 4 ml | 5 | 0. construa uma curva %T . efetue uma prova em branco. 6. aguarde 10 minutos (mas não mais que 2 horas) e leve a amostra e padrões ao espectrofotômetro e efetue a leitura com λ = 543nm. adicione em seguida 1ml da solução NED – dihidrocloreto e misture imediatamente. 4.0005 mg N/NO2- . Interferentes Materiais em suspensão e cor: interferem e são removidos pela adição de hodróxido de alumínio.A determinação de nitritos é feita pela comparação colorimétrica produzida pelo tratamento da amostra e dos padrões com sulfanilamida e NED – dihidrocloreto.0 utilizando NaOH ou H2SO4 em gotas. transfira para o tubo Nessler volumes apropriados de solução padrão de uso e avolume com água destilada. neutraliza a amostra a um pH 7. concentração em mg/l de N/NO2.0005 mg N/NO 0. transfira 50ml da amostra clorificada e neutralizada para tubo Nessler. Cloro residual e tricloreto de nitrogênio: interferem embora seja pouco provável coexistirem (nitrito.

.. Encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.0015 mg N/NO2X X = 0. yi – (Σxi .. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99. Σxi/n) = = [(Σxi . colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada. Ajustar o (0) zero.001 mg N/NO2X 0.01 ppm X = 0... Σyi/n) = Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b .03 ppm Ajuste do Espectrofotômetro • • • • • ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos.. 100 [Σxi2 – (Σxi)2/n] .0015 mg N/NO2X = 0. C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi .1000ml Tubo 2 1ml 2ml 50ml 1000ml Tubo 3 1ml 3ml 50ml 1000ml X 0.. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear: n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi .02 ppm X = 0.5 NITRATOS Introdução .0005 mg N/NO2X 0.0005 mg N/NO2X 0. Ajustar o comprimento de onda em (λ= 543 nm).. Σyi/n)]-2 . Ajustar a transmitância em 100% com o branco..001 mg N/NO2X = 0.. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = ... yi xi2 yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC . yi) – (Σxi .

Princípio do Método a) Preparo do Ácido Fenoldissulfônico OH | | -------. Importância da Análise Evitar o lançamento de águas residuárias em um corpo receptor contendo nitratos. originam-se de águas superficiais. determinando o crescimento excessivo desses organismos. podem ser utilizados pelas algas ou outras plantas. No esgoto bruto o teor de nitratos é relativamente baixo e. O nitrato é determinado pela comparação de cores da amostra e de padrões produzidas pela ação do ácido fenoldissulfônico em meio fortemente alcalino.NO2 | | +SO4+2 + H2O | NO2 ácido picrico O ácido fenoldissulfônico reage com os nitratos e forma o ácido picrico. por serem excelentes nutrientes. Os nitratos presentes no esgoto bruto ocasionam a oxidação do H2S. pois podem causar a eutrofização do corpo receptor. incorporam-se ao sistema de esgoto. por infiltração.| ---------SO3H | | | SO3H ácido fenoldissulfônico Fenol reage com o ácido sulfúrico formando ácido fenoldissulfônico OH | | -------. OH | ONH4 | . obtida através da recirculação da água dos tanques de aeração.+ SO3H ----------- | | + NO-2 | SO3H ácido fenoldissulfônico OH | O2N -----.| --------.Os nitratos são produtos finais da oxidação dos compostos nitrogenados e. águas potáveis ou águas provenientes de lençóis freáticos que.+ H2SO4 ----------- | ácido sulfúrico | | Fenol OH | ---------.

Podem ser preservadas por até 24 horas adicionando ácido sulfúrico com pH 2. coagulando o cloreto de prata por aquecimento se necessário. Se a amostra apresentar um teor de N/NO -2 (nitritos) superior a 0. para misturar bem o resíduo com o reagente. até coloração rósea persistente.NO2 | | | + H2O NO2 picrato de amônio O ácido picrico em solução alcalina forma o picrato de amônio (coloração amarela). Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 100ml filtrando se necessário e avolume com água destilada. 9.> que 10 mg/l. O teor de nitritos deverá ser subtraído do resultado encontrado para nitrato. 6 a 7ml de NH 4OH concentrado. Cloretos: a interferência de cloretos é minimizada precipitando-os com sulfato de prata. atrite as paredes com bastão de vidro. 3.1N. Se a amostra apresentar concentrado de CI. A concentração de picrato de amônio é proporcional a concentração de nitratos existentes na amostra. Neutralize os 100ml de amostra clarificada para pH 7.0 aproximadamente. NO-2.| --------. 4.NO2 | | | NO2 ácido picrico + NH4OH O2N -----.2 mg/l são oxidados por permanganato de potássio e determinados como nitratos. 8. Transfira todo o volume para uma cápsula de porcelana e evapore até secura em banho-maria. a concentração de nitritos é determinada em alíquota separada e deduzida do valor encontrado em nitratos. remova o precipitado por centrifugação ou filtração. gota a gota.2mg/l. Transfira para cubeta procedendo a leitura de %T no espectrofotômetro a λ = 410nm. 10. reduzindo sua concentração para valores inferiores a 10 mg/l. A seguir. converta para nitrato adicionando para cada 100ml de amostra clarificada 1 ml de H 2SO4 1N. Preparo dos Padrões Solução Estoque . Misturar por inversão. Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional. 5. 6.O2N | -------. Interferentes Cor e Turbidez: interferem na transmitância da luz alterando o resultado (elimina-se pela adição de hidróxido de alumínio). tratando 100ml de água destilada seguindo os itens 5 a 9. 7. adicione KMnO4 0. Reduza a cor e turbidez pela adição de 3ml de suspensão de Al(OH)3 a 150ml de amostra e posterior filtração.0 e armazenar em refrigerador a 40C. Adicione 10ml ou 20ml de água destilada e. acrescentar 1ml de solução de Ag2SO4 para cada mg de CI-. Adicione sobre o resíduo da evaporação 2ml de ácido fenoldissulfônico. Os nitratos reagem com o ácido fenoldissulfônico formando um composto que em solução alcalina adquire coloração amarela e determina-se a concentração da solução a 410nm em um espectrofotômetro. 2. Efetue uma prova em branco. com agitação lenta. Técnica 1.: em concentrações superiores a 0.

V1 = 0. Volume da Solução: 500ml C1 . V2 Estoque sol. V1 = C2 .10 mg N/NO-3 HNO3 (nitrato de potássio) peso molecular = 101g Volume da Solução: 1000ml 1ml 1000ml KNO3 101g Y 0. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 5 ml | 2 | 1 ppm Tubo 1 1 ml 5 ml 50 ml 1000ml 0.1 .01 mg N/NO-3 X X = 0.01 mg N/NO-3 X 0.1mg N/NO-3 X X = 100mg N/NO-3 X = 0.1g N/NO-3 1N (nitrogênio) 14g 0.1 mg N/NO-3 .05 mg N/NO-3 X X = 0.Concentração da solução estoque 1ml = 0.05 mg N/NO-3 X = 1 ppm 10 ml | 3 | 2 ppm 20 ml | 4 | 4 ppm Amostra | 5 Tubo 2 1 ml 10 ml 0. 500ml V1 = 50ml da solução estoque Tomar 50ml da solução estoque e avolumar para 500ml.1g Y = 0. Uso 0.01mg N/NO-3 .7214 KNO3 e avolumar p/ 1000ml Solução de Uso Concentração da solução de uso 1ml = 0.1 .

.ajustar o comprimento de onda em ( λ = 410nm). .1 mg N/NO-3 X X = 2 ppm 0.Realize uma prova em branco Ajuste ao Espectrofotômetro .encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.ajustar a transmitância em 100% com o branco. .Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 50ml e filtrando se necessário e dilua a até marca misturando por inversão. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) xi .Após secagem adicione 2ml de ácido fenoldissulfâmico e proceda a dissolução do meio com auxílio de um bastão de vidro.01 mg N/NO-3 X 0.2 mg N/NO-3 X X = 0. . . yi xi2 yi2 . colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com tampa fechada.ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos .Transfira para cubeta e proceda a leitura em porcentagem de transmitância no espetrofotômetro a λ = 410nm.50 ml 1000 ml Tubo 3 1 ml 20 ml 50 ml 1000ml 0.Transfira para cápsulas de porcelana e evapore em banho maria até a secagem.ajustar o (0) zero.Adicione volumes apropriados da solução padrão de uso de nitratos e dilua a 50ml em tubos Nessler. . .2 mg N/NO-3 X = 4 ppm Curva de Calibração . . .Adicione de 10 a 20ml de água destilada e com agitação lenta adicione 6 a 7 ml de hidróxido de amônio concentrado (ou até coloração amarela).

HPO—4 .. átomos de oxigênio e em alguns casos... ácidos nucléicos) Os ortofosfatos. HPO—4. resultando em crescimento nocivo de algas e plantas aquáticas – EUTROFIZAÇÃO.5 FOSFATO O fósforo é essencial para o crescimento de algas e outros organismos biológicos.FOSFATOS ORGÂNICOS (fosfoglicosídeos. tornando-se necessário. geralmente ocorre nos despejos em concentrações superiores a 0. a principal preocupação é a super fertilização das águas superficiais. H2PO-4. Os polifosfatos incluem as moléculas com 2 ou mais átomos de fósforo. Fosfato orgânico através da digestão biológica volta a ortofosfato. O fósforo encontrado nos efluentes pode se apresentar de 3 formas: . No processo respiratório o ácido fosfórico é essencial. . yi – (Σxi ..yi ======= Σ Onde: n = número do tubo Função da Curva: A = a + bC . Σxi/n) = [(Σxi . tomando parte também na formação dos ácidos nucléicos . Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b . % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99. por exemplo.. ás vezes. ORTOFOSFATO --------------------------------------- ESTÁVEL POLIFOSFATO -----------hidrólise---------------- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ------digestão biológica-- ORTOFOSFATO No tratamento primário e secundário removem apenas cerca de 30% do fósforo..2 mg/l. de maneira geral. átomos de hidrogênio combinados em uma molécula complexa. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . tratamento terciário (químico).. alguns despejos industriais podem ser deficientes em nutrientes. 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] . . Fósforo – nutriente.. Embora os esgotos sanitários tenham excesso de fósforo. yi) – (Σxi . importante para o metabolismo (vida das células).. Esta hidrólise é bastante lenta.. Os polifosfatos através de hidrólise ácida voltam a ostofosfatos. PO#4) . As formas mais freqüentes que se encontra o fósforo em soluções aquosas são o ortofosfato. No controle da poluição pelo fósforo. Σyi/n)]-2 . polifosfatos e fosfato orgânico. A principal preocupação no tratamento biológico é assegurar fósforo suficientes para o crescimento microbiano. C = A – a b Onde: A aeb C b a r2 = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi .. PO#4 .ORTOFOSFATOS (H3PO4. sendo necessário a sua adição. ATP.POLIFOSFATOS ( Na(PO4)6) – componente principar de detergentes. H2PO-4 E h3po4 ..

originando o ácido fosfomolíbdico. Este ácido é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo de cor intensa denominado azul de molibdênio (b). dependendo do tipo de amostra. que consiste em ferver uma amostra acidificada durante 90min.Ostofosfatos – fertilizantes Polifosfatos – remover incrustações em caldeiras Fosfato orgânico – matéria orgânica O conteúdo de fósforo em uma amostra inclui as espécies orto. O método consiste em se fazer reagir molibdato de amônio em meio ácido com ortofosfatos presentes na atmosfera. . poli e orgânico. quando se sabe que sua eficiência é comparável a dos processos mais energéticos (água). A adição posterior de cloreto estanoso reduz o ácido formado para o complexo azul de molibdênio. Existem 3 métodos: . realiza-se a disgestão preliminar que consiste em aquecer a amostra. b) Para transformar fosfato orgânico em ortofosfato solúvel. 1a Etapa a) Para converter polifosfatos em ortofosfatos solúveis. 2) Determinação colotimétrica do ortofosfato dissolvido. sulfúrico ou nítrico. utiliza-se a hidrólise ácida preliminar. Sem tratamento preliminar – ORTOFOSFATO Hidrólise ácida – POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO Digestão ácida – FOSFATO ORGÂNICO + POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO 2a Etapa O método consiste em reagir o ortofosfato com o molibdato de amônio em meio ácido.H2SO4 / HNO3 – é indicada na maioria dos casos. um dos métodos colorimétricos pode ser usado para medir o ortofosfato liberado. Seguindo a digestão. O fósforo na forma a ser determinada é previamente convertido em ortofosfato solúvel por processo apropriado e este é determinado colorimetricamente pela ação do cloreto . A liberação de matéria orgânica combinada com fosfato requer digestão com ácido perclórico.Ácido perclórico (HCIO4) – é a mais energética e se aplica especialmente para Iodo. . A intensidade da coloração será proporcional à concentração de fosfatos. através da formação de complexo azul de molibdênio. formando o ácido fosfomolibdico (a).Persulfato de potássio (K2S2O8) – é o mais simples que se emprega. Análise POLIFOSFATO ---hidrólise ácida-- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ----oxidante forte-- ORTOFOSFATO ORTOFOSFATO determinado diretamente Princípio do Método A análise de fosfatos envolve 2 etapas: 1) Conversão das formar de fósforo existentes na amostra para ortofosfato solúvel. A intensidade de cor deste composto é proporcional à concentração de ortofosfatos.

b) Acrescente 15 ml de perssulfato de potássio a 5 % (K2S2O8) e ferva a mistura por 30 a 40 minutos. A intensidade da coloração é determinada pela leitura de % transmitância λ = 690nm.a. esfriar. adicione 20ml de água destilada. a 600ml de água destilada. adicionar 4 ml de ácido nítrico concentrado p. O ortofosfato solúvel na presença de molibdato de amônio forma ácido fosfomolíbdico e este é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo azul de molibdênio. adicionar solução de ácidos gota a gota até desaparecer a coloração.estanoso. mantendo em volume final de 25-50ml com água destilada.a. neutralizar com solução de NaOH 6N até coloração rósea e completar o volume com água destilada em balão volumétrico. Se a solução se colorir. Solução de ácido sulfúrico: adicionar lentamente 300ml de H2SO4 concentrado p. 1 gota de fenolftaleína e solução NaOH 6N até coloração rósea ligeira. Solução concentrada de ácidos: adicionar. A interferência do sulfeto pode ser eliminada por adição de excesso de água de bromo ou solução saturada de permanganato de potássio à amostra. mas esta interferência não é significativa se a concentração de ferro (ferroso) for menor que 100ppm. 27(NH4)2MoO4 + 2 Na3PO4 + 27 H2SO4  (H2PMo7O7)6 + Na2MoO4 + 27(NH4)2SO4 + 20 H2O H2PO4(Mo2O7)6 + SnCI2 - Complexo Azul de Molibdênio (λ = 690 nm) 1 . Interferentes Interferência positiva é causada por sílica e arsenito. sulfetos. e acrescentar 1ml em excesso. c) esfriar. 2. a aproximadamente 600ml de água destilada e complete a 1000ml. tório. c) Resfrie. se resultar coloração rósea. Digestão com Perssulfato: a) Coloque 50ml de amostra em erlenmeyer. e completar o volume a 1000ml com água destilada. d) Transfira para balão volumétrico de 100ml e complete o volume com água destilada. tiossulfatos. f) ferver a mistura por 90 minutos. adicionando água destilada para manter o volume entre 25 e 50ml.. Técnica 1 Ajuste do Espectrofotômetro . descolori-la com solução de ácido sulfúrico gota a gota. Ferro causa coloração azul. Interferências negativas são causadas por arsenito. tiocianatos ou excesso de molibdato. 300ml de ácido sulfúrico concentrado p. bismuto. lentamente. Adicione 1ml de excesso da solução de ácido sulfúrico. apenas se a amostra for aquecida.a. adicione 1 gota de fenilftaleína. fluoretos. Hidrólise Ácida a) a 100ml de amostra adicionar 3 gotas de fenolftaleína.

2 Processamento da Amostra Selecionar o volume de amostra em função da concentração de fósforo esperada segundo a tabela 01 abaixo: mg P/l 0. 6) Resfriar a temperatura ambiente. adicionando água destilada até volume final de aproximadamente 80 ml (não completar o volume).. . 5) Deixar digerir até redução do volume para 1 ml e clarificação total da amostra.ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos. 4) Colocar os frascos na chapa de aquecimento dentro de uma capela.5 1. e 5ml de ácido nítrico concentrado.0 3. 14) Determinar a transmitância ou absorbância em λ = 690 nm.ajustar o (0) zero. . usando cubeta de 1 cm de caminho ótico. 9) Descorar a solução com gotas da solução de ácido forte.0 – 15 15 – 30 Tabela 01 – Diluições das amostras. 3) Adicionar à amostra 1ml de ácido sulfúrico concentrado. 1) Transferir a amostra para erlenmeyer de 125 ml.ajustar a transmitância em 100% com o branco. 10) Transferir quantitativamente para tubo Nessler ou balão volumétrico de 100 ml.0 6. . 7) Adicionar aproximadamente 20 ml de água destilada e uma gota da solução indicadora de fenolftaleína. 11) Adicionar a cada tubo Nessler ou balão volumétrico (branco e amostra) 4 ml de solução de molibdato de amônio e agitar vigorosamente.5 – 3.2 – 1.encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%. porém não mais que 12 minutos.. 15) Com o valor da absorbância utilizar a equação da reta obtida com os padrões e determinar a concentração de fósforo total em mg/l P. Volume da Amostra (ml) 100 50 25 10 5 Construção da Curva Padrão . 8) Adicionar hidróxido de sódio 6 N até o aparecimento da coloração rósea. p.a. . p. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada.ajustar o comprimento de onda em ( λ = 690nm). 12) Adicionar 10 gotas da solução de cloreto estanoso e agitar novamente. adicionar mais 5 ml de ácido nítrico concentrado e/ou peróxido de hidrogênio e retornar à digestão. 13) Aguardar 10 minutos. 2) Fazer paralelamente uma prova em branco. NOTA: Caso persistir a coloração ou turbidez.0 – 6.a.

NOTA: A curva de calibração vale para um determinado aparelho e deve ser feita nova curva cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes ou for feita alguma alteração no aparelho. Σxi/n) = [(Σxi .. yi xi2 === ===== yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC .15 6 0. 2)Transferir o branco e padrões para erlenmeyer de 125 ml e prosseguir a partir do item 3 da técnica.025 mg P . yi – (Σxi . 3)Com o valor da absorbância referente a cada padrão.05 2 0.. Expressão de Resultados 1) preencher roteiro para determinação da curva padrão por regressão linear... Preparar padrões com a solução-uso de fósforo. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = .25 10 0. determinar a equação da reta pelo método da regressão linear – anexo 2. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi ... 1 ml = 0.35 14 0.5 % ..55 22 Tabela 02 – Preparo de soluções-padrão para leitura espectrofotométrica.. 2) Calcular a concentração da amostra em mg/l de P. Avolumando a seguir para 100 ml com água destilada. utilizando a equação da reta obtida na curva de calibração com padrões. mg/lP ml de solução-uso / 100ml Branco 0.. Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b ... C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . yi) – (Σxi .. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99.45 18 0. 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] . 1) Preparar os padrões de fósforo total utilizando os volumes da solução-estoque relacionados conforme tabela 02 abaixo. Σyi/n)]_2 . .

em água destilada e elevar o volume para 1000ml.385g de Nitrato de Prata (AgNO3) em água até 1000ml.824g de Cloreto de Sódio p.0141N. 2 DQO 2. f – titule com solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0. e – adicione 1ml do indicador cromato de potássio.0141N – Solução padronizada Dissolva 2. . Adicione solução de Nitrato de Prata (AgNO3) até que se forme um precipitado vermelho persistente.a (K2Cr2O7). filtre e dilua a 1000ml.3 Cromato de Potássio Dissolva 50g de Cromato de Potássio (K2CrO4) em pequena quantidade de água destilada.1 Ácido Sulfúrico (H2SO4) / Sulfato de Prata (Ag2SO4) Adicionar 10g de Sulfato de Prata p.4 Suspensão de Hidróxido de Alumínio Al(OH)3 Dissolva 125g de K2Al2 (SO4)4 . Padronização a – coloque 50ml de água destilada em cápsula de porcelana b – junte 10ml de solução padrão de NaCI 0. em água destilada até 1000 ml. previamente seco a 1030C por 2 hrs. 2.a (NaCI) seco a 140 0 C.. Depois de repousar por 1 hora. 55ml de Hidróxido de Amônio (NH4OH) concentrado. A dissolução leva 1 dia – armazenar em geladeira.5.0141N c – adicione 4 gotas de fenolftaleína d – utilize solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) ou de Ácido Sulfúrico (H 2SO4) para que o pH esteja entre 6. 1.1 Cloreto de Sódio 0. fc = 10 Vg 1. 24 H2O em 1000ml de água destilada Aqueça a 600C e lentamente adicione com agitação.a (Ag2SO4) a 1.0141N – padrão Dissolva 0. 24 H2O ou (NH4)2 Al2(SO4)4 .25N padrão Dissolver 12.2 Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0. passe a mistura para um vidro de boca larga.259g de Dicromato de Potássio p. lave o precipitado com água destilada por várias vezes. Deixe descansar por 12hs.SOLUÇÕES 1 CLORETOS 1.0l de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado. Coloque em frasco âmbar. 1.2 Nitrato de Prata 0.5 a 10.

avolumando a seguir. Guarde em frasco âmbar.485g de 1. 7H2O destilada e diluir a 100ml.a concentrado. 3.2.25 x 10 . Titular com a solução do Sulfato Ferroso Amoniacal usando 2 a e gotas do indicador ferroin. avolumando a seguir para 1000ml.4 Solução Padrão de uso de K2Cr2O7 0. previamente seco a 1400C durante 1 hora – ou 1050C por 2 horas – em água destilada.5 Solução Estoque de Na2S2O3 0.a Fe(NH4)2(SO4)2 . 3. Guarde em frasco âmbar. .2g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado p. 4H2O. Transfira 250ml de solução estoque K2Cr2O7 0. 3.820g de Na2S2O3 . 6H2O em água destilada.904g de K2Cr2O7. DETERMINAÇÃO DE OD (Método Winkler modificado pela Azida Sódica) 3.10 – fenantrolina monohidratada juntamente com 0. esfriar e diluir a 1000ml. filtre e avolume para 1000ml.6 Solução de uso de Na2S2O3 0. Dissolva 24. 2H2O ou 364g de MnSO 4 . Dissolver 39. a seguir avolume para 1000ml.2 Solução Alcalina de Iodeto – Azida Dissolva 500g de NaOH (ou 700g de KOH) e 135g de Nal (ou 150g de Kl) em água destilada e avolume para 1000ml.10N – Solução Padronizada Diária. Preserve a solução adicionando 5ml de clorofórmio.025N. N1V1 = N2V2 N = 0.1 Solução de Sulfato Manganoso Dissolva 480g de MnSO 4 . 3.25N.3 Sulfato Ferroso Amoniacal (NH4)2 Fe(SO4)2 0. Adicionar lentamente pelas paredes do erlenmeyer 10ml de Ácido Sulfúrico (H2SO4) e 10ml de solução de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0.025N.1N Dissolva exatamente 4.1N. padrão.3 Solução Padrão Estoque de K2Cr2O7 0. H2O em água destilada. Padronização Diária Num erlenmeyer colocar 100ml água destilada (H2O). mlFe(NH4)2(SO4)2 Indicador Ferroin Dissolver 1. 3. A esta solução adicione 10g de azida sódica (NaN 3) dissolvida em 40ml de água destilada. 5H2O em água destilada. adicionar 5ml de H2SO4 p. ou 400g MnSO 4 .695g de Sulfato Ferroso Heptahidratado FeSO4 .1N para balão volumétrico de 1000ml.

4 Solução Cloreto Férrico Dissolver 0.5g de MgSO4 . 4. KH 2PO4 . 4.025N. 96 – 98%.4g de Fosfato Dibásico de sódio heptahidratado p. sem ajustes.3 Solução de Cloreto de Cálcio Dissolver 27. K2HPO4 . d – sifone o líquido sobrenadante para um frasco rotulado e preserve a solução adicionando 1ml de talueno ou clorofórmio. 3.75g de Fosfato Dibásico de potássio p. c – deixe ferver por alguns minutos e a seguir sedimentar durante uma noite. 3.25g de FeCI3 . em água destilada e diluir a 1000ml.1N para balão volumétrico de 1000ml e avolume a seguir. a 1000ml com água destilada.2 Solução de Sulfato de Magnésio Dissolver 22.Transfira 250ml da solução estoque Na2S2O3 0.a em água destilada e diluir a 1000ml.6 Solução H2SO4 aproximadamente 1N.a. NH 4CI. O pH da solução deve ser 7. 21. agitando sempre. b – adicione 10ml de solução de H2SO4 10% c – acrescente exatamente 20ml de solução padrão de K2Cr2O7 0. Preserve a solução com 5ml de clorofórmio. 4. 6H2O p. Diluir 28ml de H2SO4 p. e 17g de Cloreto de Amônio p.8 Padronização do Na2S3O3 0. em 500ml de água destilada e diluir a 1000ml. 7H2O p. Dissolver 40g de NaOH p. b – introduza esta pasta em um Becker contendo 1 litro de água fervendo.025N a – dissolva aproximadamente 2g de Kl em 100ml de água destilada contida em erlenmeyer de 250ml. 33.5 Solução NaOH aproximadamente 1N. Na2HPO4 .a.2.a em água destilada e diluir a 1000ml 4.8.7 Solução Indicadora de Amido a – em um grau de porcelana adicione 5 a 6g de amido em uma pequena quantidade de água destilada até formar uma pasta.a em água destilada e diluir a 1000ml.a concentrado.5g de Fosfato Monobásico de Potássio p. d – deixe o frasco no escuro por alguns minutos e – dilua aproximadamente 200ml com água destilada f – titule o iodo liberado com a solução de Na2S3O3 até a coloração amarelo-palha g – junte 5 gotas de solução indicadora 4 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO 4.1 Solução Tampão de Fosfatos Dissolver 8. .a. 4.a.5g de CaCI2 anidro p. 7H2O.a. densidade 1.

a ou 9.2g de vermelho de metila em 100ml de álcool etílico ou isopropílico 95%.2 NaOH 6N Dissolver 240g de NaOH p.00162mg NO-2 5. 10H2O p. Renove mensalmente esta solução. e diluir a 1000ml com água destilada.5 SOLUÇÃO DE NITRITOS N/NO2 5.5g de N(1 – naftil) – etilenodiamino dihidrocloreto em 500ml de água destilada.1 Solução Estoque de Nitritos Dissolva exatamente 0.0005mg N = 0.5g Na2B4O7 . Avolume a seguir para 500ml. 1ml = 0. 5. Refaça a solução mensalmente ou imediatamente quando se desenvolver uma forte coloração marrom.2% Dissolver 0. Armazene em frasco âmbar. 6.1N a 500ml de solução de borato de sódio 0. 6. 6.05mg N 5.4 Solução de NED dihidrocloreto Dissolva 0.1 Tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de NaOH 0.4 Solução Indicadora de Azul de Metileno 0.025M (5. diluídos a 1000ml com água destilada).2g de azul de metileno em 100ml de álcool isopropílico 95%.2% de vermelho de metila tome 1 volume de solução 0.a em 1000ml de água destilada 6. 2643g de NaNO2 (Nitrito de sódio p.3 Solução de Sulfanilamida (C6H8N2O2S) Dissolva 5g de sulfanilamida em uma mistura de 50ml de HCI concentrado e cerca de 300ml de água destilada.a) em água destilada e dilua para 1000ml.a. 6.2% Dissolver 0. 1ml = 0.2% de azul de metileno.2 Solução de uso de Nitritos Diluir 10ml da solução estoque de nitrito para 1000ml em balão volumétrico.3 Solução Indicadora de Vermelho de Metila a 0.5 Indicador Misto Para cada 2 volumes de solução de 0. 6 SOLUÇÀO PARA DETERMINAÇÀO DE NITROGÊNIO AMONIACAL (N/NH3) 6.6 Solução de Ácido Bórico . Preserva-la com 1 ml de clorofórmio.0g de Na2B4O7 p. Esta solução é estável por vários meses.

5 H2O em H2O destilada e avolume para 1000ml 7. 6.2 Ácido fenoldussulfâmico Dissolva 25g de fenol p.7218g de nitrato de potássio p. 1ml = 0. Renove mensalmente esta solução.2 Solução de hidróxido / tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g Na2S2O3 .3 Solução indicadora de H3BO3 (ver soluções para N/NH3) 7.7 Solução Padronizada H2SO4 0. 8.4g de sulfato de prata p. 7. Esta solução é estável por 6 (seis) meses.Dissolver 20g de ácido bórico.a.1 Solução digestora a – H2SO4 1:5 (10ml H2SO4 concentrado em 50ml H2O destilado) b – óxido vermelho de mercúrio (dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de H2SO4 1:4 (preparado como no item a).10mg N/NO38. 8.a em água destilada e avolume para 1000ml. c – dissolva 267g K2SO4 em 1200ml H2O destilada e adicione 400ml de H2SO4 concentrado.3 Solução Padrão de N/NO3 (estoque) Dissolva 0.1 Solução Padrão Dissolva 4. homogeneizar e aquecer em banho Maria por 2 (duas) horas.a (C6H5OH) em 150ml de ácido sulfúrico concentrado p.02N (ver soluções para alcalinidade) 8 SOLUÇÕES PARA NITRATOS 8. Adicione cuidadosamente 75ml de ácido sulfúrico fumegante ( 15% de SO3 livre).01mg N/NO-3 .02N.4 Solução Padrão de uso Dilua 50ml da solução padrão estoque para 500ml com água destilada.4 Solução de H2SO4 0. 7 SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO 7. 1 ml = 0. Junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada como no item b) e avolume para 200ml. preserve com 2ml de clorofórmio.a (KNO3 seco em estufa a 1050C por 2 horas em água destilada e avolume para 1000ml. em água destilada. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1 litro. H3BO3 p.a.

4 Indicador Misto Para cada 2 volumes da solução de vermelho de metila tome 1 volume da solução de azul de metileno.a NH4OH 8.1 Solução tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de Hidróxido de sódio 0.02N.1N a 500ml de solução de Borato de sódio 0.7 Solução de hidróxido de sódio / Tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g de Na2S2O3 . prepare a bureta com ácido sulfúrico 0.2 Solução de Borato de Sódio 0.8 Solução Digestora a – ácido sulfúrico Diluir 10ml de ácido sulfúrico em 50ml de água destilada. c – Sulfato de potássio Dissolva 267g de sulfato de potássio em 1200ml de água destilada e adicione 400ml de ácido sulfúrico concentrado e junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada no item b) e avolume para 2000ml.6 Hidróxido de Sódio 6N. renove a solução mensalmente.6 Solução padronizada de ácido sulfúrico 0.a.5g de Na2B4O7 (decahidratado) p.02N.02N Transfira 100ml de água destilada para um erlenmeyer de 250ml. 9. 9. renove mensalmente esta solução. 9 SOLUÇÒES PARA NITROGÊNIO TOTAL 9.3 Hidróxido de Sódio 6N Dissolver 240g de NaOH p. b – Óxido vermelho de mercúrio Dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de ácido sulfúrico 1/5. 9.a em 1000ml de água destilada. 9. . agite. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1000ml.5 Hidróxido de Amino concentrado p.5 Solução de Ácido Bórico Dissolver 20g de ácido bórico p.025M e diluir para 1000ml de água destilada.. adicione 3 a 4 gotas do indicador metilorange. diluir a 1000ml com água destilada. 9.025M Pesar 5g de Na2B4O7 (Borato anidro) ou 9. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção do ácido. 5H2O (Tiossulfato pentahidratado) em água destilada e complete para 1000ml.a em água destilada. 9.8. 9. titule a solução de carbonato de sódio até o ponto de viragem do indicador de amarelo para alaranjado. adicione 10 ml da solução de Na 2CO3 (carbonato de sódio) 0.

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