ANÁLISES DE ÁGUAS RESIDUÁRIAS Sólidos A palavra esgoto tem sido amplamente usada para definir tanto a tubulação condutora

das águas servidas de uma comunidade, como também o próprio líquido que flui por estas canalizações. Assim sendo, este termo será usado indistintamente, mas com maior freqüência para definir os despejos provenientes das modalidades do uso e da origem das águas, tais como: uso doméstico, o de utilidades públicas,comercial, industrial, águas de superfície, águas de infiltração (subsolo). Esgoto doméstico – uso doméstico Efluentes industriais – provém de águas para fins industriais e adquirem características próprias em função do processo industrial empregado. Assim sendo, cada indústria deve ser considerado separadamente.

Matéria Sólida Das características físicas, o teor de matéria sólida é a maior importância em termos de dimensionamento e controle de operações das unidades de tratamento. A pesquisa de matéria sólida é fonte de uma série de operações unitárias de tratamento, ainda que apresente em média 0,08% do volume dos esgotos a água compõe os restantes 99,92%. A matéria sólida total em águas residuárias pode ser definida como a matéria que permanece como resíduo após evaporação a 103 0 C. Se este resíduo for calcinado a 5500 C, as substâncias orgânicas se volatilizam e os minerais permanecem sob a forma de cinza; compõe assim a matéria sólida volátil e a matéria fixa. O conhecimento da fração de Sólidos Voláteis apresenta particular interesse nos exames do lodo do esgoto (para se saber sua estabilidade biológica) e nos processos de lodos ativados e oxidação total para se saber a quantidade de M. O tomando parte do processo. A matéria sólida total classifica-se ainda em Matéria em suspensão e dissolvida. A matéria sólida em suspensão compõe a parte que é retida, quando um volume da amostra de esgoto é filtrada através de um filtro, num cadinho de Gooch; a fração que passa pelo filtro compõe a matéria sólida dissolvida, e que está presente em solução ou sob a forma coloidal. A matéria sólida (dissolvida ou em suspensão), pode ser de origem orgânica ou mineral. De maneira geral, a matéria orgânica se volatiliza a temperatura maiores a 5500 C e a calcinação a esta temperatura é utilizada para se fazer a diferenciação entre sólidos voláteis (volatiliza a 5500 C + 500 C – matéria orgânica) e sólidos fixos (permanece a 5500 C + 500 C – matéria mineral). ST – dimensionamento ---- STV – mat. orgânica para o ----- SSV – mat. orgânico p/ classifica em esgoto tratamento biológico formar flocos biológicos forte – 1000ppm médio – 500ppm ------------ SVD – mat. orgânica para microorganismos fraco – 200ppm | | STF – mat. inorgânica removida -------- SSF – removidos em tratamento primário e em tratamento primário ou terciário nutrientes para microorganismos \ em tratamento secundário ou SDF – removidos em tratamento removidos em tratamento terciário terciário

Sólidos Totais Técnica Preparo da cápsula de porcelana. Coloque a cápsula vazia na Mufla a 5500 C por 1 hora. Esfrie no dessecador e pese, tome este peso como Po em gramas. Deixe no dessecador até o momento no seu uso. Leve a cápsula para o banho Maria. Transfira para a cápsula 100ml da atmosfera homogeneizada, lavando bem a proveta que contenha a amostra, de modo a arrastar todos os sólidos em suspensão. 6. Evapore até secura em banho Maria e a seguir coloque a cápsula com o resíduo na estufa a 1050 C até secagem completa (1 hora). 7. Retire da estufa, esfrie em dessecador e pese. 8. Tome esse peso como P1 em gramas. 1. 2. 3. 4. 5. Expressão do Resultado Sólidos totais em mg/l = (P1 – Pó) . 1000000 V. amostra Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Técnica 1. Transfira a cápsula da determinação dos sólidos totais à mufla a (550 0 C) por 1 hora. 2. Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. 3. Tome esse peso como P2 em gramas. Expressão do Resultado Sólidos Totais Fixos em mg/l = (P2 - P0 ) . 106 V. amostra Sólidos Totais Voláteis (S.T.V.) Técnica 1. Determinar Sólidos Totais da amostra (S.T.) 2. Determinar Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Expressão do Resultado Sólidos totais voláteis em mg/l = (S.T. – S.T.F.) Obs: Com os resultados obtidos acima pode-se calcular o percentual de Sólidos Totais Voláteis e o percentual de cinzas nos Sólidos Totais.

Cálculos % de matéria volátil P2 . 100 P1 % de cinzas = % de matéria volátil - 100

Sólidos em Suspensão Técnica Preparo da Cápsula de Porcelana 1. Lavar a cápsula de porcelana 2. Levar à estufa para secar a 1050 C 3. Adicionar o papel de fibra de vidro à cápsula de porcelana e levar à mufla a 500 0 C por 1 hora. 4. Esfrie um dessecador e pese 5. Anote o peso obtido em gramas (P3 ) Análise Transfira 50 ml da amostra de esgoto homogeneizado e filtre através do papel de fibra de vidro lavando com cuidado o filtro com água destilada e enxágue a proveta cujas águas de lavagem devem também ser filtradas. Coloque papel de fibra de vidro com o material filtrado na cápsula de porcelana e leve a estufa a 1050 C durante 1 hora. Retire a cápsula de porcelana da estufa, esfrie em dessecador e pese. Anote o peso com P4, , em gramas.

Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P4 – P3 ) . 1000000 ml da atmosfera Sólidos Suspensos Fixos (S.S.F.) Técnica 1 – Transfira a cápsula da determinação de sólidos em suspensão (de peso P4 ) para a mufla a 5500 C durante 1 hora, até que o resíduo do cadinho tome uma coloração de cinza branca ou avermelhada. 2 – Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. Anote este peso como P5 gramas. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P5 - P3 ) . 1000000 ml da amostra em

A concentração de cloretos é maior em esgoto doméstico do que em água bruta. usando-se como indicador o cromato de potássio. como indústrias de alimentos e abatedouras. sendo eliminado através da urina. um aumento do teor de cloretos.S.V.). pode indicar contaminação por águas residuárias.S. para cloretos 250 mg/l na água tratada para consumo humano.S. Determine a matéria sólida em suspensão (S. Em mananciais. Importância da Análise A determinação de cloretos deve ser realizada em esgotos quando determinamos DQO e Nitratos. 2.) Técnica 1. porque o NaCI é um composto comum na nossa dieta.) – (S.) CLORETOS Introdução O cloreto na forma de íon CI é um dos principais ânions encontrados nos esgotos domésticos. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos Voláteis em mg/l = (S. pois estes interferem nestas análises. Alguns tipos de indústrias contém altas concentrações de cloretos em seus despejos.).Sólidos Suspensos Voláteis (S. No Brasil a portaria 36 estabelece como VMP.S. Interferentes . 2AgNO3 + K2CrO4 ---> Ag2CRO4 + KNO3 Este método requer uma titulação em branco para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final.F. Determine a matéria sólida em suspensão (S.S. Princípio do Método O método de Mohr.F. baseia-se na determinação da concentração do íon cloreto através da titulação com AgNO3 cuja concentração é conhecida. AgNO3 + NaCI --> AgCI + NaNO3 No ponto final o primeiro excesso de Ag + reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata vermelho.

5. Adicione 1ml de H2O2 a 30% em volume e agite. faça. 3. 2. goteje 3 a 4 de fenolftaleína e adicione NaOH 0.1N até descoramento). até que surja a primeira cor amarelo-tijolo persistente. então se está básico.) cromato ácido.) + H+ ---> (HCRO 4) .5 a 10. que promoverá uma flaculação das suspensões coloridas podendo ser removido por filtração. preto Eliminação de interferência de sulfetos através H2O2 H2O2 + H2S OH H2SO4 + H2O No meio alcalino há favorecimento de formação de ácidos e vice-versa. 6.5 (ácido. excesso de H + ) (CrO4 ) -. uma prova em branco (com 100ml de água destilada. realizar o item 4 e 5). 5. Expressão do Resultado .a) H2S ácido sulfúrico também sulfetos (Na2S1 K2S) -----------------------> 2AgNO3 + H2S ---> Ag2S + 2HNO3 sulfeto de prata pp. favorece a formação de ácidos para ocorrer neutralização do meio. caso a amostra apresente cor e turbidez. agite vigorosamente e filtre.--> AgOH (solúvel) AgNO3 + NaOH --> AgOH + NaNO3 c) cor e turbidez Para cada 100ml de amostra adicionar 3ml de suspensão de Al(OH)3. ajuste o pH da amostra para uma faixa de 6.) Ag+ + OH . Técnica 1.5 e 10.5 .pH < 6. usando para isto NaOH e/ou H2SO4 0. paralelamente.1N até coloração rósea.0141N. excesso de OH . transfira 100ml de amostra clarificada para uma cápsula de porcelana de 250ml. 4. O meio tende ao equilíbrio. adicione 3ml da suspensão de Hidróxido de Alumínio para cada 100ml de amostra.5 (básico. b) pH deve estar entre 6. recolhendo o filtrado. adicione 1 ml do indicador Cromato de Potássio e titule com a solução de AgNO 3 0. não atua como indicador pH > 10.

A DQO é extensivamente usada para caracterizar a fração orgânica de um esgoto ou a poluição de águas naturais. O fim da titulação ocorre quando a sua cor muda de azul esverdeado para marrom avermelhado. em CO 2 e H2O. em particular os sais minerais oxidáveis. mas tudo que é susceptível de demandas de oxigênio. Este teste mede a quantidade de oxigênio requerida para a oxidação química da matéria orgânica existente. A DQO engloba não somente a demanda de oxigênio satisfeita biologicamente (como a DBO). reagente ácido sulfúrico contendo sulfato de prata e um volume conhecido de amostra em um frasco. Mat.: (A – B).ppm CI . orgânica + O2 ---> CO2 + H2O Importância da Análise É um parâmetro importante como dado comparativo eficiente e rápido no controle de processos de tratamento para determinação de amostras. usando-se ferroin como indicador. K2Cr2O7 + (NH4)2Fe(SO4)2 --> K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + (NH4)2SO4 + Fe2(SO4)3 Técnica . que contém produtos tóxicos ou para indicação de diluições convenientes das amostras para determinar sua DBO.Fc onde: A = ml AgNO3 gastos na amostra B = ml AgNO3 gastos no branco Fc = Fator de correção do AgNO3 DQO – demanda Química do Oxigênio A DQO corresponde à quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a fração orgânica de uma amostra que seja oxidável pelo permanganato ou dicromato de potássio em solução ácida. em uma amostra. A essa mistura é feito refluxo (evaporação e condensação) por 2 horas. Coleta e Preservação de Amostras A coleta de amostras é feita em frasco de vidro ou plástico de aproximadamente 200ml e a análise deve ser feita de imediato ou se preserva por até 7 dias pela adição de ácido sulfúrico concentrado até pH < 2 em geladeira a 40 C.5. Princípio do Método A metodologia do teste consiste em adicionar uma quantidade conhecida de solução padronizada de dicromato de potássio. M. A maior parte dos tipos de matéria orgânica é destruída nessa mistura.O + CR2O-2 7 + H + Ag + CO2 + H2O + 2Cr+3 calor O dicromato de potássio remanescente é titulado com sulfato ferroso amoniacal.

Misturar completamente a solução antes de iniciar o refluxo para evitar o aquecimento local na base do frasco. 3. devido ao pouco contato entre os vapores do composto com o agente oxidante. se necessário uma alíquota diluída a 20 ml com água destilada 4. 10. . são oxidados nas condições de teste./|.presente na amostra. . O Ag2SO4 (sulfato de prata) utilizado como catalisador pode reagir com CI . quantidades menores podem ser utilizadas. Quando a concentração de NO2. coloque várias pérolas de vidro 5. produzindo precipitados que se oxidam apenas parcialmente. titular o excesso de dicromato de potássio com solução de sulfato ferroso amoniacal 0. Br . O volume final será aproximadamente 200ml. Compostos orgânicos alifáticos (compostos orgânicos hidrocarbonetos de cadeia aberta) facilmente volatilizados não são oxidados de forma apreciável. o que impedirá a sua oxidação para NO3. adicione lentamente 5. 8000 ml da amostra Onde: A = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com a amostra B = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com o branco N = normalidade de sulfato ferroso amoniacal OBS: No caso de diluir a amostra.. alternativamente. 2. lave o condensador com aproximadamente 50ml de água destilada e adicione água de lavagem à solução de digestão. conecte o condensador ao frasco e ligue a água de refrigeração 9. fc . Embora se especifique a quantidade 1g de HgSO 4 para cada 50ml de amostra. Quando a amostra possuir altas concentrações destas . coloque no balão de fundo chato de 250ml de fundo chato 0..I – (haletos).0ml do reagente ácido sulfúrico-sulfato de prata gelado. adicione 20ml da amostra 3. 13. 4. 2. Interferentes 1. adicione 10ml da solução de dicromato de potássio 0. interrompa o refluxo.1.. OBS: Continuar a agitação enquanto se adiciona a solução de ácido sulfúrico com sulfato de prata.4g de sulfato de mercúrio. coloque em banho maria de gelo 7. e conseqüentemente. multiplicar o resultado pelo fator de diluição. Deixe o sistema esfriar. As dificuldades pela presença desses compostos pode ser contornada pela complexação com sulfato mercúrio (HgSO 4). N . com agitação para dissolver o sulfato de mercúrio. refluxe por 2 horas 12.. Expressão do Resultado DQO em mg/l = (B – A) . adicionar 10mg de ácido sulfânico para cada mg N/NO2.ultrapassar 2mg N/NO2. desde que seja mantida a proporção 10:1 de HgSO4:CI .. 6. S –2 .25N e misture 8. Esses compostos são oxidados de forma mais eficiente quando se adiciona sulfato de prata como catalisador. Mn +2 .1N usando 5 gotas do indicador ferroin. uma possível reação explosiva do conteúdo. As espécies inorgânicas redutoras como Fe +2 . faça um branco com todos os reagentes usando água destilada como amostra 11. adicione o restante da solução 25ml de ácido sulfúrico-sulfato de prata através do condensador utilizando o bico de papagaio.

e o teste de O.D. Os reagentes químicos usados no teste são: solução de sulfato de manganês. Considerando que os peixes e a maioria da vida aquática sofrem com a falta de oxigênio. A modificação azida do método iodométrico é a técnica química mais comum para medição de oxigênio dissolvido. Então. Pequenas amostras de esgoto são misturadas com água para diluição e colocadas em garrafas de DBO para terem o teor de oxigênio dissolvido determinado a vários intervalos de tempo. Se nenhum oxigênio está presente. reagentes álcali-iodeto azida. a atividade microbiana deve ser cessada quando da coleta da amostra. A quantidade de I2 é equivalente ao oxigênio dissolvido na amostra original. é o meio de controle.D. devido à excessiva aeração. freqüentemente ocorrem em águas superficiais poluídas. Níveis significativamente abaixo dos valores de saturação.D.----> Mn ++ + I2 Com as altas concentrações de sólidos em suspensão e a atividade biológica dos flocos de lodo ativado apresentam alto consumo de oxigênio. indicador amido e titulante padronizado tiossulfato de sódio. 2ml de ácido sulfúrico concentrado são adicionados. tampando-a com cuidado para excluir as bolhas de ar. são usados na determinação da demanda bioquímica de oxigênio do esgoto ou despejo. Se o oxigênio está presente. A taxa de ar fornecida nos processos de tratamento aeróbio é controlada pelo teste de oxigênio dissolvido para manter condições aeróbias. e os sólidos em suspensão separados da solução antes que se faça o teste iodométrico de oxigênio dissolvido. enquanto uma quantidade equivalente de íon iodeto é convertido a iodo livre. O primeiro passo é adicionar 2ml de cada um dos dois primeiros reagentes à garrafa de DBO. e misturar invertendo repetidamente a garrafa. o óxido básico mangânico é reduzido para manganês manganoso. Uma . pela subtração da demanda por esses compostos. deixando um líquido claro na porção superior. A garrafa é tampada e o conteúdo misturado. invertendo-a sucessivamente até que a suspensão seja completamente dissolvida e a coloração amarelada seja uniforme em toda a garrafa. a determinação do oxigênio dissolvido é uma das principais análises em levantamentos de poluição. A reação que se efetua com a adição de ácido é a apresentada abaixo. o íon manganoso reage somente com o íon hidróxido para formar um precipitado branco de Mn(OH) 2. ácido sulfúrico concentrado. Oxigênio Dissolvido O. A remoção de oxigênio da água de alimentação de aquecedores é uma prática comum. uma parte do MN +4 é oxidado para uma valência maior (Mn +++). O teste-padrão usa garrafas de DBO de 300ml. a para prever desperdício de potência. Introdução A decomposição biológica da matéria orgânica usa oxigênio dissolvido.+ 1/2O2 ---> Mn(OH) 2O + H2O Após agitar e dar tempo suficiente para que todo oxigênio reaja. H2SO4 + Mn(OH)2O ----> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2I . corrige-se o valor da DQO obtida. Testes de O.espécies.---> Mn(OH) 2 Mn ++ + 2OH-. e precipita na forma de um óxido de cor marrom (Mn(OH) 2 O ). Mn ++ + 2OH -. os precipitadores químicos decantam.

sendo assim a análise de oxigênio dissolvido é de grande importância no monitoramento das condições dos corpos receptores e no controle de processos de tratamento aeróbio. químicas e biológicas neste meio.metodologia comum é usar-se uma solução inibidora de sulfato de cobre e ácido sulfâmico. então. NaN3 Solução alcalina de Iodeto-azida O sulfato manganoso vai reagir com hidróxido de sódio MnSO 4 + 2NaOH ---> Mn(OH)2 + Na2SO4 floco branco (não existe O2 dissolvido) Se existir O2 na amostra Mn(OH) 2 + O2 ---> Mn(OH) 2 O (óxido básico mangânico) floco marrom (indica a presença de O2 dissolvido na atmosfera) 2) adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) (H2SO4) + Mn(OH) 2 O ---> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2Nal ----> MnSO4 + Na2SO4 + I2 I2 proporcional Mn(SO4)2 proporcional Mn(OH)2O proporcional O2 I2 proporcional O2 Titulação amido I2 + 2Na2S2O3 --------> 2Nal + tiossulfato iodeto de de sódio sódio Na2S4O6 tetrationato de sódio Indicador amido de 5 a 10 gotas. Importância da Análise O teor de oxigênio dissolvido em águas residuárias depende das atividades físicas. Para a coleta em um tanque de aeração. Nal. medida pelo método iodométrico. a garrafa é colocada em um suporte especial projetado de tal forma que a garrafa será enchida por um tubo situado junto ao fundo e extravase cerca de 25% da capacidade da garrafa. que deve ser mantido o teor de oxigênio dissolvido suficiente para garantir a atividade aeróbia sem desperdício de potência. Interferentes H2SO4 + 2Nal ----> Na2SO4 + HI . para parar a atividade biológica e para flocular os sólidos em suspensão. A metodologia de coleta recomenda que se adicione 10ml da solução inibidora por litro. Princípio do Método 1) MnSO4 + NaOH.D é. A concentração de O. a amostra é tampada e deixada decantar até que um sobrenadante claro possa ser sinfonado para uma garrafa de DBO. em uma garrafa de boca larga. da coloração laranja para amarelo e adicionando-se amido vai dar cor azul para incolor. Após ser removida do seu suporte.

Titule com o tissulfato de sódio 0. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado. evitando o contato com o ar e a formação de bolhas 2. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO DBO . Coleta da Amostra Após coletada a amostra através de uma garrafa (garrafa de Hale).025N. agite novamente até a completa dissolução do precipitado 6. Retire-a vagarosamente 3. Adicione 2ml da solução de sulfato de sulfato manganoso através de uma graduada mergulhando a mesma na amostra.: a) se formar uma suspensão leitosa. Pipete exatamente 100ml da amostra. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas Obs. fc (mg/l) p/ volume de 100ml de amostra. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azul e finalmente incolor. Expressão do Resultado OD = 2. efetuar a transferência para o frasco de DBO através de sifonamento. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida 4. Técnica 1. Colete a amostra a 50cm de profundidade. transfira para o erlenmeyer de 250ml 7. A seguir com a mesma técnica e utilizando outra pipeta. preferência em reagir com o ácido sulfúrico impedindo que este venha a reagir com o Iodeto de sódio (Nal) e ocorra a formação de ácido iodídrico. Conservação da Amostra A preservação da amostra é feita adicionando 2ml de sulfato manganoso e 2 ml de solução de iodeto azida no frasco de DBO. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha 8.ácido iodídrico HI + NaNO2 -----> Na2O + NO + H2O + I2 Adicionando mais azida sódica NaN3 + H2SO4 ----> Na2SO4 + HN3 azida ácida A azida introduzida no princípio da técnica te. Vg . 5.

apresenta valor limitado na medição da demanda real de oxigênio por parte das águas superficiais. a quantidade de oxigênio utilizada por uma população mista de microorganismos durante a oxidação aeróbia (da matéria orgânica contida em uma amostra de esgoto) à temperatura de 200 C. contendo uma solução tampão de fosfato ( pH 7. A DBO é. em laboratório. A água de diluição. Suas maiores aplicações residem na medição da carga orgânica imposta a uma estação de tratamento de esgotos e na avaliação da eficiência destas estações. cloreto de cálcio e cloreto férrico. não requerem semeadura e o seu valor é calculado. por definição.2 ). liberando dióxido de carbono e produzindo um substancial incremento da população bacteriana. A demanda bioquímica de oxigênio de um esgoto. O teste da DBO de uma amostra. diluídos com uma água preparada. Entretanto. o teste da DBO é usado para determinar as quantidades relativas de oxigênio requeridas por efluentes tratados e por águas poluídas. sulfato de magnésio. A reação primária é o consumo da matéria orgânica e a utilização do oxigênio dissolvidos pelas bactérias. pois. químicas e biológicas destes corpos receptores. Uma semeadura de microorganismos será fornecida para oxidar a matéria orgânica se os microorganismos não estiverem ainda presentes. Volumes conhecidos de esgoto. A extrapolação dos resultados desse teste para as demandas reais de oxigênio dos rios é altamente questionável. A curva do gráfico acima mostra que a .A demanda bioquímica de oxigênio (DBO) é o parâmetro mais usado para definir um esgoto doméstico ou industrial orgânico. pois é dependente do tempo. Alem disso. oxigênio dissolvido \ matéria ________ orgânica bactéria oxigênio dissolvido células \ células CO2 + bacteriais _________ CO2 + protozoários protozoários mg/DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) (s/semeadura) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (ml) • Reação hipotética da Demanda Bioquímica de Oxigênio mostrando as curvas de demanda carbonácea e da nitrificação. são colocados em garrafas de DBO com volume de 300ml. é saturado com oxigênio dissolvido. onde os microorganismos já se encontram presentes na amostra. em quantidade de diluição fornece o oxigênio dissolvido. não é apresentada por um único valor. A depleção do oxigênio dissolvido na garrafa do teste é diretamente relacionada com a quantidade de matéria orgânica biodegradável. na realidade. não se pode reproduzir as condições ambientais físicas.

5 . adicione 1ml de solução de cloreto de cálcio e 1ml de solução de cloreto férrico. pois a atividade biológica diminuiu à medida que o alimento disponível (matéria orgânica) é consumido. aeróbios ----------------> CO2 + H2O + NH3 microorg. a seguir.: O frasco que guardará a água acima preparada deverá ser antes lavado com solução sulfocrômica e posteriormente com água corrente e finalmente com água destilada. Utilize a água somente depois de decorridos 30 minutos após sua aeração.2 0. evoluiu segundo uma taxa descrescente com o tempo. à medida que as reações biológicas se efetuam. A demanda de oxigênio carbonácea. Reações microorg. anaeróbios -------------------> CO2 + H2O + NH3 + S-2 O2 combinado H3C – CH – CH3 | NH2 H3C – CH – CH3 – SO4-| NH2 Preparo de Água de Diluição Para cada litro de água deionizada e aerada. Importância da Análise A determinação da DBO é importante para se conhecer o grau de poluição de uma água residuária.DBO aumenta e o oxigênio dissolvido diminui. Técnica Após feita a análise de DQO calcular a DBO estimada DBO estimada 50% da DQO (DQO : 2 = DBO) Após obter a DBO estimada verificar na tabela os volumes para inoculação da amostra. DBO estimada (mg/l) 3000 a 10500 1200 a 4200 ml de esgoto transferido para frasco de DBO de 300ml 0. medir a eficiência do processo. Obs. além de ser um dos parâmetros necessários para dimensionar uma estação de tratamento de esgoto e.

Adicione 2ml da solução de sulfato manganoso através de uma pipeta graduada mergulhando a mesma na amostra. Pipete exatamente 100ml da amostra.0 50. Transfira água de diluição para 2 frascos de DBO até transbordamento (branco) para controle da água de diluições da amostra. 5.0 5. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado.600 a 2100 300 a 1050 120 a 420 60 a 210 30 a 105 12 a 42 6a 21 • • • • • • • • 1. determine a concentração de oxigênio dissolvido OD 5 desta outra série.0 100.0 Transfira os volumes de amostra escolhidos na tabela para os frascos de DBO Após transferência dos volumes escolhidos do esgoto para os frascos de DBO. duas séries iguais de diluição da amostra. Fechar os frascos tendo cuidado de não deixar bolhas de ar no interior dos mesmos. 3. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos 4. no escuro. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azule finalmente incolor. Determinação de OD Inicial 1. Obs. Retire-a vagarosamente. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas. Após 5 dias. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida.0 2. agite novamente até a completa dissolução do precipitado.0 10. então. Utilizar para esta operação um sifão.025N. Após. 7. determine a concentração de oxigênio dissolvido ODi de uma das séries de frascos Incube a outra série de frascos por apenas 5 dias a 200C.0 20.: a) se formar uma suspensão leitosa. A seguir com a mesma técnica utilizando outra pipeta. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha. Titule com o tiossulfato de sódio 0. elevar o volume com água de diluição até transbordamento. Determinação de OD5 a 200 C Mesmo procedimento da análise de ODi Pontos de Coleta Entrada e saída de processos de tratamento Conservação da Amostra . Preparar duas séries de frascos contendo os volumes escolhidos. 2. Obtém-se. transfira para o erlenmeyer de 250ml 6.

pois caso contrário significa que houve muita diluição e portanto pouco material orgânico.2mg/l O resultado da DBO é a média dos valores. será necessário conhecer dados sobre o mesmo para avaliar a tratabilidade das águas residuais domésticas e industriais mediante processos biológicos. Através da atividade bacteriana ocorre a degradação de matéria protéica em polipeptídeos a seguir em aminoácidos e por fim em amônia ou compostos amoniacais. Vg . uma vez que em esgotos recentes a concentração de nitrogênio na forma de nitratos. na água de diluição (branco) deve ser inferior a 0. O Nitrogênio presente na água residual recente se encontra principalmente na forma de uréia e matéria protéica. obtidos com as diluições cuja quantidade de oxigênio consumido durante a incubação represente 30 a 80% da quantidade inicial de oxigênio. Importância da Análise .D. A variação mínima de OD inicial para OD 5 (OD final) deve ser de 2ppm. Proteínas ---> polipeptídeos ---> aminoácidos ---> NH3 / NH4 + Uréia ----> hidrólise -----> NH3 / NH4+ A idade de água residuária pode ser indicada pela quantidade relativa de amoníaco presente. A hidrólise de uréia também produz amônia.Preservar um dia (24 horas) a temperatura de 40 C em refrigerador Classificação dos Rios em Função a DBO Classe 1 classe 2 classe 3 classe 5 classe 6 classe 7 até 3ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm Expressão de Resultados OD = 2 . fc p/ volume de 100ml de amostra DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (300ml) Observações: A variação de O. 100 OD inicial (mg/l) No final de 5 dias deve haver no mínimo 1ppm de OD. Caso contrário significa que houve pouca diluição pois haveria muito material orgânico e grande consumo de oxigênio. Uma vez que o nitrogênio é absolutamente básico para a síntese de proteínas.OD final (mg/l) . % O2 = OD inicial (mg/l) .

Caso não seja possível realizar a análise imediatamente. Relacionados com o Nitrogênio diminuição do O.] O procedimento da análise é baseado no deslocamento do equilíbrio para a esquerda (NH3) através da manutenção de pH 9. os despejos são industriais são freqüentemente analisados em relação a nitrogênio e fósforo.5 – 2.D nos rios e lagoas.Controle de efluentes. Se for usada a preservação por ácido. para proteger a saúde pública como nutrientes causando a eutrofização de lagos e estuários Coleta e Preservação da Amostra Elimine o residual de cloro imediatamente após a coleta da amostra.8ml de H2SO4 concentrado / l de amostra. deve-se neutralizar a amostra com NaOH ou KOH antes de se prosseguir com a análise.0 e conservar 4 0C.02N. (H+ ) -----------> NH3 + H2O <----------[OH. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. O vapor contendo amônia é coletado em uma solução de ácido bórico e posteriormente titulado com H2SO4 0. o pH deverá ficar entre 1. preserve a amostra pela adição de 0. pH ácido ---> violeta (azul) pH básico ----> verde NH4+ + OH- 3NH3 + H3BO3 + IND -----> (NH4)3BO3 + IND | | violeta verde Titulação com H2SO4 2 (NH4)3 BO3 + IND + 3H2SO4 ----> 3(NH4)2SO4 + 2H3BO3 + IND | | verde violeta . resultante da oxidação do nitrogênio amoniacal efeito tóxico da amônia nos peixes limitação dos nitratos na água potável.5. recolhendo-se vapor de amônia livre. Os Problemas de Poluição. Princípio do Método O nitrogênio amoniacal existe em solução aquosa na forma de íon amônio ou amônia livre. dependendo do pH do meio. para assegurar quantidades suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente. O indicador da titulação é o indicador misto azul de metileno e vermelho de metila. A mistura é então destilada.

colocar no balão uma quantidade do material úmido equivalente a 1g de lodo seco.02N. 0. Adicionar a um erlenmeyer de boca larga. O nitrogênio orgânico é encontrado nas moléculas de proteína ou dos aminoácidos . 7. Eleva-se o pH a 9. conectando-o ao condensador.28 . 8. Proceder a destilação até completar 250ml. 6. Adicionar 25ml de solução tampão-borato e ajustar o pH a 9. pois ao titularmos com ácido sulfúrico.5 com solução de hidróxido de sódio 6N.5 para evitar tal interferência. 5. 2. fc Vamostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco Nitrogênio Orgânico Introdução Nitrogênio orgânico é definido como aquele que está quimicamente ligado e com nox – 3. 2. Efetuar uma prova em branco com 500ml de água destilada e proceder conforme amostra. 3. Titular com ácido sulfúrico 0. o que é minimizado com a adição de 50 a 100ml de vaselina líquida isenta de amônia. Expressão de Resultado N / NH3 = (A – B) . 4. liberam amônio. Cloro residual. Detergentes podem ocasionar formação de espumas.0 com ácido ou hidróxidos diluídos. Remover Interferentes. adquirindo a solução um pH ácido e a primeira gota de H2SO4 em excesso a solução ficará com coloração violeta. Interferentes 1. e adicionar cerca de 500ml de água destilada. Verificar o pH com peagâmetro e imediatamente transferir a solução para o balão de destilação. padronizado. Compostos orgânicos que hidrolisados. Técnica 1. A quantidade gasta de H2SO4 é proporcional a quantidade de amônio existente na amostra. 50ml de solução absorvente de ácido bórico a adaptar ao equipamento. Medir 500ml de amostra (ou volume menor diluído a 500ml) em proveta e transferir para frasco apropriado. 3.O borato de amônio é equivalente a quantidade do íon presente na amostra. ele será convertido a ácido bórico e sulfato de amônio. No caso de lodos. Ajustar o pH da amostra para 7. 1000 . deve ser eliminado pela adição do agente declorador no momento da coleta.

o óxido de mercúrio (HgO). já que sua degradação resulta compostos nitrogenados. Se não for possível fazer a análise imediatamente. na qualidade de oxigênio dissolvido. previamente adaptado ao conjunto de destilação. haverá perdas do nitrogênio por despreendimento. Destilação – o sulfato de amônio é tratado com NaOH 1:1 em excesso.0 com H2SO4 concentrado e guardar em geladeira a 40C por 7 dias. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO ----> NH3 + CO2 + H2O + SO3 O ácido sulfúrico excedente (H2SO4) reage com a amônia formando o sulfato de amônio. Se a mesma for inferior. Ex: nos esgotos domésticos. NH3 + H3BO3 + Ind -----> (NH4)3BO3 + Ind (coloração violeta) (coloração verde) Titulação – A quantidade de amônia na amostra é determinada pela quantidade de ácido bórico consumido. no início da digestão.que ainda não foram assimiladas. aminoácidos e polipeptídeos. deve-se preservar a amostra acidificando-a a um pH 1. Princípio do Método Kjeldahl A determinação do nitrogênio orgânico é realizada através das etapas de: digestão. Coleta e Conservação da Amostra A maior parte dos resultados confiáveis são obtidos em amostras frescas. conforme reação: 2NH3 + H2SO4 ---> (NH4)2SO4 Obs. A determinação do nitrogênio em compostos orgânicos denomina-se Nitrogênio de Kjeldahl. principalmente na forma de NH3 e NH4+ . N2 que se dissolve no líquido pela interface com a atmosfera. Outra importância relacionada é na necessidade da adição de nitrogênio sob a forma de sais nos tratamentos de águas residuárias. etc. Há ainda presente nos despejos. na concentração de nitratos da água potável. ocorrendo a liberação da amônia. aminoácidos.: o material fica completamente claro depois de passar por uma fase escura. conforme a reação: (NH4)2SO4 + 2NaOH ----> 2NH4OH + Na2SO4 NH4OH ----> NH3 + H2O A amônia desprendida é então recebida em um erlenmeyer contendo ácido bórico com indicador. polipeptídeos. caso contrário. proteínas. Digestão – a digestão deve ser feita a uma temperatura de 3600C – 3700C.5 a 2. a fervura deve ser feita em meio ácido. Esse consumo pode ser medido pela titulação inversa da . utilizando-se de um catalisador químico. O sulfato de potássio (K2SO4) é adicionado a fim de aumentar o ponto de ebulição da solução. não haverá degradação do nitrogênio que estará presente principalmente nas formas de proteínas. destilação e titulação. os quais influenciam na comunidade de peixes. Importância da Análise A importância na determinação do nitrogênio orgânico está na participação deste no ciclo biológico.

adapte ao terminal do cendensador 8. 6. Técnica 1.02N gastos com a amostra B = volume de H2SO4 0. adicione 25ml de solução tampão de borato Elimine toda amônia livre.02N gastos com o branco NITROGÊNIO TOTAL Introdução . 5. resultando numa interferência positiva. resultando em uma interferência negativa. pode oxidar uma parcela de NH3 / NH4+4. 2. Efetue um branco com água destilada Expressão do Resultado N / orgânico em mg/l = (A – B) x 280 ml da amostra A = volume de H2SO4 0. Os teores de nitritos e nitratos no esgoto doméstico bruto são baixos (apenas traços).solução com um ácido padronizado para determinar a quantidade de íon borato produzido. transfira 250ml de amostra para um recipiente Neutralize a um pH de 7.02N até ponto de viragem do indicador 9. Sais e Sólidos Orgânicos Em concentrações altas. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação o nitrato pode ser reduzido a NH3 / NH4+4. principalmente de sais. por ebulição durante 20 a 30 minutos Adicione ao que ficou no balão 50ml da solução digestora. proceda a digestão Esfrie o resíduo. 3. eleva o ponto de ebulição da solução digestora. concentrações de nitratos maiores que 10ml/l. adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml de solução de hidróxido/tiossulfato de sódio e conecte o balão ao condensador 7.0. 4. Adicione 50ml de solução de ácido bórico em erlenmeyer. Recolha cerca de 200ml do destilado e titule com H2SO4 0. a qual pode alcançar uma temperatura em torno de 4000C. Na titulação ocorre a seguinte reação: 2(NH4)3BO3 + Ind + 3H2SO4 -----> 2H3BO3 + Ind + 3(NH4)2SO4 (coloração verde) (coloração violeta) Interferentes Nitratos Durante a digestão.

quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente. Digestão O nitrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio sem prévia remoção da amônia. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. O método Kjeldahl não inclui o nitrogênio proveniente de nitritos e nitratos. O nitrogênio total pode ser determinado diretamente pela digestão de toda a amostra e extração por destilação. do nitrogênio amoniacal que originalmente existia na amostra. Princípio do Método O nittrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO  NH3 + CO2 + H2O + SO3 Ácido sulfato óxido amônia gás água anidro Sulfúrico potássio mercúrio carbônico sulfúrico 2NH3 + H2SO4  (NH4)2SO4 amônia ácido sulfato sulfúrico amônio Destilação Com resíduo da digestão devidamente diluído e com solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio o destilado é recolhido por uma solução de ácido Bórico (H3BO3). NH3 + H3BO3 + Ind. amônio ácido borato de bórico amônio Titulação . (NH4)2SO4 + 2NaOH  2NH3 + H2O + Na2SO4 sulfato hidróxido amônia água sulfato amônio de sódio de sódio Na2S2O3 Romper o complexo mercúrio/amoniacal A amônia desprendida é recebida em frasco contendo ácido bórico com indicador misto.Através desta análise determina-se a quantidade de nitrogênio presente na amostra. Importância da Análise Verificação da quantidade de nitrogênio lançado em um corpo receptor. por digestão em ácido sulfúrico. e a amônia resultante é destilada e recolhida em ácido bórico. por digestão com ácido sulfúrico. sem prévia remoção da amônia. tanto na forma de nitrogênio amoniacal quanto na forma de nitrogênio orgânico.  (NH4)3BO3 + Ind. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. bem como aquela liberada pela digestão do nitrogênio orgânico. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. O material digerido é em seguida tratado com tiossulfato de sódio em meio alcalino. Assegurar a quantidade suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. tendo sua concentração determinada por titulação.

02N 7. nitrato pode ser reduzido a amônio. Recolha cerca de 200ml do destilador e titule com ácido sulfúrico 0. Vol. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação.O destilado que em contato com a solução de ácido bórico mais o indicador é transformado em borato de amônio que é então titulado com ácido sulfúrico. Efetuar um branco com água destilada Expressão de Resultados: N/total em mg/l = (A – B) x 280 x fc. NITRITOS . Coloque 50ml da solução de ácido bórico em erlemeyer e adapte ao terminal do condensador 6. amostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco. Tome 250ml de amostra e coloque em balão Kjedahl Adicione ao balão 50ml da solução digestora e prossiga a digestão Esfrie o resíduo e adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml da solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio e proceda a digestão/destilação 5. Interferentes Sais e sólidos orgânicos: Podem elevar a temperatura aumentando a temperatura de digestão perdendo a amostra (nitrogênio). + 3(NH4)2SO4 borato ácido ácido sulfato de amônio sulfúrico bórico de amônio Coleta e Preservação da Amostra • • Coleta convencional Armazenar no máximo sete dias com ácido sulfúrico mantendo o pH entre 1.02N) 2(NH4)3BO3 + 3H2SO4  2H3BO3 + Ind.0. 2. Nitratos: Durante e digestão a amônia e íon amônio podem se oxidar para nitratos resultando em uma interferência negativa. resultando uma interferência positiva. 3.5 e 2. Técnica 1. 4. (H 2SO4 0.

a qual não transporta oxigênio.Introdução Esta determinação nos fornece a quantidade de nitrogênio que foi parcialmente oxidado. Reação de Acoplamento b) NED – dihidrocloreto CIN = N | | | + | | | SO2NH2 sal diozônio NH – CH2 – CH2 – NH2 | | | . NEDp – sulfonamida .NH – CH2 – CH2 – NH2 cor púrpura -------------------diazônio O NED – dihidrocloreto reage com o sal de diazônio e forma o NEDp – sulfonamida de diazônio (cor púrpura) e a proporção da coloração é proporcional a quantidade de nitritos. Os nitritos correspondem a um estado de oxidação que antecede aos nitratos. No caso de ingestão de nitratos este se transforma em nitritos reagindo da mesma forma. os nitritos reagindo com as aminas produzem nitroaminas que são compostos cancerígenos. Em mananciais recomenda-se manter um teor de 1mg/l de nitritos. 2HCI  | | |  SO2NH2 -------------------------. que é responsável pelo transporte de oxigênio. não sendo estáveis podem ser reduzidos. Princípio do Método a) Sulfanilamida NH2 | | | | + HCI | | SO2NH2 CIN = N cloreto de p-benzeno | sulfanilamida diazônico | | | + NaCI + H2O | | SO2NH2 sal de diazônio + NaNO2  A sulfanilamida reage com o nitrito formando o sal de diazônio.N = N --------------------. podendo causar asfixia. transformando em metahemoglobina. Importância da Análise O nitrito reage com a hemoglobina. produzindo amônia ou oxidatos produzindo nitratos.

Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional Podem ser preservadas por até 24 horas e armazenar em refrigerador a 40C. remova suspensão e cor da amostra pela adição de 2ml de suspensão de Al(OH) 3 para cada 100ml de amostra. 8.03 ppm 0. 6. cuja intensidade da coloração é proporcional a concentração de nitritos. 3.0005 mg N/NO 0. 5. Interferentes Materiais em suspensão e cor: interferem e são removidos pela adição de hodróxido de alumínio.01 ppm Tubo 1 1ml 50ml | 0.0 utilizando NaOH ou H2SO4 em gotas. 2. 9. adicione 1ml da solução de sulfanilamida. aguarde 10 minutos (mas não mais que 2 horas) e leve a amostra e padrões ao espectrofotômetro e efetue a leitura com λ = 543nm.02 ppm | 0. para ajustar o espectrofotômetro. 10. A sulfanilamida em presença púrpura. Oxidantes e redutores: em geral interferem. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 1 ml | 2 2 ml | 3 3 ml | 4 4 ml | 5 | 0. Cloro residual e tricloreto de nitrogênio: interferem embora seja pouco provável coexistirem (nitrito. cloro residual e tricloreto de nitrogênio).A determinação de nitritos é feita pela comparação colorimétrica produzida pelo tratamento da amostra e dos padrões com sulfanilamida e NED – dihidrocloreto. adicione em seguida 1ml da solução NED – dihidrocloreto e misture imediatamente. 7. transfira para o tubo Nessler volumes apropriados de solução padrão de uso e avolume com água destilada. transfira 50ml da amostra clorificada e neutralizada para tubo Nessler. Técnica 1. concentração em mg/l de N/NO2.0005 mg N/NO2- . neutraliza a amostra a um pH 7. construa uma curva %T . 4. efetue uma prova em branco. agite por inversão e deixe em repouso por 2 a 8 minutos para que se efetue a diazotação.

100 [Σxi2 – (Σxi)2/n] . Ajustar o (0) zero. Ajustar o comprimento de onda em (λ= 543 nm). Encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.0015 mg N/NO2X = 0. yi) – (Σxi ..01 ppm X = 0...03 ppm Ajuste do Espectrofotômetro • • • • • ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos.... Σxi/n) = = [(Σxi . Ajustar a transmitância em 100% com o branco.001 mg N/NO2X 0. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99.1000ml Tubo 2 1ml 2ml 50ml 1000ml Tubo 3 1ml 3ml 50ml 1000ml X 0. yi – (Σxi .001 mg N/NO2X = 0. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear: n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi . C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi ...02 ppm X = 0.5 NITRATOS Introdução . Σyi/n) = Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b .0015 mg N/NO2X X = 0. yi xi2 yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC .0005 mg N/NO2X 0....0005 mg N/NO2X 0. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = .. Σyi/n)]-2 .

OH | ONH4 | . O nitrato é determinado pela comparação de cores da amostra e de padrões produzidas pela ação do ácido fenoldissulfônico em meio fortemente alcalino. águas potáveis ou águas provenientes de lençóis freáticos que. originam-se de águas superficiais. Os nitratos presentes no esgoto bruto ocasionam a oxidação do H2S. pois podem causar a eutrofização do corpo receptor. por infiltração.Os nitratos são produtos finais da oxidação dos compostos nitrogenados e.| --------. determinando o crescimento excessivo desses organismos.| ---------SO3H | | | SO3H ácido fenoldissulfônico Fenol reage com o ácido sulfúrico formando ácido fenoldissulfônico OH | | -------. Importância da Análise Evitar o lançamento de águas residuárias em um corpo receptor contendo nitratos.NO2 | | +SO4+2 + H2O | NO2 ácido picrico O ácido fenoldissulfônico reage com os nitratos e forma o ácido picrico. No esgoto bruto o teor de nitratos é relativamente baixo e. incorporam-se ao sistema de esgoto.+ SO3H ----------- | | + NO-2 | SO3H ácido fenoldissulfônico OH | O2N -----. Princípio do Método a) Preparo do Ácido Fenoldissulfônico OH | | -------. obtida através da recirculação da água dos tanques de aeração. por serem excelentes nutrientes. podem ser utilizados pelas algas ou outras plantas.+ H2SO4 ----------- | ácido sulfúrico | | Fenol OH | ---------.

a concentração de nitritos é determinada em alíquota separada e deduzida do valor encontrado em nitratos.0 aproximadamente.1N. Cloretos: a interferência de cloretos é minimizada precipitando-os com sulfato de prata. até coloração rósea persistente. acrescentar 1ml de solução de Ag2SO4 para cada mg de CI-. Neutralize os 100ml de amostra clarificada para pH 7. Efetue uma prova em branco. 6 a 7ml de NH 4OH concentrado.O2N | -------. Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 100ml filtrando se necessário e avolume com água destilada.| --------. 2. Adicione 10ml ou 20ml de água destilada e.: em concentrações superiores a 0. Transfira todo o volume para uma cápsula de porcelana e evapore até secura em banho-maria. Interferentes Cor e Turbidez: interferem na transmitância da luz alterando o resultado (elimina-se pela adição de hidróxido de alumínio). adicione KMnO4 0. Técnica 1.> que 10 mg/l.NO2 | | | + H2O NO2 picrato de amônio O ácido picrico em solução alcalina forma o picrato de amônio (coloração amarela).2mg/l.0 e armazenar em refrigerador a 40C. Transfira para cubeta procedendo a leitura de %T no espectrofotômetro a λ = 410nm. Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional. Os nitratos reagem com o ácido fenoldissulfônico formando um composto que em solução alcalina adquire coloração amarela e determina-se a concentração da solução a 410nm em um espectrofotômetro. 10. com agitação lenta. Preparo dos Padrões Solução Estoque . A seguir. Misturar por inversão.NO2 | | | NO2 ácido picrico + NH4OH O2N -----. tratando 100ml de água destilada seguindo os itens 5 a 9. O teor de nitritos deverá ser subtraído do resultado encontrado para nitrato. A concentração de picrato de amônio é proporcional a concentração de nitratos existentes na amostra. gota a gota. reduzindo sua concentração para valores inferiores a 10 mg/l. 5. 6. Se a amostra apresentar concentrado de CI. 7.2 mg/l são oxidados por permanganato de potássio e determinados como nitratos. 4. 9. Reduza a cor e turbidez pela adição de 3ml de suspensão de Al(OH)3 a 150ml de amostra e posterior filtração. coagulando o cloreto de prata por aquecimento se necessário. Podem ser preservadas por até 24 horas adicionando ácido sulfúrico com pH 2. NO-2. Se a amostra apresentar um teor de N/NO -2 (nitritos) superior a 0. converta para nitrato adicionando para cada 100ml de amostra clarificada 1 ml de H 2SO4 1N. atrite as paredes com bastão de vidro. para misturar bem o resíduo com o reagente. Adicione sobre o resíduo da evaporação 2ml de ácido fenoldissulfônico. 8. remova o precipitado por centrifugação ou filtração. 3.

05 mg N/NO-3 X = 1 ppm 10 ml | 3 | 2 ppm 20 ml | 4 | 4 ppm Amostra | 5 Tubo 2 1 ml 10 ml 0.01 mg N/NO-3 X 0.Concentração da solução estoque 1ml = 0. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 5 ml | 2 | 1 ppm Tubo 1 1 ml 5 ml 50 ml 1000ml 0. V1 = 0.01 mg N/NO-3 X X = 0. Volume da Solução: 500ml C1 .1g Y = 0.1mg N/NO-3 X X = 100mg N/NO-3 X = 0.05 mg N/NO-3 X X = 0.1 .1 .01mg N/NO-3 .7214 KNO3 e avolumar p/ 1000ml Solução de Uso Concentração da solução de uso 1ml = 0.1 mg N/NO-3 .10 mg N/NO-3 HNO3 (nitrato de potássio) peso molecular = 101g Volume da Solução: 1000ml 1ml 1000ml KNO3 101g Y 0. Uso 0. V2 Estoque sol. 500ml V1 = 50ml da solução estoque Tomar 50ml da solução estoque e avolumar para 500ml.1g N/NO-3 1N (nitrogênio) 14g 0. V1 = C2 .

.ajustar o (0) zero.2 mg N/NO-3 X X = 0.Adicione volumes apropriados da solução padrão de uso de nitratos e dilua a 50ml em tubos Nessler. .Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 50ml e filtrando se necessário e dilua a até marca misturando por inversão.encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.1 mg N/NO-3 X X = 2 ppm 0. . Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) xi . .Após secagem adicione 2ml de ácido fenoldissulfâmico e proceda a dissolução do meio com auxílio de um bastão de vidro.ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos .Realize uma prova em branco Ajuste ao Espectrofotômetro .Transfira para cápsulas de porcelana e evapore em banho maria até a secagem. .Adicione de 10 a 20ml de água destilada e com agitação lenta adicione 6 a 7 ml de hidróxido de amônio concentrado (ou até coloração amarela). .ajustar a transmitância em 100% com o branco.ajustar o comprimento de onda em ( λ = 410nm). colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com tampa fechada. . yi xi2 yi2 . . .2 mg N/NO-3 X = 4 ppm Curva de Calibração .50 ml 1000 ml Tubo 3 1 ml 20 ml 50 ml 1000ml 0.01 mg N/NO-3 X 0.Transfira para cubeta e proceda a leitura em porcentagem de transmitância no espetrofotômetro a λ = 410nm.

.yi ======= Σ Onde: n = número do tubo Função da Curva: A = a + bC .POLIFOSFATOS ( Na(PO4)6) – componente principar de detergentes. As formas mais freqüentes que se encontra o fósforo em soluções aquosas são o ortofosfato. sendo necessário a sua adição. Os polifosfatos através de hidrólise ácida voltam a ostofosfatos. PO#4) . PO#4 . átomos de oxigênio e em alguns casos. a principal preocupação é a super fertilização das águas superficiais. H2PO-4. ácidos nucléicos) Os ortofosfatos. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . C = A – a b Onde: A aeb C b a r2 = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] . Fosfato orgânico através da digestão biológica volta a ortofosfato. por exemplo... geralmente ocorre nos despejos em concentrações superiores a 0.. . % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99. HPO—4 . H2PO-4 E h3po4 . ORTOFOSFATO --------------------------------------- ESTÁVEL POLIFOSFATO -----------hidrólise---------------- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ------digestão biológica-- ORTOFOSFATO No tratamento primário e secundário removem apenas cerca de 30% do fósforo.. Σxi/n) = [(Σxi ... . polifosfatos e fosfato orgânico.ORTOFOSFATOS (H3PO4. Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b . alguns despejos industriais podem ser deficientes em nutrientes. HPO—4. No processo respiratório o ácido fosfórico é essencial. Σyi/n)]-2 ... ás vezes. tomando parte também na formação dos ácidos nucléicos .2 mg/l. importante para o metabolismo (vida das células).5 FOSFATO O fósforo é essencial para o crescimento de algas e outros organismos biológicos. átomos de hidrogênio combinados em uma molécula complexa. Embora os esgotos sanitários tenham excesso de fósforo. Fósforo – nutriente. ATP.FOSFATOS ORGÂNICOS (fosfoglicosídeos. O fósforo encontrado nos efluentes pode se apresentar de 3 formas: . resultando em crescimento nocivo de algas e plantas aquáticas – EUTROFIZAÇÃO. No controle da poluição pelo fósforo. Esta hidrólise é bastante lenta. de maneira geral. yi) – (Σxi . Os polifosfatos incluem as moléculas com 2 ou mais átomos de fósforo. yi – (Σxi ... tornando-se necessário.. A principal preocupação no tratamento biológico é assegurar fósforo suficientes para o crescimento microbiano. tratamento terciário (químico).

O fósforo na forma a ser determinada é previamente convertido em ortofosfato solúvel por processo apropriado e este é determinado colorimetricamente pela ação do cloreto . originando o ácido fosfomolíbdico. Este ácido é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo de cor intensa denominado azul de molibdênio (b). O método consiste em se fazer reagir molibdato de amônio em meio ácido com ortofosfatos presentes na atmosfera. poli e orgânico. formando o ácido fosfomolibdico (a). Existem 3 métodos: . .H2SO4 / HNO3 – é indicada na maioria dos casos. que consiste em ferver uma amostra acidificada durante 90min. b) Para transformar fosfato orgânico em ortofosfato solúvel. sulfúrico ou nítrico. A liberação de matéria orgânica combinada com fosfato requer digestão com ácido perclórico. . utiliza-se a hidrólise ácida preliminar. um dos métodos colorimétricos pode ser usado para medir o ortofosfato liberado. Análise POLIFOSFATO ---hidrólise ácida-- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ----oxidante forte-- ORTOFOSFATO ORTOFOSFATO determinado diretamente Princípio do Método A análise de fosfatos envolve 2 etapas: 1) Conversão das formar de fósforo existentes na amostra para ortofosfato solúvel.Ostofosfatos – fertilizantes Polifosfatos – remover incrustações em caldeiras Fosfato orgânico – matéria orgânica O conteúdo de fósforo em uma amostra inclui as espécies orto. dependendo do tipo de amostra. A adição posterior de cloreto estanoso reduz o ácido formado para o complexo azul de molibdênio.Persulfato de potássio (K2S2O8) – é o mais simples que se emprega. através da formação de complexo azul de molibdênio. realiza-se a disgestão preliminar que consiste em aquecer a amostra. Sem tratamento preliminar – ORTOFOSFATO Hidrólise ácida – POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO Digestão ácida – FOSFATO ORGÂNICO + POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO 2a Etapa O método consiste em reagir o ortofosfato com o molibdato de amônio em meio ácido. A intensidade da coloração será proporcional à concentração de fosfatos. A intensidade de cor deste composto é proporcional à concentração de ortofosfatos. Seguindo a digestão.Ácido perclórico (HCIO4) – é a mais energética e se aplica especialmente para Iodo. quando se sabe que sua eficiência é comparável a dos processos mais energéticos (água). 2) Determinação colotimétrica do ortofosfato dissolvido. 1a Etapa a) Para converter polifosfatos em ortofosfatos solúveis.

mas esta interferência não é significativa se a concentração de ferro (ferroso) for menor que 100ppm.a. e acrescentar 1ml em excesso. Solução de ácido sulfúrico: adicionar lentamente 300ml de H2SO4 concentrado p. 300ml de ácido sulfúrico concentrado p. esfriar. mantendo em volume final de 25-50ml com água destilada. adicionando água destilada para manter o volume entre 25 e 50ml..a. f) ferver a mistura por 90 minutos. c) Resfrie. adicionar 4 ml de ácido nítrico concentrado p. adicione 1 gota de fenilftaleína. Hidrólise Ácida a) a 100ml de amostra adicionar 3 gotas de fenolftaleína. A intensidade da coloração é determinada pela leitura de % transmitância λ = 690nm. tório. tiossulfatos. O ortofosfato solúvel na presença de molibdato de amônio forma ácido fosfomolíbdico e este é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo azul de molibdênio. A interferência do sulfeto pode ser eliminada por adição de excesso de água de bromo ou solução saturada de permanganato de potássio à amostra. bismuto. Ferro causa coloração azul. descolori-la com solução de ácido sulfúrico gota a gota. Digestão com Perssulfato: a) Coloque 50ml de amostra em erlenmeyer. adicione 20ml de água destilada. tiocianatos ou excesso de molibdato. Adicione 1ml de excesso da solução de ácido sulfúrico. 27(NH4)2MoO4 + 2 Na3PO4 + 27 H2SO4  (H2PMo7O7)6 + Na2MoO4 + 27(NH4)2SO4 + 20 H2O H2PO4(Mo2O7)6 + SnCI2 - Complexo Azul de Molibdênio (λ = 690 nm) 1 . adicionar solução de ácidos gota a gota até desaparecer a coloração. e completar o volume a 1000ml com água destilada. d) Transfira para balão volumétrico de 100ml e complete o volume com água destilada. sulfetos. apenas se a amostra for aquecida. Solução concentrada de ácidos: adicionar.estanoso. c) esfriar. 1 gota de fenolftaleína e solução NaOH 6N até coloração rósea ligeira. se resultar coloração rósea. neutralizar com solução de NaOH 6N até coloração rósea e completar o volume com água destilada em balão volumétrico. b) Acrescente 15 ml de perssulfato de potássio a 5 % (K2S2O8) e ferva a mistura por 30 a 40 minutos. a 600ml de água destilada. 2. Se a solução se colorir. lentamente.a. fluoretos. a aproximadamente 600ml de água destilada e complete a 1000ml. Técnica 1 Ajuste do Espectrofotômetro . Interferentes Interferência positiva é causada por sílica e arsenito. Interferências negativas são causadas por arsenito.

5 – 3. 13) Aguardar 10 minutos. 4) Colocar os frascos na chapa de aquecimento dentro de uma capela. . 15) Com o valor da absorbância utilizar a equação da reta obtida com os padrões e determinar a concentração de fósforo total em mg/l P. 14) Determinar a transmitância ou absorbância em λ = 690 nm. 5) Deixar digerir até redução do volume para 1 ml e clarificação total da amostra. p..0 3. p. adicionando água destilada até volume final de aproximadamente 80 ml (não completar o volume).a.0 – 15 15 – 30 Tabela 01 – Diluições das amostras. 2) Fazer paralelamente uma prova em branco. 9) Descorar a solução com gotas da solução de ácido forte. 3) Adicionar à amostra 1ml de ácido sulfúrico concentrado. porém não mais que 12 minutos. 11) Adicionar a cada tubo Nessler ou balão volumétrico (branco e amostra) 4 ml de solução de molibdato de amônio e agitar vigorosamente.a. NOTA: Caso persistir a coloração ou turbidez. 7) Adicionar aproximadamente 20 ml de água destilada e uma gota da solução indicadora de fenolftaleína.2 – 1.5 1. usando cubeta de 1 cm de caminho ótico.ajustar o (0) zero. .ajustar o comprimento de onda em ( λ = 690nm). Volume da Amostra (ml) 100 50 25 10 5 Construção da Curva Padrão . 12) Adicionar 10 gotas da solução de cloreto estanoso e agitar novamente. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada. 10) Transferir quantitativamente para tubo Nessler ou balão volumétrico de 100 ml. e 5ml de ácido nítrico concentrado. 8) Adicionar hidróxido de sódio 6 N até o aparecimento da coloração rósea. 2 Processamento da Amostra Selecionar o volume de amostra em função da concentração de fósforo esperada segundo a tabela 01 abaixo: mg P/l 0. 6) Resfriar a temperatura ambiente.ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos. . 1) Transferir a amostra para erlenmeyer de 125 ml. .ajustar a transmitância em 100% com o branco.0 – 6. adicionar mais 5 ml de ácido nítrico concentrado e/ou peróxido de hidrogênio e retornar à digestão.encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%..0 6.

Σyi/n)]_2 . 2) Calcular a concentração da amostra em mg/l de P.. utilizando a equação da reta obtida na curva de calibração com padrões.5 % .15 6 0.. Avolumando a seguir para 100 ml com água destilada... [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] . yi – (Σxi .45 18 0..55 22 Tabela 02 – Preparo de soluções-padrão para leitura espectrofotométrica. yi xi2 === ===== yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC . mg/lP ml de solução-uso / 100ml Branco 0.. 2)Transferir o branco e padrões para erlenmeyer de 125 ml e prosseguir a partir do item 3 da técnica... Expressão de Resultados 1) preencher roteiro para determinação da curva padrão por regressão linear.05 2 0. Preparar padrões com a solução-uso de fósforo.. . % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99.25 10 0.025 mg P . 1 ml = 0..NOTA: A curva de calibração vale para um determinado aparelho e deve ser feita nova curva cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes ou for feita alguma alteração no aparelho.. 1) Preparar os padrões de fósforo total utilizando os volumes da solução-estoque relacionados conforme tabela 02 abaixo. 3)Com o valor da absorbância referente a cada padrão. Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b .. Σxi/n) = [(Σxi . Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi . yi) – (Σxi . C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . determinar a equação da reta pelo método da regressão linear – anexo 2.35 14 0.

0141N. 1.3 Cromato de Potássio Dissolva 50g de Cromato de Potássio (K2CrO4) em pequena quantidade de água destilada.5.0141N c – adicione 4 gotas de fenolftaleína d – utilize solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) ou de Ácido Sulfúrico (H 2SO4) para que o pH esteja entre 6. passe a mistura para um vidro de boca larga. Coloque em frasco âmbar. A dissolução leva 1 dia – armazenar em geladeira..1 Cloreto de Sódio 0.SOLUÇÕES 1 CLORETOS 1. 1.0141N – padrão Dissolva 0. fc = 10 Vg 1. 24 H2O em 1000ml de água destilada Aqueça a 600C e lentamente adicione com agitação.259g de Dicromato de Potássio p. lave o precipitado com água destilada por várias vezes.25N padrão Dissolver 12.824g de Cloreto de Sódio p.2 Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0.1 Ácido Sulfúrico (H2SO4) / Sulfato de Prata (Ag2SO4) Adicionar 10g de Sulfato de Prata p. 2 DQO 2.0141N – Solução padronizada Dissolva 2. previamente seco a 1030C por 2 hrs. em água destilada e elevar o volume para 1000ml. 55ml de Hidróxido de Amônio (NH4OH) concentrado. f – titule com solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0. 2.4 Suspensão de Hidróxido de Alumínio Al(OH)3 Dissolva 125g de K2Al2 (SO4)4 .385g de Nitrato de Prata (AgNO3) em água até 1000ml. Adicione solução de Nitrato de Prata (AgNO3) até que se forme um precipitado vermelho persistente.a (K2Cr2O7). Deixe descansar por 12hs.2 Nitrato de Prata 0. e – adicione 1ml do indicador cromato de potássio. . 24 H2O ou (NH4)2 Al2(SO4)4 .a (NaCI) seco a 140 0 C. filtre e dilua a 1000ml. Padronização a – coloque 50ml de água destilada em cápsula de porcelana b – junte 10ml de solução padrão de NaCI 0. Depois de repousar por 1 hora. em água destilada até 1000 ml.5 a 10.0l de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado.a (Ag2SO4) a 1.

2H2O ou 364g de MnSO 4 . Dissolver 39. ou 400g MnSO 4 . 6H2O em água destilada. adicionar 5ml de H2SO4 p. filtre e avolume para 1000ml. 5H2O em água destilada.904g de K2Cr2O7.820g de Na2S2O3 . padrão.1N. Adicionar lentamente pelas paredes do erlenmeyer 10ml de Ácido Sulfúrico (H2SO4) e 10ml de solução de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0. H2O em água destilada. 7H2O destilada e diluir a 100ml. 3.1N Dissolva exatamente 4.1N para balão volumétrico de 1000ml. 3. mlFe(NH4)2(SO4)2 Indicador Ferroin Dissolver 1.4 Solução Padrão de uso de K2Cr2O7 0.6 Solução de uso de Na2S2O3 0.2g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado p. Guarde em frasco âmbar. esfriar e diluir a 1000ml.3 Sulfato Ferroso Amoniacal (NH4)2 Fe(SO4)2 0. A esta solução adicione 10g de azida sódica (NaN 3) dissolvida em 40ml de água destilada. avolumando a seguir para 1000ml. Guarde em frasco âmbar. previamente seco a 1400C durante 1 hora – ou 1050C por 2 horas – em água destilada.a Fe(NH4)2(SO4)2 . Transfira 250ml de solução estoque K2Cr2O7 0. Dissolva 24. 4H2O. Padronização Diária Num erlenmeyer colocar 100ml água destilada (H2O). 3.3 Solução Padrão Estoque de K2Cr2O7 0. 3.025N. .485g de 1.25 x 10 .025N.10 – fenantrolina monohidratada juntamente com 0. Preserve a solução adicionando 5ml de clorofórmio.1 Solução de Sulfato Manganoso Dissolva 480g de MnSO 4 . Titular com a solução do Sulfato Ferroso Amoniacal usando 2 a e gotas do indicador ferroin.695g de Sulfato Ferroso Heptahidratado FeSO4 .2 Solução Alcalina de Iodeto – Azida Dissolva 500g de NaOH (ou 700g de KOH) e 135g de Nal (ou 150g de Kl) em água destilada e avolume para 1000ml.a concentrado. avolumando a seguir.25N. DETERMINAÇÃO DE OD (Método Winkler modificado pela Azida Sódica) 3. a seguir avolume para 1000ml.10N – Solução Padronizada Diária.2. 3. N1V1 = N2V2 N = 0.5 Solução Estoque de Na2S2O3 0.

agitando sempre. densidade 1. c – deixe ferver por alguns minutos e a seguir sedimentar durante uma noite. b – introduza esta pasta em um Becker contendo 1 litro de água fervendo.5g de Fosfato Monobásico de Potássio p. 3. a 1000ml com água destilada. 6H2O p.a.8. 7H2O. b – adicione 10ml de solução de H2SO4 10% c – acrescente exatamente 20ml de solução padrão de K2Cr2O7 0.a em água destilada e diluir a 1000ml 4. em 500ml de água destilada e diluir a 1000ml. Dissolver 40g de NaOH p.3 Solução de Cloreto de Cálcio Dissolver 27. 4.5 Solução NaOH aproximadamente 1N. em água destilada e diluir a 1000ml. 33.75g de Fosfato Dibásico de potássio p. 3.5g de CaCI2 anidro p.7 Solução Indicadora de Amido a – em um grau de porcelana adicione 5 a 6g de amido em uma pequena quantidade de água destilada até formar uma pasta. 21.8 Padronização do Na2S3O3 0. Diluir 28ml de H2SO4 p.2. 96 – 98%. d – sifone o líquido sobrenadante para um frasco rotulado e preserve a solução adicionando 1ml de talueno ou clorofórmio. d – deixe o frasco no escuro por alguns minutos e – dilua aproximadamente 200ml com água destilada f – titule o iodo liberado com a solução de Na2S3O3 até a coloração amarelo-palha g – junte 5 gotas de solução indicadora 4 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO 4. NH 4CI.a em água destilada e diluir a 1000ml.a.Transfira 250ml da solução estoque Na2S2O3 0.2 Solução de Sulfato de Magnésio Dissolver 22. 4. sem ajustes.4g de Fosfato Dibásico de sódio heptahidratado p. Na2HPO4 .a.1N para balão volumétrico de 1000ml e avolume a seguir. e 17g de Cloreto de Amônio p.a concentrado. 4. Preserve a solução com 5ml de clorofórmio.a.025N.a.a em água destilada e diluir a 1000ml.6 Solução H2SO4 aproximadamente 1N. K2HPO4 . O pH da solução deve ser 7.1 Solução Tampão de Fosfatos Dissolver 8.25g de FeCI3 .4 Solução Cloreto Férrico Dissolver 0.025N a – dissolva aproximadamente 2g de Kl em 100ml de água destilada contida em erlenmeyer de 250ml. KH 2PO4 . 4.5g de MgSO4 . 7H2O p. .

00162mg NO-2 5.1N a 500ml de solução de borato de sódio 0. Armazene em frasco âmbar. 6 SOLUÇÀO PARA DETERMINAÇÀO DE NITROGÊNIO AMONIACAL (N/NH3) 6.2g de azul de metileno em 100ml de álcool isopropílico 95%.2% de vermelho de metila tome 1 volume de solução 0.2 NaOH 6N Dissolver 240g de NaOH p. Refaça a solução mensalmente ou imediatamente quando se desenvolver uma forte coloração marrom.5g Na2B4O7 . 1ml = 0.2g de vermelho de metila em 100ml de álcool etílico ou isopropílico 95%.0g de Na2B4O7 p.0005mg N = 0.2% Dissolver 0. Preserva-la com 1 ml de clorofórmio.1 Solução Estoque de Nitritos Dissolva exatamente 0. 6. e diluir a 1000ml com água destilada.a. 6. 1ml = 0. Esta solução é estável por vários meses. 5. Renove mensalmente esta solução.3 Solução Indicadora de Vermelho de Metila a 0.4 Solução de NED dihidrocloreto Dissolva 0.5 Indicador Misto Para cada 2 volumes de solução de 0. 6.5 SOLUÇÃO DE NITRITOS N/NO2 5.a em 1000ml de água destilada 6.3 Solução de Sulfanilamida (C6H8N2O2S) Dissolva 5g de sulfanilamida em uma mistura de 50ml de HCI concentrado e cerca de 300ml de água destilada.a) em água destilada e dilua para 1000ml.6 Solução de Ácido Bórico .025M (5.2% de azul de metileno. diluídos a 1000ml com água destilada).1 Tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de NaOH 0.5g de N(1 – naftil) – etilenodiamino dihidrocloreto em 500ml de água destilada.05mg N 5.a ou 9. Avolume a seguir para 500ml. 2643g de NaNO2 (Nitrito de sódio p. 10H2O p. 6.4 Solução Indicadora de Azul de Metileno 0.2 Solução de uso de Nitritos Diluir 10ml da solução estoque de nitrito para 1000ml em balão volumétrico.2% Dissolver 0.

a.7 Solução Padronizada H2SO4 0. Adicione cuidadosamente 75ml de ácido sulfúrico fumegante ( 15% de SO3 livre).a (C6H5OH) em 150ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. em água destilada.Dissolver 20g de ácido bórico.02N (ver soluções para alcalinidade) 8 SOLUÇÕES PARA NITRATOS 8. 5 H2O em H2O destilada e avolume para 1000ml 7. 1 ml = 0.02N. Junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada como no item b) e avolume para 200ml.4 Solução Padrão de uso Dilua 50ml da solução padrão estoque para 500ml com água destilada. Renove mensalmente esta solução.a em água destilada e avolume para 1000ml.4g de sulfato de prata p. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1 litro. H3BO3 p.a (KNO3 seco em estufa a 1050C por 2 horas em água destilada e avolume para 1000ml. 8. Esta solução é estável por 6 (seis) meses. 8. c – dissolva 267g K2SO4 em 1200ml H2O destilada e adicione 400ml de H2SO4 concentrado.7218g de nitrato de potássio p.4 Solução de H2SO4 0.01mg N/NO-3 . 7 SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO 7. preserve com 2ml de clorofórmio.10mg N/NO38. 7.2 Ácido fenoldussulfâmico Dissolva 25g de fenol p. homogeneizar e aquecer em banho Maria por 2 (duas) horas.1 Solução digestora a – H2SO4 1:5 (10ml H2SO4 concentrado em 50ml H2O destilado) b – óxido vermelho de mercúrio (dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de H2SO4 1:4 (preparado como no item a).3 Solução Padrão de N/NO3 (estoque) Dissolva 0. 1ml = 0.1 Solução Padrão Dissolva 4.2 Solução de hidróxido / tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g Na2S2O3 . 6.3 Solução indicadora de H3BO3 (ver soluções para N/NH3) 7.

1N a 500ml de solução de Borato de sódio 0.5g de Na2B4O7 (decahidratado) p.8.5 Solução de Ácido Bórico Dissolver 20g de ácido bórico p.8 Solução Digestora a – ácido sulfúrico Diluir 10ml de ácido sulfúrico em 50ml de água destilada.a NH4OH 8.02N.a.6 Solução padronizada de ácido sulfúrico 0. 9.7 Solução de hidróxido de sódio / Tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g de Na2S2O3 . 9.3 Hidróxido de Sódio 6N Dissolver 240g de NaOH p. adicione 3 a 4 gotas do indicador metilorange.1 Solução tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de Hidróxido de sódio 0. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1000ml. 9.a em água destilada.a em 1000ml de água destilada. 9.2 Solução de Borato de Sódio 0.025M e diluir para 1000ml de água destilada.02N.025M Pesar 5g de Na2B4O7 (Borato anidro) ou 9. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção do ácido. diluir a 1000ml com água destilada. b – Óxido vermelho de mercúrio Dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de ácido sulfúrico 1/5. prepare a bureta com ácido sulfúrico 0. renove a solução mensalmente. renove mensalmente esta solução. 9..5 Hidróxido de Amino concentrado p.4 Indicador Misto Para cada 2 volumes da solução de vermelho de metila tome 1 volume da solução de azul de metileno. agite. . adicione 10 ml da solução de Na 2CO3 (carbonato de sódio) 0. titule a solução de carbonato de sódio até o ponto de viragem do indicador de amarelo para alaranjado. c – Sulfato de potássio Dissolva 267g de sulfato de potássio em 1200ml de água destilada e adicione 400ml de ácido sulfúrico concentrado e junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada no item b) e avolume para 2000ml. 9.02N Transfira 100ml de água destilada para um erlenmeyer de 250ml.6 Hidróxido de Sódio 6N. 5H2O (Tiossulfato pentahidratado) em água destilada e complete para 1000ml. 9. 9 SOLUÇÒES PARA NITROGÊNIO TOTAL 9.

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