ANÁLISES DE ÁGUAS RESIDUÁRIAS Sólidos A palavra esgoto tem sido amplamente usada para definir tanto a tubulação condutora

das águas servidas de uma comunidade, como também o próprio líquido que flui por estas canalizações. Assim sendo, este termo será usado indistintamente, mas com maior freqüência para definir os despejos provenientes das modalidades do uso e da origem das águas, tais como: uso doméstico, o de utilidades públicas,comercial, industrial, águas de superfície, águas de infiltração (subsolo). Esgoto doméstico – uso doméstico Efluentes industriais – provém de águas para fins industriais e adquirem características próprias em função do processo industrial empregado. Assim sendo, cada indústria deve ser considerado separadamente.

Matéria Sólida Das características físicas, o teor de matéria sólida é a maior importância em termos de dimensionamento e controle de operações das unidades de tratamento. A pesquisa de matéria sólida é fonte de uma série de operações unitárias de tratamento, ainda que apresente em média 0,08% do volume dos esgotos a água compõe os restantes 99,92%. A matéria sólida total em águas residuárias pode ser definida como a matéria que permanece como resíduo após evaporação a 103 0 C. Se este resíduo for calcinado a 5500 C, as substâncias orgânicas se volatilizam e os minerais permanecem sob a forma de cinza; compõe assim a matéria sólida volátil e a matéria fixa. O conhecimento da fração de Sólidos Voláteis apresenta particular interesse nos exames do lodo do esgoto (para se saber sua estabilidade biológica) e nos processos de lodos ativados e oxidação total para se saber a quantidade de M. O tomando parte do processo. A matéria sólida total classifica-se ainda em Matéria em suspensão e dissolvida. A matéria sólida em suspensão compõe a parte que é retida, quando um volume da amostra de esgoto é filtrada através de um filtro, num cadinho de Gooch; a fração que passa pelo filtro compõe a matéria sólida dissolvida, e que está presente em solução ou sob a forma coloidal. A matéria sólida (dissolvida ou em suspensão), pode ser de origem orgânica ou mineral. De maneira geral, a matéria orgânica se volatiliza a temperatura maiores a 5500 C e a calcinação a esta temperatura é utilizada para se fazer a diferenciação entre sólidos voláteis (volatiliza a 5500 C + 500 C – matéria orgânica) e sólidos fixos (permanece a 5500 C + 500 C – matéria mineral). ST – dimensionamento ---- STV – mat. orgânica para o ----- SSV – mat. orgânico p/ classifica em esgoto tratamento biológico formar flocos biológicos forte – 1000ppm médio – 500ppm ------------ SVD – mat. orgânica para microorganismos fraco – 200ppm | | STF – mat. inorgânica removida -------- SSF – removidos em tratamento primário e em tratamento primário ou terciário nutrientes para microorganismos \ em tratamento secundário ou SDF – removidos em tratamento removidos em tratamento terciário terciário

Sólidos Totais Técnica Preparo da cápsula de porcelana. Coloque a cápsula vazia na Mufla a 5500 C por 1 hora. Esfrie no dessecador e pese, tome este peso como Po em gramas. Deixe no dessecador até o momento no seu uso. Leve a cápsula para o banho Maria. Transfira para a cápsula 100ml da atmosfera homogeneizada, lavando bem a proveta que contenha a amostra, de modo a arrastar todos os sólidos em suspensão. 6. Evapore até secura em banho Maria e a seguir coloque a cápsula com o resíduo na estufa a 1050 C até secagem completa (1 hora). 7. Retire da estufa, esfrie em dessecador e pese. 8. Tome esse peso como P1 em gramas. 1. 2. 3. 4. 5. Expressão do Resultado Sólidos totais em mg/l = (P1 – Pó) . 1000000 V. amostra Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Técnica 1. Transfira a cápsula da determinação dos sólidos totais à mufla a (550 0 C) por 1 hora. 2. Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. 3. Tome esse peso como P2 em gramas. Expressão do Resultado Sólidos Totais Fixos em mg/l = (P2 - P0 ) . 106 V. amostra Sólidos Totais Voláteis (S.T.V.) Técnica 1. Determinar Sólidos Totais da amostra (S.T.) 2. Determinar Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Expressão do Resultado Sólidos totais voláteis em mg/l = (S.T. – S.T.F.) Obs: Com os resultados obtidos acima pode-se calcular o percentual de Sólidos Totais Voláteis e o percentual de cinzas nos Sólidos Totais.

Cálculos % de matéria volátil P2 . 100 P1 % de cinzas = % de matéria volátil - 100

Sólidos em Suspensão Técnica Preparo da Cápsula de Porcelana 1. Lavar a cápsula de porcelana 2. Levar à estufa para secar a 1050 C 3. Adicionar o papel de fibra de vidro à cápsula de porcelana e levar à mufla a 500 0 C por 1 hora. 4. Esfrie um dessecador e pese 5. Anote o peso obtido em gramas (P3 ) Análise Transfira 50 ml da amostra de esgoto homogeneizado e filtre através do papel de fibra de vidro lavando com cuidado o filtro com água destilada e enxágue a proveta cujas águas de lavagem devem também ser filtradas. Coloque papel de fibra de vidro com o material filtrado na cápsula de porcelana e leve a estufa a 1050 C durante 1 hora. Retire a cápsula de porcelana da estufa, esfrie em dessecador e pese. Anote o peso com P4, , em gramas.

Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P4 – P3 ) . 1000000 ml da atmosfera Sólidos Suspensos Fixos (S.S.F.) Técnica 1 – Transfira a cápsula da determinação de sólidos em suspensão (de peso P4 ) para a mufla a 5500 C durante 1 hora, até que o resíduo do cadinho tome uma coloração de cinza branca ou avermelhada. 2 – Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. Anote este peso como P5 gramas. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P5 - P3 ) . 1000000 ml da amostra em

Princípio do Método O método de Mohr. No Brasil a portaria 36 estabelece como VMP.Sólidos Suspensos Voláteis (S. para cloretos 250 mg/l na água tratada para consumo humano.).S.F.) Técnica 1. A concentração de cloretos é maior em esgoto doméstico do que em água bruta. usando-se como indicador o cromato de potássio.) – (S. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos Voláteis em mg/l = (S. baseia-se na determinação da concentração do íon cloreto através da titulação com AgNO3 cuja concentração é conhecida. Interferentes . Determine a matéria sólida em suspensão (S.S.S. um aumento do teor de cloretos. 2.S.V.). Alguns tipos de indústrias contém altas concentrações de cloretos em seus despejos.) CLORETOS Introdução O cloreto na forma de íon CI é um dos principais ânions encontrados nos esgotos domésticos. Importância da Análise A determinação de cloretos deve ser realizada em esgotos quando determinamos DQO e Nitratos. Determine a matéria sólida em suspensão (S.F. pois estes interferem nestas análises. 2AgNO3 + K2CrO4 ---> Ag2CRO4 + KNO3 Este método requer uma titulação em branco para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. AgNO3 + NaCI --> AgCI + NaNO3 No ponto final o primeiro excesso de Ag + reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata vermelho. Em mananciais. porque o NaCI é um composto comum na nossa dieta. como indústrias de alimentos e abatedouras. sendo eliminado através da urina. pode indicar contaminação por águas residuárias.S.

5. 6. O meio tende ao equilíbrio.5 a 10. faça.) Ag+ + OH . b) pH deve estar entre 6.5 (básico.) + H+ ---> (HCRO 4) . preto Eliminação de interferência de sulfetos através H2O2 H2O2 + H2S OH H2SO4 + H2O No meio alcalino há favorecimento de formação de ácidos e vice-versa.1N até coloração rósea. até que surja a primeira cor amarelo-tijolo persistente. que promoverá uma flaculação das suspensões coloridas podendo ser removido por filtração.) cromato ácido. excesso de OH . adicione 3ml da suspensão de Hidróxido de Alumínio para cada 100ml de amostra. recolhendo o filtrado. transfira 100ml de amostra clarificada para uma cápsula de porcelana de 250ml. realizar o item 4 e 5). Adicione 1ml de H2O2 a 30% em volume e agite. goteje 3 a 4 de fenolftaleína e adicione NaOH 0.0141N.1N até descoramento). Expressão do Resultado .5. Técnica 1.a) H2S ácido sulfúrico também sulfetos (Na2S1 K2S) -----------------------> 2AgNO3 + H2S ---> Ag2S + 2HNO3 sulfeto de prata pp. adicione 1 ml do indicador Cromato de Potássio e titule com a solução de AgNO 3 0. então se está básico. favorece a formação de ácidos para ocorrer neutralização do meio. paralelamente. uma prova em branco (com 100ml de água destilada.5 (ácido.5 e 10. usando para isto NaOH e/ou H2SO4 0.pH < 6. não atua como indicador pH > 10. 3.--> AgOH (solúvel) AgNO3 + NaOH --> AgOH + NaNO3 c) cor e turbidez Para cada 100ml de amostra adicionar 3ml de suspensão de Al(OH)3. caso a amostra apresente cor e turbidez. excesso de H + ) (CrO4 ) -. agite vigorosamente e filtre. 2. 4.5 . ajuste o pH da amostra para uma faixa de 6.

mas tudo que é susceptível de demandas de oxigênio. reagente ácido sulfúrico contendo sulfato de prata e um volume conhecido de amostra em um frasco. Princípio do Método A metodologia do teste consiste em adicionar uma quantidade conhecida de solução padronizada de dicromato de potássio.: (A – B). A DQO é extensivamente usada para caracterizar a fração orgânica de um esgoto ou a poluição de águas naturais. A maior parte dos tipos de matéria orgânica é destruída nessa mistura. em CO 2 e H2O.ppm CI . K2Cr2O7 + (NH4)2Fe(SO4)2 --> K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + (NH4)2SO4 + Fe2(SO4)3 Técnica . Este teste mede a quantidade de oxigênio requerida para a oxidação química da matéria orgânica existente. Coleta e Preservação de Amostras A coleta de amostras é feita em frasco de vidro ou plástico de aproximadamente 200ml e a análise deve ser feita de imediato ou se preserva por até 7 dias pela adição de ácido sulfúrico concentrado até pH < 2 em geladeira a 40 C. Mat. A essa mistura é feito refluxo (evaporação e condensação) por 2 horas. usando-se ferroin como indicador. A DQO engloba não somente a demanda de oxigênio satisfeita biologicamente (como a DBO).Fc onde: A = ml AgNO3 gastos na amostra B = ml AgNO3 gastos no branco Fc = Fator de correção do AgNO3 DQO – demanda Química do Oxigênio A DQO corresponde à quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a fração orgânica de uma amostra que seja oxidável pelo permanganato ou dicromato de potássio em solução ácida. M. que contém produtos tóxicos ou para indicação de diluições convenientes das amostras para determinar sua DBO.O + CR2O-2 7 + H + Ag + CO2 + H2O + 2Cr+3 calor O dicromato de potássio remanescente é titulado com sulfato ferroso amoniacal. em particular os sais minerais oxidáveis.5. orgânica + O2 ---> CO2 + H2O Importância da Análise É um parâmetro importante como dado comparativo eficiente e rápido no controle de processos de tratamento para determinação de amostras. em uma amostra. O fim da titulação ocorre quando a sua cor muda de azul esverdeado para marrom avermelhado.

. adicione 20ml da amostra 3. quantidades menores podem ser utilizadas. lave o condensador com aproximadamente 50ml de água destilada e adicione água de lavagem à solução de digestão. S –2 .1. As espécies inorgânicas redutoras como Fe +2 . 2. se necessário uma alíquota diluída a 20 ml com água destilada 4.I – (haletos). coloque no balão de fundo chato de 250ml de fundo chato 0. . coloque em banho maria de gelo 7. são oxidados nas condições de teste. coloque várias pérolas de vidro 5. adicione lentamente 5. 2. titular o excesso de dicromato de potássio com solução de sulfato ferroso amoniacal 0.4g de sulfato de mercúrio.1N usando 5 gotas do indicador ferroin. com agitação para dissolver o sulfato de mercúrio. Expressão do Resultado DQO em mg/l = (B – A) . O volume final será aproximadamente 200ml. . interrompa o refluxo. Compostos orgânicos alifáticos (compostos orgânicos hidrocarbonetos de cadeia aberta) facilmente volatilizados não são oxidados de forma apreciável.ultrapassar 2mg N/NO2. produzindo precipitados que se oxidam apenas parcialmente.presente na amostra. fc . e conseqüentemente. multiplicar o resultado pelo fator de diluição. 6. devido ao pouco contato entre os vapores do composto com o agente oxidante. desde que seja mantida a proporção 10:1 de HgSO4:CI .. O Ag2SO4 (sulfato de prata) utilizado como catalisador pode reagir com CI . 8000 ml da amostra Onde: A = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com a amostra B = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com o branco N = normalidade de sulfato ferroso amoniacal OBS: No caso de diluir a amostra. N .0ml do reagente ácido sulfúrico-sulfato de prata gelado./|.25N e misture 8. Br . 10. o que impedirá a sua oxidação para NO3. 13. alternativamente. OBS: Continuar a agitação enquanto se adiciona a solução de ácido sulfúrico com sulfato de prata. Interferentes 1. adicionar 10mg de ácido sulfânico para cada mg N/NO2.. 3.. Quando a amostra possuir altas concentrações destas . conecte o condensador ao frasco e ligue a água de refrigeração 9. adicione 10ml da solução de dicromato de potássio 0. Misturar completamente a solução antes de iniciar o refluxo para evitar o aquecimento local na base do frasco. Mn +2 .. Embora se especifique a quantidade 1g de HgSO 4 para cada 50ml de amostra. adicione o restante da solução 25ml de ácido sulfúrico-sulfato de prata através do condensador utilizando o bico de papagaio. 4. Quando a concentração de NO2. refluxe por 2 horas 12. uma possível reação explosiva do conteúdo. Deixe o sistema esfriar. As dificuldades pela presença desses compostos pode ser contornada pela complexação com sulfato mercúrio (HgSO 4). faça um branco com todos os reagentes usando água destilada como amostra 11. Esses compostos são oxidados de forma mais eficiente quando se adiciona sulfato de prata como catalisador.

deixando um líquido claro na porção superior.D.----> Mn ++ + I2 Com as altas concentrações de sólidos em suspensão e a atividade biológica dos flocos de lodo ativado apresentam alto consumo de oxigênio. Se o oxigênio está presente. A garrafa é tampada e o conteúdo misturado. invertendo-a sucessivamente até que a suspensão seja completamente dissolvida e a coloração amarelada seja uniforme em toda a garrafa. Níveis significativamente abaixo dos valores de saturação. Introdução A decomposição biológica da matéria orgânica usa oxigênio dissolvido. Considerando que os peixes e a maioria da vida aquática sofrem com a falta de oxigênio. e misturar invertendo repetidamente a garrafa. Pequenas amostras de esgoto são misturadas com água para diluição e colocadas em garrafas de DBO para terem o teor de oxigênio dissolvido determinado a vários intervalos de tempo. A modificação azida do método iodométrico é a técnica química mais comum para medição de oxigênio dissolvido. A quantidade de I2 é equivalente ao oxigênio dissolvido na amostra original. Mn ++ + 2OH -. O teste-padrão usa garrafas de DBO de 300ml. A taxa de ar fornecida nos processos de tratamento aeróbio é controlada pelo teste de oxigênio dissolvido para manter condições aeróbias.+ 1/2O2 ---> Mn(OH) 2O + H2O Após agitar e dar tempo suficiente para que todo oxigênio reaja. pela subtração da demanda por esses compostos. tampando-a com cuidado para excluir as bolhas de ar.D. indicador amido e titulante padronizado tiossulfato de sódio. ácido sulfúrico concentrado. enquanto uma quantidade equivalente de íon iodeto é convertido a iodo livre. A remoção de oxigênio da água de alimentação de aquecedores é uma prática comum. A reação que se efetua com a adição de ácido é a apresentada abaixo. reagentes álcali-iodeto azida. corrige-se o valor da DQO obtida. a para prever desperdício de potência. Testes de O. os precipitadores químicos decantam. Se nenhum oxigênio está presente. Uma . Os reagentes químicos usados no teste são: solução de sulfato de manganês. e precipita na forma de um óxido de cor marrom (Mn(OH) 2 O ). a atividade microbiana deve ser cessada quando da coleta da amostra. Oxigênio Dissolvido O. freqüentemente ocorrem em águas superficiais poluídas. O primeiro passo é adicionar 2ml de cada um dos dois primeiros reagentes à garrafa de DBO.---> Mn(OH) 2 Mn ++ + 2OH-.espécies. Então. são usados na determinação da demanda bioquímica de oxigênio do esgoto ou despejo. e os sólidos em suspensão separados da solução antes que se faça o teste iodométrico de oxigênio dissolvido. 2ml de ácido sulfúrico concentrado são adicionados. e o teste de O. uma parte do MN +4 é oxidado para uma valência maior (Mn +++).D. a determinação do oxigênio dissolvido é uma das principais análises em levantamentos de poluição. devido à excessiva aeração. o íon manganoso reage somente com o íon hidróxido para formar um precipitado branco de Mn(OH) 2. é o meio de controle. o óxido básico mangânico é reduzido para manganês manganoso. H2SO4 + Mn(OH)2O ----> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2I .

então. A concentração de O. Para a coleta em um tanque de aeração. Importância da Análise O teor de oxigênio dissolvido em águas residuárias depende das atividades físicas. sendo assim a análise de oxigênio dissolvido é de grande importância no monitoramento das condições dos corpos receptores e no controle de processos de tratamento aeróbio. Nal. a garrafa é colocada em um suporte especial projetado de tal forma que a garrafa será enchida por um tubo situado junto ao fundo e extravase cerca de 25% da capacidade da garrafa.metodologia comum é usar-se uma solução inibidora de sulfato de cobre e ácido sulfâmico. Princípio do Método 1) MnSO4 + NaOH. a amostra é tampada e deixada decantar até que um sobrenadante claro possa ser sinfonado para uma garrafa de DBO. para parar a atividade biológica e para flocular os sólidos em suspensão. Após ser removida do seu suporte. Interferentes H2SO4 + 2Nal ----> Na2SO4 + HI . da coloração laranja para amarelo e adicionando-se amido vai dar cor azul para incolor. NaN3 Solução alcalina de Iodeto-azida O sulfato manganoso vai reagir com hidróxido de sódio MnSO 4 + 2NaOH ---> Mn(OH)2 + Na2SO4 floco branco (não existe O2 dissolvido) Se existir O2 na amostra Mn(OH) 2 + O2 ---> Mn(OH) 2 O (óxido básico mangânico) floco marrom (indica a presença de O2 dissolvido na atmosfera) 2) adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) (H2SO4) + Mn(OH) 2 O ---> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2Nal ----> MnSO4 + Na2SO4 + I2 I2 proporcional Mn(SO4)2 proporcional Mn(OH)2O proporcional O2 I2 proporcional O2 Titulação amido I2 + 2Na2S2O3 --------> 2Nal + tiossulfato iodeto de de sódio sódio Na2S4O6 tetrationato de sódio Indicador amido de 5 a 10 gotas. A metodologia de coleta recomenda que se adicione 10ml da solução inibidora por litro. químicas e biológicas neste meio. medida pelo método iodométrico. que deve ser mantido o teor de oxigênio dissolvido suficiente para garantir a atividade aeróbia sem desperdício de potência.D é. em uma garrafa de boca larga.

Colete a amostra a 50cm de profundidade. Retire-a vagarosamente 3.025N. A seguir com a mesma técnica e utilizando outra pipeta. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO DBO . Titule com o tissulfato de sódio 0. Expressão do Resultado OD = 2. evitando o contato com o ar e a formação de bolhas 2. preferência em reagir com o ácido sulfúrico impedindo que este venha a reagir com o Iodeto de sódio (Nal) e ocorra a formação de ácido iodídrico. Pipete exatamente 100ml da amostra. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas Obs. Conservação da Amostra A preservação da amostra é feita adicionando 2ml de sulfato manganoso e 2 ml de solução de iodeto azida no frasco de DBO. Técnica 1. Adicione 2ml da solução de sulfato de sulfato manganoso através de uma graduada mergulhando a mesma na amostra.: a) se formar uma suspensão leitosa. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azul e finalmente incolor. Coleta da Amostra Após coletada a amostra através de uma garrafa (garrafa de Hale).ácido iodídrico HI + NaNO2 -----> Na2O + NO + H2O + I2 Adicionando mais azida sódica NaN3 + H2SO4 ----> Na2SO4 + HN3 azida ácida A azida introduzida no princípio da técnica te. 5. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha 8. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida 4. transfira para o erlenmeyer de 250ml 7. efetuar a transferência para o frasco de DBO através de sifonamento. agite novamente até a completa dissolução do precipitado 6. fc (mg/l) p/ volume de 100ml de amostra. Vg .

é saturado com oxigênio dissolvido. cloreto de cálcio e cloreto férrico. onde os microorganismos já se encontram presentes na amostra. em laboratório.2 ). não requerem semeadura e o seu valor é calculado. Uma semeadura de microorganismos será fornecida para oxidar a matéria orgânica se os microorganismos não estiverem ainda presentes. diluídos com uma água preparada. Volumes conhecidos de esgoto. contendo uma solução tampão de fosfato ( pH 7. pois é dependente do tempo. apresenta valor limitado na medição da demanda real de oxigênio por parte das águas superficiais. A demanda bioquímica de oxigênio de um esgoto. A extrapolação dos resultados desse teste para as demandas reais de oxigênio dos rios é altamente questionável. são colocados em garrafas de DBO com volume de 300ml. Alem disso.A demanda bioquímica de oxigênio (DBO) é o parâmetro mais usado para definir um esgoto doméstico ou industrial orgânico. Suas maiores aplicações residem na medição da carga orgânica imposta a uma estação de tratamento de esgotos e na avaliação da eficiência destas estações. oxigênio dissolvido \ matéria ________ orgânica bactéria oxigênio dissolvido células \ células CO2 + bacteriais _________ CO2 + protozoários protozoários mg/DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) (s/semeadura) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (ml) • Reação hipotética da Demanda Bioquímica de Oxigênio mostrando as curvas de demanda carbonácea e da nitrificação. A água de diluição. sulfato de magnésio. na realidade. liberando dióxido de carbono e produzindo um substancial incremento da população bacteriana. A curva do gráfico acima mostra que a . A reação primária é o consumo da matéria orgânica e a utilização do oxigênio dissolvidos pelas bactérias. não se pode reproduzir as condições ambientais físicas. Entretanto. O teste da DBO de uma amostra. químicas e biológicas destes corpos receptores. pois. a quantidade de oxigênio utilizada por uma população mista de microorganismos durante a oxidação aeróbia (da matéria orgânica contida em uma amostra de esgoto) à temperatura de 200 C. por definição. A DBO é. o teste da DBO é usado para determinar as quantidades relativas de oxigênio requeridas por efluentes tratados e por águas poluídas. A depleção do oxigênio dissolvido na garrafa do teste é diretamente relacionada com a quantidade de matéria orgânica biodegradável. em quantidade de diluição fornece o oxigênio dissolvido. não é apresentada por um único valor.

aeróbios ----------------> CO2 + H2O + NH3 microorg. anaeróbios -------------------> CO2 + H2O + NH3 + S-2 O2 combinado H3C – CH – CH3 | NH2 H3C – CH – CH3 – SO4-| NH2 Preparo de Água de Diluição Para cada litro de água deionizada e aerada.2 0.: O frasco que guardará a água acima preparada deverá ser antes lavado com solução sulfocrômica e posteriormente com água corrente e finalmente com água destilada. evoluiu segundo uma taxa descrescente com o tempo.DBO aumenta e o oxigênio dissolvido diminui. adicione 1ml de solução de cloreto de cálcio e 1ml de solução de cloreto férrico. Técnica Após feita a análise de DQO calcular a DBO estimada DBO estimada 50% da DQO (DQO : 2 = DBO) Após obter a DBO estimada verificar na tabela os volumes para inoculação da amostra. a seguir. Reações microorg. Utilize a água somente depois de decorridos 30 minutos após sua aeração. A demanda de oxigênio carbonácea. Obs. Importância da Análise A determinação da DBO é importante para se conhecer o grau de poluição de uma água residuária. DBO estimada (mg/l) 3000 a 10500 1200 a 4200 ml de esgoto transferido para frasco de DBO de 300ml 0. medir a eficiência do processo.5 . além de ser um dos parâmetros necessários para dimensionar uma estação de tratamento de esgoto e. à medida que as reações biológicas se efetuam. pois a atividade biológica diminuiu à medida que o alimento disponível (matéria orgânica) é consumido.

Utilizar para esta operação um sifão. Obtém-se. Titule com o tiossulfato de sódio 0. Após. Transfira água de diluição para 2 frascos de DBO até transbordamento (branco) para controle da água de diluições da amostra. Obs. Após 5 dias. Preparar duas séries de frascos contendo os volumes escolhidos.0 20.600 a 2100 300 a 1050 120 a 420 60 a 210 30 a 105 12 a 42 6a 21 • • • • • • • • 1.0 100. então. elevar o volume com água de diluição até transbordamento.0 5. no escuro. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azule finalmente incolor. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida.025N. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado. agite novamente até a completa dissolução do precipitado. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas. transfira para o erlenmeyer de 250ml 6. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha.: a) se formar uma suspensão leitosa. 7. determine a concentração de oxigênio dissolvido OD 5 desta outra série. Determinação de OD Inicial 1. 5. 3.0 2. 2.0 10.0 Transfira os volumes de amostra escolhidos na tabela para os frascos de DBO Após transferência dos volumes escolhidos do esgoto para os frascos de DBO. A seguir com a mesma técnica utilizando outra pipeta. determine a concentração de oxigênio dissolvido ODi de uma das séries de frascos Incube a outra série de frascos por apenas 5 dias a 200C. Adicione 2ml da solução de sulfato manganoso através de uma pipeta graduada mergulhando a mesma na amostra. Retire-a vagarosamente.0 50. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos 4. Fechar os frascos tendo cuidado de não deixar bolhas de ar no interior dos mesmos. Pipete exatamente 100ml da amostra. duas séries iguais de diluição da amostra. Determinação de OD5 a 200 C Mesmo procedimento da análise de ODi Pontos de Coleta Entrada e saída de processos de tratamento Conservação da Amostra .

pois caso contrário significa que houve muita diluição e portanto pouco material orgânico. será necessário conhecer dados sobre o mesmo para avaliar a tratabilidade das águas residuais domésticas e industriais mediante processos biológicos. Caso contrário significa que houve pouca diluição pois haveria muito material orgânico e grande consumo de oxigênio. 100 OD inicial (mg/l) No final de 5 dias deve haver no mínimo 1ppm de OD.OD final (mg/l) . na água de diluição (branco) deve ser inferior a 0. fc p/ volume de 100ml de amostra DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (300ml) Observações: A variação de O. % O2 = OD inicial (mg/l) . O Nitrogênio presente na água residual recente se encontra principalmente na forma de uréia e matéria protéica. A hidrólise de uréia também produz amônia. Proteínas ---> polipeptídeos ---> aminoácidos ---> NH3 / NH4 + Uréia ----> hidrólise -----> NH3 / NH4+ A idade de água residuária pode ser indicada pela quantidade relativa de amoníaco presente.Preservar um dia (24 horas) a temperatura de 40 C em refrigerador Classificação dos Rios em Função a DBO Classe 1 classe 2 classe 3 classe 5 classe 6 classe 7 até 3ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm Expressão de Resultados OD = 2 . Uma vez que o nitrogênio é absolutamente básico para a síntese de proteínas. Importância da Análise . obtidos com as diluições cuja quantidade de oxigênio consumido durante a incubação represente 30 a 80% da quantidade inicial de oxigênio.2mg/l O resultado da DBO é a média dos valores. Através da atividade bacteriana ocorre a degradação de matéria protéica em polipeptídeos a seguir em aminoácidos e por fim em amônia ou compostos amoniacais. A variação mínima de OD inicial para OD 5 (OD final) deve ser de 2ppm.D. Vg . uma vez que em esgotos recentes a concentração de nitrogênio na forma de nitratos.

(H+ ) -----------> NH3 + H2O <----------[OH. deve-se neutralizar a amostra com NaOH ou KOH antes de se prosseguir com a análise. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente.5 – 2.02N.8ml de H2SO4 concentrado / l de amostra. para assegurar quantidades suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. Princípio do Método O nitrogênio amoniacal existe em solução aquosa na forma de íon amônio ou amônia livre. dependendo do pH do meio. o pH deverá ficar entre 1. preserve a amostra pela adição de 0.D nos rios e lagoas. recolhendo-se vapor de amônia livre.5. O indicador da titulação é o indicador misto azul de metileno e vermelho de metila. para proteger a saúde pública como nutrientes causando a eutrofização de lagos e estuários Coleta e Preservação da Amostra Elimine o residual de cloro imediatamente após a coleta da amostra. os despejos são industriais são freqüentemente analisados em relação a nitrogênio e fósforo.0 e conservar 4 0C. Os Problemas de Poluição. resultante da oxidação do nitrogênio amoniacal efeito tóxico da amônia nos peixes limitação dos nitratos na água potável.] O procedimento da análise é baseado no deslocamento do equilíbrio para a esquerda (NH3) através da manutenção de pH 9. O vapor contendo amônia é coletado em uma solução de ácido bórico e posteriormente titulado com H2SO4 0. A mistura é então destilada. pH ácido ---> violeta (azul) pH básico ----> verde NH4+ + OH- 3NH3 + H3BO3 + IND -----> (NH4)3BO3 + IND | | violeta verde Titulação com H2SO4 2 (NH4)3 BO3 + IND + 3H2SO4 ----> 3(NH4)2SO4 + 2H3BO3 + IND | | verde violeta .Controle de efluentes. Caso não seja possível realizar a análise imediatamente. Se for usada a preservação por ácido. Relacionados com o Nitrogênio diminuição do O.

Compostos orgânicos que hidrolisados. Ajustar o pH da amostra para 7. No caso de lodos. liberam amônio. Expressão de Resultado N / NH3 = (A – B) . O nitrogênio orgânico é encontrado nas moléculas de proteína ou dos aminoácidos . A quantidade gasta de H2SO4 é proporcional a quantidade de amônio existente na amostra. 0. o que é minimizado com a adição de 50 a 100ml de vaselina líquida isenta de amônia. Adicionar a um erlenmeyer de boca larga. 3. 6. Efetuar uma prova em branco com 500ml de água destilada e proceder conforme amostra. Proceder a destilação até completar 250ml. Técnica 1. deve ser eliminado pela adição do agente declorador no momento da coleta.02N. Titular com ácido sulfúrico 0. Eleva-se o pH a 9. 5. 7. 2. e adicionar cerca de 500ml de água destilada. fc Vamostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco Nitrogênio Orgânico Introdução Nitrogênio orgânico é definido como aquele que está quimicamente ligado e com nox – 3. conectando-o ao condensador.28 .5 para evitar tal interferência. padronizado. 3. Adicionar 25ml de solução tampão-borato e ajustar o pH a 9. adquirindo a solução um pH ácido e a primeira gota de H2SO4 em excesso a solução ficará com coloração violeta. 50ml de solução absorvente de ácido bórico a adaptar ao equipamento. Remover Interferentes. Medir 500ml de amostra (ou volume menor diluído a 500ml) em proveta e transferir para frasco apropriado. colocar no balão uma quantidade do material úmido equivalente a 1g de lodo seco.5 com solução de hidróxido de sódio 6N.0 com ácido ou hidróxidos diluídos. 1000 . 4. 2. Verificar o pH com peagâmetro e imediatamente transferir a solução para o balão de destilação. Detergentes podem ocasionar formação de espumas. Cloro residual. 8. Interferentes 1. ele será convertido a ácido bórico e sulfato de amônio. pois ao titularmos com ácido sulfúrico.O borato de amônio é equivalente a quantidade do íon presente na amostra.

aminoácidos. a fervura deve ser feita em meio ácido. ocorrendo a liberação da amônia. conforme a reação: (NH4)2SO4 + 2NaOH ----> 2NH4OH + Na2SO4 NH4OH ----> NH3 + H2O A amônia desprendida é então recebida em um erlenmeyer contendo ácido bórico com indicador. Importância da Análise A importância na determinação do nitrogênio orgânico está na participação deste no ciclo biológico. N2 que se dissolve no líquido pela interface com a atmosfera. na qualidade de oxigênio dissolvido. destilação e titulação.: o material fica completamente claro depois de passar por uma fase escura. utilizando-se de um catalisador químico. caso contrário. Ex: nos esgotos domésticos. Digestão – a digestão deve ser feita a uma temperatura de 3600C – 3700C. não haverá degradação do nitrogênio que estará presente principalmente nas formas de proteínas. Esse consumo pode ser medido pela titulação inversa da . principalmente na forma de NH3 e NH4+ . na concentração de nitratos da água potável. Outra importância relacionada é na necessidade da adição de nitrogênio sob a forma de sais nos tratamentos de águas residuárias. Há ainda presente nos despejos. haverá perdas do nitrogênio por despreendimento.5 a 2. previamente adaptado ao conjunto de destilação. etc. Destilação – o sulfato de amônio é tratado com NaOH 1:1 em excesso. aminoácidos e polipeptídeos. O sulfato de potássio (K2SO4) é adicionado a fim de aumentar o ponto de ebulição da solução.0 com H2SO4 concentrado e guardar em geladeira a 40C por 7 dias. Coleta e Conservação da Amostra A maior parte dos resultados confiáveis são obtidos em amostras frescas. já que sua degradação resulta compostos nitrogenados. Se a mesma for inferior. no início da digestão. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO ----> NH3 + CO2 + H2O + SO3 O ácido sulfúrico excedente (H2SO4) reage com a amônia formando o sulfato de amônio. conforme reação: 2NH3 + H2SO4 ---> (NH4)2SO4 Obs. Se não for possível fazer a análise imediatamente.que ainda não foram assimiladas. polipeptídeos. NH3 + H3BO3 + Ind -----> (NH4)3BO3 + Ind (coloração violeta) (coloração verde) Titulação – A quantidade de amônia na amostra é determinada pela quantidade de ácido bórico consumido. os quais influenciam na comunidade de peixes. Princípio do Método Kjeldahl A determinação do nitrogênio orgânico é realizada através das etapas de: digestão. deve-se preservar a amostra acidificando-a a um pH 1. proteínas. o óxido de mercúrio (HgO). A determinação do nitrogênio em compostos orgânicos denomina-se Nitrogênio de Kjeldahl.

Adicione 50ml de solução de ácido bórico em erlenmeyer. principalmente de sais.02N até ponto de viragem do indicador 9. pode oxidar uma parcela de NH3 / NH4+4. transfira 250ml de amostra para um recipiente Neutralize a um pH de 7. concentrações de nitratos maiores que 10ml/l.0. proceda a digestão Esfrie o resíduo. 5. Recolha cerca de 200ml do destilado e titule com H2SO4 0. Sais e Sólidos Orgânicos Em concentrações altas. Na titulação ocorre a seguinte reação: 2(NH4)3BO3 + Ind + 3H2SO4 -----> 2H3BO3 + Ind + 3(NH4)2SO4 (coloração verde) (coloração violeta) Interferentes Nitratos Durante a digestão. 4.02N gastos com a amostra B = volume de H2SO4 0. Técnica 1. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação o nitrato pode ser reduzido a NH3 / NH4+4.02N gastos com o branco NITROGÊNIO TOTAL Introdução . por ebulição durante 20 a 30 minutos Adicione ao que ficou no balão 50ml da solução digestora. a qual pode alcançar uma temperatura em torno de 4000C. 3.solução com um ácido padronizado para determinar a quantidade de íon borato produzido. Os teores de nitritos e nitratos no esgoto doméstico bruto são baixos (apenas traços). adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml de solução de hidróxido/tiossulfato de sódio e conecte o balão ao condensador 7. 2. Efetue um branco com água destilada Expressão do Resultado N / orgânico em mg/l = (A – B) x 280 ml da amostra A = volume de H2SO4 0. resultando numa interferência positiva. resultando em uma interferência negativa. adicione 25ml de solução tampão de borato Elimine toda amônia livre. adapte ao terminal do cendensador 8. 6. eleva o ponto de ebulição da solução digestora.

O material digerido é em seguida tratado com tiossulfato de sódio em meio alcalino. Importância da Análise Verificação da quantidade de nitrogênio lançado em um corpo receptor. tendo sua concentração determinada por titulação.  (NH4)3BO3 + Ind. (NH4)2SO4 + 2NaOH  2NH3 + H2O + Na2SO4 sulfato hidróxido amônia água sulfato amônio de sódio de sódio Na2S2O3 Romper o complexo mercúrio/amoniacal A amônia desprendida é recebida em frasco contendo ácido bórico com indicador misto. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. O método Kjeldahl não inclui o nitrogênio proveniente de nitritos e nitratos. Princípio do Método O nittrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO  NH3 + CO2 + H2O + SO3 Ácido sulfato óxido amônia gás água anidro Sulfúrico potássio mercúrio carbônico sulfúrico 2NH3 + H2SO4  (NH4)2SO4 amônia ácido sulfato sulfúrico amônio Destilação Com resíduo da digestão devidamente diluído e com solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio o destilado é recolhido por uma solução de ácido Bórico (H3BO3). Digestão O nitrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio sem prévia remoção da amônia. por digestão com ácido sulfúrico. O nitrogênio total pode ser determinado diretamente pela digestão de toda a amostra e extração por destilação.Através desta análise determina-se a quantidade de nitrogênio presente na amostra. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. do nitrogênio amoniacal que originalmente existia na amostra. Assegurar a quantidade suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. tanto na forma de nitrogênio amoniacal quanto na forma de nitrogênio orgânico. e a amônia resultante é destilada e recolhida em ácido bórico. NH3 + H3BO3 + Ind. bem como aquela liberada pela digestão do nitrogênio orgânico. por digestão em ácido sulfúrico. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente. sem prévia remoção da amônia. amônio ácido borato de bórico amônio Titulação .

+ 3(NH4)2SO4 borato ácido ácido sulfato de amônio sulfúrico bórico de amônio Coleta e Preservação da Amostra • • Coleta convencional Armazenar no máximo sete dias com ácido sulfúrico mantendo o pH entre 1. Tome 250ml de amostra e coloque em balão Kjedahl Adicione ao balão 50ml da solução digestora e prossiga a digestão Esfrie o resíduo e adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml da solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio e proceda a digestão/destilação 5. NITRITOS . nitrato pode ser reduzido a amônio. 2. Vol. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação. 4. Técnica 1. Coloque 50ml da solução de ácido bórico em erlemeyer e adapte ao terminal do condensador 6. Efetuar um branco com água destilada Expressão de Resultados: N/total em mg/l = (A – B) x 280 x fc. Recolha cerca de 200ml do destilador e titule com ácido sulfúrico 0. resultando uma interferência positiva.O destilado que em contato com a solução de ácido bórico mais o indicador é transformado em borato de amônio que é então titulado com ácido sulfúrico.0.5 e 2.02N) 2(NH4)3BO3 + 3H2SO4  2H3BO3 + Ind. (H 2SO4 0. Nitratos: Durante e digestão a amônia e íon amônio podem se oxidar para nitratos resultando em uma interferência negativa. 3. Interferentes Sais e sólidos orgânicos: Podem elevar a temperatura aumentando a temperatura de digestão perdendo a amostra (nitrogênio).02N 7. amostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco.

No caso de ingestão de nitratos este se transforma em nitritos reagindo da mesma forma. NEDp – sulfonamida . produzindo amônia ou oxidatos produzindo nitratos. Reação de Acoplamento b) NED – dihidrocloreto CIN = N | | | + | | | SO2NH2 sal diozônio NH – CH2 – CH2 – NH2 | | | . a qual não transporta oxigênio. Os nitritos correspondem a um estado de oxidação que antecede aos nitratos. Em mananciais recomenda-se manter um teor de 1mg/l de nitritos. não sendo estáveis podem ser reduzidos.N = N --------------------. os nitritos reagindo com as aminas produzem nitroaminas que são compostos cancerígenos. Importância da Análise O nitrito reage com a hemoglobina. transformando em metahemoglobina. Princípio do Método a) Sulfanilamida NH2 | | | | + HCI | | SO2NH2 CIN = N cloreto de p-benzeno | sulfanilamida diazônico | | | + NaCI + H2O | | SO2NH2 sal de diazônio + NaNO2  A sulfanilamida reage com o nitrito formando o sal de diazônio. 2HCI  | | |  SO2NH2 -------------------------.Introdução Esta determinação nos fornece a quantidade de nitrogênio que foi parcialmente oxidado. que é responsável pelo transporte de oxigênio. podendo causar asfixia.NH – CH2 – CH2 – NH2 cor púrpura -------------------diazônio O NED – dihidrocloreto reage com o sal de diazônio e forma o NEDp – sulfonamida de diazônio (cor púrpura) e a proporção da coloração é proporcional a quantidade de nitritos.

agite por inversão e deixe em repouso por 2 a 8 minutos para que se efetue a diazotação.0 utilizando NaOH ou H2SO4 em gotas. Cloro residual e tricloreto de nitrogênio: interferem embora seja pouco provável coexistirem (nitrito.01 ppm Tubo 1 1ml 50ml | 0. cloro residual e tricloreto de nitrogênio). 5. adicione em seguida 1ml da solução NED – dihidrocloreto e misture imediatamente. construa uma curva %T . 4. 9. remova suspensão e cor da amostra pela adição de 2ml de suspensão de Al(OH) 3 para cada 100ml de amostra. concentração em mg/l de N/NO2. 3. transfira para o tubo Nessler volumes apropriados de solução padrão de uso e avolume com água destilada.03 ppm 0. Interferentes Materiais em suspensão e cor: interferem e são removidos pela adição de hodróxido de alumínio.0005 mg N/NO 0. cuja intensidade da coloração é proporcional a concentração de nitritos. aguarde 10 minutos (mas não mais que 2 horas) e leve a amostra e padrões ao espectrofotômetro e efetue a leitura com λ = 543nm. Técnica 1. A sulfanilamida em presença púrpura.02 ppm | 0.0005 mg N/NO2- . 8. neutraliza a amostra a um pH 7. Oxidantes e redutores: em geral interferem. transfira 50ml da amostra clorificada e neutralizada para tubo Nessler.A determinação de nitritos é feita pela comparação colorimétrica produzida pelo tratamento da amostra e dos padrões com sulfanilamida e NED – dihidrocloreto. 10. 6. efetue uma prova em branco. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 1 ml | 2 2 ml | 3 3 ml | 4 4 ml | 5 | 0. 2. Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional Podem ser preservadas por até 24 horas e armazenar em refrigerador a 40C. para ajustar o espectrofotômetro. adicione 1ml da solução de sulfanilamida. 7.

03 ppm Ajuste do Espectrofotômetro • • • • • ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos.0005 mg N/NO2X 0. 100 [Σxi2 – (Σxi)2/n] ..02 ppm X = 0.01 ppm X = 0..001 mg N/NO2X 0. Σxi/n) = = [(Σxi . Ajustar o comprimento de onda em (λ= 543 nm).. yi – (Σxi .. yi) – (Σxi .. C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . [Σyi2 – (Σyi)2/n] = .... Ajustar a transmitância em 100% com o branco.5 NITRATOS Introdução .. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada..001 mg N/NO2X = 0.1000ml Tubo 2 1ml 2ml 50ml 1000ml Tubo 3 1ml 3ml 50ml 1000ml X 0. Σyi/n)]-2 .0015 mg N/NO2X X = 0. Ajustar o (0) zero.0005 mg N/NO2X 0. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99..0015 mg N/NO2X = 0. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear: n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi . yi xi2 yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC . Encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%. Σyi/n) = Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b ..

por infiltração.+ SO3H ----------- | | + NO-2 | SO3H ácido fenoldissulfônico OH | O2N -----. No esgoto bruto o teor de nitratos é relativamente baixo e.NO2 | | +SO4+2 + H2O | NO2 ácido picrico O ácido fenoldissulfônico reage com os nitratos e forma o ácido picrico.Os nitratos são produtos finais da oxidação dos compostos nitrogenados e. obtida através da recirculação da água dos tanques de aeração.| ---------SO3H | | | SO3H ácido fenoldissulfônico Fenol reage com o ácido sulfúrico formando ácido fenoldissulfônico OH | | -------. Princípio do Método a) Preparo do Ácido Fenoldissulfônico OH | | -------. por serem excelentes nutrientes. águas potáveis ou águas provenientes de lençóis freáticos que.| --------. pois podem causar a eutrofização do corpo receptor.+ H2SO4 ----------- | ácido sulfúrico | | Fenol OH | ---------. Os nitratos presentes no esgoto bruto ocasionam a oxidação do H2S. determinando o crescimento excessivo desses organismos. incorporam-se ao sistema de esgoto. OH | ONH4 | . originam-se de águas superficiais. podem ser utilizados pelas algas ou outras plantas. Importância da Análise Evitar o lançamento de águas residuárias em um corpo receptor contendo nitratos. O nitrato é determinado pela comparação de cores da amostra e de padrões produzidas pela ação do ácido fenoldissulfônico em meio fortemente alcalino.

tratando 100ml de água destilada seguindo os itens 5 a 9. remova o precipitado por centrifugação ou filtração.| --------. gota a gota. Os nitratos reagem com o ácido fenoldissulfônico formando um composto que em solução alcalina adquire coloração amarela e determina-se a concentração da solução a 410nm em um espectrofotômetro. 8. Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional.NO2 | | | NO2 ácido picrico + NH4OH O2N -----. Adicione 10ml ou 20ml de água destilada e. Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 100ml filtrando se necessário e avolume com água destilada. 3. adicione KMnO4 0. Transfira para cubeta procedendo a leitura de %T no espectrofotômetro a λ = 410nm.> que 10 mg/l.1N. até coloração rósea persistente. Misturar por inversão. Preparo dos Padrões Solução Estoque . Se a amostra apresentar concentrado de CI. 7. atrite as paredes com bastão de vidro. 9. 4. O teor de nitritos deverá ser subtraído do resultado encontrado para nitrato.2 mg/l são oxidados por permanganato de potássio e determinados como nitratos. 2.0 aproximadamente. 6. Podem ser preservadas por até 24 horas adicionando ácido sulfúrico com pH 2.2mg/l. Efetue uma prova em branco. 5. converta para nitrato adicionando para cada 100ml de amostra clarificada 1 ml de H 2SO4 1N. A concentração de picrato de amônio é proporcional a concentração de nitratos existentes na amostra. A seguir.NO2 | | | + H2O NO2 picrato de amônio O ácido picrico em solução alcalina forma o picrato de amônio (coloração amarela). Interferentes Cor e Turbidez: interferem na transmitância da luz alterando o resultado (elimina-se pela adição de hidróxido de alumínio). 6 a 7ml de NH 4OH concentrado.O2N | -------. acrescentar 1ml de solução de Ag2SO4 para cada mg de CI-. para misturar bem o resíduo com o reagente. com agitação lenta. reduzindo sua concentração para valores inferiores a 10 mg/l.: em concentrações superiores a 0. 10. Transfira todo o volume para uma cápsula de porcelana e evapore até secura em banho-maria. NO-2. Se a amostra apresentar um teor de N/NO -2 (nitritos) superior a 0. Neutralize os 100ml de amostra clarificada para pH 7. Cloretos: a interferência de cloretos é minimizada precipitando-os com sulfato de prata. Reduza a cor e turbidez pela adição de 3ml de suspensão de Al(OH)3 a 150ml de amostra e posterior filtração. Adicione sobre o resíduo da evaporação 2ml de ácido fenoldissulfônico. a concentração de nitritos é determinada em alíquota separada e deduzida do valor encontrado em nitratos. Técnica 1.0 e armazenar em refrigerador a 40C. coagulando o cloreto de prata por aquecimento se necessário.

1g Y = 0. Volume da Solução: 500ml C1 .05 mg N/NO-3 X = 1 ppm 10 ml | 3 | 2 ppm 20 ml | 4 | 4 ppm Amostra | 5 Tubo 2 1 ml 10 ml 0.Concentração da solução estoque 1ml = 0.05 mg N/NO-3 X X = 0.01mg N/NO-3 . Uso 0. V2 Estoque sol. 500ml V1 = 50ml da solução estoque Tomar 50ml da solução estoque e avolumar para 500ml.01 mg N/NO-3 X X = 0.1 mg N/NO-3 . V1 = 0.1 .1mg N/NO-3 X X = 100mg N/NO-3 X = 0.01 mg N/NO-3 X 0.7214 KNO3 e avolumar p/ 1000ml Solução de Uso Concentração da solução de uso 1ml = 0.10 mg N/NO-3 HNO3 (nitrato de potássio) peso molecular = 101g Volume da Solução: 1000ml 1ml 1000ml KNO3 101g Y 0.1 . V1 = C2 .1g N/NO-3 1N (nitrogênio) 14g 0. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 5 ml | 2 | 1 ppm Tubo 1 1 ml 5 ml 50 ml 1000ml 0.

50 ml 1000 ml Tubo 3 1 ml 20 ml 50 ml 1000ml 0. .Após secagem adicione 2ml de ácido fenoldissulfâmico e proceda a dissolução do meio com auxílio de um bastão de vidro.Adicione volumes apropriados da solução padrão de uso de nitratos e dilua a 50ml em tubos Nessler. . . .ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos . colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com tampa fechada.Realize uma prova em branco Ajuste ao Espectrofotômetro .ajustar o (0) zero. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) xi .ajustar o comprimento de onda em ( λ = 410nm).Adicione de 10 a 20ml de água destilada e com agitação lenta adicione 6 a 7 ml de hidróxido de amônio concentrado (ou até coloração amarela). .ajustar a transmitância em 100% com o branco.Transfira para cápsulas de porcelana e evapore em banho maria até a secagem. . . yi xi2 yi2 . .2 mg N/NO-3 X X = 0.2 mg N/NO-3 X = 4 ppm Curva de Calibração .1 mg N/NO-3 X X = 2 ppm 0. .Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 50ml e filtrando se necessário e dilua a até marca misturando por inversão.Transfira para cubeta e proceda a leitura em porcentagem de transmitância no espetrofotômetro a λ = 410nm.01 mg N/NO-3 X 0.encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.

. de maneira geral. C = A – a b Onde: A aeb C b a r2 = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . yi) – (Σxi . .FOSFATOS ORGÂNICOS (fosfoglicosídeos.ORTOFOSFATOS (H3PO4... No processo respiratório o ácido fosfórico é essencial. tratamento terciário (químico). ácidos nucléicos) Os ortofosfatos. HPO—4. tornando-se necessário. alguns despejos industriais podem ser deficientes em nutrientes. a principal preocupação é a super fertilização das águas superficiais. átomos de oxigênio e em alguns casos... Embora os esgotos sanitários tenham excesso de fósforo.yi ======= Σ Onde: n = número do tubo Função da Curva: A = a + bC . ás vezes. As formas mais freqüentes que se encontra o fósforo em soluções aquosas são o ortofosfato. átomos de hidrogênio combinados em uma molécula complexa. Fosfato orgânico através da digestão biológica volta a ortofosfato. yi – (Σxi .. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . No controle da poluição pelo fósforo. Fósforo – nutriente.5 FOSFATO O fósforo é essencial para o crescimento de algas e outros organismos biológicos. 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] ... Σxi/n) = [(Σxi . tomando parte também na formação dos ácidos nucléicos ... geralmente ocorre nos despejos em concentrações superiores a 0. resultando em crescimento nocivo de algas e plantas aquáticas – EUTROFIZAÇÃO. H2PO-4 E h3po4 . PO#4) . sendo necessário a sua adição. por exemplo. Esta hidrólise é bastante lenta. ATP. ORTOFOSFATO --------------------------------------- ESTÁVEL POLIFOSFATO -----------hidrólise---------------- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ------digestão biológica-- ORTOFOSFATO No tratamento primário e secundário removem apenas cerca de 30% do fósforo. A principal preocupação no tratamento biológico é assegurar fósforo suficientes para o crescimento microbiano. . Σyi/n)]-2 . Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b .2 mg/l. PO#4 . O fósforo encontrado nos efluentes pode se apresentar de 3 formas: . HPO—4 . Os polifosfatos através de hidrólise ácida voltam a ostofosfatos. importante para o metabolismo (vida das células).. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99. Os polifosfatos incluem as moléculas com 2 ou mais átomos de fósforo.POLIFOSFATOS ( Na(PO4)6) – componente principar de detergentes. H2PO-4.. polifosfatos e fosfato orgânico.

b) Para transformar fosfato orgânico em ortofosfato solúvel. poli e orgânico. realiza-se a disgestão preliminar que consiste em aquecer a amostra. sulfúrico ou nítrico.Ostofosfatos – fertilizantes Polifosfatos – remover incrustações em caldeiras Fosfato orgânico – matéria orgânica O conteúdo de fósforo em uma amostra inclui as espécies orto. utiliza-se a hidrólise ácida preliminar. O fósforo na forma a ser determinada é previamente convertido em ortofosfato solúvel por processo apropriado e este é determinado colorimetricamente pela ação do cloreto . dependendo do tipo de amostra. um dos métodos colorimétricos pode ser usado para medir o ortofosfato liberado. A liberação de matéria orgânica combinada com fosfato requer digestão com ácido perclórico. originando o ácido fosfomolíbdico. através da formação de complexo azul de molibdênio. A adição posterior de cloreto estanoso reduz o ácido formado para o complexo azul de molibdênio. Existem 3 métodos: . Este ácido é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo de cor intensa denominado azul de molibdênio (b). . 1a Etapa a) Para converter polifosfatos em ortofosfatos solúveis. Sem tratamento preliminar – ORTOFOSFATO Hidrólise ácida – POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO Digestão ácida – FOSFATO ORGÂNICO + POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO 2a Etapa O método consiste em reagir o ortofosfato com o molibdato de amônio em meio ácido.Ácido perclórico (HCIO4) – é a mais energética e se aplica especialmente para Iodo.H2SO4 / HNO3 – é indicada na maioria dos casos. A intensidade da coloração será proporcional à concentração de fosfatos.Persulfato de potássio (K2S2O8) – é o mais simples que se emprega. formando o ácido fosfomolibdico (a). . A intensidade de cor deste composto é proporcional à concentração de ortofosfatos. quando se sabe que sua eficiência é comparável a dos processos mais energéticos (água). 2) Determinação colotimétrica do ortofosfato dissolvido. que consiste em ferver uma amostra acidificada durante 90min. Seguindo a digestão. Análise POLIFOSFATO ---hidrólise ácida-- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ----oxidante forte-- ORTOFOSFATO ORTOFOSFATO determinado diretamente Princípio do Método A análise de fosfatos envolve 2 etapas: 1) Conversão das formar de fósforo existentes na amostra para ortofosfato solúvel. O método consiste em se fazer reagir molibdato de amônio em meio ácido com ortofosfatos presentes na atmosfera.

Solução concentrada de ácidos: adicionar. c) Resfrie. descolori-la com solução de ácido sulfúrico gota a gota. 2. a aproximadamente 600ml de água destilada e complete a 1000ml. mantendo em volume final de 25-50ml com água destilada. Técnica 1 Ajuste do Espectrofotômetro . neutralizar com solução de NaOH 6N até coloração rósea e completar o volume com água destilada em balão volumétrico. b) Acrescente 15 ml de perssulfato de potássio a 5 % (K2S2O8) e ferva a mistura por 30 a 40 minutos. a 600ml de água destilada.estanoso.a.a. 300ml de ácido sulfúrico concentrado p. bismuto. Hidrólise Ácida a) a 100ml de amostra adicionar 3 gotas de fenolftaleína. adicione 1 gota de fenilftaleína. Ferro causa coloração azul. A intensidade da coloração é determinada pela leitura de % transmitância λ = 690nm. lentamente. tiocianatos ou excesso de molibdato. adicionar 4 ml de ácido nítrico concentrado p. se resultar coloração rósea. 1 gota de fenolftaleína e solução NaOH 6N até coloração rósea ligeira. Se a solução se colorir. c) esfriar. Interferências negativas são causadas por arsenito. tiossulfatos. esfriar. d) Transfira para balão volumétrico de 100ml e complete o volume com água destilada. A interferência do sulfeto pode ser eliminada por adição de excesso de água de bromo ou solução saturada de permanganato de potássio à amostra. e acrescentar 1ml em excesso.a. Interferentes Interferência positiva é causada por sílica e arsenito. sulfetos. fluoretos. adicionando água destilada para manter o volume entre 25 e 50ml. O ortofosfato solúvel na presença de molibdato de amônio forma ácido fosfomolíbdico e este é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo azul de molibdênio. apenas se a amostra for aquecida. 27(NH4)2MoO4 + 2 Na3PO4 + 27 H2SO4  (H2PMo7O7)6 + Na2MoO4 + 27(NH4)2SO4 + 20 H2O H2PO4(Mo2O7)6 + SnCI2 - Complexo Azul de Molibdênio (λ = 690 nm) 1 . Solução de ácido sulfúrico: adicionar lentamente 300ml de H2SO4 concentrado p. tório. f) ferver a mistura por 90 minutos. mas esta interferência não é significativa se a concentração de ferro (ferroso) for menor que 100ppm. adicionar solução de ácidos gota a gota até desaparecer a coloração. e completar o volume a 1000ml com água destilada.. adicione 20ml de água destilada. Digestão com Perssulfato: a) Coloque 50ml de amostra em erlenmeyer. Adicione 1ml de excesso da solução de ácido sulfúrico.

9) Descorar a solução com gotas da solução de ácido forte. 15) Com o valor da absorbância utilizar a equação da reta obtida com os padrões e determinar a concentração de fósforo total em mg/l P. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada.5 – 3. 11) Adicionar a cada tubo Nessler ou balão volumétrico (branco e amostra) 4 ml de solução de molibdato de amônio e agitar vigorosamente.. Volume da Amostra (ml) 100 50 25 10 5 Construção da Curva Padrão .encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%..a. p.0 – 15 15 – 30 Tabela 01 – Diluições das amostras. 1) Transferir a amostra para erlenmeyer de 125 ml. porém não mais que 12 minutos. 3) Adicionar à amostra 1ml de ácido sulfúrico concentrado. 14) Determinar a transmitância ou absorbância em λ = 690 nm. 8) Adicionar hidróxido de sódio 6 N até o aparecimento da coloração rósea.ajustar o comprimento de onda em ( λ = 690nm). 2 Processamento da Amostra Selecionar o volume de amostra em função da concentração de fósforo esperada segundo a tabela 01 abaixo: mg P/l 0. adicionando água destilada até volume final de aproximadamente 80 ml (não completar o volume).ajustar a transmitância em 100% com o branco.0 – 6. .a. 5) Deixar digerir até redução do volume para 1 ml e clarificação total da amostra.5 1. NOTA: Caso persistir a coloração ou turbidez. 13) Aguardar 10 minutos. adicionar mais 5 ml de ácido nítrico concentrado e/ou peróxido de hidrogênio e retornar à digestão. 7) Adicionar aproximadamente 20 ml de água destilada e uma gota da solução indicadora de fenolftaleína. usando cubeta de 1 cm de caminho ótico.0 6. .2 – 1. e 5ml de ácido nítrico concentrado. .ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos. p.ajustar o (0) zero. 2) Fazer paralelamente uma prova em branco. 10) Transferir quantitativamente para tubo Nessler ou balão volumétrico de 100 ml. 12) Adicionar 10 gotas da solução de cloreto estanoso e agitar novamente. 6) Resfriar a temperatura ambiente.0 3. . 4) Colocar os frascos na chapa de aquecimento dentro de uma capela.

utilizando a equação da reta obtida na curva de calibração com padrões.. 2)Transferir o branco e padrões para erlenmeyer de 125 ml e prosseguir a partir do item 3 da técnica. Σyi/n)]_2 . 1) Preparar os padrões de fósforo total utilizando os volumes da solução-estoque relacionados conforme tabela 02 abaixo....45 18 0...55 22 Tabela 02 – Preparo de soluções-padrão para leitura espectrofotométrica. 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] . Avolumando a seguir para 100 ml com água destilada. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99... C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . 1 ml = 0.25 10 0. mg/lP ml de solução-uso / 100ml Branco 0. Expressão de Resultados 1) preencher roteiro para determinação da curva padrão por regressão linear. . Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi . yi – (Σxi . yi) – (Σxi .. determinar a equação da reta pelo método da regressão linear – anexo 2.15 6 0. yi xi2 === ===== yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC .05 2 0.025 mg P .5 % ... 3)Com o valor da absorbância referente a cada padrão. 2) Calcular a concentração da amostra em mg/l de P. Σxi/n) = [(Σxi .35 14 0.NOTA: A curva de calibração vale para um determinado aparelho e deve ser feita nova curva cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes ou for feita alguma alteração no aparelho. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = .. Preparar padrões com a solução-uso de fósforo. Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b .

824g de Cloreto de Sódio p. f – titule com solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0.1 Cloreto de Sódio 0. lave o precipitado com água destilada por várias vezes.385g de Nitrato de Prata (AgNO3) em água até 1000ml. em água destilada e elevar o volume para 1000ml.0141N – padrão Dissolva 0.5.2 Nitrato de Prata 0. 55ml de Hidróxido de Amônio (NH4OH) concentrado. 24 H2O ou (NH4)2 Al2(SO4)4 .a (K2Cr2O7). 1.25N padrão Dissolver 12.4 Suspensão de Hidróxido de Alumínio Al(OH)3 Dissolva 125g de K2Al2 (SO4)4 . em água destilada até 1000 ml. 1.259g de Dicromato de Potássio p.. passe a mistura para um vidro de boca larga.a (Ag2SO4) a 1.0141N. Padronização a – coloque 50ml de água destilada em cápsula de porcelana b – junte 10ml de solução padrão de NaCI 0.a (NaCI) seco a 140 0 C.2 Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0.5 a 10. 2 DQO 2.0141N c – adicione 4 gotas de fenolftaleína d – utilize solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) ou de Ácido Sulfúrico (H 2SO4) para que o pH esteja entre 6. 2. A dissolução leva 1 dia – armazenar em geladeira.0l de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado. e – adicione 1ml do indicador cromato de potássio. Coloque em frasco âmbar. filtre e dilua a 1000ml. . previamente seco a 1030C por 2 hrs. Depois de repousar por 1 hora. 24 H2O em 1000ml de água destilada Aqueça a 600C e lentamente adicione com agitação. Adicione solução de Nitrato de Prata (AgNO3) até que se forme um precipitado vermelho persistente.0141N – Solução padronizada Dissolva 2.1 Ácido Sulfúrico (H2SO4) / Sulfato de Prata (Ag2SO4) Adicionar 10g de Sulfato de Prata p.3 Cromato de Potássio Dissolva 50g de Cromato de Potássio (K2CrO4) em pequena quantidade de água destilada.SOLUÇÕES 1 CLORETOS 1. fc = 10 Vg 1. Deixe descansar por 12hs.

Preserve a solução adicionando 5ml de clorofórmio. N1V1 = N2V2 N = 0. H2O em água destilada. 2H2O ou 364g de MnSO 4 . esfriar e diluir a 1000ml. Dissolver 39.904g de K2Cr2O7. Guarde em frasco âmbar.025N.485g de 1. filtre e avolume para 1000ml. ou 400g MnSO 4 . Dissolva 24.2.6 Solução de uso de Na2S2O3 0.1N.695g de Sulfato Ferroso Heptahidratado FeSO4 . A esta solução adicione 10g de azida sódica (NaN 3) dissolvida em 40ml de água destilada. padrão. Transfira 250ml de solução estoque K2Cr2O7 0. 3. .a concentrado. 3. 3.820g de Na2S2O3 .10 – fenantrolina monohidratada juntamente com 0.2g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado p.025N. avolumando a seguir para 1000ml. Titular com a solução do Sulfato Ferroso Amoniacal usando 2 a e gotas do indicador ferroin.5 Solução Estoque de Na2S2O3 0.1N Dissolva exatamente 4.4 Solução Padrão de uso de K2Cr2O7 0. a seguir avolume para 1000ml.25N. Adicionar lentamente pelas paredes do erlenmeyer 10ml de Ácido Sulfúrico (H2SO4) e 10ml de solução de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0.10N – Solução Padronizada Diária. mlFe(NH4)2(SO4)2 Indicador Ferroin Dissolver 1. adicionar 5ml de H2SO4 p. avolumando a seguir.3 Solução Padrão Estoque de K2Cr2O7 0.1 Solução de Sulfato Manganoso Dissolva 480g de MnSO 4 . DETERMINAÇÃO DE OD (Método Winkler modificado pela Azida Sódica) 3. 7H2O destilada e diluir a 100ml.25 x 10 . 3.2 Solução Alcalina de Iodeto – Azida Dissolva 500g de NaOH (ou 700g de KOH) e 135g de Nal (ou 150g de Kl) em água destilada e avolume para 1000ml. 5H2O em água destilada. 3. Padronização Diária Num erlenmeyer colocar 100ml água destilada (H2O).a Fe(NH4)2(SO4)2 .1N para balão volumétrico de 1000ml. previamente seco a 1400C durante 1 hora – ou 1050C por 2 horas – em água destilada.3 Sulfato Ferroso Amoniacal (NH4)2 Fe(SO4)2 0. 4H2O. 6H2O em água destilada. Guarde em frasco âmbar.

densidade 1.4g de Fosfato Dibásico de sódio heptahidratado p.7 Solução Indicadora de Amido a – em um grau de porcelana adicione 5 a 6g de amido em uma pequena quantidade de água destilada até formar uma pasta.a. 4.a concentrado. d – deixe o frasco no escuro por alguns minutos e – dilua aproximadamente 200ml com água destilada f – titule o iodo liberado com a solução de Na2S3O3 até a coloração amarelo-palha g – junte 5 gotas de solução indicadora 4 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO 4. 33. b – introduza esta pasta em um Becker contendo 1 litro de água fervendo.Transfira 250ml da solução estoque Na2S2O3 0. 4.5 Solução NaOH aproximadamente 1N.a. sem ajustes. 96 – 98%.1 Solução Tampão de Fosfatos Dissolver 8. 4.a.5g de MgSO4 . Preserve a solução com 5ml de clorofórmio. Diluir 28ml de H2SO4 p. KH 2PO4 . 21.a em água destilada e diluir a 1000ml.2. em 500ml de água destilada e diluir a 1000ml. 4. NH 4CI.1N para balão volumétrico de 1000ml e avolume a seguir.5g de Fosfato Monobásico de Potássio p.25g de FeCI3 .4 Solução Cloreto Férrico Dissolver 0.025N a – dissolva aproximadamente 2g de Kl em 100ml de água destilada contida em erlenmeyer de 250ml.8 Padronização do Na2S3O3 0.5g de CaCI2 anidro p. c – deixe ferver por alguns minutos e a seguir sedimentar durante uma noite. e 17g de Cloreto de Amônio p.75g de Fosfato Dibásico de potássio p. 3.a em água destilada e diluir a 1000ml.a. O pH da solução deve ser 7.025N. 7H2O p. b – adicione 10ml de solução de H2SO4 10% c – acrescente exatamente 20ml de solução padrão de K2Cr2O7 0. 6H2O p.3 Solução de Cloreto de Cálcio Dissolver 27. a 1000ml com água destilada. 7H2O. d – sifone o líquido sobrenadante para um frasco rotulado e preserve a solução adicionando 1ml de talueno ou clorofórmio. Dissolver 40g de NaOH p.2 Solução de Sulfato de Magnésio Dissolver 22.6 Solução H2SO4 aproximadamente 1N. Na2HPO4 . K2HPO4 .8.a. . 3. em água destilada e diluir a 1000ml.a em água destilada e diluir a 1000ml 4. agitando sempre.

a) em água destilada e dilua para 1000ml.2% de azul de metileno.3 Solução Indicadora de Vermelho de Metila a 0.1N a 500ml de solução de borato de sódio 0. 10H2O p. Preserva-la com 1 ml de clorofórmio. 1ml = 0.a em 1000ml de água destilada 6.2g de vermelho de metila em 100ml de álcool etílico ou isopropílico 95%.1 Solução Estoque de Nitritos Dissolva exatamente 0.a. 6. 6.4 Solução Indicadora de Azul de Metileno 0.5g de N(1 – naftil) – etilenodiamino dihidrocloreto em 500ml de água destilada. Refaça a solução mensalmente ou imediatamente quando se desenvolver uma forte coloração marrom.0g de Na2B4O7 p.2 Solução de uso de Nitritos Diluir 10ml da solução estoque de nitrito para 1000ml em balão volumétrico.2% Dissolver 0.0005mg N = 0. 2643g de NaNO2 (Nitrito de sódio p. 6. Renove mensalmente esta solução.5 Indicador Misto Para cada 2 volumes de solução de 0. Avolume a seguir para 500ml.05mg N 5.2 NaOH 6N Dissolver 240g de NaOH p. 5.00162mg NO-2 5.2g de azul de metileno em 100ml de álcool isopropílico 95%.2% de vermelho de metila tome 1 volume de solução 0. e diluir a 1000ml com água destilada.a ou 9.5 SOLUÇÃO DE NITRITOS N/NO2 5.4 Solução de NED dihidrocloreto Dissolva 0. Esta solução é estável por vários meses.025M (5. Armazene em frasco âmbar.3 Solução de Sulfanilamida (C6H8N2O2S) Dissolva 5g de sulfanilamida em uma mistura de 50ml de HCI concentrado e cerca de 300ml de água destilada.2% Dissolver 0. diluídos a 1000ml com água destilada).1 Tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de NaOH 0. 6 SOLUÇÀO PARA DETERMINAÇÀO DE NITROGÊNIO AMONIACAL (N/NH3) 6.6 Solução de Ácido Bórico . 6.5g Na2B4O7 . 1ml = 0.

7 SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO 7.a.1 Solução digestora a – H2SO4 1:5 (10ml H2SO4 concentrado em 50ml H2O destilado) b – óxido vermelho de mercúrio (dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de H2SO4 1:4 (preparado como no item a). homogeneizar e aquecer em banho Maria por 2 (duas) horas.a em água destilada e avolume para 1000ml. 8.10mg N/NO38. preserve com 2ml de clorofórmio. 7. c – dissolva 267g K2SO4 em 1200ml H2O destilada e adicione 400ml de H2SO4 concentrado.02N. 8.2 Ácido fenoldussulfâmico Dissolva 25g de fenol p.4 Solução Padrão de uso Dilua 50ml da solução padrão estoque para 500ml com água destilada. 1ml = 0. em água destilada.4 Solução de H2SO4 0.3 Solução indicadora de H3BO3 (ver soluções para N/NH3) 7.Dissolver 20g de ácido bórico.1 Solução Padrão Dissolva 4.2 Solução de hidróxido / tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g Na2S2O3 .3 Solução Padrão de N/NO3 (estoque) Dissolva 0. Esta solução é estável por 6 (seis) meses. 6.4g de sulfato de prata p. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1 litro.a (C6H5OH) em 150ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. Junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada como no item b) e avolume para 200ml.7 Solução Padronizada H2SO4 0.a (KNO3 seco em estufa a 1050C por 2 horas em água destilada e avolume para 1000ml. 1 ml = 0.01mg N/NO-3 . Renove mensalmente esta solução.02N (ver soluções para alcalinidade) 8 SOLUÇÕES PARA NITRATOS 8. Adicione cuidadosamente 75ml de ácido sulfúrico fumegante ( 15% de SO3 livre).7218g de nitrato de potássio p. 5 H2O em H2O destilada e avolume para 1000ml 7. H3BO3 p.

9.8.a em 1000ml de água destilada. prepare a bureta com ácido sulfúrico 0.. 9. . 9.2 Solução de Borato de Sódio 0.6 Hidróxido de Sódio 6N.1N a 500ml de solução de Borato de sódio 0.025M Pesar 5g de Na2B4O7 (Borato anidro) ou 9.8 Solução Digestora a – ácido sulfúrico Diluir 10ml de ácido sulfúrico em 50ml de água destilada.3 Hidróxido de Sódio 6N Dissolver 240g de NaOH p. titule a solução de carbonato de sódio até o ponto de viragem do indicador de amarelo para alaranjado. adicione 3 a 4 gotas do indicador metilorange.a NH4OH 8. renove mensalmente esta solução.7 Solução de hidróxido de sódio / Tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g de Na2S2O3 . c – Sulfato de potássio Dissolva 267g de sulfato de potássio em 1200ml de água destilada e adicione 400ml de ácido sulfúrico concentrado e junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada no item b) e avolume para 2000ml. adicione 10 ml da solução de Na 2CO3 (carbonato de sódio) 0.5 Hidróxido de Amino concentrado p. 5H2O (Tiossulfato pentahidratado) em água destilada e complete para 1000ml.a em água destilada. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção do ácido.6 Solução padronizada de ácido sulfúrico 0. 9.a.02N Transfira 100ml de água destilada para um erlenmeyer de 250ml. 9. b – Óxido vermelho de mercúrio Dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de ácido sulfúrico 1/5.02N.025M e diluir para 1000ml de água destilada. 9.4 Indicador Misto Para cada 2 volumes da solução de vermelho de metila tome 1 volume da solução de azul de metileno. diluir a 1000ml com água destilada. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1000ml. 9. 9 SOLUÇÒES PARA NITROGÊNIO TOTAL 9.1 Solução tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de Hidróxido de sódio 0. agite. renove a solução mensalmente.02N.5g de Na2B4O7 (decahidratado) p.5 Solução de Ácido Bórico Dissolver 20g de ácido bórico p.

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