ANÁLISES DE ÁGUAS RESIDUÁRIAS Sólidos A palavra esgoto tem sido amplamente usada para definir tanto a tubulação condutora

das águas servidas de uma comunidade, como também o próprio líquido que flui por estas canalizações. Assim sendo, este termo será usado indistintamente, mas com maior freqüência para definir os despejos provenientes das modalidades do uso e da origem das águas, tais como: uso doméstico, o de utilidades públicas,comercial, industrial, águas de superfície, águas de infiltração (subsolo). Esgoto doméstico – uso doméstico Efluentes industriais – provém de águas para fins industriais e adquirem características próprias em função do processo industrial empregado. Assim sendo, cada indústria deve ser considerado separadamente.

Matéria Sólida Das características físicas, o teor de matéria sólida é a maior importância em termos de dimensionamento e controle de operações das unidades de tratamento. A pesquisa de matéria sólida é fonte de uma série de operações unitárias de tratamento, ainda que apresente em média 0,08% do volume dos esgotos a água compõe os restantes 99,92%. A matéria sólida total em águas residuárias pode ser definida como a matéria que permanece como resíduo após evaporação a 103 0 C. Se este resíduo for calcinado a 5500 C, as substâncias orgânicas se volatilizam e os minerais permanecem sob a forma de cinza; compõe assim a matéria sólida volátil e a matéria fixa. O conhecimento da fração de Sólidos Voláteis apresenta particular interesse nos exames do lodo do esgoto (para se saber sua estabilidade biológica) e nos processos de lodos ativados e oxidação total para se saber a quantidade de M. O tomando parte do processo. A matéria sólida total classifica-se ainda em Matéria em suspensão e dissolvida. A matéria sólida em suspensão compõe a parte que é retida, quando um volume da amostra de esgoto é filtrada através de um filtro, num cadinho de Gooch; a fração que passa pelo filtro compõe a matéria sólida dissolvida, e que está presente em solução ou sob a forma coloidal. A matéria sólida (dissolvida ou em suspensão), pode ser de origem orgânica ou mineral. De maneira geral, a matéria orgânica se volatiliza a temperatura maiores a 5500 C e a calcinação a esta temperatura é utilizada para se fazer a diferenciação entre sólidos voláteis (volatiliza a 5500 C + 500 C – matéria orgânica) e sólidos fixos (permanece a 5500 C + 500 C – matéria mineral). ST – dimensionamento ---- STV – mat. orgânica para o ----- SSV – mat. orgânico p/ classifica em esgoto tratamento biológico formar flocos biológicos forte – 1000ppm médio – 500ppm ------------ SVD – mat. orgânica para microorganismos fraco – 200ppm | | STF – mat. inorgânica removida -------- SSF – removidos em tratamento primário e em tratamento primário ou terciário nutrientes para microorganismos \ em tratamento secundário ou SDF – removidos em tratamento removidos em tratamento terciário terciário

Sólidos Totais Técnica Preparo da cápsula de porcelana. Coloque a cápsula vazia na Mufla a 5500 C por 1 hora. Esfrie no dessecador e pese, tome este peso como Po em gramas. Deixe no dessecador até o momento no seu uso. Leve a cápsula para o banho Maria. Transfira para a cápsula 100ml da atmosfera homogeneizada, lavando bem a proveta que contenha a amostra, de modo a arrastar todos os sólidos em suspensão. 6. Evapore até secura em banho Maria e a seguir coloque a cápsula com o resíduo na estufa a 1050 C até secagem completa (1 hora). 7. Retire da estufa, esfrie em dessecador e pese. 8. Tome esse peso como P1 em gramas. 1. 2. 3. 4. 5. Expressão do Resultado Sólidos totais em mg/l = (P1 – Pó) . 1000000 V. amostra Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Técnica 1. Transfira a cápsula da determinação dos sólidos totais à mufla a (550 0 C) por 1 hora. 2. Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. 3. Tome esse peso como P2 em gramas. Expressão do Resultado Sólidos Totais Fixos em mg/l = (P2 - P0 ) . 106 V. amostra Sólidos Totais Voláteis (S.T.V.) Técnica 1. Determinar Sólidos Totais da amostra (S.T.) 2. Determinar Sólidos Totais Fixos (S.T.F.) Expressão do Resultado Sólidos totais voláteis em mg/l = (S.T. – S.T.F.) Obs: Com os resultados obtidos acima pode-se calcular o percentual de Sólidos Totais Voláteis e o percentual de cinzas nos Sólidos Totais.

Cálculos % de matéria volátil P2 . 100 P1 % de cinzas = % de matéria volátil - 100

Sólidos em Suspensão Técnica Preparo da Cápsula de Porcelana 1. Lavar a cápsula de porcelana 2. Levar à estufa para secar a 1050 C 3. Adicionar o papel de fibra de vidro à cápsula de porcelana e levar à mufla a 500 0 C por 1 hora. 4. Esfrie um dessecador e pese 5. Anote o peso obtido em gramas (P3 ) Análise Transfira 50 ml da amostra de esgoto homogeneizado e filtre através do papel de fibra de vidro lavando com cuidado o filtro com água destilada e enxágue a proveta cujas águas de lavagem devem também ser filtradas. Coloque papel de fibra de vidro com o material filtrado na cápsula de porcelana e leve a estufa a 1050 C durante 1 hora. Retire a cápsula de porcelana da estufa, esfrie em dessecador e pese. Anote o peso com P4, , em gramas.

Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P4 – P3 ) . 1000000 ml da atmosfera Sólidos Suspensos Fixos (S.S.F.) Técnica 1 – Transfira a cápsula da determinação de sólidos em suspensão (de peso P4 ) para a mufla a 5500 C durante 1 hora, até que o resíduo do cadinho tome uma coloração de cinza branca ou avermelhada. 2 – Retire da mufla, esfrie em dessecador e pese. Anote este peso como P5 gramas. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos em mg/l = (P5 - P3 ) . 1000000 ml da amostra em

S. um aumento do teor de cloretos. pode indicar contaminação por águas residuárias.F. como indústrias de alimentos e abatedouras. Princípio do Método O método de Mohr.) Técnica 1.).) CLORETOS Introdução O cloreto na forma de íon CI é um dos principais ânions encontrados nos esgotos domésticos. pois estes interferem nestas análises. 2.S. usando-se como indicador o cromato de potássio.V. 2AgNO3 + K2CrO4 ---> Ag2CRO4 + KNO3 Este método requer uma titulação em branco para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. para cloretos 250 mg/l na água tratada para consumo humano. Expressão do Resultado Sólidos Suspensos Voláteis em mg/l = (S. Alguns tipos de indústrias contém altas concentrações de cloretos em seus despejos. AgNO3 + NaCI --> AgCI + NaNO3 No ponto final o primeiro excesso de Ag + reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata vermelho.S.). Determine a matéria sólida em suspensão (S.S. Determine a matéria sólida em suspensão (S.) – (S. Importância da Análise A determinação de cloretos deve ser realizada em esgotos quando determinamos DQO e Nitratos. A concentração de cloretos é maior em esgoto doméstico do que em água bruta. sendo eliminado através da urina.S. No Brasil a portaria 36 estabelece como VMP. Interferentes . baseia-se na determinação da concentração do íon cloreto através da titulação com AgNO3 cuja concentração é conhecida.Sólidos Suspensos Voláteis (S. porque o NaCI é um composto comum na nossa dieta.F. Em mananciais.

a) H2S ácido sulfúrico também sulfetos (Na2S1 K2S) -----------------------> 2AgNO3 + H2S ---> Ag2S + 2HNO3 sulfeto de prata pp.5 (básico.5. faça. Técnica 1. agite vigorosamente e filtre. Adicione 1ml de H2O2 a 30% em volume e agite. usando para isto NaOH e/ou H2SO4 0. adicione 3ml da suspensão de Hidróxido de Alumínio para cada 100ml de amostra. que promoverá uma flaculação das suspensões coloridas podendo ser removido por filtração. paralelamente. Expressão do Resultado . b) pH deve estar entre 6. 6. 4. favorece a formação de ácidos para ocorrer neutralização do meio. recolhendo o filtrado.pH < 6. caso a amostra apresente cor e turbidez. não atua como indicador pH > 10. goteje 3 a 4 de fenolftaleína e adicione NaOH 0.) cromato ácido. até que surja a primeira cor amarelo-tijolo persistente.5 .) Ag+ + OH . excesso de OH . O meio tende ao equilíbrio.0141N.5 (ácido.5 a 10. transfira 100ml de amostra clarificada para uma cápsula de porcelana de 250ml. excesso de H + ) (CrO4 ) -. então se está básico.5 e 10. preto Eliminação de interferência de sulfetos através H2O2 H2O2 + H2S OH H2SO4 + H2O No meio alcalino há favorecimento de formação de ácidos e vice-versa.--> AgOH (solúvel) AgNO3 + NaOH --> AgOH + NaNO3 c) cor e turbidez Para cada 100ml de amostra adicionar 3ml de suspensão de Al(OH)3. ajuste o pH da amostra para uma faixa de 6. uma prova em branco (com 100ml de água destilada. 3. 2.1N até coloração rósea.1N até descoramento). adicione 1 ml do indicador Cromato de Potássio e titule com a solução de AgNO 3 0.) + H+ ---> (HCRO 4) . 5. realizar o item 4 e 5).

em CO 2 e H2O. orgânica + O2 ---> CO2 + H2O Importância da Análise É um parâmetro importante como dado comparativo eficiente e rápido no controle de processos de tratamento para determinação de amostras. A DQO engloba não somente a demanda de oxigênio satisfeita biologicamente (como a DBO). em particular os sais minerais oxidáveis.5.ppm CI . A maior parte dos tipos de matéria orgânica é destruída nessa mistura. A essa mistura é feito refluxo (evaporação e condensação) por 2 horas. Coleta e Preservação de Amostras A coleta de amostras é feita em frasco de vidro ou plástico de aproximadamente 200ml e a análise deve ser feita de imediato ou se preserva por até 7 dias pela adição de ácido sulfúrico concentrado até pH < 2 em geladeira a 40 C. Princípio do Método A metodologia do teste consiste em adicionar uma quantidade conhecida de solução padronizada de dicromato de potássio. mas tudo que é susceptível de demandas de oxigênio. K2Cr2O7 + (NH4)2Fe(SO4)2 --> K2SO4 + Cr2 (SO4)3 + (NH4)2SO4 + Fe2(SO4)3 Técnica . Mat.: (A – B). Este teste mede a quantidade de oxigênio requerida para a oxidação química da matéria orgânica existente. reagente ácido sulfúrico contendo sulfato de prata e um volume conhecido de amostra em um frasco.O + CR2O-2 7 + H + Ag + CO2 + H2O + 2Cr+3 calor O dicromato de potássio remanescente é titulado com sulfato ferroso amoniacal. O fim da titulação ocorre quando a sua cor muda de azul esverdeado para marrom avermelhado. usando-se ferroin como indicador. M. A DQO é extensivamente usada para caracterizar a fração orgânica de um esgoto ou a poluição de águas naturais. em uma amostra. que contém produtos tóxicos ou para indicação de diluições convenientes das amostras para determinar sua DBO.Fc onde: A = ml AgNO3 gastos na amostra B = ml AgNO3 gastos no branco Fc = Fator de correção do AgNO3 DQO – demanda Química do Oxigênio A DQO corresponde à quantidade de oxigênio necessária para oxidar quimicamente a fração orgânica de uma amostra que seja oxidável pelo permanganato ou dicromato de potássio em solução ácida.

ultrapassar 2mg N/NO2.I – (haletos). As dificuldades pela presença desses compostos pode ser contornada pela complexação com sulfato mercúrio (HgSO 4).1. 4.. . adicione o restante da solução 25ml de ácido sulfúrico-sulfato de prata através do condensador utilizando o bico de papagaio. e conseqüentemente. se necessário uma alíquota diluída a 20 ml com água destilada 4. Esses compostos são oxidados de forma mais eficiente quando se adiciona sulfato de prata como catalisador. Interferentes 1. Compostos orgânicos alifáticos (compostos orgânicos hidrocarbonetos de cadeia aberta) facilmente volatilizados não são oxidados de forma apreciável. lave o condensador com aproximadamente 50ml de água destilada e adicione água de lavagem à solução de digestão.presente na amostra.1N usando 5 gotas do indicador ferroin. 8000 ml da amostra Onde: A = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com a amostra B = volume de sulfato ferroso amoniacal gastos com o branco N = normalidade de sulfato ferroso amoniacal OBS: No caso de diluir a amostra.. são oxidados nas condições de teste. faça um branco com todos os reagentes usando água destilada como amostra 11. As espécies inorgânicas redutoras como Fe +2 . Mn +2 . o que impedirá a sua oxidação para NO3. OBS: Continuar a agitação enquanto se adiciona a solução de ácido sulfúrico com sulfato de prata. produzindo precipitados que se oxidam apenas parcialmente. coloque no balão de fundo chato de 250ml de fundo chato 0./|.. 10. O volume final será aproximadamente 200ml. 13. adicione 10ml da solução de dicromato de potássio 0. adicione 20ml da amostra 3. Expressão do Resultado DQO em mg/l = (B – A) . Br . 3. O Ag2SO4 (sulfato de prata) utilizado como catalisador pode reagir com CI .25N e misture 8. adicionar 10mg de ácido sulfânico para cada mg N/NO2. Quando a amostra possuir altas concentrações destas . desde que seja mantida a proporção 10:1 de HgSO4:CI . N .4g de sulfato de mercúrio. conecte o condensador ao frasco e ligue a água de refrigeração 9. Misturar completamente a solução antes de iniciar o refluxo para evitar o aquecimento local na base do frasco. interrompa o refluxo. com agitação para dissolver o sulfato de mercúrio. 2. coloque várias pérolas de vidro 5. Deixe o sistema esfriar. Embora se especifique a quantidade 1g de HgSO 4 para cada 50ml de amostra. coloque em banho maria de gelo 7. adicione lentamente 5. alternativamente. quantidades menores podem ser utilizadas. S –2 . multiplicar o resultado pelo fator de diluição. uma possível reação explosiva do conteúdo. refluxe por 2 horas 12. . fc .0ml do reagente ácido sulfúrico-sulfato de prata gelado. 2.. 6. Quando a concentração de NO2. devido ao pouco contato entre os vapores do composto com o agente oxidante. titular o excesso de dicromato de potássio com solução de sulfato ferroso amoniacal 0..

H2SO4 + Mn(OH)2O ----> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2I . ácido sulfúrico concentrado. e os sólidos em suspensão separados da solução antes que se faça o teste iodométrico de oxigênio dissolvido. Pequenas amostras de esgoto são misturadas com água para diluição e colocadas em garrafas de DBO para terem o teor de oxigênio dissolvido determinado a vários intervalos de tempo. Mn ++ + 2OH -. O teste-padrão usa garrafas de DBO de 300ml. A garrafa é tampada e o conteúdo misturado.---> Mn(OH) 2 Mn ++ + 2OH-.D. A reação que se efetua com a adição de ácido é a apresentada abaixo. Se nenhum oxigênio está presente. e misturar invertendo repetidamente a garrafa. Oxigênio Dissolvido O. a para prever desperdício de potência. O primeiro passo é adicionar 2ml de cada um dos dois primeiros reagentes à garrafa de DBO. devido à excessiva aeração. A taxa de ar fornecida nos processos de tratamento aeróbio é controlada pelo teste de oxigênio dissolvido para manter condições aeróbias. Considerando que os peixes e a maioria da vida aquática sofrem com a falta de oxigênio.espécies. 2ml de ácido sulfúrico concentrado são adicionados. e o teste de O. o óxido básico mangânico é reduzido para manganês manganoso. freqüentemente ocorrem em águas superficiais poluídas. o íon manganoso reage somente com o íon hidróxido para formar um precipitado branco de Mn(OH) 2. A modificação azida do método iodométrico é a técnica química mais comum para medição de oxigênio dissolvido. deixando um líquido claro na porção superior. uma parte do MN +4 é oxidado para uma valência maior (Mn +++).D.D. Se o oxigênio está presente. Testes de O. Uma . Então. a determinação do oxigênio dissolvido é uma das principais análises em levantamentos de poluição.+ 1/2O2 ---> Mn(OH) 2O + H2O Após agitar e dar tempo suficiente para que todo oxigênio reaja. A remoção de oxigênio da água de alimentação de aquecedores é uma prática comum. e precipita na forma de um óxido de cor marrom (Mn(OH) 2 O ). enquanto uma quantidade equivalente de íon iodeto é convertido a iodo livre. indicador amido e titulante padronizado tiossulfato de sódio. pela subtração da demanda por esses compostos. corrige-se o valor da DQO obtida. a atividade microbiana deve ser cessada quando da coleta da amostra.----> Mn ++ + I2 Com as altas concentrações de sólidos em suspensão e a atividade biológica dos flocos de lodo ativado apresentam alto consumo de oxigênio. é o meio de controle. reagentes álcali-iodeto azida. os precipitadores químicos decantam. são usados na determinação da demanda bioquímica de oxigênio do esgoto ou despejo. Introdução A decomposição biológica da matéria orgânica usa oxigênio dissolvido. A quantidade de I2 é equivalente ao oxigênio dissolvido na amostra original. invertendo-a sucessivamente até que a suspensão seja completamente dissolvida e a coloração amarelada seja uniforme em toda a garrafa. tampando-a com cuidado para excluir as bolhas de ar. Os reagentes químicos usados no teste são: solução de sulfato de manganês. Níveis significativamente abaixo dos valores de saturação.

Para a coleta em um tanque de aeração. que deve ser mantido o teor de oxigênio dissolvido suficiente para garantir a atividade aeróbia sem desperdício de potência. Importância da Análise O teor de oxigênio dissolvido em águas residuárias depende das atividades físicas.metodologia comum é usar-se uma solução inibidora de sulfato de cobre e ácido sulfâmico. para parar a atividade biológica e para flocular os sólidos em suspensão. sendo assim a análise de oxigênio dissolvido é de grande importância no monitoramento das condições dos corpos receptores e no controle de processos de tratamento aeróbio.D é. a garrafa é colocada em um suporte especial projetado de tal forma que a garrafa será enchida por um tubo situado junto ao fundo e extravase cerca de 25% da capacidade da garrafa. Nal. A metodologia de coleta recomenda que se adicione 10ml da solução inibidora por litro. em uma garrafa de boca larga. Interferentes H2SO4 + 2Nal ----> Na2SO4 + HI . químicas e biológicas neste meio. Princípio do Método 1) MnSO4 + NaOH. NaN3 Solução alcalina de Iodeto-azida O sulfato manganoso vai reagir com hidróxido de sódio MnSO 4 + 2NaOH ---> Mn(OH)2 + Na2SO4 floco branco (não existe O2 dissolvido) Se existir O2 na amostra Mn(OH) 2 + O2 ---> Mn(OH) 2 O (óxido básico mangânico) floco marrom (indica a presença de O2 dissolvido na atmosfera) 2) adicione ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) (H2SO4) + Mn(OH) 2 O ---> Mn(SO4)2 + H2O Mn(SO4)2 + 2Nal ----> MnSO4 + Na2SO4 + I2 I2 proporcional Mn(SO4)2 proporcional Mn(OH)2O proporcional O2 I2 proporcional O2 Titulação amido I2 + 2Na2S2O3 --------> 2Nal + tiossulfato iodeto de de sódio sódio Na2S4O6 tetrationato de sódio Indicador amido de 5 a 10 gotas. Após ser removida do seu suporte. então. a amostra é tampada e deixada decantar até que um sobrenadante claro possa ser sinfonado para uma garrafa de DBO. medida pelo método iodométrico. da coloração laranja para amarelo e adicionando-se amido vai dar cor azul para incolor. A concentração de O.

Feche o frasco e agite por inversões sucessivas Obs. Pipete exatamente 100ml da amostra. agite novamente até a completa dissolução do precipitado 6. preferência em reagir com o ácido sulfúrico impedindo que este venha a reagir com o Iodeto de sódio (Nal) e ocorra a formação de ácido iodídrico. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha 8. transfira para o erlenmeyer de 250ml 7. DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO DBO . Titule com o tissulfato de sódio 0. Coleta da Amostra Após coletada a amostra através de uma garrafa (garrafa de Hale). Retire-a vagarosamente 3. A seguir com a mesma técnica e utilizando outra pipeta. evitando o contato com o ar e a formação de bolhas 2. Conservação da Amostra A preservação da amostra é feita adicionando 2ml de sulfato manganoso e 2 ml de solução de iodeto azida no frasco de DBO. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azul e finalmente incolor. Expressão do Resultado OD = 2.ácido iodídrico HI + NaNO2 -----> Na2O + NO + H2O + I2 Adicionando mais azida sódica NaN3 + H2SO4 ----> Na2SO4 + HN3 azida ácida A azida introduzida no princípio da técnica te. Adicione 2ml da solução de sulfato de sulfato manganoso através de uma graduada mergulhando a mesma na amostra. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos. efetuar a transferência para o frasco de DBO através de sifonamento. fc (mg/l) p/ volume de 100ml de amostra. Vg . Técnica 1. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado.: a) se formar uma suspensão leitosa.025N. Colete a amostra a 50cm de profundidade. 5. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida 4.

são colocados em garrafas de DBO com volume de 300ml. Suas maiores aplicações residem na medição da carga orgânica imposta a uma estação de tratamento de esgotos e na avaliação da eficiência destas estações. A extrapolação dos resultados desse teste para as demandas reais de oxigênio dos rios é altamente questionável. Volumes conhecidos de esgoto. é saturado com oxigênio dissolvido. pois. em quantidade de diluição fornece o oxigênio dissolvido. apresenta valor limitado na medição da demanda real de oxigênio por parte das águas superficiais. A DBO é. em laboratório. pois é dependente do tempo. a quantidade de oxigênio utilizada por uma população mista de microorganismos durante a oxidação aeróbia (da matéria orgânica contida em uma amostra de esgoto) à temperatura de 200 C.2 ). A água de diluição. liberando dióxido de carbono e produzindo um substancial incremento da população bacteriana. A demanda bioquímica de oxigênio de um esgoto.A demanda bioquímica de oxigênio (DBO) é o parâmetro mais usado para definir um esgoto doméstico ou industrial orgânico. Entretanto. Uma semeadura de microorganismos será fornecida para oxidar a matéria orgânica se os microorganismos não estiverem ainda presentes. A curva do gráfico acima mostra que a . não é apresentada por um único valor. cloreto de cálcio e cloreto férrico. O teste da DBO de uma amostra. A depleção do oxigênio dissolvido na garrafa do teste é diretamente relacionada com a quantidade de matéria orgânica biodegradável. Alem disso. não se pode reproduzir as condições ambientais físicas. contendo uma solução tampão de fosfato ( pH 7. por definição. químicas e biológicas destes corpos receptores. A reação primária é o consumo da matéria orgânica e a utilização do oxigênio dissolvidos pelas bactérias. onde os microorganismos já se encontram presentes na amostra. oxigênio dissolvido \ matéria ________ orgânica bactéria oxigênio dissolvido células \ células CO2 + bacteriais _________ CO2 + protozoários protozoários mg/DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) (s/semeadura) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (ml) • Reação hipotética da Demanda Bioquímica de Oxigênio mostrando as curvas de demanda carbonácea e da nitrificação. na realidade. diluídos com uma água preparada. sulfato de magnésio. o teste da DBO é usado para determinar as quantidades relativas de oxigênio requeridas por efluentes tratados e por águas poluídas. não requerem semeadura e o seu valor é calculado.

à medida que as reações biológicas se efetuam.DBO aumenta e o oxigênio dissolvido diminui.: O frasco que guardará a água acima preparada deverá ser antes lavado com solução sulfocrômica e posteriormente com água corrente e finalmente com água destilada. evoluiu segundo uma taxa descrescente com o tempo. aeróbios ----------------> CO2 + H2O + NH3 microorg. pois a atividade biológica diminuiu à medida que o alimento disponível (matéria orgânica) é consumido. anaeróbios -------------------> CO2 + H2O + NH3 + S-2 O2 combinado H3C – CH – CH3 | NH2 H3C – CH – CH3 – SO4-| NH2 Preparo de Água de Diluição Para cada litro de água deionizada e aerada. Técnica Após feita a análise de DQO calcular a DBO estimada DBO estimada 50% da DQO (DQO : 2 = DBO) Após obter a DBO estimada verificar na tabela os volumes para inoculação da amostra. DBO estimada (mg/l) 3000 a 10500 1200 a 4200 ml de esgoto transferido para frasco de DBO de 300ml 0. Utilize a água somente depois de decorridos 30 minutos após sua aeração. além de ser um dos parâmetros necessários para dimensionar uma estação de tratamento de esgoto e.5 .2 0. Obs. adicione 1ml de solução de cloreto de cálcio e 1ml de solução de cloreto férrico. Importância da Análise A determinação da DBO é importante para se conhecer o grau de poluição de uma água residuária. medir a eficiência do processo. A demanda de oxigênio carbonácea. a seguir. Reações microorg.

3.025N.0 10. elevar o volume com água de diluição até transbordamento. Adicione 2ml da solução de sulfato manganoso através de uma pipeta graduada mergulhando a mesma na amostra.0 20.0 5.600 a 2100 300 a 1050 120 a 420 60 a 210 30 a 105 12 a 42 6a 21 • • • • • • • • 1. Pipete exatamente 100ml da amostra. não contém oxigênio dissolvido b) formando precipitado marrom agitar novamente e deixar decantar por 5 minutos 4. Coloque 2ml de ácido sulfúrico concentrado. Feche o frasco e agite por inversões sucessivas. Obtém-se. Preparar duas séries de frascos contendo os volumes escolhidos. Fechar os frascos tendo cuidado de não deixar bolhas de ar no interior dos mesmos. Determinação de OD Inicial 1. até o aparecimento de uma coloração amarelo-palha. Retire-a vagarosamente.0 2. 7. Obs. Determinação de OD5 a 200 C Mesmo procedimento da análise de ODi Pontos de Coleta Entrada e saída de processos de tratamento Conservação da Amostra . Titule com o tiossulfato de sódio 0.0 Transfira os volumes de amostra escolhidos na tabela para os frascos de DBO Após transferência dos volumes escolhidos do esgoto para os frascos de DBO. Transfira água de diluição para 2 frascos de DBO até transbordamento (branco) para controle da água de diluições da amostra. agite novamente até a completa dissolução do precipitado. A seguir com a mesma técnica utilizando outra pipeta. no escuro.0 100. determine a concentração de oxigênio dissolvido OD 5 desta outra série. 5. determine a concentração de oxigênio dissolvido ODi de uma das séries de frascos Incube a outra série de frascos por apenas 5 dias a 200C. 2. duas séries iguais de diluição da amostra. então. Utilizar para esta operação um sifão. Adicione o amido indicador 5 a 10 gotas e continue a titulação passando da cor amarela para azule finalmente incolor.0 50. transfira para o erlenmeyer de 250ml 6. Após 5 dias. adicione 2ml da solução alcalina de iodeto azida. Após.: a) se formar uma suspensão leitosa.

Vg .D. Uma vez que o nitrogênio é absolutamente básico para a síntese de proteínas. Proteínas ---> polipeptídeos ---> aminoácidos ---> NH3 / NH4 + Uréia ----> hidrólise -----> NH3 / NH4+ A idade de água residuária pode ser indicada pela quantidade relativa de amoníaco presente. Caso contrário significa que houve pouca diluição pois haveria muito material orgânico e grande consumo de oxigênio. pois caso contrário significa que houve muita diluição e portanto pouco material orgânico. A variação mínima de OD inicial para OD 5 (OD final) deve ser de 2ppm. % O2 = OD inicial (mg/l) . Através da atividade bacteriana ocorre a degradação de matéria protéica em polipeptídeos a seguir em aminoácidos e por fim em amônia ou compostos amoniacais. na água de diluição (branco) deve ser inferior a 0. 100 OD inicial (mg/l) No final de 5 dias deve haver no mínimo 1ppm de OD. será necessário conhecer dados sobre o mesmo para avaliar a tratabilidade das águas residuais domésticas e industriais mediante processos biológicos. Importância da Análise . O Nitrogênio presente na água residual recente se encontra principalmente na forma de uréia e matéria protéica.Preservar um dia (24 horas) a temperatura de 40 C em refrigerador Classificação dos Rios em Função a DBO Classe 1 classe 2 classe 3 classe 5 classe 6 classe 7 até 3ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm até 10ppm até 5ppm Expressão de Resultados OD = 2 . uma vez que em esgotos recentes a concentração de nitrogênio na forma de nitratos.OD final (mg/l) . fc p/ volume de 100ml de amostra DBO = OD inicial (mg/l) – OD final (mg/l) volume da amostra de esgoto (ml) volume da garrafa de DBO (300ml) Observações: A variação de O. obtidos com as diluições cuja quantidade de oxigênio consumido durante a incubação represente 30 a 80% da quantidade inicial de oxigênio.2mg/l O resultado da DBO é a média dos valores. A hidrólise de uréia também produz amônia.

] O procedimento da análise é baseado no deslocamento do equilíbrio para a esquerda (NH3) através da manutenção de pH 9. dependendo do pH do meio. é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. O vapor contendo amônia é coletado em uma solução de ácido bórico e posteriormente titulado com H2SO4 0. para assegurar quantidades suficiente de nutrientes para o tratamento biológico.5 – 2. Se for usada a preservação por ácido.02N.8ml de H2SO4 concentrado / l de amostra. recolhendo-se vapor de amônia livre.5. (H+ ) -----------> NH3 + H2O <----------[OH. A mistura é então destilada. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente. O indicador da titulação é o indicador misto azul de metileno e vermelho de metila. deve-se neutralizar a amostra com NaOH ou KOH antes de se prosseguir com a análise. Relacionados com o Nitrogênio diminuição do O.Controle de efluentes. resultante da oxidação do nitrogênio amoniacal efeito tóxico da amônia nos peixes limitação dos nitratos na água potável. Os Problemas de Poluição. para proteger a saúde pública como nutrientes causando a eutrofização de lagos e estuários Coleta e Preservação da Amostra Elimine o residual de cloro imediatamente após a coleta da amostra.D nos rios e lagoas.0 e conservar 4 0C. os despejos são industriais são freqüentemente analisados em relação a nitrogênio e fósforo. Caso não seja possível realizar a análise imediatamente. Princípio do Método O nitrogênio amoniacal existe em solução aquosa na forma de íon amônio ou amônia livre. pH ácido ---> violeta (azul) pH básico ----> verde NH4+ + OH- 3NH3 + H3BO3 + IND -----> (NH4)3BO3 + IND | | violeta verde Titulação com H2SO4 2 (NH4)3 BO3 + IND + 3H2SO4 ----> 3(NH4)2SO4 + 2H3BO3 + IND | | verde violeta . o pH deverá ficar entre 1. preserve a amostra pela adição de 0.

50ml de solução absorvente de ácido bórico a adaptar ao equipamento.28 . Ajustar o pH da amostra para 7. adquirindo a solução um pH ácido e a primeira gota de H2SO4 em excesso a solução ficará com coloração violeta. Titular com ácido sulfúrico 0. Adicionar a um erlenmeyer de boca larga. padronizado. conectando-o ao condensador. Verificar o pH com peagâmetro e imediatamente transferir a solução para o balão de destilação. o que é minimizado com a adição de 50 a 100ml de vaselina líquida isenta de amônia. 7. O nitrogênio orgânico é encontrado nas moléculas de proteína ou dos aminoácidos . Detergentes podem ocasionar formação de espumas. Eleva-se o pH a 9. 5. colocar no balão uma quantidade do material úmido equivalente a 1g de lodo seco. Medir 500ml de amostra (ou volume menor diluído a 500ml) em proveta e transferir para frasco apropriado. A quantidade gasta de H2SO4 é proporcional a quantidade de amônio existente na amostra. 8.02N. e adicionar cerca de 500ml de água destilada. 2. pois ao titularmos com ácido sulfúrico.5 para evitar tal interferência. Compostos orgânicos que hidrolisados. 0.O borato de amônio é equivalente a quantidade do íon presente na amostra. liberam amônio. Técnica 1. 3. fc Vamostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco Nitrogênio Orgânico Introdução Nitrogênio orgânico é definido como aquele que está quimicamente ligado e com nox – 3. Cloro residual. 4.0 com ácido ou hidróxidos diluídos. Expressão de Resultado N / NH3 = (A – B) . 6. 2. deve ser eliminado pela adição do agente declorador no momento da coleta. Adicionar 25ml de solução tampão-borato e ajustar o pH a 9. 1000 . 3. Interferentes 1. Remover Interferentes.5 com solução de hidróxido de sódio 6N. No caso de lodos. Proceder a destilação até completar 250ml. Efetuar uma prova em branco com 500ml de água destilada e proceder conforme amostra. ele será convertido a ácido bórico e sulfato de amônio.

etc. conforme reação: 2NH3 + H2SO4 ---> (NH4)2SO4 Obs. Princípio do Método Kjeldahl A determinação do nitrogênio orgânico é realizada através das etapas de: digestão. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO ----> NH3 + CO2 + H2O + SO3 O ácido sulfúrico excedente (H2SO4) reage com a amônia formando o sulfato de amônio. aminoácidos e polipeptídeos. NH3 + H3BO3 + Ind -----> (NH4)3BO3 + Ind (coloração violeta) (coloração verde) Titulação – A quantidade de amônia na amostra é determinada pela quantidade de ácido bórico consumido. O sulfato de potássio (K2SO4) é adicionado a fim de aumentar o ponto de ebulição da solução. aminoácidos. conforme a reação: (NH4)2SO4 + 2NaOH ----> 2NH4OH + Na2SO4 NH4OH ----> NH3 + H2O A amônia desprendida é então recebida em um erlenmeyer contendo ácido bórico com indicador. utilizando-se de um catalisador químico. proteínas. ocorrendo a liberação da amônia. Destilação – o sulfato de amônio é tratado com NaOH 1:1 em excesso. destilação e titulação. A determinação do nitrogênio em compostos orgânicos denomina-se Nitrogênio de Kjeldahl. o óxido de mercúrio (HgO). Há ainda presente nos despejos. a fervura deve ser feita em meio ácido. Coleta e Conservação da Amostra A maior parte dos resultados confiáveis são obtidos em amostras frescas. Outra importância relacionada é na necessidade da adição de nitrogênio sob a forma de sais nos tratamentos de águas residuárias. Ex: nos esgotos domésticos.que ainda não foram assimiladas. na qualidade de oxigênio dissolvido. Se a mesma for inferior. N2 que se dissolve no líquido pela interface com a atmosfera. caso contrário. Se não for possível fazer a análise imediatamente. previamente adaptado ao conjunto de destilação. no início da digestão. Esse consumo pode ser medido pela titulação inversa da . Digestão – a digestão deve ser feita a uma temperatura de 3600C – 3700C. os quais influenciam na comunidade de peixes.0 com H2SO4 concentrado e guardar em geladeira a 40C por 7 dias. deve-se preservar a amostra acidificando-a a um pH 1. não haverá degradação do nitrogênio que estará presente principalmente nas formas de proteínas.5 a 2. Importância da Análise A importância na determinação do nitrogênio orgânico está na participação deste no ciclo biológico. polipeptídeos. já que sua degradação resulta compostos nitrogenados. na concentração de nitratos da água potável. principalmente na forma de NH3 e NH4+ .: o material fica completamente claro depois de passar por uma fase escura. haverá perdas do nitrogênio por despreendimento.

Recolha cerca de 200ml do destilado e titule com H2SO4 0. eleva o ponto de ebulição da solução digestora.0. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação o nitrato pode ser reduzido a NH3 / NH4+4.solução com um ácido padronizado para determinar a quantidade de íon borato produzido. por ebulição durante 20 a 30 minutos Adicione ao que ficou no balão 50ml da solução digestora. Na titulação ocorre a seguinte reação: 2(NH4)3BO3 + Ind + 3H2SO4 -----> 2H3BO3 + Ind + 3(NH4)2SO4 (coloração verde) (coloração violeta) Interferentes Nitratos Durante a digestão. 5. concentrações de nitratos maiores que 10ml/l. 4. 3. Adicione 50ml de solução de ácido bórico em erlenmeyer.02N gastos com a amostra B = volume de H2SO4 0. adicione 25ml de solução tampão de borato Elimine toda amônia livre. adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml de solução de hidróxido/tiossulfato de sódio e conecte o balão ao condensador 7. 6. 2. Efetue um branco com água destilada Expressão do Resultado N / orgânico em mg/l = (A – B) x 280 ml da amostra A = volume de H2SO4 0. resultando em uma interferência negativa. transfira 250ml de amostra para um recipiente Neutralize a um pH de 7. proceda a digestão Esfrie o resíduo. Sais e Sólidos Orgânicos Em concentrações altas.02N gastos com o branco NITROGÊNIO TOTAL Introdução . adapte ao terminal do cendensador 8. Os teores de nitritos e nitratos no esgoto doméstico bruto são baixos (apenas traços). principalmente de sais. pode oxidar uma parcela de NH3 / NH4+4. a qual pode alcançar uma temperatura em torno de 4000C. Técnica 1.02N até ponto de viragem do indicador 9. resultando numa interferência positiva.

por digestão com ácido sulfúrico. por digestão em ácido sulfúrico.  (NH4)3BO3 + Ind. Assegurar a quantidade suficiente de nutrientes para o tratamento biológico. tanto na forma de nitrogênio amoniacal quanto na forma de nitrogênio orgânico. Importância da Análise Verificação da quantidade de nitrogênio lançado em um corpo receptor. Digestão O nitrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio sem prévia remoção da amônia. Amostra + H2SO4 + K2SO4 + HgO  NH3 + CO2 + H2O + SO3 Ácido sulfato óxido amônia gás água anidro Sulfúrico potássio mercúrio carbônico sulfúrico 2NH3 + H2SO4  (NH4)2SO4 amônia ácido sulfato sulfúrico amônio Destilação Com resíduo da digestão devidamente diluído e com solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio o destilado é recolhido por uma solução de ácido Bórico (H3BO3). tendo sua concentração determinada por titulação. e a amônia resultante é destilada e recolhida em ácido bórico. quando a quantidade de nitrogênio é insuficiente. amônio ácido borato de bórico amônio Titulação . é necessário que se faça adição do mesmo para haver tratamento de água residuária. bem como aquela liberada pela digestão do nitrogênio orgânico. sulfato de potássio e óxido de mercúrio.Através desta análise determina-se a quantidade de nitrogênio presente na amostra. sem prévia remoção da amônia. do nitrogênio amoniacal que originalmente existia na amostra. O método Kjeldahl não inclui o nitrogênio proveniente de nitritos e nitratos. (NH4)2SO4 + 2NaOH  2NH3 + H2O + Na2SO4 sulfato hidróxido amônia água sulfato amônio de sódio de sódio Na2S2O3 Romper o complexo mercúrio/amoniacal A amônia desprendida é recebida em frasco contendo ácido bórico com indicador misto. NH3 + H3BO3 + Ind. O nitrogênio total pode ser determinado diretamente pela digestão de toda a amostra e extração por destilação. O material digerido é em seguida tratado com tiossulfato de sódio em meio alcalino. sulfato de potássio e óxido de mercúrio. Princípio do Método O nittrogênio da amostra é convertido em sulfato de amônio.

resultando uma interferência positiva. 3. nitrato pode ser reduzido a amônio. Coloque 50ml da solução de ácido bórico em erlemeyer e adapte ao terminal do condensador 6. (H 2SO4 0.02N 7. Técnica 1. Vol. 4. Tome 250ml de amostra e coloque em balão Kjedahl Adicione ao balão 50ml da solução digestora e prossiga a digestão Esfrie o resíduo e adicione 300ml de água destilada Adicione 50ml da solução de hidróxido de sódio/tiossulfato de sódio e proceda a digestão/destilação 5. Nitratos: Durante e digestão a amônia e íon amônio podem se oxidar para nitratos resultando em uma interferência negativa. Interferentes Sais e sólidos orgânicos: Podem elevar a temperatura aumentando a temperatura de digestão perdendo a amostra (nitrogênio). Efetuar um branco com água destilada Expressão de Resultados: N/total em mg/l = (A – B) x 280 x fc.02N) 2(NH4)3BO3 + 3H2SO4  2H3BO3 + Ind. amostra A = volume de ácido sulfúrico gasto com a amostra B = volume de ácido sulfúrico gasto com o branco. Quando a matéria orgânica apresenta baixo estado de oxidação. 2. NITRITOS .0.O destilado que em contato com a solução de ácido bórico mais o indicador é transformado em borato de amônio que é então titulado com ácido sulfúrico. Recolha cerca de 200ml do destilador e titule com ácido sulfúrico 0. + 3(NH4)2SO4 borato ácido ácido sulfato de amônio sulfúrico bórico de amônio Coleta e Preservação da Amostra • • Coleta convencional Armazenar no máximo sete dias com ácido sulfúrico mantendo o pH entre 1.5 e 2.

2HCI  | | |  SO2NH2 -------------------------. No caso de ingestão de nitratos este se transforma em nitritos reagindo da mesma forma. Em mananciais recomenda-se manter um teor de 1mg/l de nitritos.Introdução Esta determinação nos fornece a quantidade de nitrogênio que foi parcialmente oxidado. que é responsável pelo transporte de oxigênio. Os nitritos correspondem a um estado de oxidação que antecede aos nitratos. produzindo amônia ou oxidatos produzindo nitratos. a qual não transporta oxigênio. podendo causar asfixia. não sendo estáveis podem ser reduzidos. NEDp – sulfonamida . Princípio do Método a) Sulfanilamida NH2 | | | | + HCI | | SO2NH2 CIN = N cloreto de p-benzeno | sulfanilamida diazônico | | | + NaCI + H2O | | SO2NH2 sal de diazônio + NaNO2  A sulfanilamida reage com o nitrito formando o sal de diazônio.NH – CH2 – CH2 – NH2 cor púrpura -------------------diazônio O NED – dihidrocloreto reage com o sal de diazônio e forma o NEDp – sulfonamida de diazônio (cor púrpura) e a proporção da coloração é proporcional a quantidade de nitritos.N = N --------------------. Reação de Acoplamento b) NED – dihidrocloreto CIN = N | | | + | | | SO2NH2 sal diozônio NH – CH2 – CH2 – NH2 | | | . os nitritos reagindo com as aminas produzem nitroaminas que são compostos cancerígenos. Importância da Análise O nitrito reage com a hemoglobina. transformando em metahemoglobina.

remova suspensão e cor da amostra pela adição de 2ml de suspensão de Al(OH) 3 para cada 100ml de amostra. 3. efetue uma prova em branco. agite por inversão e deixe em repouso por 2 a 8 minutos para que se efetue a diazotação.A determinação de nitritos é feita pela comparação colorimétrica produzida pelo tratamento da amostra e dos padrões com sulfanilamida e NED – dihidrocloreto. adicione em seguida 1ml da solução NED – dihidrocloreto e misture imediatamente. A sulfanilamida em presença púrpura.0 utilizando NaOH ou H2SO4 em gotas. construa uma curva %T . 7. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 1 ml | 2 2 ml | 3 3 ml | 4 4 ml | 5 | 0. 6. 10.03 ppm 0. adicione 1ml da solução de sulfanilamida. Cloro residual e tricloreto de nitrogênio: interferem embora seja pouco provável coexistirem (nitrito. aguarde 10 minutos (mas não mais que 2 horas) e leve a amostra e padrões ao espectrofotômetro e efetue a leitura com λ = 543nm.0005 mg N/NO2- .0005 mg N/NO 0. cuja intensidade da coloração é proporcional a concentração de nitritos.01 ppm Tubo 1 1ml 50ml | 0. 9. concentração em mg/l de N/NO2. Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional Podem ser preservadas por até 24 horas e armazenar em refrigerador a 40C. 5. 4. 8. para ajustar o espectrofotômetro. Técnica 1.02 ppm | 0. Oxidantes e redutores: em geral interferem. 2. transfira para o tubo Nessler volumes apropriados de solução padrão de uso e avolume com água destilada. Interferentes Materiais em suspensão e cor: interferem e são removidos pela adição de hodróxido de alumínio. transfira 50ml da amostra clorificada e neutralizada para tubo Nessler. neutraliza a amostra a um pH 7. cloro residual e tricloreto de nitrogênio).

.02 ppm X = 0. Ajustar o comprimento de onda em (λ= 543 nm). C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi .. Ajustar o (0) zero. Σyi/n) = Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b . Encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada.0005 mg N/NO2X 0..1000ml Tubo 2 1ml 2ml 50ml 1000ml Tubo 3 1ml 3ml 50ml 1000ml X 0... yi xi2 yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC . yi – (Σxi ..03 ppm Ajuste do Espectrofotômetro • • • • • ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos.5 NITRATOS Introdução . 100 [Σxi2 – (Σxi)2/n] .001 mg N/NO2X 0.0005 mg N/NO2X 0.0015 mg N/NO2X X = 0.001 mg N/NO2X = 0...... Σyi/n)]-2 . yi) – (Σxi . [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear: n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi .0015 mg N/NO2X = 0. Σxi/n) = = [(Σxi . Ajustar a transmitância em 100% com o branco.01 ppm X = 0.

Os nitratos presentes no esgoto bruto ocasionam a oxidação do H2S. Princípio do Método a) Preparo do Ácido Fenoldissulfônico OH | | -------. No esgoto bruto o teor de nitratos é relativamente baixo e. incorporam-se ao sistema de esgoto. águas potáveis ou águas provenientes de lençóis freáticos que. OH | ONH4 | . O nitrato é determinado pela comparação de cores da amostra e de padrões produzidas pela ação do ácido fenoldissulfônico em meio fortemente alcalino. obtida através da recirculação da água dos tanques de aeração.NO2 | | +SO4+2 + H2O | NO2 ácido picrico O ácido fenoldissulfônico reage com os nitratos e forma o ácido picrico. Importância da Análise Evitar o lançamento de águas residuárias em um corpo receptor contendo nitratos. pois podem causar a eutrofização do corpo receptor.| ---------SO3H | | | SO3H ácido fenoldissulfônico Fenol reage com o ácido sulfúrico formando ácido fenoldissulfônico OH | | -------.+ H2SO4 ----------- | ácido sulfúrico | | Fenol OH | ---------.Os nitratos são produtos finais da oxidação dos compostos nitrogenados e. podem ser utilizados pelas algas ou outras plantas. originam-se de águas superficiais. por infiltração. por serem excelentes nutrientes.| --------.+ SO3H ----------- | | + NO-2 | SO3H ácido fenoldissulfônico OH | O2N -----. determinando o crescimento excessivo desses organismos.

A concentração de picrato de amônio é proporcional a concentração de nitratos existentes na amostra.2mg/l. reduzindo sua concentração para valores inferiores a 10 mg/l. Os nitratos reagem com o ácido fenoldissulfônico formando um composto que em solução alcalina adquire coloração amarela e determina-se a concentração da solução a 410nm em um espectrofotômetro. Transfira todo o volume para uma cápsula de porcelana e evapore até secura em banho-maria. Se a amostra apresentar um teor de N/NO -2 (nitritos) superior a 0. Preparo dos Padrões Solução Estoque . 6.| --------. Coleta e Preservação da Amostra Coleta convencional. NO-2. 2. Adicione 10ml ou 20ml de água destilada e. com agitação lenta. Neutralize os 100ml de amostra clarificada para pH 7. Reduza a cor e turbidez pela adição de 3ml de suspensão de Al(OH)3 a 150ml de amostra e posterior filtração. Adicione sobre o resíduo da evaporação 2ml de ácido fenoldissulfônico.NO2 | | | NO2 ácido picrico + NH4OH O2N -----.NO2 | | | + H2O NO2 picrato de amônio O ácido picrico em solução alcalina forma o picrato de amônio (coloração amarela).0 e armazenar em refrigerador a 40C. converta para nitrato adicionando para cada 100ml de amostra clarificada 1 ml de H 2SO4 1N. Efetue uma prova em branco. 9. tratando 100ml de água destilada seguindo os itens 5 a 9. até coloração rósea persistente. A seguir. 7. 5. Podem ser preservadas por até 24 horas adicionando ácido sulfúrico com pH 2. Misturar por inversão. acrescentar 1ml de solução de Ag2SO4 para cada mg de CI-. Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 100ml filtrando se necessário e avolume com água destilada.> que 10 mg/l. atrite as paredes com bastão de vidro. para misturar bem o resíduo com o reagente. coagulando o cloreto de prata por aquecimento se necessário. gota a gota. 10. 3.1N. 6 a 7ml de NH 4OH concentrado. O teor de nitritos deverá ser subtraído do resultado encontrado para nitrato.2 mg/l são oxidados por permanganato de potássio e determinados como nitratos. 8. Cloretos: a interferência de cloretos é minimizada precipitando-os com sulfato de prata. Se a amostra apresentar concentrado de CI.0 aproximadamente. adicione KMnO4 0. 4. a concentração de nitritos é determinada em alíquota separada e deduzida do valor encontrado em nitratos. Transfira para cubeta procedendo a leitura de %T no espectrofotômetro a λ = 410nm. remova o precipitado por centrifugação ou filtração. Técnica 1. Interferentes Cor e Turbidez: interferem na transmitância da luz alterando o resultado (elimina-se pela adição de hidróxido de alumínio).: em concentrações superiores a 0.O2N | -------.

1mg N/NO-3 X X = 100mg N/NO-3 X = 0.1 mg N/NO-3 .1g Y = 0.1 . Volume da Solução: 500ml C1 .01mg N/NO-3 .05 mg N/NO-3 X X = 0. V1 = C2 . Uso 0. V1 = 0.7214 KNO3 e avolumar p/ 1000ml Solução de Uso Concentração da solução de uso 1ml = 0.Concentração da solução estoque 1ml = 0.05 mg N/NO-3 X = 1 ppm 10 ml | 3 | 2 ppm 20 ml | 4 | 4 ppm Amostra | 5 Tubo 2 1 ml 10 ml 0.10 mg N/NO-3 HNO3 (nitrato de potássio) peso molecular = 101g Volume da Solução: 1000ml 1ml 1000ml KNO3 101g Y 0. Tubos Nessler de 50ml Branco | 1 5 ml | 2 | 1 ppm Tubo 1 1 ml 5 ml 50 ml 1000ml 0.01 mg N/NO-3 X 0.1g N/NO-3 1N (nitrogênio) 14g 0.1 . 500ml V1 = 50ml da solução estoque Tomar 50ml da solução estoque e avolumar para 500ml.01 mg N/NO-3 X X = 0. V2 Estoque sol.

01 mg N/NO-3 X 0.ajustar o comprimento de onda em ( λ = 410nm). .1 mg N/NO-3 X X = 2 ppm 0. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com tampa fechada.encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%. .Transfira para cápsulas de porcelana e evapore em banho maria até a secagem. .2 mg N/NO-3 X = 4 ppm Curva de Calibração .Adicione de 10 a 20ml de água destilada e com agitação lenta adicione 6 a 7 ml de hidróxido de amônio concentrado (ou até coloração amarela).Transfira todo o volume frio para o tubo Nessler de 50ml e filtrando se necessário e dilua a até marca misturando por inversão. . . .Adicione volumes apropriados da solução padrão de uso de nitratos e dilua a 50ml em tubos Nessler.2 mg N/NO-3 X X = 0. .50 ml 1000 ml Tubo 3 1 ml 20 ml 50 ml 1000ml 0.Transfira para cubeta e proceda a leitura em porcentagem de transmitância no espetrofotômetro a λ = 410nm. yi xi2 yi2 . .Realize uma prova em branco Ajuste ao Espectrofotômetro .ajustar o (0) zero.Após secagem adicione 2ml de ácido fenoldissulfâmico e proceda a dissolução do meio com auxílio de um bastão de vidro. Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) xi . .ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos .ajustar a transmitância em 100% com o branco.

C = A – a b Onde: A aeb C b a r2 = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . Os polifosfatos através de hidrólise ácida voltam a ostofosfatos. átomos de hidrogênio combinados em uma molécula complexa. yi) – (Σxi . sendo necessário a sua adição. de maneira geral. Embora os esgotos sanitários tenham excesso de fósforo. resultando em crescimento nocivo de algas e plantas aquáticas – EUTROFIZAÇÃO. Fosfato orgânico através da digestão biológica volta a ortofosfato. No processo respiratório o ácido fosfórico é essencial.. . ácidos nucléicos) Os ortofosfatos. Esta hidrólise é bastante lenta..POLIFOSFATOS ( Na(PO4)6) – componente principar de detergentes. PO#4) . PO#4 . Σxi/n) = [(Σxi . H2PO-4 E h3po4 . ATP. Fósforo – nutriente. tornando-se necessário.. átomos de oxigênio e em alguns casos.5 FOSFATO O fósforo é essencial para o crescimento de algas e outros organismos biológicos... HPO—4. No controle da poluição pelo fósforo.. ás vezes. A principal preocupação no tratamento biológico é assegurar fósforo suficientes para o crescimento microbiano. [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . O fósforo encontrado nos efluentes pode se apresentar de 3 formas: . As formas mais freqüentes que se encontra o fósforo em soluções aquosas são o ortofosfato...ORTOFOSFATOS (H3PO4.. alguns despejos industriais podem ser deficientes em nutrientes. a principal preocupação é a super fertilização das águas superficiais. yi – (Σxi . Σyi/n)]-2 .FOSFATOS ORGÂNICOS (fosfoglicosídeos. ORTOFOSFATO --------------------------------------- ESTÁVEL POLIFOSFATO -----------hidrólise---------------- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ------digestão biológica-- ORTOFOSFATO No tratamento primário e secundário removem apenas cerca de 30% do fósforo. H2PO-4. . 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] . Os polifosfatos incluem as moléculas com 2 ou mais átomos de fósforo.. Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b .. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99. por exemplo.yi ======= Σ Onde: n = número do tubo Função da Curva: A = a + bC . geralmente ocorre nos despejos em concentrações superiores a 0. importante para o metabolismo (vida das células).. tratamento terciário (químico). polifosfatos e fosfato orgânico. HPO—4 . tomando parte também na formação dos ácidos nucléicos .2 mg/l.

originando o ácido fosfomolíbdico. . Este ácido é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo de cor intensa denominado azul de molibdênio (b). 2) Determinação colotimétrica do ortofosfato dissolvido. A intensidade de cor deste composto é proporcional à concentração de ortofosfatos.Persulfato de potássio (K2S2O8) – é o mais simples que se emprega. formando o ácido fosfomolibdico (a). sulfúrico ou nítrico. Sem tratamento preliminar – ORTOFOSFATO Hidrólise ácida – POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO Digestão ácida – FOSFATO ORGÂNICO + POLIFOSFATO + ORTOFOSFATO 2a Etapa O método consiste em reagir o ortofosfato com o molibdato de amônio em meio ácido. que consiste em ferver uma amostra acidificada durante 90min. Existem 3 métodos: .H2SO4 / HNO3 – é indicada na maioria dos casos. O método consiste em se fazer reagir molibdato de amônio em meio ácido com ortofosfatos presentes na atmosfera.Ácido perclórico (HCIO4) – é a mais energética e se aplica especialmente para Iodo. b) Para transformar fosfato orgânico em ortofosfato solúvel. A adição posterior de cloreto estanoso reduz o ácido formado para o complexo azul de molibdênio.Ostofosfatos – fertilizantes Polifosfatos – remover incrustações em caldeiras Fosfato orgânico – matéria orgânica O conteúdo de fósforo em uma amostra inclui as espécies orto. A intensidade da coloração será proporcional à concentração de fosfatos. 1a Etapa a) Para converter polifosfatos em ortofosfatos solúveis. Seguindo a digestão. quando se sabe que sua eficiência é comparável a dos processos mais energéticos (água). dependendo do tipo de amostra. . O fósforo na forma a ser determinada é previamente convertido em ortofosfato solúvel por processo apropriado e este é determinado colorimetricamente pela ação do cloreto . realiza-se a disgestão preliminar que consiste em aquecer a amostra. Análise POLIFOSFATO ---hidrólise ácida-- ORTOFOSFATO FOSFATO ORGÂNICO ----oxidante forte-- ORTOFOSFATO ORTOFOSFATO determinado diretamente Princípio do Método A análise de fosfatos envolve 2 etapas: 1) Conversão das formar de fósforo existentes na amostra para ortofosfato solúvel. um dos métodos colorimétricos pode ser usado para medir o ortofosfato liberado. poli e orgânico. A liberação de matéria orgânica combinada com fosfato requer digestão com ácido perclórico. utiliza-se a hidrólise ácida preliminar. através da formação de complexo azul de molibdênio.

adicione 1 gota de fenilftaleína. b) Acrescente 15 ml de perssulfato de potássio a 5 % (K2S2O8) e ferva a mistura por 30 a 40 minutos. A interferência do sulfeto pode ser eliminada por adição de excesso de água de bromo ou solução saturada de permanganato de potássio à amostra. Interferências negativas são causadas por arsenito. A intensidade da coloração é determinada pela leitura de % transmitância λ = 690nm. apenas se a amostra for aquecida. Digestão com Perssulfato: a) Coloque 50ml de amostra em erlenmeyer. Técnica 1 Ajuste do Espectrofotômetro . Solução concentrada de ácidos: adicionar. a aproximadamente 600ml de água destilada e complete a 1000ml. 300ml de ácido sulfúrico concentrado p. adicionar solução de ácidos gota a gota até desaparecer a coloração.. Se a solução se colorir. fluoretos. adicionando água destilada para manter o volume entre 25 e 50ml. mantendo em volume final de 25-50ml com água destilada.estanoso. neutralizar com solução de NaOH 6N até coloração rósea e completar o volume com água destilada em balão volumétrico. sulfetos. e acrescentar 1ml em excesso.a. 1 gota de fenolftaleína e solução NaOH 6N até coloração rósea ligeira.a. bismuto. Ferro causa coloração azul. se resultar coloração rósea. Hidrólise Ácida a) a 100ml de amostra adicionar 3 gotas de fenolftaleína. O ortofosfato solúvel na presença de molibdato de amônio forma ácido fosfomolíbdico e este é reduzido pelo cloreto estanoso para um complexo azul de molibdênio. tiocianatos ou excesso de molibdato. e completar o volume a 1000ml com água destilada. esfriar. mas esta interferência não é significativa se a concentração de ferro (ferroso) for menor que 100ppm. adicionar 4 ml de ácido nítrico concentrado p. tório. Solução de ácido sulfúrico: adicionar lentamente 300ml de H2SO4 concentrado p. c) Resfrie. 2. a 600ml de água destilada.a. d) Transfira para balão volumétrico de 100ml e complete o volume com água destilada. adicione 20ml de água destilada. tiossulfatos. Interferentes Interferência positiva é causada por sílica e arsenito. c) esfriar. f) ferver a mistura por 90 minutos. 27(NH4)2MoO4 + 2 Na3PO4 + 27 H2SO4  (H2PMo7O7)6 + Na2MoO4 + 27(NH4)2SO4 + 20 H2O H2PO4(Mo2O7)6 + SnCI2 - Complexo Azul de Molibdênio (λ = 690 nm) 1 . Adicione 1ml de excesso da solução de ácido sulfúrico. lentamente. descolori-la com solução de ácido sulfúrico gota a gota.

. 3) Adicionar à amostra 1ml de ácido sulfúrico concentrado.2 – 1. 7) Adicionar aproximadamente 20 ml de água destilada e uma gota da solução indicadora de fenolftaleína. 13) Aguardar 10 minutos. e 5ml de ácido nítrico concentrado. . 5) Deixar digerir até redução do volume para 1 ml e clarificação total da amostra. usando cubeta de 1 cm de caminho ótico. 2 Processamento da Amostra Selecionar o volume de amostra em função da concentração de fósforo esperada segundo a tabela 01 abaixo: mg P/l 0. Volume da Amostra (ml) 100 50 25 10 5 Construção da Curva Padrão . . 10) Transferir quantitativamente para tubo Nessler ou balão volumétrico de 100 ml.0 – 15 15 – 30 Tabela 01 – Diluições das amostras.0 6. colocando o ponteiro em transmitância (0) zero sem tubo no aparelho e com a tampa fechada. 8) Adicionar hidróxido de sódio 6 N até o aparecimento da coloração rósea.ajustar o comprimento de onda em ( λ = 690nm). p. 4) Colocar os frascos na chapa de aquecimento dentro de uma capela.ajustar o (0) zero. adicionar mais 5 ml de ácido nítrico concentrado e/ou peróxido de hidrogênio e retornar à digestão. 2) Fazer paralelamente uma prova em branco. porém não mais que 12 minutos.5 – 3.ligar o aparelho e deixar em aquecimento por 30 minutos.encher o tubo com água destilada e ajustar a transmitância em 100%.0 3. 9) Descorar a solução com gotas da solução de ácido forte. .5 1. p. 11) Adicionar a cada tubo Nessler ou balão volumétrico (branco e amostra) 4 ml de solução de molibdato de amônio e agitar vigorosamente.. adicionando água destilada até volume final de aproximadamente 80 ml (não completar o volume)..ajustar a transmitância em 100% com o branco.a. 14) Determinar a transmitância ou absorbância em λ = 690 nm. 1) Transferir a amostra para erlenmeyer de 125 ml. 6) Resfriar a temperatura ambiente. NOTA: Caso persistir a coloração ou turbidez.0 – 6. 15) Com o valor da absorbância utilizar a equação da reta obtida com os padrões e determinar a concentração de fósforo total em mg/l P.a. 12) Adicionar 10 gotas da solução de cloreto estanoso e agitar novamente.

yi) – (Σxi ..45 18 0.. Preparar padrões com a solução-uso de fósforo.15 6 0. determinar a equação da reta pelo método da regressão linear – anexo 2. 100 2 [Σxi – (Σxi)2/n] .. 1) Preparar os padrões de fósforo total utilizando os volumes da solução-estoque relacionados conforme tabela 02 abaixo..05 2 0. Σxi/n) = [(Σxi . mg/lP ml de solução-uso / 100ml Branco 0. 2)Transferir o branco e padrões para erlenmeyer de 125 ml e prosseguir a partir do item 3 da técnica. Expressão de Resultados 1) preencher roteiro para determinação da curva padrão por regressão linear.. utilizando a equação da reta obtida na curva de calibração com padrões. % Recomenda-se não adotar curvas com linearidade inferior a 99.55 22 Tabela 02 – Preparo de soluções-padrão para leitura espectrofotométrica.35 14 0. . 2) Calcular a concentração da amostra em mg/l de P..025 mg P . 3)Com o valor da absorbância referente a cada padrão. yi – (Σxi .... [Σyi2 – (Σyi)2/n] = . Σyi/n) Σxi2 – [(Σxi)2 / n] = (Σyi/n) – (b . C = A – a b = Absorbância da amostra = coeficiente da reta = Concentração da amostra = Σxi . Avolumando a seguir para 100 ml com água destilada. 1 ml = 0.25 10 0..NOTA: A curva de calibração vale para um determinado aparelho e deve ser feita nova curva cada vez que forem preparados ou utilizados novos reagentes ou for feita alguma alteração no aparelho. Σyi/n)]_2 ...5 % . yi xi2 === ===== yi2 Σ Onde: n = número do tubo Onde: A aeb C b a r2 Função da Curva: A = a + bC . Roteiro para Determinação da Curva Padrão por Regressão Linear n C (mg/l xi %T A = (log 100 / % T) yi xi .

55ml de Hidróxido de Amônio (NH4OH) concentrado.0l de Ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado.5. Coloque em frasco âmbar. A dissolução leva 1 dia – armazenar em geladeira. 1.a (NaCI) seco a 140 0 C. previamente seco a 1030C por 2 hrs.2 Nitrato de Prata 0. Deixe descansar por 12hs. e – adicione 1ml do indicador cromato de potássio. em água destilada e elevar o volume para 1000ml. 24 H2O ou (NH4)2 Al2(SO4)4 .0141N c – adicione 4 gotas de fenolftaleína d – utilize solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) ou de Ácido Sulfúrico (H 2SO4) para que o pH esteja entre 6. 2 DQO 2.a (K2Cr2O7).4 Suspensão de Hidróxido de Alumínio Al(OH)3 Dissolva 125g de K2Al2 (SO4)4 ..5 a 10. passe a mistura para um vidro de boca larga. 24 H2O em 1000ml de água destilada Aqueça a 600C e lentamente adicione com agitação. Padronização a – coloque 50ml de água destilada em cápsula de porcelana b – junte 10ml de solução padrão de NaCI 0.SOLUÇÕES 1 CLORETOS 1.3 Cromato de Potássio Dissolva 50g de Cromato de Potássio (K2CrO4) em pequena quantidade de água destilada.0141N – Solução padronizada Dissolva 2. em água destilada até 1000 ml. filtre e dilua a 1000ml. 2.1 Cloreto de Sódio 0.0141N.25N padrão Dissolver 12. Depois de repousar por 1 hora. Adicione solução de Nitrato de Prata (AgNO3) até que se forme um precipitado vermelho persistente.824g de Cloreto de Sódio p.259g de Dicromato de Potássio p. .0141N – padrão Dissolva 0. 1.2 Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0.385g de Nitrato de Prata (AgNO3) em água até 1000ml.1 Ácido Sulfúrico (H2SO4) / Sulfato de Prata (Ag2SO4) Adicionar 10g de Sulfato de Prata p. lave o precipitado com água destilada por várias vezes.a (Ag2SO4) a 1. fc = 10 Vg 1. f – titule com solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 0.

DETERMINAÇÃO DE OD (Método Winkler modificado pela Azida Sódica) 3. avolumando a seguir para 1000ml.1N.a Fe(NH4)2(SO4)2 . Guarde em frasco âmbar.25N. Preserve a solução adicionando 5ml de clorofórmio. esfriar e diluir a 1000ml.5 Solução Estoque de Na2S2O3 0. H2O em água destilada. . mlFe(NH4)2(SO4)2 Indicador Ferroin Dissolver 1.025N. adicionar 5ml de H2SO4 p.2.485g de 1.2g de Sulfato Ferroso Amoniacal Hexahidratado p. Padronização Diária Num erlenmeyer colocar 100ml água destilada (H2O). 7H2O destilada e diluir a 100ml. 5H2O em água destilada.2 Solução Alcalina de Iodeto – Azida Dissolva 500g de NaOH (ou 700g de KOH) e 135g de Nal (ou 150g de Kl) em água destilada e avolume para 1000ml.6 Solução de uso de Na2S2O3 0.1 Solução de Sulfato Manganoso Dissolva 480g de MnSO 4 . 3. Adicionar lentamente pelas paredes do erlenmeyer 10ml de Ácido Sulfúrico (H2SO4) e 10ml de solução de Dicromato de Potássio (K2Cr2O7) 0. N1V1 = N2V2 N = 0. avolumando a seguir.3 Solução Padrão Estoque de K2Cr2O7 0.025N.4 Solução Padrão de uso de K2Cr2O7 0. padrão.820g de Na2S2O3 .904g de K2Cr2O7. 6H2O em água destilada. 3.10N – Solução Padronizada Diária.25 x 10 . Titular com a solução do Sulfato Ferroso Amoniacal usando 2 a e gotas do indicador ferroin.3 Sulfato Ferroso Amoniacal (NH4)2 Fe(SO4)2 0. Guarde em frasco âmbar. 3. 3. ou 400g MnSO 4 . Dissolva 24. filtre e avolume para 1000ml.695g de Sulfato Ferroso Heptahidratado FeSO4 . A esta solução adicione 10g de azida sódica (NaN 3) dissolvida em 40ml de água destilada. previamente seco a 1400C durante 1 hora – ou 1050C por 2 horas – em água destilada.1N Dissolva exatamente 4. a seguir avolume para 1000ml. Transfira 250ml de solução estoque K2Cr2O7 0.a concentrado. 2H2O ou 364g de MnSO 4 . 4H2O.1N para balão volumétrico de 1000ml. Dissolver 39. 3.10 – fenantrolina monohidratada juntamente com 0.

4g de Fosfato Dibásico de sódio heptahidratado p. Preserve a solução com 5ml de clorofórmio. e 17g de Cloreto de Amônio p.3 Solução de Cloreto de Cálcio Dissolver 27. KH 2PO4 .a concentrado.25g de FeCI3 .2 Solução de Sulfato de Magnésio Dissolver 22.a em água destilada e diluir a 1000ml. 4.2.8. em água destilada e diluir a 1000ml. em 500ml de água destilada e diluir a 1000ml.a em água destilada e diluir a 1000ml 4. O pH da solução deve ser 7.a. 4. d – sifone o líquido sobrenadante para um frasco rotulado e preserve a solução adicionando 1ml de talueno ou clorofórmio.025N a – dissolva aproximadamente 2g de Kl em 100ml de água destilada contida em erlenmeyer de 250ml.75g de Fosfato Dibásico de potássio p. 21. a 1000ml com água destilada.1N para balão volumétrico de 1000ml e avolume a seguir. Dissolver 40g de NaOH p. b – adicione 10ml de solução de H2SO4 10% c – acrescente exatamente 20ml de solução padrão de K2Cr2O7 0.a.a. densidade 1.5g de CaCI2 anidro p.7 Solução Indicadora de Amido a – em um grau de porcelana adicione 5 a 6g de amido em uma pequena quantidade de água destilada até formar uma pasta. NH 4CI. Diluir 28ml de H2SO4 p.4 Solução Cloreto Férrico Dissolver 0.Transfira 250ml da solução estoque Na2S2O3 0. K2HPO4 . 3.025N.5 Solução NaOH aproximadamente 1N.6 Solução H2SO4 aproximadamente 1N. d – deixe o frasco no escuro por alguns minutos e – dilua aproximadamente 200ml com água destilada f – titule o iodo liberado com a solução de Na2S3O3 até a coloração amarelo-palha g – junte 5 gotas de solução indicadora 4 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO 4. 96 – 98%. 4. 6H2O p. Na2HPO4 .a em água destilada e diluir a 1000ml. sem ajustes. agitando sempre.5g de MgSO4 .1 Solução Tampão de Fosfatos Dissolver 8. 4. 7H2O p. 3.a. c – deixe ferver por alguns minutos e a seguir sedimentar durante uma noite. . b – introduza esta pasta em um Becker contendo 1 litro de água fervendo.a. 33.8 Padronização do Na2S3O3 0. 7H2O.5g de Fosfato Monobásico de Potássio p.

2% de vermelho de metila tome 1 volume de solução 0.025M (5. 2643g de NaNO2 (Nitrito de sódio p.05mg N 5.5 SOLUÇÃO DE NITRITOS N/NO2 5.1 Tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de NaOH 0. Refaça a solução mensalmente ou imediatamente quando se desenvolver uma forte coloração marrom.2% Dissolver 0. Esta solução é estável por vários meses. Armazene em frasco âmbar.2% de azul de metileno. e diluir a 1000ml com água destilada. 6.2% Dissolver 0.0g de Na2B4O7 p.a em 1000ml de água destilada 6.4 Solução de NED dihidrocloreto Dissolva 0. Avolume a seguir para 500ml. 1ml = 0. 6.6 Solução de Ácido Bórico .5g de N(1 – naftil) – etilenodiamino dihidrocloreto em 500ml de água destilada. 10H2O p.1 Solução Estoque de Nitritos Dissolva exatamente 0. 5.3 Solução Indicadora de Vermelho de Metila a 0. 6. diluídos a 1000ml com água destilada).5g Na2B4O7 .2g de vermelho de metila em 100ml de álcool etílico ou isopropílico 95%.a) em água destilada e dilua para 1000ml.0005mg N = 0. 1ml = 0.00162mg NO-2 5.4 Solução Indicadora de Azul de Metileno 0.1N a 500ml de solução de borato de sódio 0.a ou 9. Renove mensalmente esta solução. 6 SOLUÇÀO PARA DETERMINAÇÀO DE NITROGÊNIO AMONIACAL (N/NH3) 6.a. Preserva-la com 1 ml de clorofórmio. 6.2 NaOH 6N Dissolver 240g de NaOH p.3 Solução de Sulfanilamida (C6H8N2O2S) Dissolva 5g de sulfanilamida em uma mistura de 50ml de HCI concentrado e cerca de 300ml de água destilada.2 Solução de uso de Nitritos Diluir 10ml da solução estoque de nitrito para 1000ml em balão volumétrico.2g de azul de metileno em 100ml de álcool isopropílico 95%.5 Indicador Misto Para cada 2 volumes de solução de 0.

3 Solução Padrão de N/NO3 (estoque) Dissolva 0.a (C6H5OH) em 150ml de ácido sulfúrico concentrado p. Adicione cuidadosamente 75ml de ácido sulfúrico fumegante ( 15% de SO3 livre). H3BO3 p.a. 6. Esta solução é estável por 6 (seis) meses.a (KNO3 seco em estufa a 1050C por 2 horas em água destilada e avolume para 1000ml. Renove mensalmente esta solução. 1ml = 0. Junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada como no item b) e avolume para 200ml.10mg N/NO38.7 Solução Padronizada H2SO4 0. 1 ml = 0.2 Solução de hidróxido / tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g Na2S2O3 .7218g de nitrato de potássio p. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1 litro.4g de sulfato de prata p. 7 SOLUÇÕES PARA DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO 7. 5 H2O em H2O destilada e avolume para 1000ml 7. 8.a em água destilada e avolume para 1000ml. homogeneizar e aquecer em banho Maria por 2 (duas) horas.a.02N (ver soluções para alcalinidade) 8 SOLUÇÕES PARA NITRATOS 8. preserve com 2ml de clorofórmio.1 Solução digestora a – H2SO4 1:5 (10ml H2SO4 concentrado em 50ml H2O destilado) b – óxido vermelho de mercúrio (dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de H2SO4 1:4 (preparado como no item a).4 Solução de H2SO4 0. 8. 7. em água destilada.Dissolver 20g de ácido bórico. c – dissolva 267g K2SO4 em 1200ml H2O destilada e adicione 400ml de H2SO4 concentrado.2 Ácido fenoldussulfâmico Dissolva 25g de fenol p.1 Solução Padrão Dissolva 4.3 Solução indicadora de H3BO3 (ver soluções para N/NH3) 7.4 Solução Padrão de uso Dilua 50ml da solução padrão estoque para 500ml com água destilada.02N.01mg N/NO-3 .

c – Sulfato de potássio Dissolva 267g de sulfato de potássio em 1200ml de água destilada e adicione 400ml de ácido sulfúrico concentrado e junte 50ml da solução de óxido vermelho de mercúrio (preparada no item b) e avolume para 2000ml. 9. 5H2O (Tiossulfato pentahidratado) em água destilada e complete para 1000ml. adicione 3 a 4 gotas do indicador metilorange.4 Indicador Misto Para cada 2 volumes da solução de vermelho de metila tome 1 volume da solução de azul de metileno. 9.a em 1000ml de água destilada.1N a 500ml de solução de Borato de sódio 0. b – Óxido vermelho de mercúrio Dissolva 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50ml de ácido sulfúrico 1/5.3 Hidróxido de Sódio 6N Dissolver 240g de NaOH p. prepare a bureta com ácido sulfúrico 0. 9 SOLUÇÒES PARA NITROGÊNIO TOTAL 9.1 Solução tampão de Borato Adicionar 88ml de solução de Hidróxido de sódio 0.02N Transfira 100ml de água destilada para um erlenmeyer de 250ml. . diluir a 1000ml com água destilada.5 Solução de Ácido Bórico Dissolver 20g de ácido bórico p.6 Solução padronizada de ácido sulfúrico 0. adicione 10 ml da solução de Na 2CO3 (carbonato de sódio) 0.a em água destilada.8 Solução Digestora a – ácido sulfúrico Diluir 10ml de ácido sulfúrico em 50ml de água destilada.a NH4OH 8.02N. Adicione 10ml do indicador misto e complete a 1000ml. 9..5g de Na2B4O7 (decahidratado) p.02N. 9.8. renove mensalmente esta solução.a. agite. titule a solução de carbonato de sódio até o ponto de viragem do indicador de amarelo para alaranjado.7 Solução de hidróxido de sódio / Tiossulfato de sódio Dissolva 500g de NaOH e 25g de Na2S2O3 .6 Hidróxido de Sódio 6N. renove a solução mensalmente. 9.2 Solução de Borato de Sódio 0.5 Hidróxido de Amino concentrado p. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção do ácido.025M e diluir para 1000ml de água destilada.025M Pesar 5g de Na2B4O7 (Borato anidro) ou 9. 9. 9.