Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais

Departamento Acadmico de Qumica

Bacharelado em Qumica Tecnolgica / 5 Perodo Laboratrio de Anlise Qumica Quantitativa

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RELATRIO DE QUMICA ANALTICA QUANTITATIVA

MTODOS GRAVIMTRICOS POR VOLATILIZAO E PRECIPITAO

Aluno: Rafael Andrade Tinano Professora: Janice Cardoso Pereira Rocha

Belo Horizonte, 18 de Setembro de 2009

1. INTRODUO
A anlise gravimtrica ou gravimetria, um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e a pesagem de um elemento ou composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio em que esta se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos estequiomtricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto qumico, constituinte da amostra inicial. A separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitao qumica, eletrodeposio, volatilizao ou extrao. Na gravimetria por precipitao, o analito convertido a um precipitado pouco solvel. Ento esse precipitado filtrado, lavado para a remoo de impurezas, convertido a um produto de composio conhecida por meio de um tratamento trmico adequado e pesado. Para obter bons resultados, deve-se obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficincia. Um exemplo de um mtodo de gravimetria por precipitao a determinao de clcio em guas naturais. Aqui um excesso de cido oxlico, H2C2O4, adicionado a uma soluo aquosa contendo a amostra. Da, adiciona-se amnia, o que neutraliza o cido e provoca essencialmente a precipitao completa do clcio presente na amostra na forma do oxalato de clcio. 2NH3 + H2C2O4 2 NH4+ + C2O42Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s)

Ento o precipitado filtrado, utilizando-se um cadinho de filtrao previamente pesado, e depois seco e calcinado. Esse processo converte completamente o precipitado a xido de clcio. CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g) Aps o resfriamento, o cadinho e o precipitado so pesados e a massa do xido de clcio ento determinada. Os dois mtodos gravimtricos mais comuns baseados na volatilizao so aqueles para a determinao de gua e dixido de carbono. A gua quantitativamente destilada a partir de muitos materiais por aquecimento. Na determinao direta, o vapor de gua coletado em qualquer um dos vrios slidos dessecantes e sua massa estipulada a partir da massa ganha pelo dessecante. O mtodo indireto, no qual a quantidade de gua estabelecida pela perda de massa da amostra durante o aquecimento, menos satisfatrio porque precisa ser considerado que a gua seja o nico componente volatilizado. Esta considerao freqentemente injustificada, pois o aquecimento de muitas substncias resulta em sua decomposio e conseqente variao na massa no relaciona com a presena de gua. Apesar disso, o mtodo indireto tem dito amplo uso na determinao de gua em itens comerciais. Um exemplo de um procedimento gravimtrico envolvendo a volatilizao de dixido de carbono a determinao da quantidade de bicarbonato de sdio presente em comprimidos anticidos. Aqui, uma massa de amostra de comprimidos finamente triturados tratada com cido sulfrico diludo para converter bicarbonato de sdio em dixido de carbono. NaHCO3 (aq) + H2SO4 (aq) CO2 (g) + H2O (l) + NaHSO4 (aq) Nesta prtica realizaremos a determinao da gua de cristalizao presente no sulfato de cobre pentahidratado pelo mtodo gravimtrico indireto e o teor de nquel em um minrio pelo mtodo gravimtrico de precipitao. Nos slidos, existem vrios tipos de formas de gua presente em sua estrutura e a gua que iremos eliminar desse slido ser a gua de cristalizao que est ligada estequiometricamente ao slido mediante ligaes covalentes, mais fracas que as inicas, por isso facilmente eliminada por aquecimento. Ao se aquecerem substncia voltil e inflamvel no laboratrio deve-se sempre levar em conta o perigo de incndio. Para temperaturas inferiores a 100C use preferencialmente banhomaria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100C use banhos de leo. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de at 220C; glicerina pode ser aquecida at 150C sem desprendimento aprecivel de

vapores desagradveis. Banhos de silicone so os melhores, mas so tambm os mais caros. Uma alternativa quase to segura quanto os banhos so as mantas de aquecimento. O aquecimento rpido, mas o controle da temperatura no to eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas de aquecimento no so recomendadas para a destilao de produtos muito volteis e inflamveis, como ter de petrleo e ter etlico. Para temperaturas altas (>200C) pode-se empregar um banho de areia. Neste caso o aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos volteis e inflamveis. Nunca aquea solventes volteis em chapas de aquecimento (ter, CS2, etc.). Ao aquecer solvente como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto s recomendado para lquidos no inflamveis (por exemplo, gua).

2. OBJETIVOS
Aprender os fundamentos e tcnicas da gravimetria por volatilizao. Determinao do teor de nquel em um minrio pelo mtodo gravimtrico. Determinao da gua de cristalizao do CuSO4 . 5 H2O pelo mtodo gravimtrico.

3. RECURSOS NECESSRIOS
3.1

3.2

3.3 3.4

REGENTES gua destilada HCl P.A (CAS: 7647-01-0; densidade: 1,19) HNO3 65,0% (CAS: 7697-37-2) NH4OH 6,0 mol L-1 (CAS: 1336-21-6) cido Ctrico (CAS: 77-92-9) Soluo etanica de DMG 1,0% m/v (CAS: 95-45-4) VIDRARIAS Bquer 50,0 mL; 250,0 mL; 500,0 mL Proveta 5,0 mL; 25,0 mL Vidro de relgio EQUIPAMENTOS Balana analtica (marca: Adventurer) Estufa (marca: Quimis) Chapa aquecedora Capela MATERIAIS

 Cadinho de porcelana Esptula Pina metlica (tipo castelay) Pisseta Funil de haste longa com ranhura Papel de tornassol azul Suporte universal Argola Papel de filtro faixa preta (125 mm de dimetro, Prolab) Basto de vidro Dessecador 3.5 EPI`S Jaleco Luvas culos de proteo

4. PLANEJAMENTO E PREPARAO PARA ANLISE

4.1 FICHA DE DADOS TOXICOLGICOS

Nome: Sulfato de Cobre pentahidratado Sinnimo:

AZUL DE VITROLO; SULFATO CPRICO

Frmula qumica: CuSO4 . 5 H2O Descrio do Produto: Aparncia: SLIDO EM GRNULOS

COM GUA OU CRISTAIS; BRANCO A AZUL; SEM ODOR; AFUNDA E MISTURA

Famlia Qumica: Sal inorgnico Propriedades Fsico-Qumicas: MM = Risco sade:

249,7 g mol-1 ; PF (C) = 110 (-H2O); Densidade relativa do slido = 2,29 A 15 C (SLIDO); Solubilidade na gua = 22,3 g/100 mL DE GUA A 25 C; pH = 4,0 (0,2M); Reatividade qumica com a gua: NO REAGE; Polimerizao: NO OCORRE. SE INGERIDO CAUSAR NUSEA, VMITO OU PERDA DA CONSCINCIA.

Manuseio/ Estocagem: Usar os equipamentos de proteo individual pessoal (luvas, culos de acrlico com proteo lateral e roupas de proteo) pra se evitar o contato direto com o produto. Armazenar em local bem ventilado, distante de oxidantes, em temperatura ambiente e sob presso atmosfrica. Referncia Bibliogrfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: cido Clordrico Sinnimo: cido Muritico; Cloreto de Hidrognio em soluo aquosa.

Frmula qumica: HCl Descrio do Produto: Aparncia:

Lquido aquoso; sem colorao;odor irritante; afunda e mistura com gua ; produz vapores irritantes.

Famlia qumica: cido inorgnico. Propriedades Fsico-Qumicas:

O

MM:36,46; p.e.(0C):50,5; p.f.(0C): -24,4; Densidade relativa do lquido (ou slido): 1,19 a 20 C(lq.); presso de vapor:169,94 mmHg a 21,10C; calor latente de vaporizao (cal/g): 72; solubilidade na gua: miscvel; pH: 0,1 (1M).

Risco sade:

O contato causa queimaduras na pele e nos olhos. Irritante para os olhos, nariz e garganta.Pode ser nocivo se inalado pois causa tosse ou dificuldade respiratria. Prejudicial se ingerido.

Manuseio/Estocagem: Previna desprendimento de vapor ou nvoa no ambiente de

trabalho. Ventilao adequada. Equipamento de emergncia prontamente disponvel. Quando diluindo, vagarosamente adicione cido na gua para evitar fervura ou espirramento. Mantenha recipientes fechados quando no estiverem em uso. Quando estiver
abrindo recipientes de metal que contenham cido clordrico, use ferramentas que no produzam fasca por causa da possibilidade da presena de gs hidrognio. Armazene em local fresco, seco, bem ventilado, fora da ao direta da luz do sol, longe de fontes de calor, sobre piso resistente ao cido e com bom sistema de drenagem. Os tambores devem ser ventilados quando recebidos e, a partir de ento, pelo menos uma vez por semana, para aliviar a presso interna. Armazene longe de materiais incompatveis tais como materiais oxidantes, materiais redutores e bases fortes. Mantenha a rea de armazenamento separada das reas de trabalho populosas.

Referncia Bibliogrfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: cido Ntrico Sinnimo:

cido Ntrico 53 %; cido Aztico; gua Forte; Nitrato de Hidrognio.

Frmula qumica: HNO3 Descrio do Produto: Aparncia: Lquido aquoso; sem colorao a marrom claro; odor asfixiante;
afunda e mistura com gua; produz vapores txicos.

Famlia qumica: cido inorgnico. Propriedades Fsico-Qumicas:

O

p.e.(0C):88,9; p.f.(0C): -38; Densidade relativa do lquido: 1,49 a 20 C (lq); presso de vapor: 66,7 mmHg a 26,70C; calor latente de vaporizao (cal/g): 119; solubilidade na gua: miscvel; pH <7.

Risco sade: O contato causa queimaduras nos olhos,nariz e garganta .

Pode ser nocivo se inalado pois causar dificuldade respiratria ou perda da conscincia.

Manuseio/Estocagem: Ventilao diluidora suficiente ou existncia de

exausto no local para controlar a concentrao ambiente a nveis baixos. Utilizar sempre os equipamentos de proteo individual. corrosivo para papis e roupas, reage com gua liberando calor e fumos txicos. Utilize sempre material especificado compatvel com cido ntrico (ao carbono). Pode reagir violentamente com combustveis orgnicos e bases fortes, oxidar materiais como madeira e metais particulados.

Referncias Bibliogrficas: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: cido Ctrico Sinnimo: cido 2 - hidrxi - 1,2,3, - Propanotricarboxlico ; cido beta Hidrxitricarboxlico ; cido beta Hidroxitricarballico

Frmula qumica: C6H8O7 Descrio do Produto: Aparncia: slido ; branco ; sem odor ; afunda e mistura com gua. Famlia qumica: cido orgnico Propriedades Fsico-Qumicas: MM:192,1 g mol-1; p.e. (C): decompe;

p.f. (C): 153; Densidade relativa do lquido (ou slido): 1,54 A 20C (slido); Calor de combusto (cal/g): -2.220; Solubilidade na gua: 207,7 g/100 mL DE gua A 25C; pH: 2.1 (0,1M)

Risco sade: Irritante para os olhos, o nariz e a garganta. Se inalado, causar

tosse ou dificuldade respiratria. Irritante para a pele e para os olhos. Prejudicial, se ingerido.

Manuseio/Estocagem: Evitar o contato com o lquido e o vapor.

Manter sobre estrados de madeira (paletes) em local seco e ventilado. No armazenar com produtos custicos e oxidantes. Sacos de papel Kraft ou plsticos (polietileno de baixa densidade) so materiais seguros para embalagens.

Referncia Bibliogrfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Hidrxido de amnio Sinnimo: Amnia aquosa ; hidrato de amnia ; aquamnia. Frmula qumica: NH4OH Descrio do Produto: Aparncia: lquido aquoso ; sem colorao ; odor de amnia ; flutua e mistura com
gua ; produz vapor irritante.

Famlia qumica: Base Propriedades Fsico-Qumicas: MM:no pertinente; p.e. (C): no pert.; p. f. (C):
no pertinente; Densidade relativa do lquido (ou slido): 0,89 A 20 C (LQ.); Solubilidade na gua: miscvel; pH: 11,3(0,1M)

Risco sade: Irritante para o nariz , a garganta e os olhos. Venenoso se

inalado. O contato causa queimadura na pele e nos olhos. Causa enregelamento. Prejudicial se ingerido.

Manuseio/Estocagem: No manuseio das embalagens de hidrxido de amnio,

o local deve ser ventilado e distante de produtos que reajam com o lquido. No tombar as embalagens, nem os deixe tombar. Para a perfeita movimentao vertical na carga e descarga de caminhes, use guincho ou elevador, onde eles devem estar escorados e protegidos contra choques. As embalagens devero ser armazenadas em local ventilado, longe de fontes de

calor, substncias inflamveis, limpos e cobertos. Sem o risco de quedas e protegidas contra choques mecnicos. A fim de evitar uma exploso.

Referncia Bibliogrfica: http://www.cetesb.sp.gov.br Nome: Dimetilglioxima Sinnimo: 2,3- Butanodionedioxima Frmula qumica: C4H8N2O2 Descrio do Produto: Aparncia: ocorrendo na forma de cristais ou p branco. Solvel em lcool etlico e
em ter e insolvel em gua. Famlia qumica: produto orgnico.

Propriedades Fsico-Qumicas: Densidade:ND; Ponto fulgor:ND;p.f.:2420C;

p.e.:ND;ndice de refrao:ND.

Risco sade: evitar o contato com a pele e olhos. No respirar o p. Manuseio/Estocagem: Usar mscara contra p, culos de proteo e avental
de manga longa. Recipientes bem fechados. Ambiente seco. Temperatura ambiente.

Referncia Bibliogrfica: http://www.cetesb.sp.gov.br

4.2
Solue s / Reagent es

Planejamento de Gastos de Solues e Reagentes

Quantidad e/ aluno Quantid ade/ grupo Grupo 01 (6 duplas) Grupo 02 (6 duplas) Total/Tu rma Quantida de a ser preparad a Massa ou volume de reagent e gasto. 348,0 mL 60,0 mL 36,0 g 36,0 g 240,0 mL

Tabela 01: Planejamento de gastos de Solues e Reagentes por turma

cido clordric o cido ntrico cido tartrico cido ctrico DMG

29,0 mL

174,0 mL 30,0mL 18,0 g 18,0 g 120,0 mL

174,0 mL 30,0 mL 18,0 g 18,0 g 120,0 mL

174,0 mL 30,0 mL 18,0 g 18,0 g 120,0 mL

348,0 mL 60,0 mL 36,0 g 36,0 g 240,0 mL

5,0 mL 30, g 3,0 g 20,0 mL

X X X 1000,0 mL

Hidrxid o de amnio Sulfato de cobre

6,0 mL

36,0 mL

36,0 mL

36,0 mL

72,0 mL

1000,0 mL X

72,0 mL 12,0 g

1,000 g

6,000 g

6,000 g

6,000 g

12,000 g

Obs: Todos os valores contidos na tabela acima so aproximados.

4.3

Preparo de Solues

PREPARO DE SOLUO ALCOLICA DE DIMETILGLIOXIMA 1% 1,0 g DMG 100,0 mL de etanol X 1000 mL X = 10,0 g de DMG Mediram-se 10,0 g de DMG em um vidro de relgio, transferiu a soluo para um bquer de 50,0 ml e com ajuda de um basto de vidro solubilizou o reagente em 20,0 ml de etanol. Com um funil de transferncia, transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 1,0 L e completou at o menisco do balo com etanol, homogeneizando a soluo. PREPARO DE SOLUO DE HIDRXIDO DE AMNIO 6,0 mol L-1 28,0 g m/m 28,0 g de NH4OH em 100,0 g de soluo D= 0,910 g cm-3 V = 100,0 / 0,910 V = 109,0 mL

28,0 g de NH4OH 109,0 mL soluo X 1000,0 mL de soluo de NH4OH [NH4OH] = 256,9/35 C1V1 = C2V2 7,3 X V1 = 6,0 X 1000 V1 = 822,0 mL Mediu-se em uma proveta 822,0 ml de Hidrxido de amnio de uma soluo 28% m/m. Utilizando um funil de transferncia verteu-se a soluo em um balo volumtrico de 1000,0 mL. Completou-se o volume com gua destilada.
4.4PROTOCOLO DE TRATAMENTO DE RESDUO (PTR)

X = 256,9 g

[NH4OH] = 7,3 mol L-1

Tabela 02: Caracterizao dos resduos gerados e taxa de gerao de resduo por aluno
Resduo Gerado Classe do Resduo Massa(g) ou Volume(mL) Massa(g) ou Volume(mL) por subturma 2,6160 g Massa(g) ou Volume(mL) por turma 5,2320 g Massa(g) ou Volume(mL) por aluno 0,4360 g

Sulfato de cobre anidro Slica

Classe 2

0,4360 g

Classe 3

No foi determinad o 200,0 mL

No foi determinad o 1200,0 mL

No foi determinad o 2400,0 mL

No foi determinad o 200,0 mL

Soluo alcalina de minrio

Classe 1

5. EXECUO DA ANLISE
Gravimetria por volatilizao:
Medir a massa do cadinho tarado Pesar cerca de 1,000 g do sal com preciso de 0,1 kg dentro do cadinho Retornar o cadinho para a estufa por 15 minutos Aquecer conjunto durante hora estufa o 1 na Aps o aquecimento transferir o cadinho, com o auxilio de uma pina, para o

Dessecar por 15 minutos at o equilbrio trmico

Medir a massa do conjunto

Dessecar por 15 minutos at o equilbrio trmico

Medir a massa do conjunto. Gravimetria por Precipitao:

Medir a massa do cadinho previamente tarado

Acertar o volume da mistura a Adicionar Aquecer at para Aquecero resduo Lavar at a aproximadament gotas de decomposio securavezes para trs e 200,00HNOcom mL HCl do (conc.) para 3 eliminar o pH gua destilada. o acertar eliminando

Medir com preciso de 0,1g 25,0 mg da amostra que contm o nquel. Cobrir o bquer com o vidro de relgio e aquecer em uma chapa Adicionar aquecedora Adicionar 1 10,0 a lentamente uma5 Recolher NH4OH e (dentro de HCl(conc.) o gotas de da mL soluo de HCl(conc.) filtrado no capela) atacertar um para evaporar em 6,0 mol L-1 at queo bquer de 3 se observar se2torne a pH entre novamenteaat a mistura mais500,0

Transferir quantitativamente a poro da amostra para um bquer de 200,00 mL Adicionar 15,0 mL de HClAdicionar mais 1,0 (conc.) e 5,0 mL de HNO3(conc.) mistura a Aquecer a HCl(conc.) e mL Aquecer filtrar Agitar de a esoluo 80-85C e adicionar diluir para filtro com em papel com basto de vidro 3,0 gpreta. cido guaa de20,0 mL para faixa at completa

Aquecer o bquer a aproximadament e 70-80C

Sob agitao adicionar 20,0 mL de uma soluo etanica de DMG (1%)

O resduo gerado apresenta um pH alcalino, com isso podemos realizar o seu tratamento utilizando uma soluo cida ocasionando a sua neutralizao. Aps a

Adicionar gota a gota e sob forte agitao uma soluo de amnia 6,0 mol L-1 at que a soluo apresente vapores cidos.

No houve precipitao do nquel com a DMG.

5.2 CLCULOS E RESULTADOS Massa do cadinho (8) tarado = (11,7182 0,0001) g Massa do cadinho (8) + Massa do sal = (12,3333 0,0001) g Temperatura inicial de aquecimento na estufa = 164C Obs: Aps o aquecimento a amostra contida no cadinho ficou totalmente branca (antes eram cristais de colorao azul), indicando a perda de gua.

Tabela 03: Massa do cadinho, da amostra, da gua volatilizada e do N de mols de gua perdida N do cadinho Tara Cadinho + amostra 11,6847 10,4608 X Cadinho + amostra (estufa) 11,3875 10,1710 X Massa de H2O volatilizad a 0,2972 0,2898 X N de mols de H2O 3,75 X X

1 2 3

10,6765 9,4838 X

4 5 6 7 8 9 10 11 12

11,5331 10,6252 10,5053 X 11,7182 11,5769 11,5179 11,1678 10,8737

12,5592 11,6889 11,5238 X 12,3333 12,5779 12,6762 12,1532 11,9313

12,2547 11,3821 11,2233 11,7675 12,1542 12,2821 12,3249 11,8637 11,6243

0,3045 0,3068 0,3005 X 0,1791 0,2958 0,3513 0,2895 0,3070

X 3,62 3,81 X 3,67 X X 3,66 3,62

Determinao de gua perdida: Mgua volatilizada = Mcad + amostra Mcad + amostra (estufa) Mgua volatilizada = 12,3333 12,1542 Mgua volatilizada = 0,1791 g Determinao do nmero de mols de gua perdida: ngua volatilizada = Mgua volatilizada/MMgua MMgua = 18,0152 g mol ngua volatilizada = 0,1791/18,0152 ngua volatilizada = 0,0099 mol nsulfato de cobre = Msulfato de cobre/ MMsulfato de cobre MMsulfato de cobre = 159,6094 g mol Msulfato de cobre = (Mcadinho + amostra Mcadinho tarado) Mgua volatilizada Msulfato de cobre = (12,3333 11,7182) 0,1791 Msulfato de cobre = 0,4360 g nsulfato de cobre = 0,4360 / 159,6094 nsulfato de cobre = 0,0027 mol 0,0027 mol CuSO4 0,0099 H2O

1 mol CuSO4 X X = 3,67 mol de H2O Tratamento e Avaliao Estatstica dos dados Teste Q: Qcalc = \Xanmalo Xvizinho + prximo\ / Amplitude do conjunto Valores obtidos: 3,81; 3,75; 3,67; 3,66; 3,62; 3,62 Qcalc = \3,81 3,75\ / 3,81 3,62 Qcalc = 0,316 =6 Qtab > Qcalc Qtab = 0,62 (95% de Confiana) n Valor aceitvel com 95% de confiana

Intervalo de Confiana: IC: = X t.s / n X (mdia) = 3,69 confiana) S (desvio padro) = 0,08 t = 2,02 (95% de

IC: = 3,69 2,02 . 0,08 / 6 IC: = 3,69 0,07 (95% de confiana) IC: 3,62 3,76 (95% de confiana) Este intervalo indica que o valor considerado verdadeiro se encontra nesse intervalo com 95% de confiana.

Coeficiente de Variao: CV = (S/X) . 100% X(mdia) = 3,69 S(desvia padro) = 0,08 CV = (0,08/3,69) . 100% CV = 2,2% 5.3DISCUSSO

Atravs do mtodo gravimtrico de volatilizao foi possvel determinar gua de cristalizao de 0,6151 g com uma incerteza de 0,0001 g de sulfato de cobre pentahidratado. A amostra do sal foi submetida a uma temperatura de aproximadamente 164C pela estufa fazendo com que a gua de cristalizao seja eliminada pela ao do calor. Logo aps a amostra ter sido retirada da estufa foi colocada em um dessecador (ambiente seco) para garantir a total perda de gua pelo sal mais agora pelo processo de eflorescncia. Ao pesar a amostra mais de uma vez e perceber que a massa est constante, indica que toda a gua do sal foi totalmente volatilizada, mais caso a massa continue diminuindo um indicativo da presena de gua na amostra, ento devemos repetir o processo de secagem at que a massa permanea constante. Na determinao do teor de nquel de uma amostra de carnerita utilizamos uma mistura oxidante de cido clordrico e cido ntrico para realizar a dissoluo do analito (Ni2+) e conseqentemente a dissoluo de alguns interferentes como o ferro. Observamos que a soluo adquiriu uma colorao esverdeada com a presena de um slido branco indicando que a mistura oxidante utilizada no ataque da amostra foi eficiente. Sendo o cido ntrico um bom agente oxidante poder haver a dissoluo de outros componentes da amostra, alm do ferro, que podem atuar como interferentes e conseqentemente interferir na anlise do teor de nquel. Por isso realizamos a decomposio do HNO3 por aquecimento, onde observamos a liberao de gs (NO2). Realizamos a filtrao e observamos que o precipitado obtido era arenoso e que o filtrado tinha uma colorao um pouco amarelada, indicando a presena de ferro (interferente). Devemos realizar o controle desse interferente de modo que no interfira na anlise do teor de nquel. Com isso adicionamos na soluo cido ctrico que um agente dissimulante que forma com o ferro um complexo solvel. Para verificar se todo o ferro presente na soluo foi complexado adicionamos lentamente na soluo uma soluo de hidrxido de amnio que realiza a precipitao de ferro na forma de hidrxidos. Como no houve a precipitao conclumos que todo o ferro presente na soluo tinha sido complexado pelo cido ctrico. O nquel precipitado pela adio de uma soluo etanica de dimetilglioxima a uma soluo fracamente cida e aquecida contendo nquel adicionando-se, um excesso de soluo de amnia aquosa. A adio de amnia serve para realizar a desprotonao da dimetilglioxima, desprotegendo o seu stio de ligao permitindo a sua ligao com o nquel ocasionando a precipitao.

No houve a precipitao do nquel, presente na amostra, pela dimetilglioxima. Vrias questes foram discutidas como a possvel causa da no precipitao do nquel. As possveis causas dessa no precipitao podem ser impurezas presentes no reagente utilizado, o controle no muito eficiente do pH da soluo, a temperatura em que o experimento foi exposto dentre vrios outros motivos possveis. Com isso no foi possvel determinar o teor de nquel presente na amostra e nada foi dito sobre a eficincia do mtodo gravimtrico.

6. CONCLUSO
Analisando os resultados obtidos atravs de um tratamento estatstico, observamos que os valores encontrados para o nmeros de mols de gua perdida pelo CuSO4 . 5 H2O so aceitveis com um ndice de confiana de 95% apresentando um coeficiente de variao igual a 2,2%, demonstrando com isso que os valores obtidos so aceitveis com uma boa preciso j que os valores de CV no ultrapassaram 5%, comprovando a eficincia do mtodo gravimtrico na determinao da gua de cristalizao do sal. O experimento apresentou uma boa repetitividade (mesmo analito e mesmo procedimento), mais devido a considervel variabilidade dos resultados obtidos por cada grupo o experimento no apresentou uma boa reprodutividade.

7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Skoog D.A; West D.M; Holler F.J; Crouch S.R. Fundamentos de qumica analtica-Traduo da 8 ed. Norte americana. So Paulo: Ed. Thomson Learning, 2006. Harris D.C. Anlise qumica quantitativa. 6 ed. Rio de janeiro: Editora LTC, 2005