DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (D.Q.O.) EN AGUAS 1.

- Fundamento La muestra se somete a un calentamiento con reflujo en presencia cido sulfrico y una cantidad conocida de dicromato potsico. El exceso de dicromato se valora con sal ferrosa. La cantidad de materia oxidable es proporcional al dicromato potsico consumido. La interferencia de los cloruros se evita con la adicin de sulfato mercrico. 2.- Toma de muestra y preservacin Tomar 100 ml de muestra en un recipiente de vidrio. Aadir a continuacin 0,10,2 ml de SO4H2 concentrado. Realizar la determinacin dentro de las 24 horas siguientes. Conservar en frigorfico. Antes de realizar la determinacin, dejar decantar y tomar la muestra para la misma en la zona central del recipiente. 3.- Reactivos 3.1. Solucin de sulfato de plata. Disolver 6,6 g de Ag2SO4 cristalizado en H2SO4 (concentrado) hasta enrasar a 1 litro. Solucin de hierro (II) 0,025N. Disolver 9,8 g de Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O en 20 ml de H2SO4 concentrado y diluir a 1 litro con agua destilada. Solucin de dicromato potsico 0,025N. Disolver 1,2259 g de K2Cr2O7, previamente desecado a 110C, en agua destilada y enrasar a 1 litro. Solucin de ferrona. Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 0,695 g de FeSO4 7H2O en agua destilada y diluir hasta 100 ml. Sulfato mercrico slido.

3.2.

3.3.

3.4.

3.5.

4.- Material Material de vidrio tratado con permanganato potsico y cido sulfrico, y posteriormente con agua destilada hasta eliminacin total de la acidez. Engrasar los esmerilados del refrigerante y matraz con 1 2 gotas de cido sulfrico. 5.- Valoracin de la solucin de hierro (II) 5.1. Introducir 25 ml exactamente medidos, de solucin de K2Cr2O7 0,025N en un matraz erlenmeyer de 500 ml, y diluir con agua destilada hasta 100 ml. Aadir 75 ml de H2SO4 (d = 1.84) y dejar enfriar. Aadir 5-6 gotas de solucin de ferroina. Valorar con la solucin 0,025N de Fe (II) hasta viraje del indicador a rojo violceo. Calcular la normalidad exacta de la solucin: 25 0,025 , (V = ml consumidos en la valoracin) V

5.2. 5.3. 5.4.

5.5.

N=

6.- Determinacin de la D.Q.O. 6.1. Pipetear 50 ml de muestra, o una alcuota convenientemente diluida de la misma, en un matraz erlenmeyer de 500 ml. Aadir 1 g de sulfato mercrico y 5 ml de solucin de sulfato de plata. Calentar, si es necesario, hasta disolucin. Aadir 25 ml de solucin de dicromato potsico 0,025N y despus 70 ml de solucin de sulfato de plata, lentamente y con agitacin. Calentar a ebullicin durante dos horas bajo refrigerante a reflujo adaptado al matraz. 2

6.2.

6.3.

6.4.

6.5.

Dejar enfriar y valorar con la solucin de hierro (II) 0,025N, utilizando ferrona como indicador (5-6 gotas). Realizar paralelamente una determinacin blanco tomando 50 ml de agua destilada y realizando las mismas operaciones que para la muestra. Calcular la D.Q.O., en mg de oxgeno por litro, de la siguiente manera: 8000 (Vo - Vm) N V

6.6.

6.7.

D .Q .O . =

siendo: Vo = volumen de Fe (II) gastado para el blanco. Vm = volumen de Fe (II) gastado para la muestra. N = normalidad de la solucin de Fe (II). V = volumen de muestra (50 ml).