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7 Fabricao de padres e a importncia da garantia do valor certificado nas medies de gases nos espaos confinados.

Antnio Di Giorgio Gerente - Laboratrio de Controle de Qualidade White Martins

SEGURANA E HIGIENE DO TRABALHO EM ESPAOS CONFINADOS

Gases Especiais
So gases puros ou misturas de gases que obedecem a uma rigorosa especificao com respeito presena de contaminantes ou concentrao dos componentes.

Padres Gasosos

So combinaes de dois ou mais gases, com composio definida, que podem ser fabricadas por diferentes mtodos de produo, tais como: mtodo gravimtrico, mtodo volumtrico ou mtodo de presso parcial

Na maioria das vezes os padres gasosos so utilizados para a calibrao de instrumentos analticos, visando a padronizao do mesmo antes de iniciar uma anlise.

Qualidade em Gases Especiais


Certificao ISO 9001 (desde 1993) Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial: Acreditao na Rede Brasileira de
Laboratrios de Ensaio (RBLE), CLF- 0029/98, para os ensaios segundo a NBR 12.858 - Gases e misturas gasosas utilizados em laboratrio de emisso veicular.

Intercmbio com os melhores centros de produo do mundo Mtodos padronizados para clculo de mistura, confeco e anlise

Qualidade em Gases Especiais


A produo de um padro segue os passos descritos abaixo:
Purificao e anlise de matrias-primas Tratamento interno de cilindros Controle de processo com procedimentos definidos Calibrao dos equipamentos da produo Enchimento de cilindros em balanas Estudo estatstico de propagao de erros Verificao de estabilidade (misturas) Emisso de qualidade certificados de garantia da

Treinamento do pessoal

Qualidade em Gases Especiais


Tratamento de Cilindros: Processo de tratamento padronizado Vcuo quente Secagem interna com nitrognio de alta pureza Passivao interna

VALE LEMBRAR QUE... Um tratamento de cilindros bem feito um fator fundamental para garantia da qualidade do produto final!

Produo de Misturas
Mtodo Gravimtrico de produo Calibrao peridica de balanas Uso de massas RBC Propagao do erro Controle de Processo

Laboratrio de Controle de Qualidade


Materiais de Referncia NIST / NMi Utilizao de curva de calibrao Mo de obra especializada Acreditao INMETRO em misturas emisso automotiva

Misturas de Gases Especiais


Em funo das necessidades dos clientes, Gases Especiais disponibiliza uma linha diversificada de misturas: As misturas padro so classificadas em 4 categorias: Padro Master Padro Primrio Padro de Trabalho Padro Industrial

Tolerncia X Incerteza
Tolerncia de Preparao Incerteza

475 mol/mol

500 mol/mol

525 mol/mol

mn

mx

Requisitado

Obtido (510,0 5,1) mol/mol

Tolerncia de Preparao das Misturas Padro


Variao do resultado obtido relacionado ao mtodo de confeco do padro. padro

Concentrao do Componente > 10 % 0,10 a 9,99 % 100 a 999 ppm 10,0 a 99,9 ppm 1,0 a 9,9 ppm

Padro Master 1% 2% 3% 10 % 20 %

Padro Primrio 1% 2% 5% 15 % 25 %

Padro de Trabalho 2% 4% 10 % 20 % 30 %

Padro Industrial 10 % 15 % 25 % 30 % -

Incerteza de Medio

Parmetro associado ao resultado de uma medio, que caracteriza a disperso dos valores que podem ser atribudos a um mensurando. A incerteza do resultado de um determinado componente em um padro est diretamente relacionada massa molar do componente e a concentrao do mesmo na mistura.

Classificao das Misturas Padro


PADRO MASTER
Fabricao por meio de processos especficos para atingir alto grau de preciso e confiabilidade de resultados. Utilizadas principalmente na calibrao de analisadores de emisses veiculares e em anlises ambientais. Resultados rastreveis a materiais de referncia de Institutos de Metrologia internacionalmente reconhecidos. Acompanham Certificado de composio com descrio de incerteza por componente da mistura.

Classificao das Misturas Padro


Oferta restrita aos Materiais de Referncia disponveis em Osasco SO2 O2 CO NO CO2 C3H8 CH4 H2S - 25 a 2000 micromol/mol em N2 balano - 1 a 20% mol/mol, N2 balano - 12,5 micromol/mol a 10 % mol/mol, N2 balano - 3 a 3000 micromol/mol, N2 balano - 1 a 15 % mol/mol, N2 balano - 3 a 3000 micromol/mol, Ar Sinttico/ N2 balano - 3 a 300 micromol/mol, Ar Sinttico balano - 3 a 50 micromol/mol Ar Sinttico/ N2 balano

Padres de gs natural - sob consulta

Incerteza de Medio
PADRO MASTER
A incerteza de medio est associada a valores analticos e o valor da concentrao rastrevel a um material de referncia de (MR) proveniente de organismos reconhecidos. metrologia internacionalmente

Classificao das Misturas Padro


PADRO PRIMRIO
Misturas utilizadas principalmente na calibrao de instrumentos analticos que exijam alta confiabilidade e pequena variao de resultados. So fabricadas individualmente por gravimetria em balanas de alta preciso. Concentraes verificadas atravs de controle de processo e/ou mtodos analticos estabelecidos por comparao com padres internos White Martins Acompanham Certificado de composio com descrio de incerteza por componente da mistura.

Incerteza de Medio
PADRO PRIMRIO
A incerteza de medio est associada a valores gravimtricos de confeco e as massas adicionadas possuem valores rastreveis Rede Brasileira de Calibrao.

Certificados de Garantia da Qualidade


Certificado de Misturas
Para as Misturas Padro Master, Primrio e Trabalho so emitidos certificados individuais. As concentraes so verificadas atravs do controle de processo e/ou de mtodos analticos estabelecidos Esses certificados s so emitidos pela UN produtora

Certificao Gravimtrica
O resultado da concentrao de cada componente expresso com a incerteza associada. Baseada na norma internacional ISO 6142 Gas analysis Preparation of calibration gas mixtures - Gravimetric method Processo controlado por conceitos da metodologia 6 Sigma. Mtodo de Certificao Gravimtrica - mtodo primrio (massas adicionadas possuem rastreabilidade a Rede Brasileira de Calibrao RBC) - tecnologia internacionalmente reconhecida. Procedimentos que acarretam menor incerteza e que possibilitam controlar e calcular o erro propagado.

Exemplos de Certificados

Exemplo de Certificado
Nmero da Ordem: Cilindro N: Cliente : Endereo : 14678 2403 Osasco av dos Autonomistas, 4332 OSASCO SP BRA 40057628 Certificado N : 0000304/04 Pedido N : 40316045 ABNT: 245-2 Conexo SAWM N: 12

Composio da Mistura
Componentes Oxigenio Nitrogenio Etileno Mtodo de Verificao G J

Nome do Produto: Requisitado 500 500 Micromol/mol Micromol/mol

Mistura Padro Primrio Cil ALG Reportado 500 500 Micromol/mol Micromol/mol Incerteza de Medio +/- 3,98 % +/- 3,98 %

BALANO Tipo de Cilindro : ALG Padro : Primario Presso : 30,00 Kgf/cm2 ou 2.942,00 kPa Volume : ,220 m3 @ 21,1 C e 101,32 kPa ou 1atm Mtodo de Confeco : Mtodo Gravimtrico Data de Confeco : 16/01/04 Observaes

Data de Validade : 16/01/06

Mtodos de Verificao

Certificao Gravimtrica

Melhor rastreabilidade e confiabilidade nos resultados Obteno de resultados com incertezas menores Incertezas expressas de forma individual Certificado de acordo com o Sistema Internacional (SI) - utilizao de conceitos metrolgicos. Exemplo: % = % mol/mol ppm = micromol/mol

SEGURANA E HIGIENE DO TRABALHO EM ESPAOS CONFINADOS


Antnio Di Giorgio Gerente - Laboratrio de Controle de Qualidade antonio_giorgio@praxair.com tel. 11 3685.7750 Eliane Sakuda Qumica - Laboratrio de Controle de Qualidade eliane_sakuda@praxair.com tel. 11 3685.7812