ANALISIS.

1. BRIX. 1. A. AEROMETRO. 1. A.1. Calibracin. Antes del inicio de cada zafra, deben numerarse cada uno de los aremetros y calibrarlos a 20 C con agua destilada (lectura = 0), luego se preparan soluciones de azcar comercial de las siguientes concentraciones: 5, 10, 15, 20 y 25% para jugos; 50, 55 y 60 y 65% para jarabes y 85, 90 y 95% para masas cocidas. En caso de existir algn desvo se debe indicar el factor de correccin a emplear, midindose en todos los casos la temperatura a la que se realiza la lectura y efectuar la correccin correspondiente a 20 C segn las tablas. 1. A.2. Medicin. La medicin se realiza en recipientes que tengan aproximadamente 2 a 2,5 veces el mayor dimetro del aremetro (para que no apoye en las paredes) y con una longitud de 1,25 a 1,5 veces la del aremetro para que no toque el fondo. En todos los casos se debe esperar 15 a 20 minutos antes de efectuar la lectura para favorecer la eliminacin de aire que dara lugar a lecturas ms bajas y aproximadamente 5 minutos si se succiona al vaco. Se debe eliminar el bagacillo por colado, en el caso de jugos. Se procede a la lectura, sumergiendo el aremetro aproximadamente 1/3 de la escala y rotndola ligeramente, a fin de asegurarse de que se encuentra flotando libremente. Luego se anota la temperatura y se realiza las correcciones pertinentes. 1. A.3. Correcciones a 20 C. Por debajo de 20 se debe sustraer y por encima sumar. 0 5 10 15 20 10 0,32 0,38 0,43 0,48 0,52 11 0,31 0,35 0,40 0,44 0,48 12 0,29 0,32 0,36 0,40 0,43 13 0,26 0,29 0,32 0,35 0,38 14 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 15 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 16 0,17 0,18 0,20 0,22 0,23 17 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 18 0,09 0,10 0,11 0,11 0,12 19 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 20 0 0 0 0 0 21 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 22 0,10 0,10 0,11 0,12 0,12 23 0,16 0,16 0,17 0,17 0,19 24 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32 26 0,33 0,34 0,36 0,37 0,40 27 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 28 0,46 0,47 0,49 0,51 0,54 29 0,54 0,55 0,56 0,59 0,61 30 0,61 0,62 0,63 0,66 0,68 35 0,99 1,01 1,02 1,06 1,10 40 1,42 1,45 1,47 1,51 1,54

25 0,57 0,51 0,46 0,41 0,36 0,30 0,25 0,19 0,13 0,06 0 0,06 0,13 0,20 0,27 0,34 0,40 0,48 0,56 0,63 0,71 1,13 1,57

30 0,60 0,55 0,50 0,44 0,38 0,32 0,26 0,20 0,13 0,07 0 0,06 0,14 0,21 0,28 0,35 0,42 0,50 0,58 0,66 0,73 1,16 1,62

35 0,64 0,58 0,52 0,46 0,40 0,33 0,27 0,20 0,14 0,07 0 0,07 0,14 0,21 0,29 0,36 0,44 0,52 0,60 0,68 0,76 1,18 1,62

40 0,67 0,60 0,54 0,48 0,41 0,34 0,28 0,21 0,14 0,07 0 0,07 0,15 0,22 0,30 0,38 0,46 0,54 0,61 0,70 0,78 1,20 1,64

45 0,70 0,63 0,56 0,49 0,42 0,36 0,28 0,21 0,14 0,07 0 0,07 0,15 0,23 0,31 0,38 0,47 0,54 0,62 0,70 0,78 1,21 1,65

50 0,72 0,65 0,58 0,51 0,44 0,36 0,29 0,22 0,15 0,08 0 0,08 0,16 0,24 0,32 0,39 0,47 0,55 0,63 0,71 0,79 1,22 1,65

1. B. BRIX REFRACTOMETRICO. 1. B.1. Calibracin. 0 a 32 Brix. Mida agua destilada a una temperatura de 20 C debiendo ser cero. Si no coincide la lnea con 0%, haga un ajuste con destornillador. 28 a 32 Brix. Haga el ajuste usando una solucin saturada de cloruro de sodio. El ndice de refraccin de la solucin saturada de cloruro de sodio es: 15 C Ajustar a 29,9 % 20 C Ajustar a 29,6 % 25 C Ajustar a 29,2 % 30 C Ajustar a 28,7 % Tambin se puede calibrar con acetato de amilo. 58 a 90 Brix. Se calibra con aceite de parafina Bx = 74 o glicerina pura. 1. B.2. Medicin. Colocar dos gotas sobre la placa, cerrar y proceder a la lectura, teniendo la precaucin de no colocar el dedo sobre el orificio de entrada de luz. Proceder luego a su limpieza con un pao hmedo o papel higinico, pero en ningn caso con agua corriente de la canilla, pues impide posteriores lecturas por empaamiento de las lentes. Jams meter en estufa. Corregir la lectura a 20 C si no tuviere compensacin automtica. Restar por debajo de 20 C y sumar por encima de 20 C.

1.
10 11 12 13 14 15 15,5 16 16,5 17 17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5 25 25,5 26 26,5 27 27,5 28 29 30 40 50 60 70 80 90 95

B.3. Correcciones a 20 C.
0 0,50 0,46 0,42 0,37 0,33 0,27 0,24 0,22 0,19 0,17 0,14 0,12 0,09 0,06 0,03 0 0,03 0,06 0,10 0,13 0,16 0,19 0,23 0,26 0,30 0,33 0,37 0,40 0,44 0,48 0,52 0,56 0,64 0,72 5 0,54 0,49 0,45 0,40 0,35 0,29 0,26 0,24 0,21 0,18 0,15 0,13 0,09 0,06 0,03 0 0,04 0,07 0,10 0,13 0,17 0,20 0,24 0,27 0,31 0,35 0,39 0,42 0,46 0,50 0,54 0,57 0,66 0,74 1,5 2,7 3,9 5,4 6,9 8,6 9,5 10 0,58 0,53 0,48 0,42 0,37 0,31 0,28 0,25 0,22 0,19 0,16 0,13 0,09 0,06 0,03 0 0,04 0,07 0,11 0,14 0,18 0,21 0,25 0,28 0,32 0,36 0,40 0,43 0,48 0,52 0,56 0,60 0,68 0,77 1,5 2,7 3,9 5,4 6,9 8,5 9,3 15 0,61 0,55 0,50 0,44 0,39 0,33 0,29 0,26 0,23 0,20 0,17 0,14 0,10 0,07 0,03 0 0,04 0,07 0,11 0,14 0,18 0,22 0,26 0,29 0,33 0,37 0,41 0,44 0,49 0,53 0,57 0,61 0,69 0,78 1,7 2,7 3,9 5,4 6,8 8,4 9,2 20 0,64 0,58 0,52 0,46 0,40 0,33 0,30 0,27 0,24 0,21 0,17 0,14 0,10 0,07 0,03 0 0,04 0,07 0,11 0,15 0,19 0,22 0,26 0,30 0,34 0,38 0,42 0,45 0,50 0,54 0,58 0,62 0,70 0,79 1,7 2,8 3,9 5,3 6,7 8,3 9,1 25 0,66 0,60 0,54 0,48 0,41 0,34 0,31 0,28 0,25 0,21 0,17 0,14 0,10 0,07 0,03 0 0,05 0,08 0,11 0,15 0,19 0,23 0,27 0,30 0,34 0,38 0,42 0,46 0,51 0,55 0,59 0,63 0,71 0,80 1,8 2,8 3,9 5,3 6,7 8,2 8,9 30 0,68 0,62 0,56 0,49 0,42 0,35 0,28 0,21 0,14 0,07 0 0,08 0,15 0,23 0,31 0,39 0,47 0,55 0,64 0,72 0,80 1,8 2,8 3,9 5,2 6,6 8 8,8 35 0,70 0,64 0,57 0,50 0,43 0,36 0,29 0,22 0,15 0,08 0 0,08 0,15 0,23 0,31 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81 1,8 2,8 3,8 5,2 6,5 7,9 8,6 40 0,72 0,65 0,58 0,51 0,44 0,37 0,30 0,22 0,15 0,08 0 0,08 0,15 0,23 0,31 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81 1,8 2,7 3,7 5,1 6,3 7,7 8,4 45 0,73 0,66 0,59 0,52 0,45 0,37 0,30 0,23 0,15 0,08 0 0,08 0,16 0,24 0,31 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81 1,7 2,7 3,7 5 6,2 7,6 8,3 50 0,74 0,67 0,60 0,53 0,45 0,38 0,30 0,23 0,15 0,08 0 0,08 0,16 0,24 0,31 0,40 0,44 0,48 0,52 0,56 0,64 0,73 0,81 1,7 2,6 3,6 4,8 6,1 7,4 8,1 55 0,75 0,68 0,61 0,54 0,46 0,39 0,31 0,23 0,16 0,08 0 0,08 0,16 0,24 0,32 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81 1,6 2,5 3,5 4,7 5,9 7,2 7,9 60 0,75 0,68 0,60 0,53 0,45 0,38 0,31 0,23 0,15 0,08 0 0,08 0,16 0,24 0,32 0,40 0,48 0,56 0,64 0,73 0,81 1,6 2,4 3,4 4,6 5,7 7 7,6 65 0,76 0,68 0,61 0,53 0,45 0,38 0,31 0,23 0,15 0,08 0 0,08 0,16 0,23 0,31 0,39 0,47 0.55 0,64 0,72 0,80 70 0,77 0,69 0,61 0,53 0,46 0,38 0,31 0,23 0,15 0,08 0 0,08 0,15 0,23 0,31 0,39 0,47 0,55 0,63 0,71 0,79 75 80 85

0,38 0,30 0,23 0,15 0,08 0 0,08 0,15 0,23 0,31 0,39 0,46 0,54 0,62 0,70 0,78

0,37 0,37 0,30 0,30 0,23 0,22 0,15 0,15 0,08 0,07 0 0

0,08 0,07 0,15 0,15 0,23 0,22 0,30 0,30 0,38 0,37 0,46 0,45 0,53 0,52 0,61 0,60 0,69 0,68 0,77 0,75

2. POLARIZACION DE MUESTRAS. Se procede directamente a la lectura, despus del colado en el caso del jugo primario, mixto, ltimo molino y encaladoras. En el caso de clarificado y filtrado debe esperarse que se enfre, a una temperatura tal que la correccin caiga dentro de tablas. Para Melado y jarabe III se pesan 100 grs. de muestra y se agregan 300 grs. de agua para completar 400 grs. y se mezcla hasta completa homogeneizacin. Se filtra 100 cc sobre algodn, se deshecha los primeros 25 cc y se procede a las lecturas de brix y pol. Las lecturas, tanto de brix como de pol corregidos por temperatura deben multiplicarse por 4. Para masas cocidas, mieles ricas y pobres y melazas, se pesan 100 grs. de muestra, se le agregan 300 grs. de agua caliente y se mezcla hasta completa homogeneizacin. Se enfra a temperatura ambiente y se agrega agua destilada hasta completar 600 grs., se homogeneiza, se filtra 100 cc sobre algodn, se deshecha los primeros 25 cc y se procede a las lecturas de brix y pol. Las lecturas corregidas a 20 C se multiplican por 6. Para masas cocidas de tercera y melazas muy oscuras se puede duplicar el volumen de agua y los resultados se multiplican por 12. Para pol bagazo, se pesan 100 grs. y se agregan 1000 grs. de agua se agrega 5 cc de solucin de carbonato de sodio al 5%, y se hierve a bao Mara y con reflujo durante 1 hora, comprimiendo el bagazo cada 15 minutos. Se tamiza la mezcla y se toma el jugo, (unos 250 cc), se coloca en un matraz de 200 cc, se agregan 0,5 grs. de subacetato de plomo, se enrasa y se filtra. Posteriormente se lee al polarmetro (Carl Zeiss) con tubo de 200 mm. Pol = L (angular) x 2,888512098 x 2 x 26 x (1000 + humedad de bagazo)/ (20000- (L x 2,888512098 x 2 x 26 x (100/ Pureza ultimo molino))) Pol = 150,2026291 x L x (1000 + humedad bagazo) / (20000 (150,2026291x L x (100/ Pureza ltimo molino))) Para torta de filtro, se pesan 50 grs. de muestra y se agregan 50 cc, mezclar bien y transferir a un matraz de 200 cc, agregar 1 a 2 cc de subacetato de plomo, filtrar y leer del filtrado. Lectura x 2,888512098 da el pol de torta.

2. A. Reactivos para clarificacin. A) Sub acetato de plomo.

ICUMSA recomienda que el subacetato de plomo (solucin de acetato bsico de plomo) contenga 10,0 0,2 grs. de PbO por 100 ml con una densidad de 1,440 0,002 grs. /ml. El mejor mtodo consiste en disolver el acetato bsico de plomo seco, que pase un tamiz de 0,42 mm, conocido como plomo seco de Horne, hirviendo 560 grs. de plomo seco en 1.000 ml de agua destilada durante 30 minutos. Deje que la mezcla se enfre y sedimente. Diluya el lquido sobrenadante a una densidad de 1,24 0,01 grs. / ml (54,3 1,0 Brix aeromtrico o 21,9 refractomtricos) o un contenido de 24,4 grs. PbO / 100 ml de plomo total y el contenido de plomo bsico entre 9,5 y 10,5 grs. PbO/ 100 ml. Si la cantidad de plomo bsico excede esa cantidad ajstelo por adicin de cido actico glacial. Mantngalo protegido del anhdrido carbnico del aire. El reactivo se puede preparar sin tener que calentarlo, siempre y cuando se deje reposar la mezcla durante varias horas con frecuente agitacin. El polvo seco debe contener una cantidad total de plomo como PbO no menor del 75 % y una humedad no mayor del 1,5 %. El subacetato tambin puede preparase a partir de litargirio y acetato de plomo neutro de la siguiente manera: active el litargirio calentndolo de 2,5 a 3 horas a una temperatura entre 650 y 679 C en una mufla (el producto enfriado deber tener un color amarillo limn). Hierva durante 30 minutos, 430 gramos de acetato de plomo neutro, 130 grs. de litargirio recin activado y 1.000 ml de agua destilada recin hervida. Deje que la mezcla se enfre y sedimente y a continuacin diluya el lquido sobrenadante a una densidad de 1,25 con agua destilada recin hervida. Las soluciones deben protegerse del bixido de carbono. Si se v a emplear el polvo seco, el mismo debe poseer una finura tal que el 100% de sus partculas atraviesen un tamiz de la serie Tyler de 35 mallas, y el 70% debe atravesar un tamiz de 115 mallas. 1 cc de 54,3 = 0,333 grs. Especificaciones de sub acetato Plomo bsico (PbO) Prdida despus de secado a 105 C , mx. Insolubles en cido actico diluido Insolubles en agua Cloruros, ClNitratos y nitritos, aprox. Cobre (Cu) Substancias precipitadas por H2S (como SO4) Hierro (Fe) 33 % 1,5 % 0,02 % 1,0 % 0,003 % 0,003 % 0,002 % 0,3 % 0,002 %

B) Acetato de plomo neutro. Disuelva 300 grs. de acetato de plomo neutro en 700 cc de agua destilada para preparar una solucin sobresaturada y se aade cido actico para llevar la solucin a reaccin neutra o ligeramente cida al tornasol. Luego se diluye a 53 brix (densidad = 1,25). El acetato neutro no precipita la levulosa pero tiene menor poder decolorante, por ello se lo emplea especialmente en presencia de azcar invertido. No es un agente eficaz para eliminar los polmeros de glucosa como la dextrana. 2. B. Preparacin de muestras para la lectura en el polarmetro. Las muestras de jugos del primer molino, jugo diluido, sexto molino, clarificado, encaladora, filtrado se colocan directamente en el matraz de 100 cc, aproximadamente 70 cc y se agrega solucin de sub acetato de plomo de 54,3 brix, segn tabla adjunta: Muestra Primer molino Diluido Ultimo Filtrado Encaladora Clarificado Sub acetato 5 cc 5 cc 2 a 4 cc 2,5 cc 5 cc 1 a 2,5 cc

Para jarabe y aloja III se emplea una dilucin 1:4 de tal modo que la lectura de brix caiga entre 15 y 20 Brix. Para masas cocidas y mieles ricas y pobres una dilucin 1: 6 (peso/ peso). Para melaza y MC III se emplea 1: 6 y si fuese muy oscuro 1:12 Muestra Sub acetato Jarabe 2,5 cc Jarabe III 5 cc MC I 5 cc MR I 5 cc MP I 10 cc MC II 10 cc MR II 10 cc MP II 15 cc MC III 20 cc o 6,667 grs. Melaza 20 cc o 6,667 grs. Pol bagazo 1 a 1,5 cc(quemada) Pol torta 1,5 - 2 cc Azcar cruda < 99,3 S 1 cc (ICUMSA 88) Azcar > 99 S 0,5 cc (ICUMSA 88) En los casos de MC III, MP II y melaza es preferible operar con sub acetato de plomo seco. Una vez agregado el agente clarificador se enrasa a 100 cc o 200 cc segn corresponda, eliminando las espumas con alcohol etlico o ter sulfrico (1 a 2 gotas). Debe sealarse que los matraces empleados deben numerarse y calibrarse con agua destilada por peso e indicar la correccin a emplear. Su limpieza debe ser frecuente con muritico o actico glacial. Una vez enrasado se filtra, en papel de filtro Wathman 42desechndose los primeros 25 cc de filtrado, pues el papel de filtro absorbe agua de la solucin sacarina por un lado y por otro lado permite el enjuague del recipiente colector. Las soluciones deben ser lmpidas para poder realizar las lecturas: si hubiese un exceso de plomo (aspecto lechoso) se

elimina el mismo con oxalato o fosfato de potasio anhidro u oxaloacetato de sodio.

El sub acetato o los agentes clarificantes en general elimina las sustancias nitrogenadas por precipitacin, destruye las grasas y otros productos que pueden molestar. Los colorantes se suprimen con carbn activado. Luego previo enjuague del tubo se carga el mismo, teniendo cuidado de que no queden ocluidas burbujas de aire. La lectura debe hacerse igualando los campos hacia penumbra (color marrn), la lectura debe corregirse 20 C segn la expresin: P = P0 ( 1 + 0.0003 (t 20)) Lectura angular x 2,888502198 = lectura en S Pol = (lectura en S x 26) / (99,718 x densidad correspondiente al brix corregido) Pol = lectura en S x factor de tablas Pureza = (pol / brix) x 100 La polarimetra se basa en la existencia de carbones asimtricos en las molculas de los azcares, los que los hace pticamente activos y con valores especficos, lo que permite diferenciarlos entre s. 2. C. Polarmetro. 1.-Marca: Carl Zeiss, adquirido el 25 de julio de 1.973 por 3120 Marcos alemanes, Precisin: 0,05%, peso: 9,7 kgs., Lmpara espectral de sodio, 20 V, 1,3 A.

2. Bellingham & Stanley, adquirido el 20- V- 2000 por interferencia.

10.000 U$. Precisin: 0,05 S, Lmpara LED con filtro de