Você está na página 1de 4

1.

Analyse van lidocane


De lidocane moet getest worden op zuiverheid. Analyse van lidocane verloopt in twee stappen. Eerste stap identificeren, tweede stap is analyse voor zuiverheid.

1.1. Identificeren
1.1.1. Eerste identificatie
A: Bepalen smeltpunt1 66 C tot 70 C B: Onderzoeken door infrarood (IR) spectrometrie en vergelijken met spectrum van lidocaine.

1.1.2.

Tweede identificatie

C: Identificeren met verdund zoutzuur en picrinezuur. 2 D: Identificeren met salpeterzuur. 3 E : Identificeren met kobalt nitraat. 4

1.2. Analyse voor zuiverheid


De lidocane moet getest worden op volgende stoffen. 2,6-Dimethylaniline Chloriden Sulfaten Zware metalen Water Sulfaat as (niet meer dan 100 ppm) (niet meer dan 35 ppm) (niet meer dan 0.1 % ) (niet meer dan 20 ppm) (niet meer dan 1.0 %) (niet meer dan 1.0 %)

Los 1,0 g in 3 ml verdund zoutzuur R en verdun tot 10 ml met water R. De oplossing is helder (2.2.1) en kleurloos (methode II, 2.2.2).
1 2 3 4

Analyse voor 2,6-Dimethylaniline. Los 0,25 g in methanol R en verdun tot 10 ml met hetzelfde oplosmiddel. Tot 2 ml van de oplossing, voeg 1 ml van een vers bereide 10 g / l oplossing van dimethylaminobenzaldehyde R in methanol R en 2 ml ijsazijn R en laat gedurende 10 minuten. Elke gele kleur in de oplossing is niet meer intens dan in een standaard voorbereid op hetzelfde tijdstip en op dezelfde wijze met 2 ml van een 2,5 mg / l oplossing van 2,6-dimethylaniline R in methanol R (100 ppm). Analyse voor chloriden (2.4.4). Los 1,4 g in een mengsel van 3 ml verdund salpeterzuur R en 12 ml water R. De oplossing Voldoet aan de grenswaarde voor chloride (35 ppm). Analyse voor sulfaten (2.4.13). Los 0,2 g in 5 ml alcohol R en verdun tot 20 ml met gedestilleerd water R. 15 ml van de oplossing Voldoet aan de grenswaarde voor sulfaten (0,1 procent). Analyse voor zware metalen (2.4.8). 1,0 g voldoet aan limiet test C voor zware metalen (20 ppm). Bereid de standaard met 2 ml van lood standaardoplossing (10 ppm Pb) R. Analyse voor water (2.5.12). Niet meer dan 1,0 procent, vastgesteld op 1,000 g, door de semi-micro bepaling van water. Analyse voor sulfaatas (2.4.14). Niet meer dan 0,1 procent, vastgesteld op 1,0 g. TEST Om 0,200 g voeg 50 ml watervrij azijnzuur R en roer tot ontbinding is voltooid. Titreer met 0,1 M perchloorzuur, het bepalen van het eindpunt potentiometrisch (2.2.20). 1 ml 0,1 M perchloorzuuroplossing is gelijk aan 23,43 mg C14H22N2O.

Bijlage 1
1.1. MELTING POINT - CAPILLARY METHOD
The melting point determined by the capillary method is the temperature at which the last solid particle of a compact column of a substance in a tube passes into the liquid phase. When prescribed in the monograph, the same apparatus and method are used for the determination of other factors, such as meniscus formation or melting range, that characterise the melting behaviour of a substance. Apparatus. The apparatus consists of: a suitable glass vessel containing a liquid bath (for example, water, liquid paraffin or silicone oil) and fitted with a suitable means of heating, a suitable means of stirring, ensuring uniformity of temperature within the bath, a suitable thermometer with graduation at not more than 0.5 C intervals and provided with an immersion mark. The range of the thermometer is not more than 100 C, alkali-free hard-glass capillary tubes of internal diameter 0.9 mm to 1.1 mm with a wall 0.10 mm to 0.15 mm thick and sealed at one end. Method. Unless otherwise prescribed, dry the finely powdered substance in vacuo and over anhydrous silica gel R for 24 h. Introduce a sufficient quantity into a capillary tube to give a compact column 4 mm to 6 mm in height. Raise the temperature of the bath to about 10 C below the presumed melting point and then adjust the rate of heating to about 1 C per minute. When the temperature is 5 C below the presumed melting point, correctly introduce the capillary tube into the instrument. For the apparatus described above, immerse the capillary tube so that the closed end is near the centre of the bulb of the thermometer, the immersion mark of which is at the level of the surface of the liquid. Record the temperature at which the last particle passes into the liquid phase. Calibration of the apparatus. The apparatus may be calibrated using melting point reference substances such as those of the World Health Organisation or other appropriate substances.

Bijlage 2.
IDENTIFICATION First identification: A, B. Second identification: A, C, D, E. A. Melting point (2.2.14): 66 C to 70 C, determined without previous drying.

B. Examine by infrared absorption spectrophotometry (2.2.24), comparing with the spectrum obtained with lidocaine C. Dissolve 0.20 g in a mixture of 0.5 ml of dilute hydrochloric acid R and 10 ml of water R with warming and add 10 ml of picric acid solution R. The precipitate, washed with water R and dried, melts (2.2.14) at about 230 C, with decomposition. D. To about 5 mg add 0.5 ml of fuming nitric acid R. Evaporate to dryness on a water-bath, cool and dissolve the residue in 5 ml of acetone R. Add 0.2 ml of alcoholic potassium hydroxide solution R. A green colour is produced. E. Dissolve about 0.1 g in 1 ml of alcohol R and add 0.5 ml of a 100 g/l solution of cobalt nitrate R. A bluish-green precipitate is formed.

Water R which has been boiled for a few minutes and protected from the atmosphere during cooling and storage