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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS ICEx - DEPARTAMENTO DE QUMICA ANLISE INSTRUMENTAL A PROF IZABEL CRISTINA PEREIRA FORTES ALUNOS:

CAROLINE FERREIRA SALDANHA CRISTIANO AUGUSTO ANDRADE PENNA

Relatrio 1: Mtodo da Curva Analtica por Srie de Padres e Expresso correta da Concentrao

Belo Horizonte, 23 de Maro de 2012.

Mtodo da Curva Analtica por Srie de Padres e Expresso correta da Concentrao Reagentes Utilizados Soluo de KMnO4 c.a 1000 g/mL Material 10 tubos de ensaio Suporte para tubos Bales Volumtricos de 100 mL Pipetas volumtricas de 2, 4,10, 20 e 50 mL Bureta graduada 25,0 mL Procedimento 1. A partir de uma soluo estoque de KMnO4 c.a 1000 g/mL previamente pronta, preparou-se uma soluo intermediria de 100 g/mL. 2. Prepararam-se, a partir da soluo intermediria, solues diludas apresentadas na tabela 1:
Tabela 1 - Dados Experimentais

N Diluies (N de vezes) 2 5 10 25 50 100

Concentrao g/mL 50 20 10 4 2 1

Volume da soluo estoque (mL) 50 20 10 4 2 1

Volume do Balo (mL) 100 100 100 100 100 100

3. Comparou-se, visualmente, a amostra fornecida com a srie de padres preparada. Avaliou-se a concentrao da amostra. 4. Prepararam-se ainda diluies de padres para fins de comparao quando a amostra encontrava-se entre dois padres da srie. - Para amostra A, observou-se que a mesma encontrava-se entre os padres de 5,0 e 10,0 g/mL e preparou-se um padro de 8,0 g/mL a partir do padro de 50,0 g/mL . A partir da relao Ci x Vi = Cf x Vf calculou-se o volume da soluo padro a ser pipetado no balo para o preparo da soluo diluda, logo, 50,0xVi=8,0x 100; Vi=16 mL. - Para amostra B, observou-se que a mesma encontrava-se entre os padres de 2,0 e 5,0 g/mL e preparou-se um padro de 3,0 g/mL a partir do padro de 20,0 g/mL . Da mesma forma que foi feito para a amostra A, calculou-se o volume de soluo do padro a ser pipetado no balo para o preparo da soluo diluda. O valor encontrado foi de 15mL. As diluies realizadas foram anotadas na tabela 2:

Tabela 2 - Dados Experimentais

Diluio Amostra A Amostra B 6,25 6,7

Concentrao g/mL 50 20

Volume do balo (mL) 100 100

Concentrao do Padro (g/mL) 8,0 3,0

Volume do Padro (mL) 16 15

Propagao de erros Para calcular a incerteza referente ao preparo do padro intermedirio utilizou-se as equaes I e II e as tabelas da pgina 10 da apostila que mostram os limite de erro (mL) das vidrarias utilizadas: Clculo para Soluo Estoque

Equao 1 - Incerteza Soluo estoque

Onde :

m 5 x10 V 0,3 = e = m 1000 V 1000

Substituindo esses valores temos:

5 x10 ,5 0,3 C -4 = 1000 + 1000 =3x10 C


2

C = 3x10-4x1000= 0,3 C

Logo, a expresso correta da concentrao da Soluo Estoque (1000,00,3)g/mL.

Clculo para Soluo Padro Intermedirio

Equao 2 - Incerteza Soluo diluda

Onde :

C V = 3 x10 4 , C sol .estoque V

=
pipeta

0,02 V 0,08 e = 10,00 V balo 100,00

Substituindo esses valores temos:

C = C

(3x10 )

4 2

0,02 0,08 + + =2,17x10-3 10,00 100,00

C = 2,17x10-3x100,0= 0,217 C
Logo, a expresso correta da concentrao da Soluo Padro Intermediria (100,00,2)g/mL 3

Utilizando-se o mesmo raciocnio calculou-se a incerteza relativa na concentrao de cada soluo preparada para a srie de padres. Os resultados encontram-se na tabela 3:
Tabela 3 - Incertezas relativas calculadas para a srie de padres

Concentrao g/mL 50,00 20,00 10,00 4,00 20,00

Volume da soluo estoque (mL) 50,00 20,00 10,00 4,00 2,00

Limite de erro Pipetas (mL) 0,05 0,03 0,02 0,01 0,006

Volume do Balo (mL) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Limite de erro Balo (mL) 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08

Incerteza calculada pela equao 2 0,13 0,17 0,22 0,26 0,31

Para as amostras diludas utilizou-se na equao 2 a incerteza calculada anteriormente para os padres de 50,00 e 20,00 g/mL. Os valores obtidos encontram-se na tabela 4.
Tabela 4 - Incertezas relativas calculadas para diluies dos padres

Concentrao g/mL

Volume da soluo estoque (mL) 16,00 15,00

Soluo Padro Utilizada g/mL

Incerteza relativa Calculada para a srie

Volume do Balo (mL)

Limite de erro Balo (mL)

Volume Bureta (mL)

Limite de erro (mL)

8,00 3,00 Resultado

50,00 20,00

0,13 0,17

100,00 100,00

0,08 0,08

25,00 25,00

+0,03 0,03

Incerteza calculada para a diluio dos padres (eq. 2) 2 0,24 0,28

De acordo com a anlise visual realizada pode-se afirmar que a amostra A encontra-se entre os padres de concentrao 5,0 e 10,0 g/mL estando prxima a soluo preparada de concentrao (8,00,2) g/mL e a amostra B possui concentrao entre os padres 2,0 e 5,0 g/mL estando bem prxima da soluo preparada de (3,0 0,3) g/mL. Concluso A partir das anlises realizadas em laboratrio pde-se ter conhecimento do clculo de incertezas e da forma de expresso correta das concentraes de padres e de solues diludas a partir destes, considerando as fontes de erros dos materiais utilizados para prepar-las. A anlise visual, embora totalmente qualitativa, pode ser um indicador de auxlio para o qumico para analisar, comparativamente, o grau de concentrao de duas solues, quando as mesmas apresentam coloraes que permitem este tipo de anlise.

Bibliografia FORTES, Izabel Cristina Pereira. Anlise Instrumental, Roteiro de Aulas Prticas .Instituto de Cincias ExatasDepartamento de Qumica-UFMG.