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Manejo de Datos y Tcnicas Experimentales.

Garcia Montoya Melissa1, Gonzlez Arrieta David Andrs2, Rojas Rojas Leonardo3. Laboratorio de Termodinmica, Escuela de Procesos y Energa Universidad Nacional de Colombia, Sede Medelln, Colombia. Cra. 80 x Cl. 65. Barrio Robledo. ARTICLE INFO. Article History: Practice Made: 06-03-2012. Report Completed: 26-03-2012. Keywords: Significant figures, accuracy, temperature, manometric pressure, absolute pressure, refractive index, calibration. 1. Introduccin. ABSTRACT. We confirmed the great importance of accurate reading, use and interpretation of data during experimental work through five different experiences in the laboratory that required gathering and analysis of information, so it could be trustful and useful for making proper deductions and conclusions.

En el estudio de propiedades y fenmenos, para llegar a conclusiones slidas y consistentes necesitamos la toma de datos idneos y veraces, y el clculo y anlisis de informacin experimental de manera concienzuda y meticulosa. Para tales fines, requerimos el anlisis y manejo estadstico apropiado de la informacin, lo que implica el seguimiento a la propagacin del error: la consideracin y la estimacin de la incertidumbre de las medidas directas e indirectas. Teniendo siempre presente las observaciones anteriores, llevamos a cabo cinco prcticas, en las cuales, medimos y recolectamos datos de diferentes propiedades de sustancias y sistemas, y buscamos el anlisis apropiado de los mismos. 2. Experimentacin.

10mL de agua al beaker y calentamos nuevamente hasta ebullicin, volvimos a medir la temperatura, repetimos el procedimiento una ltima vez con 10mL adicionales de agua destilada. Anotamos y comparamos los datos obtenidos con la literatura. La Fig. 1 muestra el montaje de esta seccin de la prctica.

A continuacin describimos la experimentacin para cada una de las cinco prcticas que desarrollamos en el laboratorio, las cuales llevamos a cabo a 26.3C0.1C: temperatura ambiente y con 25.0 pulgadas de mercurio de presin atmosfrica (resolucin: 1/16 de pulgada). 2.1. Lectura de temperaturas. Materiales. Beaker de 50mL. Termmetro de mercurio (resolucin: 1C). Termmetro digital (resolucin: 0.1C). Parrilla de calentamiento. Agua destilada. Mtodos. En el baker, agregamos 20mL de agua destilada, calentamos el recipiente en la parrilla hasta llegar a la ebullicin, medimos la temperatura del agua con los dos termmetros, adicionamos megarciamo@unal.edu.co daagonzalezar@unal.edu.co 3 lerojasro@unal.edu.co
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Figura 1. Montaje lectura de temperaturas de ebullicin. A seguir, la Tabla 1 muestra las lecturas de temperaturas obtenidas en esta seccin de la prctica. Tabla 1. Promedio y lectura de temperaturas de ebullicin del agua destilada utilizando dos termmetros de precisin diferente. Temperaturas medidas Volumen de Termmetro de Termmetro digital agua destilada mercurio 20mL 95C 1C 95.8C 0.1C 30mL 95C 1C 95.8C 0.1C 40mL 95C 1C 95.7C 0.1C Promedio 95C 1C 95.8 C 0.1C 2.2. Medicin de la densidad del agua. Materiales. Bscula. Matraz aforado de 50mL (resolucin: 0.06mL). Agua destilada. Secador.

Mtodos. Vertimos agua destilada hasta aforar el matraz previamente pesado en seco, pesamos el conjunto, vaciamos el matraz y lo secamos. Repetimos el procedimiento por triplicado. Anotamos y calculamos la masa de agua contenida en el matraz en cada caso, calculamos las densidades y comparamos con la literatura. La Fig. 2 muestra el montaje de esta seccin de la prctica.

usando el inflador, tomamos la medida de la diferencia de niveles en el manmetro en U, repetimos el procedimiento por triplicado. Anotamos las medidas y determinamos la presin manomtrica y absoluta dentro del recipiente. La Fig. 3 muestra el montaje de esta seccin de la prctica.

Figura 3. Montaje determinacin manomtrica y absoluta. Figura 2. Montaje medicin densidad del agua. A seguir, la Tabla 2 muestra las lecturas obtenidas en esta seccin de la prctica. Tabla 2. Lectura de masa del matraz, del matraz aforado con agua destilada, masa calculada de agua destilada contenida en el matraz. Masa en gramos Masa en Masa en gramos del calculada de agua gramos del matraz con aforado destilada contenida matraz seco con agua destilada en el matraz (g0.0001g). (g0.0001g). (g0.0001g). 39.2245 88.9906 49.7661 39.2256 89.0504 49.8248 39.2091 88.9956 49.7865 La Tabla 3 muestra los valores promedios de la masa calculada de agua destilada contenida en el matraz y del volumen de agua contenido y el valor calculado de la densidad. Tabla 3 Valores promedios obtenidos de las mediciones para el clculo de la densidad del agua. Dato Incertidumbre Masa promedio agua (g) Volumen agua (mL) Densidad (g/mL) 2.3. 49.79 50.00 0.996 +0.03 +0.06 +0.001

de

presin

A seguir, la Tabla 4 muestra las lecturas obtenidas en esta seccin de la prctica. Tabla 4. Lectura de las alturas medidas en el manmetro de tubo en U. Repeticin Altura de lado izquierdo del manmetro (H1). 3in 7/16in 1/16in 3in 1/16in 1/16in 2in 12/16in 1/16in 3.1in 0.3in Altura de lado derecho del manmetro (H2). 17in 8/16in 1/16in 18in 14/16in 1/16in 18in 3/16in 1/16in 18.1in 0.7in H2-H1 14in 1/16in 1/16in 15in 4/16in 1/16in 16in 8/16in 1/16in 15in 1in

1 2 3 Promedio

2.4. ndice de refraccin de soluciones. Materiales. Refractmetro. Agua destilada. Etanol. Tubos de ensayo. Pipetas graduadas. Mtodos. Calibramos el refractmetro con una muestra de agua destilada, de lo que obtuvimos un ndice de refraccin 1.3320, preparamos una de las soluciones que describe la Tabla 5, medimos el ndice de refraccin de la muestra, preparamos la siguiente solucin listada en la tabla y medimos el ndice de refraccin. Preparamos las soluciones en orden de menor a mayor concentracin de etanol para luego anotar el ndice de refraccin medido, todo por duplicado, repitiendo una tercera y cuarta vez las soluciones que a nuestro juicio requeran medidas extra. Tomados los datos, realizamos la curva de calibracin de las soluciones. La Fig. 4 muestra el montaje de

Determinacin de presin manomtrica y absoluta. Materiales. Inflador. Mangueras. Tubos de vidrio en L. Manmetro en U. Recipiente con tapn perforado. Mtodos.

Revisamos que el montaje est de acuerdo a lo mostrado en la Fig. 3 y que las conexiones eviten fugas, inyectamos aire

esta seccin de la prctica. Tabla 5. Soluciones a preparar para medicin de ndice de refraccin. Volumen de Volumen de Muestra agua(mL) etanol (mL) 1 5 0 2 4 1 3 3 2 4 2 3 5 1 4 6 0 5

Figura 5. Montaje calibracin de cilindro graduado. A seguir, la Tabla 7 muestra las lecturas obtenidas en esta seccin de la prctica. Tabla 7. Masas del cilindro seco y con los volmenes adicionados durante las tres repeticiones y el promedio de las masas. Repeticin (g 0.0001)Masa Cilindro seco 41.4483 Promedio Volumen agua destilada 2.0 mL 4.0mL 6.0 mL 43.2466 45.2826 47.0716 43.3374 45.3530 47.1560 43.3317 45.3488 47.2509 43.30g 45.32g 47.15g 0.05g 0.04g 0.09g

Figura 4. Montaje medicin ndice de refraccin de soluciones. A seguir, la Tabla 6 muestra las lecturas obtenidas en esta seccin de la prctica. Tabla 6. Lecturas del ndice de refraccin de las soluciones descritas en la Tabla 5 durante las repeticiones. ndice de refraccin (0.0005) Repeticin Muestra 1 2 3 4 1 1,3320 1,3320 2 1,3385 1,3380 3 1,3490 1,3490 4 1,3595 1,3610 5 1,3650 1,3615 1,3615 6 1,3590 1,3615 1,3580 1,3590

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A continuacin la Tabla 8 muestra las masas de agua promedio contenidas en el cilindro a calibrar como la diferencia entre el promedio de las masas contenidas para cada volumen y la masa del cilindro.

2.5. Calibracin de cilindro graduado. Materiales. Cilindro graduado de 10mL (resolucin: 0.5mL). Agua destilada. Balanza. Mtodos. Usando la balanza, determinamos la masa del cilindro seco, medimos en ste dos mililitros de agua destilada, medimos la masa del conjunto, llevamos el volumen de agua hasta cuatro mililitros, volvemos a medir la masa del conjunto, llevamos el volumen de agua hasta seis mililitro, medimos la masa del conjunto. Realizamos el procedimiento por triplicado, con el promedio de los resultados realizamos la curva de calibracin del cilindro. La Fig. 5 muestra el montaje de esta seccin de la prctica.

Tabla 8. Masas promedio de agua contenidas en el cilindro a calibrar. Volumen agua destilada 2,0 mL 4,0mL 6,0 mL Masa promedio de 1.85g 3.87g 5.70g agua 0.05g 0.04g 0.09g 3. Resultados y discusin.

A continuacin describimos los resultados producto de la experimentacin para cada una de las cinco prcticas desarrolladas en el laboratorio. 3.1. Lectura de temperaturas. De esta seccin de la prctica obtuvimos como punto de ebullicin promedio utilizando un termmetro de mercurio de resolucin de 1C una temperatura de 95C1C, mientras que empleando un termmetro digital de resolucin 0.1C obtuvimos una temperatura promedio de 95.8C0.1C. El

clculo de la incertidumbre de los promedios utilizando el mtodo de la desviacin estndar no resulta efectivo, esto, como consecuencia de que la media de los datos recogidos coincide (y en el caso del termmetro digital, es demasiado cercana) con cada uno de los datos, por lo que la desviacin es cero, lo cual no puede ser el valor de la incertidumbre de los datos promedios por tanto que los instrumentos de medicin como tal tienen una incertidumbre relacionada y distinta de cero. As pues, la incertidumbre de los datos promedios viene a ser la resolucin de los aparatos de medicin. Para hacer el anlisis de los valores de temperatura obtenidos como punto de ebullicin para el agua destilada a condiciones ambientes, recordamos primeramente que por definicin el punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor de un lquido se iguala con la presin ambiental. Utilizamos la ecuacin de Antoine a la temperatura que tenemos como temperatura de ebullicin (95.8C) obtuvimos una presin de 646.97mmHg, ligeramente distante a la presin que tenemos como ambiental: 635 mmHg, sin embargo aplicando Antoine a la inversa llegamos a que el valor de la temperatura en el que la presin de vapor del agua se iguala a 635mmHg es de 95.29C (Perry & Green, 1997) o 95.01C (Felder, 2003) dependiendo la fuente de las constantes, estos valores no distan demasiado de la temperatura medida, a su vez de Tablas tenemos que la temperatura de ebullicin a las condiciones dadas sera de 95.3C (Michael J. Moran, 2010), que coincide con varias referencias de la literatura. Debemos considerar las limitantes y desviaciones que puede tener Antoine (y los otros modelos), as como las condiciones de idoneidad para el desarrollo de la prctica en las que fueron tomados los datos de las diferentes fuentes tabuladas. Nos resulta curioso como diferentes autores tabulan diferentes datos de presin en funcin a la temperatura, trabajando bajo un supuesto de condiciones semejantes. Considerando lo expuesto anteriormente podemos decir que los datos medidos de temperatura son vlidos y coherentes y que aunque el dato obtenido con el instrumento con mejor resolucin est ligeramente ms desviado que el obtenido con el termmetro de mercurio respecto a las referencias, estos resultados son discutibles a la luz de la variedad de posibles resultados que exponen diferentes autores y modelos. 3.2. Medicin de la densidad del agua. En esta seccin de la experimentacin obtenemos como resultado un valor de densidad del agua a condiciones ambientales de 0.996g/mL con una incertidumbre de 0.001g/mL. Calculamos el valor en la incertidumbre de la densidad utilizando la regla de propagacin de incertidumbres, sin embargo, resulta sospechoso un valor de incertidumbre para una medida indirecta menor que el del promedio de las medidas directas usadas en el clculo de esta ltima, es claro entonces que puede que la incertidumbre sea mucho mayor que la calculada, se esperara que sea de una potencia de diez mayor (del orden de 10-2: orden de la incertidumbre del promedio de las medidas directas). Esta inconsistencia en la incertidumbre obtenida podra deberse a que la regla de la propagacin de incertidumbres slo se puede aplicar si las medidas directas de las cantidades son realmente independientes, es decir, la medida de una no est acoplada a la medida de la otra, situacin que no ocurre para la medida del volumen y la masa al ser ambas propiedades extensivas: al variar una, variar la otra en una proporcin directa, lo cual

producir la sensacin de disminucin en la incertidumbre como resultado del error sistemtico acumulado. Cabe entonces resaltar la necesidad de revisin del proceso para la determinacin de la incertidumbre de medidas indirectas en las que las medidas directas involucradas se encuentran intrnsecamente relacionadas como ocurre en este caso. Para el clculo de la densidad del agua en las condiciones de experimentacin tenemos que desde la literatura la densidad del agua a 26C es de 0.99686g/mL y a 27C es de 0.99659g/mL (Vaxasoftware), si interpolamos podemos determinar el valor esperado para 26.3C (temperatura ambiental al momento de la experimentacin) sin embargo, dado a el grado de incertidumbre del valor obtenido de densidad (0.996g/mL) no nos permite hacer comparacin ms all de la tercera cifra decimal, diremos entonces que valor de la densidad que obtuvimos experimentalmente, es consistente con la literatura, con lo que validamos el trabajo realizado. 3.3. Determinacin de presin manomtrica y absoluta. En esta seccin determinamos la presin de un sistema (tanque) tras la adicin de masa utilizando un inflador. Es importante resaltar que en esta seccin la incertidumbre en las mediciones son ms reflejo del accionar del operario y no de la resolucin del manmetro. Esto se da, habida cuenta de que es prcticamente imposible garantizar que quien manipula el inflador vaya a suministrar una cantidad fija de masa en cada repeticin, sino, que cada vez que se realiza la compresin se est proveyendo una cantidad variable de materia, dependiente del desempeo de quien la opera. Resulta evidente como afecta de manera marcada la incertidumbre de las medidas el accionar humano; tenemos as (utilizando el mtodo de la desviacin estndar) una incertidumbre en los datos promedio de la diferencia de alturas en el manmetro mucho mayor a la de los datos de cada diferencia por separado y con incertidumbre ligada nicamente a la resolucin de la escala. Es as como la incertidumbre de la medida promedio es 16 veces mayor a la incertidumbre de las medidas individuales, llegando la a representar el 6.66% de la medida promedio: bastante alto. En lo que respecta a las presiones obtenidas, tenemos que la presin manomtrica promedio dentro del tanque era de 15 pulgadas de agua (incertidumbre: 1 pulgada). Para tener el valor de la presin absoluta en el sistema sumamos la presin baromtrica: 25.0 pulgadas de mercurio, equivalentes a 340 pulgadas de agua, con lo que tenemos 355 pulgadas de agua (incertidumbre: 1 pulgada). 3.4. ndice de refraccin de soluciones. Para esta seccin evaluamos la dependencia del ndice de refraccin de la mezcla etanol-agua respecto a la concentracin de la misma, ayudados por el refractmetro, el cual cuenta con una resolucin (muy buena) de 0.0005, por lo que los posibles errores asociados a la medicin seran consecuencia de la manipulacin del operario. Los ndices de refraccin medidos experimentalmente describen un comportamiento semejante al reportado en la literatura, como nos muestra la Fig. 6, empero, cabe notar que

los datos del comportamiento terico reporteado tienen como temperatura de toma de datos 20C (Mettler Toledo), mientras que realizamos la prctica a 26,3C. Teniendo en cuenta que en un fluido concreto, la velocidad de una onda en l depende de la densidad , de forma que cuanto ms denso sea ese fluido, menor velocidad tendr la onda y por tanto, el ndice de refraccin ser mayor, adems sabiendo que en el rango de temperaturas trabajado, la densidad disminuye con el aumento de la temperatura, podemos decir que el ndice de refraccin disminuye con el aumento de la temperatura. A partir del anlisis anterior podemos asumir que los datos obtenidos son coherentes con el comportamiento esperado para la temperatura a la que fueron tomados.

condiciones ambientales, calculamos el volumen contenido en el cilindro para compararlo con el volumen indicado en la escala de ste. A continuacin la Tabla 10 muestra los volmenes calculados de agua, los volmenes medidos, el error absoluto y el error relativo de las medidas del volumen en el cilindro. Tabla 10. Volmenes calculados de agua-volmenes medidos, error absoluto y error relativo. Masa Volumen Volumen Error Error promedio calculado* medido absoluto relativo (g+0.01) (mL) (mL+0.1) (mL) (%) 1.85 1.86 2.0 0.14 7 3.87 3.89 4.0 0.11 3.5 5.70 5.72 6.0 0.28 4.66 *Para los clculos del volumen se us una densidad de 0.996g/mL. Al analizar los resultados obtenidos notamos que el cilindro est bien calibrado, ya que a pesar de tener una incertidumbre de 0.5 mL, los errores absolutos de las medidas son menores que este valor. Cabe considerar el error involucrado en la observacin de la posicin correcta del menisco, esta causa de error fue evidenciada, ya que al cambiar el observador (repeticin 1 realizada por diferente observador) hay una diferencia significativa de las mediciones, siendo ms homogneas las medidas realizadas por un mismo observador. A continuacin la Fig. 8 muestra la curva de calibracin del cilindro graduado, la pendiente de esta recta es la densidad del fluido a las condiciones ambientales y con la precisin que permite el cilindro. Es evidente entonces que a pesar de encontrarse bien calibrado, la resolucin del cilindro no es la apropiada como para realizar la medida de propiedades tan sensibles como lo es la densidad, para esos fines se utiliza vidriera como la empleada en la seccin 3.2.

Figura 6. ndice de refraccin vs Concentracin de etanol (% peso). A partir del modelo obtenido con los datos experimentales, podemos observar que los para concentraciones menores de 55% en peso, el ndice de refraccin tiene un comportamiento que podra se descrito por una funcin lineal, con una aproximacin del 98.9%. La Fig. 7 muestra tal descripcin.

Figura 7. Regin de comportamiento lineal. As pues, aunque consideramos que los datos tomados resultan insuficientes para poder aseverar con total firmeza, decimos que un modelo lineal como el descrito podra ser una herramienta adecuada para el clculo de concentraciones de estas soluciones en los intervalos de concentracin establecidos. 3.5. Calibracin de cilindro graduado. El objetivo de esta seccin de la prctica es comprobar que el volumen medido en un cilindro graduado es verdaderamente el indicado, para tales fines, partiendo de los valores de las masas promedio obtenidas para cada volumen y de la densidad a las Figura 8. Calibracin cilindro masa vs volumen. 4. 1. Conclusiones. A la luz de los resultados obtenidos en la prctica de medicin de la temperatura de ebullicin del agua tenemos que el modelo de experimentacin propuesto cumple con el objetivo de brindar datos coherentes para el anlisis de los mismos. Sin embargo resulta algo embarazoso poder establecer con un grado total de certeza si los datos medidos son los reportados en la literatura, porque a pesar de ser de orden similar, existe discrepancia entre autores y modelos en lo que

refiere al dato terico para la comparacin. 2. El anlisis de la incertidumbre de datos utilizando la regla de la propagacin de incertidumbres no resulta satisfactorio al tenerse medidas directas de cantidades que no resultan ser realmente independientes, como es el caso del estudio de la densidad del agua a partir de la medida de su masa y su volumen, por lo que sealamos la necesidad de revisin del proceso para la determinacin de la incertidumbre en esta prctica. El modelo para la determinacin de la presin de un sistema es marcadamente afectado por la manipulacin del operario, siendo sta la mayor causa de error en las medidas del montaje. Aunque el modelo es vlido y coherente, sugerimos un mayor nmero de repeticiones y las mejores prcticas de manipulacin posibles para tratar de disminuir el error asociado a quien realiza las medidas. El comportamiento descrito por los datos recolectados sobre el ndice de refraccin de las soluciones de agua y etanol resultan ser coherentes con lo citado y esperado a partir de la literatura, sin embargo es difcil poder describir de manera apropiada este fenmeno con tan pocos puntos de toma de datos, por lo que sugerimos realizar toma de datos a un mayor nmero de concentraciones.

3.

4.

5. El intervalo aproximado de concentraciones entre las cuales el ndice de refraccin de las soluciones de agua con etanol tiene comportamiento de manera cercana a la linealidad comprende desde 0% en porcentaje peso de alcohol hasta el 55%, regin que sera de utilidad para el clculo de concentracin de soluciones; sin embargo recordamos y recalcamos la necesidad de un mejor barrido de concentraciones con el fin de establecer un modelo ms apropiado. 6. En el proceso de calibracin del cilindro que, a pesar de estar bien calibrado nos proporciona un valor de densidad desviado del esperado. Esto, dado que un instrumento de medicin as est bien calibrado slo garantiza que los resultados obtenidos son vlidos dentro del rango que permite la calibracin, as esta medida o las derivadas de esta estn desviadas del valor real.

5. Trabajos citados FELDER, R. R. (2003). Principios elementales de los procesos qumicos. Limusa Wiley. METTLER TOLEDO. (s.f.). mt.com. Recuperado el 20 de 03 de 2012, En: http://us.mt.com/dam/mt_ext_files/Editorial/Generic/3/Et hanol_re_e_0x000248e10002599200076b0e_files/ethano l_re_e.xls MICHAEL J. MORAN, H. N. (2010). Fundamentals of Engineering Thermodynamics. John Wiley and Sons. PERRY, R., & GREEN, D. (1997). Perry's Chemical Engineers' Handbook (7th Edition). McGraw-Hill. VAXASOFTWARE. (s.f.). vaxasoftware.com. Recuperado el 21 de 12 de 2012, En http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf