Introduo

Anlise qumica de alimentos desempenha um papel importante em avaliar a qualidade e segurana dos alimentos. Em determinados momentos, a sua utilizao torna-se decisiva para equacionar e resolver problemas de sade pblica e tambm para definir e complementar aes de vigilncia sanitria. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um trabalho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha adequada de metodologia analtica , sem dvida nenhuma, de grande relevncia. De nada adianta um laboratrio dispor de instalao e equipamentos de ponta, se o mtodo analtico seleccionado no for apropriado
[1].

Teor de humidade
Todos os alimentos, qualquer que seja o mtodo de industrializao a que tenham sido submetidos, contm gua em maior ou menor proporo. Geralmente a humidade representa a gua contida no alimento, que pode ser classificada em: humidade de superfcie, que refere-se gua livre ou presente na superfcie externa do alimento, facilmente evaporada e humidade adsorvida, referente gua ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente com o mesmo
[2]

A humidade fora das recomendaes tcnicas resulta em grandes perdas na estabilidade qumica, na deteriorao microbiolgica, nas alteraes fisiolgicas (brotao) e na qualidade geral dos alimentos, tais com a textura, sabor, aspecto e estabilidade operaes de processamento mistura, secagem, bombagem, embalagem [2] . A secagem uma anlise gravimtrica quantitativa, que se fundamenta na perda de humidade e substncias volteis, quando submetida a aquecimento (105oC). Esta obtida completamente quando se atinge um valor de massa constante. O resduo obtido no aquecimento directo chamado de resduo seco. O aquecimento directo da amostra a 105C o processo mais usual. Amostras de alimentos que se decompem ou iniciam transformaes a esta temperatura, devem ser aquecidas em estufas a vcuo, onde se reduz a presso e se mantm a temperatura de 70C. Nos casos em que outras substncias volteis esto presentes, a determinao de humidade real deve ser feita por processo de destilao com lquidos imiscveis. Outros processos usados so baseados em reaces que se do em presena de gua. H vrios outros mtodos que podiam ser utilizados em vez da secagem na estufa, tal como o mtodo de Karl Fischer. O mtodo de Karl Fischer baseado na reaco quantitativa da gua com uma soluo anidra de dixido de enxofre e iodo, na presena de uma base orgnica (imidazol) em metanol, que adiciona os ies hidrognio formados. Assim, a reaco entre a gua e a soluo de dixido de enxofre, iodo e reagente orgnico faz-se em aparelho especial que exclui a influncia da humidade do ar e fornece condies para uma titulao cujo 1

ponto final seja bem determinado. Em alimentos de composio padronizada, certas medidas fsicas, como ndice de refraco, densidade etc., fornecem uma avaliao da humidade de modo rpido, mediante o uso de tabelas ou grficos j estabelecidos
[2]

Teor de Cinzas
Os processos de determinao do contedo de cinzas tm grande valor em alimentos, por vrias razes. Os alimentos que contem altas concentraes de minerais provocam danos nos nossos organismos. A presena de determinados minerais (carbonatos) na gua pode causar problema de incrustaes nas tubulaes ou diminuir a eficincia de produtos usados na limpeza e sanitizao da indstria. Cinzas de um alimento refere-se ao resduo inorgnico remanescente aps a completa destruio da matriz orgnica do alimento, entre 550 570C, a qual transformada em CO2, H2O e NO2, assim sendo, a cinza de um material o ponto de partida para a anlise de minerais especficos. Estes minerais so analisados tanto para fins nutricionais como tambm para segurana. A cinza constituda principalmente de: Macronutrientes: requeridos em uma dieta em valores dirios acima de 100 mg e normalmente presentes em grandes quantidades nos alimentos, como: K, Na, Ca, P, S, Cl e Mg; Micronutrientes: requeridos em uma dieta em valores dirios abaixo de 100 mg e normalmente presentes em pequenas quantidades nos alimentos, como: AI, Fe, Cu, Mn e Zn; Elementos traos: alm dos macros e micronutrientes, ainda existem os chamados elementos traos que se encontram em quantidades muito pequenas nos alimentos. Alguns so necessrios ao organismo humano e muitos deles so prejudiciais sade, os contaminantes qumicos, entre esses se destacam: Ar, I, F, Cr, Co, Cd e outros elementos [3].

Teor de protenas
As protenas so os compostos mais representativos da chamada fraco azotada do leite (queijo). Esta fraco constituda por dois grupos dos quais o principal o das protenas, sendo o outro formado por matrias no azotadas proteicas respectivamente o mtodo de Formol e Kjeldahl [4]..
[2]

. So

normalmente utilizados dois mtodos diferentes para esta analise, que so

Mtodo do Formol
Um dos mtodos utilizado para a realizao do ensaio da protena foi o mtodo do Formol que rpido e prtico, embora menos rigoroso e no considerado um mtodo de referncia.

As protenas so compostas frgeis para serem titulados directamente com compostos alcalinos, quando o formol adicionado (4), reage com os grupos amina (NH2) para formar o metileno-amino (-N = CH2) e o grupo carboxilo fica ento disponvel para a titulao (5). HOOC.CHR.NH2 + HCHO ----> HOOC.CHR.N = CH2 + H2O (4) HOOC.CHR.NH2 (neutro) HCHO + HOOC.CHR.N = CH2 (cido) (5) Alm disso, as protenas (que tm carcter cido) no leite reagem com o NaOH fazendo um maior volume utilizado na titulao, o que pode proporcionar um valor mais elevado do teor de protenas consequentemente um resultado com um erro associado superior
[4]

Mtodo de Kjeldahl
O mtodo de Kjeldahl considerado como sendo o mtodo referncia confivel, reconhecido em todo o mundo e que, utiliza aparelhos e reagentes comuns em todos os laboratrios de anlises qumicas. Esse mtodo se baseia em trs etapas. Na digesto, a matria orgnica existente na amostra decomposta com cido sulfrico e um catalisador, onde o nitrognio transformado em sal amoniacal; na destilao, a amnia liberada do sal amoniacal pela reao com hidrxido e recebida numa soluo cida de volume e concentrao conhecidos; e na titulao, determina-se a quantidade de nitrognio presente na amostra titulando-se o excesso do cido utilizado na destilao com hidrxido. (INSTITUTO ADOLFO LUTZ, 1985).

Teor de Gorduras:
O termo lipdio utilizado para gorduras e substncias gordurosas. Os lipdios so definidos como componentes do alimento que so insolveis em gua e solveis em solventes orgnicos, tais como ter etlico, ter de petrleo, acetona, clorofrmio, benzeno e lcoois. Estes solventes apolares extraem a frao lipdica neutra que incluem cidos graxos livres, mono, di e triacilgliceris, e alguns mais polares como fosfolipdios, glicolipdios e esfingolipdios. Os esteris, as ceras, os pigmentos lipossolveis e as vitaminas, que contribuem com energia na dieta, podem ser extrados apenas parcialmente. Suas propriedades fsicas variam muito pouco dentro de um certo limite e so consideradas constantes, so divididas em fsicas (peso especfico, ndice de refrao e ponto de fuso) e qumicas (ndice de iodo, ndice de saponificao, resduo insaponificvel, cidos graxos livres). Estas constantes esto relacionadas identificao, qualidade e quantidade do leo ou gordura analisada [4].

Extraco com solvente a quente A extraco com solvente a quente est baseada em trs etapas: extraco da gordura da amostra com solvente; eliminao do solvente por evaporao e a quantificao da gordura por pesagem.

Hidratos de Carbono:
Os hidratos de carbono so uma das trs classes de alimentos chamados macronutrientes (os outros dois so gorduras e protenas). O termo Hidratos de Carbono um grande guarda-chuva que inclui coisas muito diferentes, desde acar a couve-flor. A unidade bsica de um hidrato de carbono um monossacardeo ou acar simples (como a glicose ou a frutose), mas estes acares simples podem ser combinados de formas muito diferentes, e podem ter efeitos muito diferentes no seu corpo segundo a forma como esto combinados. O corpo pode obter tudo o que necessita a partir das protenas, gorduras e de uma boa dieta de hidratos de carbono (como os vegetais, que oferecem muitos outros componentes como antioxidantes, fibras, vitaminas e minerais). Na ausncia de um mtodo directo especifico para o alimento em anlise, a totalidade dos hidratos de carbono pode ser determinada indirectamente por diferena. Neste contexto, o peso total da amostra subtrada a soma dos pesos dos outros constituintes (protena, gordura, gua, cinzas). Nesta estimativa, os hidratos de carbono incluem fibra bem como alguns componentes no estritamente considerados hidratos carbono. Assim, sempre que possvel, determinar o teor em fibra diettica total, para subtrair ao peso da amostra e assim obter o teor em hidratos de carbono disponvel [5].

O queijo um bom complemento alimentar. valioso por ser de fcil transporte, ter longa durabilidade e alto teor de gordura, protena, clcio e fsforo. O queijo uma forma mais compacta de nutrio e tem uma validade mais longa que a do leite do qual ele feito. Os produtores de queijos podem instalar-se prximos ao centro de uma regio leiteira e beneficiarem-se do rpido acesso ao leite fresco, dos preos mais baixos do leite e das despesas menores com o transporte. A longa durabilidade do queijo faz com que o produtor possa armazen-lo e vend-lo quando os preos estiverem altos ou quando necessitar de dinheiro.

Parte experimental
Materiais utilizados: Lamparinas; Candinhos; Varetas; Gobol; Funil; Almofariz; Spatula; Balana analitica; Bureta; Pipetas 10 mL; Estufa; Pinas; Mufas; Balao de extrao; Suportes; Balana analitica; Reagentes utilizados: Agua (H2O) destilada; Etre etilico; Eter dieltilico; Formol; Soluo de Hidroxido de Sodio (NaOH); Soluo de Acido cloridrico (HCl); Queijo; Fenolftaleina;

Balana analitica

Cadinho

Pina
5

Procedimentos experimentais: Teor de Humidade: 1. Fez-se ensaio em triplicado; 2. Pesou-se aproximadamente 3 g de amostra para um candinho previamente tarado; 3. Colocou-se o cadinho na estufa a 105 0C, at obter uma massa constante; 4. Removeu-se o cadinho da estufa e colocou-se num exsicador at temperature ambiente e pesou-se o conjunto

Figure 1 Amostra a secar na estufa

Teor de cinzas: 5. Com a amostra que ja tinha perdido a quantidade de gua, esta foi queimanda a chama, at a obtenao da cinza.

Figure 2 queima da amostra

Teor de Protenas: 1. Pesou-se aproximadamente 3 g de amostra (com a preciso de 1 mg) para um gobel, adicionou-se 9 mL de H2O e homogeneizando, aquecendo a mistura a baixa temperatura (prxima dos 50 oC) 2. Adicionou-se 0,5mL de fenolftalena (0,5%); 3. Depois adicionou-se a soluo NaOH (0,1M) at ligeira viragem para rosa; 4. Adicionou-se 2mL de formol e esperou-se cerca de 2 min; 5. Titulou-se novamente com NaOH 0,1M at obter o tom rosa inicial e registou-se o volume gasto (A); 6. Efectuar um ensaio em branco, titular 2mL de formol com 10mL de gua destilada e registar o volume gasto (B). 6

Figure 3 Titulao da amostra

Teor de Lipdeos: 1. Pesou-se aproximadamente 3g de amostra para um copo de vidro, adicionou-se 9 mL e H2O e homogeneizou-se, aquecendo a mistura a baixa temperatura (prxima dos 50 0C ) 2. Adicionou-se 10 mL de HCl , cobriu com um vidro de relgio e deixou-a ferver regularmente durante 5 min at a sua dissoluo 3. Arrefeceu-se a soluo. Transferiu-a quantitativamente para um funil de separao. 4. Lavou-se o copo de vidro sucessivamente com 10 mL de etanol, 25 mL de ter dietlico e 25 mL de ter de petrleo, juntando cada uma das lavagens ao funil de separao. Agitou-se vigorosamente aps adio de cada reagente. Usando cmara de exausto. 5. Deixou-se passar alguns min e usou-se mais 25 mL de ter diettico e mais 25 de ter de petrleo, depois deixou-se separar duas fases at que a face superior ficasse lmpida (caso no houvesse melhor visualizao desse adicionava.se o indicador Vermelho congo) 6. Recolheu-se a fase orgnica para um balo de destilao de 250 mL previamente tarado. 7. Repetiu-se a extraco com o ter de etlico e petrleo mais duas vezes.

Figure 4 amostra a ser separada na Ampola

Dados Obtidos:
O grfico seguinte representa a composio qumica do chocolate, em termos do teor de Humidade, Lipdeos, Protenas e de Hidratos de Carbono.

Teor de Hidratos de Carbono 8% Teor de Protenas 15%

Teor de Humidade 43% Teor de Lipdeos 21%

Teor de Cinzas 13%

Figure 5 Composio do queijo encontrado.

O grfico seguinte representa a composio qumica do chocolate, em termos do teor de Humidade, Lipdeos, Protenas e de Hidratos de Carbono.

Teor de Humidade 1%

Teor de cinzas 15%

Teor de Hidratos de Carbono % 53%

Teor de Gordura 25%

Teor de Protenas 6%
Figura 1. Composio do Chocolate encontrado.

Anlise e Discusso dos resultados:

Como pode-se ver a tcnica de secagem uma tcnica bastante simples, e prtico, os valores da humidade obtida em ambos os alimentos esto de acordo com a legislao para estes. Ou podia-se utilizar a tcnica de Karl Fischer. Para o teor de cinzas os resultados obtidos no esto em concordncia, isto explicado devido ao facto dos erros operacionais, e tambm no queima a 550 -570C, o que permitira obter um resduo inorgnico remanescente aps a completa destruio da matriz orgnica do alimento, isto podia ser obtido atravs do uso da mufla (figure.6,Anexo), em que era suposto obter uma cinza de cor branca (resduo inorgnico). Os valores obtidos destes so bastantes elevados, o que se fosse na realidade causaria grandes problemas de sade.

Para a determinao do teor de Gordura foi utilizada aqueles trs solventes, o metanol, ter Diettico e o ter de petrleo para que houvesse uma melhor separao da matria gorda. Enquanto que no chocolate foi utilizada o indicador Vermelho Congo (indicador) para que houvesse uma melhor separao entre as fases. Os resultados obtidos no queijo (tabela 5., Anexo) esto dentro da gama fornecida pela segurana alimentar (Tabela 6, Anexo) e prximo ao valor encontrada no rtulo, esta aproximao devido ao erro operacional.

Para o teor de protenas, os resultados obtidos no queijo (tabela 5., Anexo) esto dentro da gama fornecida pela segurana alimentar (Tabela 6, Anexo) e prximo ao valor encontrada no rtulo, esta aproximao devido ao erro, no s operacional mas tambm o erro associado ao mtodo utilizado, em vez da utilizao desta tcnica podiase utilizar o mtodo de referncia, o Kjeldahl. A mesma considerao para o chocolate, visto que este apresenta menor quantidade de protenas. O que na realidade acontece com a adio do Formol exactamente o que foi referida na parte introdutora em que as protenas como so compostos frgeis ao serem titulados directamente com compostos alcalinos e quando o formol adicionado (4), reage com os grupos amina (NH2) para formar o metileno-amino (-N = CH2) e o grupo carboxilo fica ento disponvel para a titulao. Alm disso, as protenas (que tm carcter cido) no leite reagem com o NaOH fazendo um maior volume utilizado na titulao, o que pode proporcionar um valor mais elevado do teor de protenas consequentemente um resultado com um erro associado superior. Como o queijo apresenta uma maior quantidade de protenas, para a titulao desta amostra foi gasta uma maior quantidade de Hidrxido de sdio do que no Chocolate. 9

Para os hidratos de carbono de acordo com os valores dos rtulos fornecidos e de acordo com a segurana alimentar foi mostrada que o queijo apresenta uma menor quantidade de Hidratos de carbono do que o chocolate, e isto foi verificada na prtica, mas s que os valores encontravam-se mais afastada do real, de salientar que com os erros na determinao das outras composies, claro que iriamos ter erro neste. E tambm os valores obtidos no so s destes mas tambm das fibras. Como pode ser visto o queijo e o chocolate apresentam composies diferentes.

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Concluso:
Os resultados obtidos, esto prximas dos estimados, devido a erros operacionais. Todos os alimentos tm de apresentar as composies de acordo com a legislao dos alimentos, sendo a quantidade de composies suficiente para o nosso organismo, visto que caso contrrio sero prejudiciais a nossa sade. Esta anlise qumica permite certificar se as informaes encontradas no rtulo so verdadeiras ou no. Os valores de hidratos de carbono encontrado no so realmente hidratos, visto que contem fibras.

11

Blibliografias:
[1] ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS, Official Methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Arlington: A.O.A.C., 16th , 1997. [2] Pomeranz, Y.; Meloan, C.E. 1994. Food analysis: Theory and practice. 3ed [3] MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, H.J.K. VOGEL. Anlise Qumica Quantitativa. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S/A, 2002. p. 254-255. [5] Protocolo dado pelo Professor.

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ANEXO
Determinao do teor de humidade: PH2O= Em que: PH2O a percentagem de gua retirada; Pi o peso inicial do cadinho com a amostra; Pf o peso final da do cadinho com a amostra; *100

Exemplo para a 1 amostra de chocolate: PH2O= *100= 0.53%

Determinao do teor de cinzas: %C= *100 o peso de cinza (amostra que ficou no cadinho aps a queima);

Em que Exemplo: %C=

*100= 15.3 %

Determinao do teor de Lipdeos %L= *100

Determinao do teor de Protenas % p= 1,7 (A B) Em que A representa o volume gasto para a amostra, enquanto que o B representa o volume gasto para o Branco. Exemplo para o chocolate: % p= 1,7 (4.1 0,3)= 6.4 %

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Table 1 Representao dos resultados obtidos da ultima pesagem do queijo durante o processo, de secagem na 0 qual a temperatura da estufa estava a operar a 105 C cerca de 30 minutos a cada estufa, e a massa das cinzas

Massa total (g) 1 Amostra + cadinho (35.222 g) 2 Amostra + cadinho (35.392 g) 3 Amostra + cadinho (35.300 g) 38.260 38.395 38.360

Massa (g) aps a ultima estufa 36.644 36.812 36.752

Massa (g) das cinzas 35.617 35.846 36.012

Table 2Representao do volume gasto no teor de protenas, e massa da gordura, numa amostra de 3.000g

Massa (g) Volume Gasto (mL)

Matria Gorda 0.625

NaOH (A) ---------------------9,3

gua (B) -----------------0,3

Table 3Representao dos resultados obtidos da ultima pesagem do queijo durante o processo, de secagem na qual 0 a temperatura da estufa estava a operar a 105 C cerca de 30 minutos a cada estufa, e a massa das cinzas

Massa total (g) 1 Amostra + cadinho (35.222 g) 2 Amostra + cadinho (35.392 g) 3 Amostra + cadinho (35.300 g) 38.805 38.227 38.347

Massa (g) aps a ultima estufa 38.789 38.191 38.323

Massa (g) das cinzas 36.263 36.263 36.340

Table 4 Representao do volume gasto no teor de protenas, e massa da gordura, numa amostra de 3.000g de chocolate.

Massa (g) Volume Gasto (mL)

Matria Gorda 0.754

NaOH (A) ---------------------4.1

gua (B) -----------------0,3

Table 5. Representao das composies do queijo e do chocolate encontrada neste experimento

Alimentos Analisados Queijo Chocolate

Teor de Humidade (%) 43 0.53

Teor de Cinzas (%) 13 15.3

Teor de Lipdeos (%) 21 25.00

Teor de Protena (%) 15 6.46

Teor de Hidratos de Carbono (%) 8 52.71

Table 6 valor de algumas composies qumica do queijo e do chocolate encontrada no Rotulo.

Protenas Lipdeos Hidratos de Carbono Minerais (Cinzas)

Queijo 22.9 24.5 1.3 (clcio e fsforo) 14

Chocolate 6.6 17.5 58.5

Table 7 Composio nutricional do queijo (valores por 100 g de parte edvel). Fonte: Tabela da composio de alimentos INSA, 2006.

Humidade Queijo 40-70 % Chocolate Baixa

Cinzas 2-10 % 0.17 (sdio)

Lipdeos Hidratos de Carbono 15-23 0.2 31-34 44-59

Protenas 26 3.6-6

Figure 6 exemplo de uma mufla

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ndice
Introduo ....................................................................................................................................... 1 Teor de humidade............................................................................................................................ 1 Teor de Cinzas .................................................................................................................................. 2 Teor de protenas............................................................................................................................. 2 Mtodo do Formol ........................................................................................................................... 2 Mtodo de Kjeldahl ......................................................................................................................... 3 Teor de Gorduras: ............................................................................................................................ 3 Hidratos de Carbono: ....................................................................................................................... 4 Parte experimental .......................................................................................................................... 5 Dados Obtidos: ................................................................................................................................ 8 Anlise e Discusso dos resultados: ................................................................................................ 9 Concluso:...................................................................................................................................... 11 Blibliografias: ................................................................................................................................. 12 ANEXO ............................................................................................................................................ 13

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